Методы и техническое обеспечение контроля качества
Реферат
Методы
и техническое обеспечение контроля качества
Содержание
Введение
1. Фотометрические методы
.1 Общие сведения
.2 Фотометры. Фотометр ЛМФ-72-М
.3 Фотометр ФМ-56
. Метод кислотно-основного
титрования
.1 Общие сведения
.2 Титрометры
.3 Автоматический титрометр
.4 Титрометрическая установка
Т-108
. Методы определения влаги в
рыбных продуктах
.1 Общие сведения
.2 Подготовка проб
.3 Определение содержания влаги
в рыбных продуктах
.4 Ускоренные методы сушки
Заключение
Список использованной литературы
Введение
Аналитический контроль производства веществ и
материалов осуществляется, как правило, с целью сертификации продукции по
химическому составу, то есть с целью контроля качества продукции. Одной из
главных особенностей такой сертификации состоит в том, что исследованию
подвергается проба в несколько граммов, на основании же полученных результатов
делается вывод о химическом составе всей партии продукта массой от килограммов
до сотен тонн.
Исследование химического состава проводится в
лабораториях, имеющих аккредитацию, хорошо оснащенных необходимым
оборудованием, и анализ там проводится по стандартизированным или аттестованным
методикам.
Лаборатории заводов и фабрик, также обязаны
контролировать качество выпускаемой продукции, начиная с учета качества
поступающего сырья и вести контроль всех операций технологических процессов.
При этом основной задачей химико-технического контроля является систематический
и объективный контроль технологических процессов производства, строгая проверка
соблюдения действующих технологических инструкций. Кроме того, методы
исследования позволяют вести анализ потерь, расхода сырья и вспомогательных
материалов, определения выхода продукции.
Регистрация всех качественных показателей сырья,
полуфабрикатов и готовой продукции, определяемых в лаборатории, ведется в
специальных журналах.
К методам контря качества относятся
фотометрический метод, метод кислотно-основного титрования. Метод определения
влаги в продуктах, в том числе рыбных, также относится к методам определения
химического состава продуктов.
1. Фотометрические методы
.1 Общие сведения
Для определения концентрации вещества, его
плотности и количества применяются в исследованиях физико-химические методы
количественного анализа. К ним относятся фотометрические методы.
Фотометрические методы основаны на измерении
интенсивности светового потока, прошедшего через вещество, раствор или
суспензию вещества, а также отраженного суспензией вещества.
В зависимости от длины волны, способа измерения,
ширины полосы измеряемого излучения различают:
колориметрию (измерение светового потока,
прошедшего через вещество, визуальными способами);
фотоколориметрию (измерение светового потока,
прошедшего через вещество, фотоэлектрическими способами);
нефелометрию (измерение светового потока,
рассеянного веществом, визуальными способами);
фотонефелометрию (измерение светового потока,
рассеянного веществом, фотоэлектрическими способами);
спектрофотометрию [измерение монохроматического
(определенной длины волны) светового потока, прошедшего через вещество].
В зависимости от длины волны различают
спектрофотометрию в следующих областях спектра:
ультрафиолетовой (УФ),
видимой (В),
инфракрасной (ИК).
Любое вещество способно поглощать световые лучи
определенной длины волны.
В зависимости от состава вещество может
поглощать лучи в ультрафиолетовой, видимой или инфракрасной области спектра.
Вещества, поглощающие один из участков спектра в
видимой области, окрашены. Интенсивность поглощения света веществом
определяется специфическими свойствами вещества, его концентрацией, толщиной
слоя.
Взаимосвязь этих величин выражается основным
законом фотометрии законом Бугера-Ламберта-Бера:
lg(Io/I) = KCB; D = КCB,
где Io
- интенсивность падающего света;
I - интенсивность
света, прошедшего через вещество;
K - специфическая
физическая константа вещества;
C - концентрация
вещества (в растворе);
В - толщина слоя вещества.
Величина lg(Io/I)
называется оптической плотностью и обозначается буквой D.
