Технология водки и ликероводочных изделий

Технология водки и ликероводочных изделий

Даниловцева А.Б., Макаров С.Ю., Славская И.Л.

Технология водки и ликероводочных изделий

Учебно-практическое пособие

УДК 663.5:663.12 И

© Даниловцева А.Б., Макаров С.Ю., Славская И.Л. Технология отрасли: Часть 2 Технология водки и ликероводочных напитков. Учебно-практическое пособие. - М.: МГУТУ, 2010. - 79 с.

Обсуждено и одобрено на заседании кафедры «Технология бродильных производств и виноделие» Московского государственного университета технологий и управления (протокол № _ от «___» _________ 20__ г.).

В настоящем учебно-практическом пособии изложены основы практического применения в учебном процессе дисциплины «Технология спирта, ликероводочных изделий и хлебопекарных дрожжей». Даны технологические схемы производств, нормы технологического проектирования предприятий и тесты, позволяющие контролировать степень усваивания материала.

Учебно-практическое пособие предназначено для студентов заочной формы обучения специальности 2705.03

Авторы: к.т.н., проф. Даниловцева Алла Борисовна,

к.т.н., доц. Макаров Сергей Юрьевич,

к.т.н., доц. Славская Ирина Леонидовна

Рецензенты: Кожевников Б.Е., к.т.н., начальник опытного

производства ФГУП ГНИИХТЭОС,

Полякова И.В., к.т.н., начальник исследовательской

производственно-технической лаборатории

ОАО «Московский завод Кристалл»

Редактор:

© Московский государственный университет технологий и управления, 2010. 109004, Москва, Земляной вал, 73

Введение

Теоретические основы дисциплины «Технология спирта, ликероводочных изделий и хлебопекарных дрожжей» изложены в ряде учебников и учебных пособий, в частности в классической работе П.Я. Бачурина и В.А. Смирнова. Студенты, на протяжении двух лет изучавших эту дисциплину, обычно хорошо ориентируются в основных положениях технологии. Вместе с тем опыт преподавания показал, что учащиеся не достаточно владеют навыками практического применения этих знаний. Настоящее учебно-практическое пособие призвано восполнить этот недостаток. В пособии используются материалы ВНИИПБТ, Гипропищепрома, инструкции и др. документы специализированных учреждений. Эти материалы окажут значительную помощь при выполнении курсовых и дипломных проектов. Полученные знания имеют большое значение в практической деятельности на заводах ликероводочной отрасли.

Раздел 1. Подготовка воды для ликероводочного производства

.1 Требование к воде

Если в технологии получения ректификованного спирта особых требований к технологической воде не предъявляют (кроме предусмотренных требованиями СанПиН 2.1.4.1074-01), то производстве водки и ликероводочных изделий применяется только вода, прошедшая определенные этапы подготовки (кондиционирования), что связано как с органолептическими свойствами получаемых напитков, так и их стойкостью в период гарантийного срока хранения. Исправленная вода это вода с определенным содержанием минеральных и органических веществ, приготовляемая способом умягчения, обессоливания, обезжелезивания или фильтрования питьевой воды.

1.1.1 Физико-химические требования к воде

Органолептические свойства. Вода, прежде всего, должна быть прозрачной, бесцветной, приятной на вкус, не иметь посторонних запахов и привкусов, не содержать патогенных микроорганизмов.

Жесткость. Свойство природной воды, определяемое количеством растворенных в ней солей кальция и магния, называют жесткостью. Химическим показателем, характеризующим жесткость воды, является суммарное содержание миллиграмм-эквивалентов ионов кальция и магния в 1 л воды. Вода, содержащая в 1 л до 1,5 мг-экв ионов кальция и магния, считается очень мягкой; 1,5-3 мг-экв - мягкой; 3-6 мг-экв - средней жесткости; 6-10 мг-экв - жесткой; свыше 10 мг-экв - очень жесткой.

Жесткая вода непригодна для ряда производств и питания паровых котлов. Различными способами обработки жесткой воды из нее удаляют ионы кальция и магния и тем самым умягчают ее. Различают временную, постоянную и общую жесткость. Временная, или карбонатная, жесткость обусловливается присутствием гидрокарбонатов кальция и магния. При длительном кипячении воды, обладающей карбонатной жесткостью, выделяется диоксид углерода, а гидрокарбонаты переходят в нерастворимые карбонаты, появляется осадок, состоящий, главным образом, из СаСО3. Разложение гидрокарбоната кальция происходит по уравнению:

Са2++ 2НСО 3 = СаСО3 + СО2 + Н2О.