Величина К представляет собой показатель поглощения раствора, концентрация
которого равна единице.
Если концентрация раствора выражается в единицах
молярности, то К показатель поглощения одномолярного раствора вещества при
толщине слоя 1 см, то есть молярный показатель поглощения или экстинкция (лат.
еxtinction «гашение» -
ослабление световых потоков, проходящих сквозь какую-либо среду, вызванное
процессами поглощения и рассеяния), обозначаемая буквой Е.
При обозначении концентрации
раствора в процентах К - показатель поглощения раствора, содержащего 1 г
вещества в 100 мл при толщине слоя 1 см, или удельный показатель поглощения,
обозначается буквой .
Закон Бугера-Ламберта-Бера лежит в
основе всех расчетов в методах фотометрического анализа.
.2 Фотометры. Фотометр ЛМФ-72М
Для измерения коэффициента
пропускания и оптической плотности в спектральном диапазоне 365 - 750 нм
применяется отечественный фотометр ЛМФ-72М настольного типа, на примере
которого можно описать принцип метода. Прибор действует по однолучевой
двухканальной оптической схеме с модуляцией светового потока. Оптическая схема
прибора показана на рисунке 1.
Рассеянный свет или излучение
люминесценции попадает на фотоумножитель, с помощью которого световой поток
преобразуется в пропорциональный ему электрический сигнал переменного тока.
Электрическая схема фотометра состоит из источника света, модулятора; двух
светоприемников; силового и электронного блоков.
Пределы измерений: по коэффициенту
пропускания 0…100 % (цена деления 1%), по оптической плотности 0…1 ед. оптической
плотности (цена деления 0,005).
- лампа накаливания; 2 - конденсор;
3 - объектив; 4 - диафрагма; 5 - модулятор; 6 - фильтр; 7 - светофильтр; 8 -
фотоумножитель; 9 - защитное стекло; 10 - светофильтр; 11, 12 - кюветы; 13 -
защитное стекло; 14 - фотоумножитель
Рисунок 1 - Оптическая схема
фотометра ЛТФ-72-М
Питание данного прибора от сети 220
В, 50 Гц. Потребляемая мощность до 100 В·А. Габаритные размеры 500х260х485 мм.
Масса до 20 кг.
.3 Фотометр ФМ-56
На принципе изменения светового
потока с помощью диафрагмы основана и работа визуальных фотометров ФМ-56 и
ФМС-56. В фотометрах используются две кюветы или два стаканчика (рис. 2).
В один из них наливают анализируемый
раствор, в другой - раствор сравнения.
- лампа; 2, 4 - зеркало; 3, 7 -
конденсор; 5 - кювета; 6 - диафрагма; 8 - призма; 9 - окуляр.
Рисунок 2 - Фотометр ФМ-56
Раствор сравнения представляет собой
чистый растворитель или раствор реактивов, не содержащий определяемого вещества.
Интенсивность световых потоков уравнивают с помощью диафрагмы, связанной с
отсчетным барабаном.
По числу делений отсчетного барабана
определяют концентрацию раствора. При расчетах используют калибровочные
графики.
Рисунок 3 - Спектрофотометр
В аналитической практике используют
несколько марок фотоколориметров: ФЭК-М, ФЭК-56М, ФЭК-Н- 57, ФЭК-60 и другие.
Фотоколориметры работают в видимой области спектра (400 - 650 нм), некоторые
марки - в видимой и ультрафиолетовой областях (313-630 нм).
При измерении оптической плотности
сначала подбирают светофильтр, при котором оптическая плотность раствора
максимальна.
Для определения концентрации
элементов в жидких пробах продуктов применяется отечественный
атомно-абсорбционный спектрофотометр С-115 с спектральным диапазоном 190…860
нм.
Из зарубежных спектрофотометров для
исследования в ультрафиолетовом и видимом свете применяют прибор ДУ фирмы Becman (Австрия) с
микрокомпьютером. Спектральный диапазон 140…900 нм.
Для исследований в инфракрасной
области спектра этой же фирмой поставляются спектрофотометры серии ФТ и
атомно-абсорбционные спектрофотометры серии СПЭН.
Атомно-абсорбционные
спектрофотометры выпускаются и фирмой Perkin-Elmer (Англия) и
имеют спектральный диапазон 190 - 870 нм.
Спектрофотометрические и
фотоэлектроколориметрические методы анализа основаны на одних и тех же законах
поглощения света исследуемым веществом. В ряде случаев эти виды анализа в той
или иной степени взаимозаменимы.
2. Метод кислотно-основного
титрования
.1 Общие сведения
Кислотно-основное титрование
позволяет решать задачи определения щелочности или кислотности в растворах. С
помощью этого метода можно анализировать лекарственные вещества, устанавливать
доброкачественность продуктов питания (например, молока). Большое значение
имеет рассматриваемый метод и при санитарно-гигиенической оценке объектов
окружающей среды. Промышленные стоки могут содержать или кислые, или щелочные
продукты. Закисление или защелачивание природных водоемов и почвы приводит
порой к необратимым последствиям, в связи с чем, контроль кислотно-основного
баланса весьма важен в экологической практике.
Метод титрования для определения
щелочности или кислотности требует использования растворов. Концентрация - это
важнейшая характеристика любого раствора. Она определяет содержание вещества в
единице массы или объема раствора (иногда растворителя).
.2 Титрометры
контроль качество
продукция сертификация
Приборы предназначены для
определения концентрации анализируемого компонента, находящегося в растворе,
путем воздействия на него вещества (титранта), избирательно реагирующего с ним.
Добавление титрента (титрующего раствора) проводится до тех пор, пока его
количество в растворе не станет эквивалентом общему количеству анализируемого
компонента.
Так, в молочной промышленности
приборы применяют для измерения содержания в продуктах кислоты (кислотность),
путем нейтрализации ее щелочью до точки эквивалентности. По количеству щелочи,
израсходованной на титрование, определяют концентрацию кислоты. Точку
эквивалентности определяют по различным косвенным признакам.
Концентрация анализируемого
компонента
где q - объемное
или массовое количество титрующего раствора, м3,
Q - объемное
или массовое количество титруемого раствора, м3,
Сб - концентрация титрующего
раствора, моль/м3,
К - постоянная составляющая
(определяется из стехнометрических реакций титрования).
Различают объемные и
кулонометрические титрометры. В первом случае титрующим веществом является
раствор известной концентрации, а во втором титрующее вещество получают
электролизом вспомогательного раствора.
По способу определения конечной
точки титрования различают титрометры потенциометрические, кондуктометрические,
фотометрические и комбинированные. В молочной промышленности применяют
потенциометрические титраторы для контроля титруемой кислотности молока.
Пробу молока заливают в стакан (рис.
4), куда опускается электродная ячейка 11 рН-метра. Напряжение Ux,
пропорциональное ЭДС электродной системы, с выхода рН-метра 5 подается на вход
блока титрования 9, где сравнивается с напряжением Uк,
соответствующим определенному значению рН на задатчике 6 конечной точки
титрования.
Разность этих напряжений поступает
на вход усилителя 7. На выходе усилителя установлено реле 8, включающее и отключающее
электромагнитный клапан 4, управляющий подачей раствора щелочи из сосуда 3
через бюретку 2 в стакан 1 с молоком.
- стакан; 2 - бюретка; 3 - сосуд; 4
- клапан; 5 - рН-метр; 6 - задатчик; 7 - усилитель; 8 - реле; 9 - блок
титрования; 10 - мещалка; 11 - электродная ячейка
Рисунок 4 - Принципиальная схема
автоматического лабораторного титратора для контроля кислотности молока
Молоко со щелочью перемешивается
магнитной мешалкой 10. При Ux = Uк реле 8
отключает питание электромагнитного клапана, который, пережимая резиновую
трубку, прекращает подачу титрующего раствора в стакан 1. Количество щелочи,
израсходованной на титрование, отсчитывают по бюретке 2.