Вода при кипячении теряет часть солей и становится более мягкой, поэтому карбонатную жесткость называют также временной жесткостью. Количественно временную жесткость характеризуют содержанием гидрокарбонатов, удаляющихся из воды при ее кипячении в течение часа.

Под постоянной жесткостью понимают содержание в воде прочих солей кальция и магния, которые остаются в воде после часового кипячения.

Общая жесткость воды слагается из временной и постоянной жесткости и характеризует концентрацию в воде катионов кальция и магния:

Жо = Жв + Жи .

Щелочность. Этот показатель характеризует способность воды связывать кислоты и выражается количеством в 1 л воды миллиграмм-эквивалентов ионов ОН; СО3-2; НСО3 и некоторых других анионов слабых кислот, реагирующих с сильными кислотами по уравнениям:

+H+=H2O; CO32- +H+ = НСО3- ; НСО3- +Н+ = СО2 +Н2О.

Экспериментально щелочность определяют титрованием пробы воды соляной кислотой в присутствии индикаторов - сначала фенолфталеина, потом метилоранжа. При титровании фенолфталеином окраска из розовой переходит в бесцветную при рН 8,2 - 8,4, а метилоранжем - при рН 4-4,3.

Общая щелочность является важным показателем качества природных вод, который учитывают при многих процессах их обработки.

Окисляемость. Окисляемостью воды называют количество окислителя (либо эквивалентное ему количество кислорода), израсходованного на окисление содержащихся в ней примесей (восстановителей). По окисляемости принято характеризовать загрязненность воды органическими примесями (гуминовыми веществами, органическими кислотами и другими легко окисляющимися соединениями). Различают общую и частичную окисляемость.

Общую окисляемость называют также химическим потреблением кислорода ХПК. Ее определяют йодатным методом, при котором учитываются все органические вещества, содержащиеся в воде. При окислении их, весь углерод сгорает до СО2 , азот превращается в азотную кислоту, сера - в серную, фосфор - в фосфорную кислоту. Так, процесс окисления метана йодатом калия в кислой среде протекает по следующему уравнению:

КJO3 + 4H2SO4 + 5СН4 = 4K2SO4 + 4J2 + 14Н20 + 5СО2 .

Частичную окисляемость определяют по реакции с перманганатом калия КМпО4. Окисление перманганатом калия происходит по следующей схеме:

КМnО4 + 3H2SO4 + 5K2SO3 = 6K2SO4 + 2MnSO4 + 3H2O.

По этой реакции окисляются только сравнительно легко окисляющиеся вещества, но определение по этой реакции гораздо проще, чем йодатным методом, и поэтому оно находит широкое применение на практике.

Окисляемость выражают в миллиграммах КМnО4, израсходованного при кипячении в течение 10 мин 1 л воды с избытком перманганата. Окисляемость питьевой и производственной воды не должна превышать 3 мг КМпО4 на 1 л воды. Из природных вод наименьшей окисляёмостью (около 2 мг О2 на 1 л) характеризуются артезианские воды. Грунтовые незагрязненные воды имеют окисляемость около 4 мг О2 на 1 л, озерные - от 5 до 8 мг/л; болотные - до 400 мг/л; речные - от 1 до 60 мг/л.

Содержание сухого остатка. Одним из суммарных показателей качества воды является, так называемый, сухой остаток - количество веществ, получаемых в результате испарения воды и сушки остатка - при 105-110ºС до постоянной массы, выраженное в миллиграммах на 1 л воды. Сухой остаток в воде, применяемой для хозяйственно-питьевого водоснабжения, не должен превышать 1000 мг/л.

Другие требования по качеству воды, применяемой в производстве водок и ликероводочных изделий (микробиологическая обсемененность, содержание токсичных металлов и радионуклидов), должно удовлетворять требованиям к воде питьевой (ГОСТ Р 51232-98), требованиями же типового регламента на производство водок предъявляются дополнительные требования, выполнение которых позволяет воспроизводимо получать напитки требуемого стандартами качества (таблица 1.2).

Таблица 1.1 - Требования к воде исправленной для производства водок и ликероводочных изделий

Таблица 1.2 - Рекомендуемые способы водоподготовки для ликероводочных заводов в зависимости от состава исходной воды

1.1.2 Основные способы водоподготовки в технологии водки и ликероводочных изделий

Естественные воды с жесткостью менее 1,0 мг экв/л (очень мягкие) и сухим остатком менее 250 мг/л могут использоваться без дополнительной обработки, остальную воду подвергают т.н. кондиционированию.