Из ряда выпускаемых отечественных
титрометров наиболее пригодны для молочной промышленности следующие.
.3 Автоматический титрометр БАТ- 15
Автоматический титрометр БАТ-15
предназначен для работы в комплексе с рН-метром - милливольтметром типа рН-121
или др. Прибор настольного применения имеет пределы установки конечной точки
титрования - 1...14 рН или ±100…1400 мВ. Основная относительная погрешность
титрования до 1 %. Питание от сети 220 В, 50 Гц. Потребляемая мощность 20 В·А.
Габаритные размеры 360Х240Х90 мм. Масса до 3,5 кг.
.4 Титрометрическая установка Т-108
Титрометрическая установка Т-108
предназначена для определения концентрации в растворах. Прибор основан на
выполнении реакции нейтрализации с фотометрической и потенциометрической
индикацией точки конца титрования. Установка выполнена из отдельных функциональных
блоков и приборов: фотометр ЛМФ-72М с мешалкой; иономер типа ЭВ-74; блок
сопряжения; автоматическая бюретка; блок дифференцирования и поиска;
потенциометр самопишущий типа ПДП-4; дозатор отбора пробы.
Предел допустимого значения основной
приведенной погрешности: автоматической бюретки ± 5 %; дозатора отбора пробы ±
1%. Объем анализируемой пробы 1...20 мл. Температура анализируемой среды
10...35°С. Вязкость 0,001…0,002 Па·с.
Питание от сети 220 В, 50 Гц.
Габаритные размеры и масса: фотометра 435х280х370 мм и 17 кг; блока
фотометрического 410х260х360 мм и 14 кг; блока сопряжения 360х240х90 мм и 3 кг;
иономера 365х230х260 и 15 кг; потенциометра самопишущего 550х565х 185 мм и 30
кг; бюретки автоматической 195х325х390 мм и 12 кг; блока дифференцирования 195х245х320
и 5 кг; дозатор отбора пробы 145х245х385 мм и 5 кг.
Такие данные позволяют сделать выбор
необходимого прибора.
3. Методы определения влаги в рыбных
продуктах
.1 Общие сведения
Вода, как никакой другой продукт питания,
поддерживает постоянный обмен веществ между живым организмом и внешней средой
его обитания. Без пищи можно прожить несколько недель, без воды - считанные
дни.
В растениях содержится примерно 50-70% воды, в
животных - 60-65%, рыбах - до 80%. Вода активно участвует во всех физико-химических
и биологических процессах живого организма. Важная роль воды в живом организме
- поддержание оптимальной, достаточно постоянной температуры, т.к. вода
обладает самой высокой из всех жидких и твердых веществ удельной теплоемкостью.
Содержание воды в продуктах - важный показатель
качества. В стандартах на многие продовольственные товары введен показатель -
массовая доля влаги (в %), причем регламентируется максимально допустимая
предельная норма (не более, %).
Качество и сохранность продовольственных товаров
определяется не только количеством воды, но и ее состоянием, т.е. каким образом
молекулы воды связаны с сухими веществами продукта.
В зависимости от энергии, необходимой для
удаления влаги из материала, всю влагу условно разделяют на свободную и связанную.
Свободная вода слабо связана с сухими
веществами, легко удаляется из продукта при высушивании (при температуре около
100є С), отжатии, прессовании, замерзает при 0єС.
Связанная вода прочно удерживается сухими
веществами и с большим трудом удаляется испарением (при температуре более 300є
С). Связанная вода находится в микрокапиллярах, адсорбируется внутриклеточными
системами и удерживается коллоидами белков и углеводов.
К связанной воде относится также
кристаллизационная вода.
Вода связанная может переходить в воду свободную
и наоборот. Например, при оттаивании мяса, рыбы, свежих плодов и овощей часть
связанной воды переходит в свободную, что приводит к порче под действием
микроорганизмов.