В зависимости от состава исходной воды процесс водоподготовки на ликероводочных заводах может включать одну или несколько технологических операций: коагуляцию, содо-известкование, умягчение на Na-катионитовых фильтрах, деминерализацию с использованием катионообменной и анионообменной смол, обессоливание методом обратного осмоса (рекомендуемые типовым регламентом способы водоподготовки представлены в таблице 1.4).

Современные способы водоподготовки могут быть разделены на два класса:

) ионообменные - с применением большого количества реагентов;

) мембранные - с минимальным использованием реагентов.

Предварительная фильтрация. Предварительная фильтрация на одно- или двухпоточных песочных фильтрах применяется для удаления попадания в обрабатываемую воду случайных частиц ржавчины, песка и пр. из источника водоснабжения.а-катионитовый способ умягчения воды. Умягчение жесткой воды осуществляется в процессе ее фильтрации через слой катионита (сульфоугля), частицы которого содержат ион натрия, способный к обмену на другие ионы металла.

При фильтрации вода через слой катионита в Na-форме происходит обмен ионов кальция и магния на ионы натрия. В результате этого в профильтрованной умягченной воде содержатся, в основном, натриевые соли, обладающие большей растворимостью и не образующие в силу этого осадка в водках и других изделиях при определенных пределах щелочности и содержания микроэлементов.

Катионитовый фильтр представляет собой вертикальный цилиндрический резервуар со сферическим днищем и крышкой. Днище фильтра выложено бетоном. В нижней части расположено дренажное устройство из материала, не подвергающегося коррозии, предназначенное для равномерного распределения воды при ее умягчении и при промывке катионита.

Для предотвращения уноса зерен катионита умягченной водой над дренажным устройством засыпается кварцевый песок трех фракций в следующей последовательности:

На слой из кварцевого песка насылается катионит слоем не менее 1,5 м. Над поверхностью катионита оставляют свободное пространство высотой не менее половины высоты его слоя. Фильтр загружают через боковой люк.

Для регенерации катионита (отмывки от поглощенных солей жесткости) применяют обработку катионита поваренной солью (NaCl). Солерастворитель представляет собой закрытый цилиндрический резервуар с приваренным сферическим днищем и съемной крышкой.

Соль загружают через воронку со съемным стаканом. Воздух удаляется через воздушную трубку. На дренажное устройство солерастворителя засыпается такой же поддерживающий слой песка, как и при загрузке катионитового фильтра.

Большое сопротивление солерастворителя при пропуске через него воды указывает на засорение песчаной загрузки различными примесями, содержащимися в соли. Для удаления этих примесей песчаную загрузку промывают в восходящем потоке воды.

Солерастворитель промывают после каждой регенерации катионитового фильтра, т.е. после вымывания из него каждой загрузки соли. Длительность промывки составляет около 10 мин.

Полный цикл работы катионитовой установки складывается из нескольких операций.

. Умягчение воды. Сырая вода поступает в фильтр из напорного бака и фильтруется сверху вниз. Умягченная вода отводится из дренажной системы в сборник умягченной воды.

. Промывка и взрыхление катионита. Взрыхление слоя катионита перед регенерацией производится для устранения слеживания катионита и удаления из него мелких частиц, вносимых с водой и поваренной солью, а также образующихся в результате истирания катионита в процессе работы.

. Регенерация катионита. Проводят 8-10 % раствором поваренной соли.

.1. Из фильтра спускают воду в канализацию с таким расчетом, чтобы уровень воды оставался на 10 см выше слоя катионита. Уровень воды контролируется при помощи сигнальной трубки и спуск воды прекращают, когда из этой трубки перестает вытекать вода.

.2. В солерастворитель, загруженный соответствующим количеством хлористого натрия, пускают воду с таким расчетом, чтобы концентрация солевого раствора составляла в среднем 10%. Растворение соли в зависимости от ее качества и крупности продолжается 10-12 мин и проверяется по вкусу раствора, вытекающего из солерастворителя.

.3. Отмывка катионита после регенерации производится для удаления продуктов регенерации и остатка поваренной соли. Для отмывки пользуются сырой водой из напорного бака.

Снижение щелочности технологической воды. Щелочность технологической воды, используемой для приготовления водка, не должна быть выше 4 мл 0,14 моль/дм3 раствора соляной кислоты на 100 см3 воды.