Для коллоидных капиллярно-пористых тел П.А.
Ребиндер предложил следующую классификацию форм связи воды с сухими веществами.
1. Химическая форма связи - молекулы воды
входят в состав веществ в точном количественном соотношении. Для удаления ее
требуется интенсивная обработка теплом, приводящая к разрушению структуры
материала (связанная вода).
2. Физико-химическая форма связи -
адсорбционная и осмотическая. Адсорбционно-связанная вода удерживается силами
Ван-дер-Ваальса поверхностных молекул коллоидных веществ (белков и углеводов)
на границе раздела твердое тело - вода.
. Физико-механическая форма связи
характерна для воды, заполняющей капилляры, крупные поры и пустоты в телах.
Капиллярами вода удерживается с большой силой (связанная вода). Влага,
удерживаемая силами сцепления, наименее прочно связана с материалом и может
быть удалена механическим путем (свободная вода).
Методы определения влаги подразделяются на две
группы: прямые и косвенные. Прямые методы основаны на разделении материала на
сухое вещество и воду, используя тепло, безводные растворители и химические реактивы.
Косвенные методы основаны на измерении изменения физических величин и свойств,
функционально связанных с влажностью материалов.
Определение влаги в рыбе чаще проводят прямыми
методами - теплофизическими.
3.2 Подготовка проб
Рыба - весьма нестойкий продукт и при
неудовлетворительных условиях хранения быстро подвергается гнилостной порче.
Это обусловлено многими факторами: рыхлой структурой мышечной ткани и
значительным содержанием в ней воды, низким уровнем гликогена, преобладанием в
жире непредельных жирных кислот, наличием слизи на поверхности тела, которая
служит благоприятной средой для роста микроорганизмов, высокой активностью
кишечных ферментов и способностью микрофлоры рыбы развиваться при температуре
около 0 0С.
Контроль за качеством и ветеринарно-санитарным
состоянием продуктов животного происхождения и рыбных продуктов при их
производстве, хранении и реализации возлагается на ветеринарных специалистов.
Цель экспертизы заключается в предупреждении заболевания людей антропозоонозами
и другими болезнями при потреблении пищевых продуктов.
Результаты определения химического состава рыбы
и рыбных продуктов служат критерием оценки качества продукта, позволяют судить
о его пищевом и санитарном качестве. И здесь, важное значение, имеет отбор проб.
Точность результатов при анализе во многом зависит от правильности взятия
средних проб и подготовки материала к анализу.
Повторность исследований - обязательное условие
получения достоверных величин химического состава продукта. Способ подготовки
образцов должен обеспечивать сохранность нативных свойств продукта.
При подготовке продукта к анализу необходимо
добиться однородности исследуемого образца, что достигается тщательным
измельчением и перемешиванием. Чем тоньше измельчение, тем выше однородность и тем
правильнее результаты исследования.
Среднюю пробу образца готовят непосредственно
перед анализом. Из средней пробы рыбы удаляют все косточки, хрящевые части и
тщательно измельчают и перемешивают массу, а затем берут навески.
При определении влаги в рыбных продуктах среднюю
пробу тщательно измельчают трижды пропусканием через мясорубку и перемешивают
также тщательно.
.3 Определение содержания влаги в рыбных
продуктах
Существует два основных метода определения
влажности путем высушивания в электрошкафах - высушивание до постоянной массы и
ускоренное высушивание.
Метод высушивания до постоянной массы объектов
дает наиболее точные результаты, так как процесс высушивания идет не
ограниченное время, как при ускоренном способе, а до полного удаления влаги.
Наиболее распространенным методом является
определение влаги высушиванием навески в сушильном шкафу с электрическим
обогревом. Температура сушки обычно 100 - 105 0С.
В предварительно высушенную до постоянной массы
пустую бюксу или со стеклянной палочкой и песком помещают навеску продукта,
взвешивают с точностью до 0,0002 г и сушат в сушильном шкафу.