Щелочность воды, используемой для приготовления ликероводочных изделий, особенно на плодово-ягодных полуфабрикатах, должна быть доведена до 0,1 см3 0,1 моль/дм3 HCI на 100 мл воды или лучше до нейтральной реакции во избежание нейтрализации естественных органических кислот, содержащихся в полуфабрикате.

Если используемый метод водоподготовки не позволяет получить технологическую воду с нужной щелочностью, то ее следует снизить добавлением соляной или уксусной кислоты (квалификации хч).

Расчет необходимого количества кислот или их растворов производится лабораторией.

Коагуляция. Коагуляции подвергается вода, имеющая стабильную муть или опалесценцию, не удаленные предварительной фильтрацией на песочных фильтрах. В качестве коагулянтов используют глинозем Al2(SO4)3∙18H2O или железный купорос FeSO4∙7H2O. Оптимальные дозировки коагулянтов определяются лабораторией путем пробной коагуляции.

Ориентировочно на 1 м3 воды расходуется 80 г глинозема или около 50 г железного купороса.

Рис. 1.1 - Технологическая схема деминерализации воды: 1 - подогреватель, 2 -сборник раствора HCL; 3 - сборник умягченной воды; 4 - сборник раствора NaОН; 5 - катионитовая колонна; 6 - анионитовая колонна; 7 - угольная колонна, 8,11,16 - насосы; 9 - промежуточный сборник воды; 10 - сборник-нейтрализатор сточных вод; 12,15 -мерники концентрированных растворов НСL и NaOH, 13, 14 -резервуары HCL и NaOH

Процесс коагуляции протекает только в слабощелочной среде (оптимальное значение рН раствора для глинозема 7,5 - 7,8, для железного купороса - 8,2), для чего следует добавлять кальцинированную соду или известь.

Обычно коагуляцию и отстаивание совмещают в одном резервуаре, оборудованном мешалкой. Коагуляция примесей и осаждение продолжается 2 - 3 ч. Вода после коагуляция обязательно должна фильтроваться через песочные фильтры.

Снижение окисляемости воды проводится по следующим стадиям:

. Обезболивание активного угля промывкой 0,5-1% раствором HCL.

. Приготовление 0,03 - 0,05% раствора КМnО4

. Обработка исходной воды раствором КМnО4.

. Умягчение обработанной КМnО4 воды на Na-катионитовой установке

. Доочистка умягченной воды активным углем

. Фильтрация очищенной воды через песочный фильтр

. Регенерация активного угля.

Обезжелезивание воды. При содержании железа в технологической воде для производства водок более 0,15 мг/дм3 и использовании Na-катионитового способа исправления воды рекомендуется обезжелезенная вода (трехвалентное железо «ослепляет» смолу, снижая её активность).

Рис. 1.2 - Схема коагуляции примесей: 1- фильтр; 2 - сборники с мешалками; 3 - насос; 4 -напорный бак; 5-дозатор; 6 - воронка; 7 - сборник воды; 8 - регулирующий кран; 9 - сливное устройство; 10, 11 - коллекторы

Метод заключается в фильтровании воды через фильтр с кварцевой загрузкой без или с добавлением реагентов.

Безреагентный способ основан на способности воды, содержащей соединения железа и растворенный кислород, при фильтровании через зернистый слой выделять железо на поверхности зерен с образованием каталитической пленки ив окислов 2-х и 3-х валентного железа.

Эта пленка активно интенсифицирует процесс окисления и выделения из воды 3-х валентного железа, задерживаемого фильтром в виде гидрата окиси.

Если пробным обезжелезиванием определено, что безреагентный способ не дает необходимых результатов, то применяют дополнительную обработку кварцевого песка модифицирующими реагентами, сущность которой заключается в нанесении на поверхность кварцевого песка пленки из гидроокиси железа и двуокиси железа и двуокиси марганца, катализирующей процесс обезжелезивания воды.

Обесцвечивание воды. Окраска воды вызывается соединениями железа или гуминовыми веществами. Железо в виде карбоната закиси Fe(HCO3)2 под действием воздуха окисляется по уравнению:

Fe(HCO3)2+O2+2H2O→4Fe(OH)3↓+8CO2↑

Аэрацию проводят в открытых градирнях с последующей фильтрацией через слой песка.

Железо, содержащееся в виде гуматов, полностью удаляется при коагуляции.

Дезодорирование. Удаление неприятных запахов и привкусов, вызываемых малыми концентрациями примесей, достигается окислением или их адсорбцией.

Окисление проводят хлором, двуокисью хлора, перманганатом калия, озоном.

Способы окисления могут давать дополнительные привкусы, нежелательные для ликероводочных изделий, поэтому обычно используют адсорбцию в угольных фильтрах.

Мембранные схемы водоподготовки для ликероводочного производства. Мембранное разделение - процесс преимущественного отделения определенного компонента (компонентов) смеси при помощи полупроницаемой мембраны, в результате, которого исходная смесь разделяется на концентрат и пермеат. Концентрат образуют компоненты, задерживаемые мембраной, а пермеат - компоненты, проходящие через нее. Пермеат часто называют фильтратом (ультрафильтратом).

В ликероводочном производстве нашли широкое распространение т.н. баромембранные процессы. Эти процессы (обратный осмос, ультрафильтрация, микрофильтрация) заключаются в фильтровании растворов под давлением через полупроницаемые мембраны, пропускающие растворитель и полностью или частично задерживающие растворенные вещества в виде ионов, молекул или коллоидных частиц.

Различие между обратным осмосом, ультрафильтрацией и микрофильтрацией в значительной мере условно. Считают, что обратный осмос происходит в случае, если диаметр пор мембраны составляет 0,5...5 нм, ультрафильтрация - 5...50, микро-фильтрация - 50... 10 000 нм (0,05... 10 мкм). Соответственно при обратном осмосе отделяются ионы и недиссоциированные молекулы, при ультрафильтрации - высокомолекулярные вещества и коллоиды, а при микрофильтрации - коллоидные частицы и микроорганизмы. Если микрофильтрация характеризуется в основном ситовым механизмом разделения, то при обратном осмосе вступают в действие механизмы физико-химического характера (гидратация, адсорбция и пр.). В последнем случае существенно влияет осмотическое давление разделяемой смеси.

В основе обратного осмоса лежит явление осмоса - самопроизвольного перехода растворителя через полупроницаемую мембрану, не пропускающую растворенное вещество минеральной природы в раствор. Давление, при котором наступает равновесие, называют осмотическим. Если со стороны раствора приложить давление, превышающее осмотическое, то перенос растворителя будет осуществляться в обратном направлении - «обратный осмос».

Суть способа заключается в том, что исходная вода нагнетается в межмембранный канал обратноосмотического аппарата под давлением превышающим осмотическое. При этом часть потока, освобожденная от растворенных компонентов, проходит через мембрану и отводится в коллектор пермиата (фильтрата), а другая его часть, обогащенная растворенными компонентами, сбрасывается по коллектору концентрата. Соотношение потоков пермиата и концентрата (конверата) - величина регулируемая. Обычно поддерживается в диапазоне 70 - 80 %.

Этот способ позволяет не только провести обессоливание воды до заданного солесодержания, но и удалить из нее коллоиды, растворенные органические примеси и микрофлору при высоких органолептических показателя.

Установки обратного осмоса, работающие на воде с солесодержанием до 0,5 г/дм3, не требуют предварительной подготовки исходной воды. При солесодержании от 0,5 до 3 г/дм3 и выше необходимо вводить стадию предподготовки исходной воды. Способ предподготовки определяется в каждом конкретном случае в зависимости от солесодержания исходной воды и существующей заводской схемы водоподготовки. В качестве стадии предподготовки может использоваться подкисление исходной воды, Na-катионирование, ультрафильтрация и другие методы.

Для предотвращения выпадения на мембранах осадков, содержащих 3-х валентное железо, карбонаты кальция и магния (что приводит к снижению селективности мембран и ухудшению процесса очистки воды) рекомендуется подкислять исходную воду.

Рис. 1.3 - Принципиальная технологическая схема очистки воды методом обратного осмоса: 1- фильтр песчаный для воды; 3 - колонка угольная для воды; 4 - солерастворитель; 5 - фильтр Na-катионитовый; 6 - установка обратно-осмотическая; 7 - сборник умягченной воды; 8 - насос

Вопросы для самоконтроля

) Каков порядок водоподготовки в ликероводочных производствах?

) Основные технологические подготовленной воды?

) Принцип работы установки для обезжелезивания воды?

) Порядок очистки воды на установках обратного осмоса?

) Методы регенерации угольных колонок?

Тесты по разделу 1

) Водоподготовка не проводится при общей жесткости воды, мг экв/л: 1- менее 1; 2 - менее 7; 3 - менее 5; 4 - менее 3.