Через 1 - 3 часа проводят первое взвешивание, а
последующие взвешивания - через каждые 30 мин до достижения разницы между двумя
взвешиваниями после повторного высушивания 0,0002 г. Перед взвешиванием бюксу
охлаждают в эксикаторе в течение 20 - 25 мин.
Содержание влаги (Х, %) рассчитывают по формуле:
,
где М1 - масса навески с бюксой до
высушивания, г;
М2 - масса навески с бюксой после
высушивания, г.;
М - масса навески, г.
Для ускорения процесса высушивания к
навеске добавляют 5 мл 95 %-ного этилового спирта, перемешивают палочкой,
выдерживают на водяной бане (около 80 0С) до исчезновения запаха спирта, после
чего высушивают в сушильном шкафу.
.4 Ускоренные методы сушки
Температура сушки 120 - 150 0С.
Навеску продукта, взвешанную с точностью до 0,0002 г, высушивают до постоянной
массы в течение времени, установленного опытным путем для каждого вида
продукта.
Температура сушки 180 - 200 0С.
Навеску измельченного продукта помещают в алюминиевую чашечку (без песка) и
взвешивают с точностью до 0,01 г.
Чашки с навесками помещают в
сушильный шкаф, в котором предварительно доводят температуру до 220 - 225 0С, и
регулятор температуры шкафа устанавливают на 200 0С на 20 - 30 мин. После
высушивания чашки охлаждают до комнатной температуры, помещают в эксикатор и
взвешивают на технических весах с точностью до 0,01 г.
Содержание влаги (Х, %) в этих
случаях рассчитывают по той же формуле.
Заключение
Сушку методом высушивания до
постоянной массы ведут с несколькими повторностями (но не менее двух
повторностей). Среднюю величину из повторных определений принимают за влажность
испытуемого образца.
Метод высушивания до постоянной
массы трудоемок и длителен, но наиболее точен.
Список использованной литературы
1. Брусиловский
Л.П., Вайнберг А.Я. Приборы технологического контроля в молочной
промышленности: Справочник- 2-е изд., перераб. и доп.- М.: Агропромиздат,
1990.- 288 с.
2. Волошаненко
Г.П., Сапронов А.Р. Справочник для работников лабораторий сахарных заводов. -
М.: Агропромиздат, 1985.- 224 с.
. Гигиенические
требования к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых
продуктов. Санитарные правила и нормы. СанПин 2.3.2.560-96.-М.- 1997.- 269 с.
. Карпов
Ю.А. Методы пробоотбора и пробоподготовки /Ю.А. Карпов, А.П. Савостин.- М.:
БИНОМ. Лаборатория знаний, 2003.- 243 с.
. Лабораторные
исследования в ветеринарии /Под ред. В.Я.Антонова и П.Н. Блинова.- М.: «Колос»,
1971, - 648 с.
. Лабораторный
практикум по общей технологии пищевых продуктов Под ред. Фалуниной З.Ф. - М.:
«Пищевая промышленность», 1978.- 271 с.
. Практикум
по ветеринарно-санитарной экспертизе с основами технологии продуктов
животноводства /Макаров В.А., Боровков М.Ф., Ермолаев А.П. и др. Под ред.
Макарова В.А. - М.: ВО «Агропромиздат», 1987.- С. 6-7
. Санитарно-эпидемиологические
требования к организациям общественного питания, изготовлению и
оборотоспособности в них продовольственного сырья и пищевых продуктов: СанПин
2.3.6.959-00. - М.: «Интерсэн», 2000.-64 с.
. Справочник
по химическому составу и технологическим свойствам водорослей, беспозвоночных и
морских млекопитающих /Под ред. В.П. Быкова.- М.: ВНИРО, 1999.
. Щелкунов
Л.Ф., Дудкин М.С., Корзун В.М. Пища и экология. Одесса: Изд-во «Оптимум»,-
2000.- 517 с.