) Жесткость воды определяется солями: 1 - магния; 2 - магния и кальция; 3 - кальция; 4 - натрия.

) Основная цель обработки воды в Na-катионитовых установках: 1 - снижение временной жесткости; 2 - удаление солей железа; 3 - удаление посторонних запахов и вкусов; 4 - снижение общей жесткости.

) Временная жесткость определяется наличием в воде следующих солей: 1 - гидрокарбонатов кальция и магния; 2 - сульфатов кальция и магния; 3 - солями двух- и трехвалентного железа; 4 - солями калия и натрия.

Раздел 2. Технология водок

.1 Принципиальная технологическая схема получения водки

В соответствии с определением ГОСТ Р 52190-2003 водка - это спиртной напиток, представляющий собой бесцветный водно-спиртовой раствор крепостью 40,0%-45,0%; 50,0% и 56,0%, с мягким присущим водке вкусом и характерным водочным ароматом. Особая водка это водка крепостью 40,0%-45,0% с подчеркнуто специфическими ароматом и мягким вкусом, получаемыми за счет внесения ингредиентов.

Технология водки состоит из следующих основных стадий (рис. 2.1):

приемка ректификованного спирта;

подготовка (исправление) воды;

приготовление водно-спиртовой смеси и внесение в нее определенных рецептурой ингредиентов;

обработка водки сорбентами;

доведение крепости до требуемой и внесение необходимых ингредиентов;

розлив.

В соответствии с требованиями ГОСТ Р 51355-99 водки и водки особые должны иметь следующие показатели качества (таблицы 2.1 и 2.2).

Таблица 2.1

Стандартом допускается изготовление водок и особых водок для экспорта с органолептическими и физико-химическими показателями в соответствии с условиями контракта.

Содержание токсичных элементов и радионуклидов в водках и особых водках не должно превышать допустимые уровни, установленные в гигиенических требованиях к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов СанПиН 2.3.2.560-96.

Рис. 2.1 - Принципиальная технологическая схема производства водок и водок особых

Таблица 2.2

Примечания:

В водках и особых водках при проверке на предприятии-изготовителе допускаются отклонения от установленной нормы по крепости, %:

±0,2 - для отдельной бутылки; ±0,1 - для 20 бутылок.

С учетом особенностей рецептур допускается в водках и особых водках наличие кислот массовой концентрации, в пересчете на лимонную, не более 400 мг/100 дм3.

2.2 Транспортировка, приемка и хранение спирта на ликероводочных заводах

Цистерны герметично закрывают, слив спирта из цистерны осуществляют через колпак, самотеком (при помощи сифона) или принудительно.

Спирт из прирельсовых баз и близлежащих спиртзаводов доставляет в автоцистернах типа бензовозов.

Спирт принимают в спиртоприемные отделения, оборудованные сливными устройствами, мерниками и насосами. Спирт принимает комиссия, созданная руководителем предприятия. В состав комиссии входит в обязательном порядке материально ответственное лицо, работник лаборатории и компетентный представитель незаинтересованной организации, имеющий при себе удостоверение на право участия в приемке спирта. В задачу комиссии входят внешний осмотр прибывших цистерн с целью установления их исправности, а также проверка сохранности пломб, снятие пломб и замков и отбор пробы спирта для лабораторного анализа, слив и приемка спирта, определение количества принятого спирта, в пересчете на безводный.

Измерение объема спирта производят мерниками 1-го класса, проведшими государственную поверку и отвечающими требованиям ГОСТ 13844-68. За единицу измерения этилового спирта принят 1 дал безводного спирта при температуре 20°С.

Если при изменении температура спирта в мернике отличается от +20°С, вводится поправка на объемное расширение мерники.

Спирт из автоцистерн сливают через нижний патрубок по резиновому шлангу. Из железнодорожных цистерн слив спирта осуществляют с помощью насоса (принудительно) или сифона (самотеком). Первым способом пользуются в случае расположения приемных мерников выше уровня железнодорожных цистерн. Для принудительного слива используют центробежные насосы. При расположении приемных мерников ниже уровни железнодорожных цистерн спирт сливают с помощью сифонной установки, состоящей из резиновой гофрированной трубы диаметром 75-100 мм, насоса типа Альвейлера и воронки.

В период заполнения второго мерника в первом мернике измеряют температуру спирта и отбирают пробу на анализ, после чего спирт насосом перекачивают в цистерну спиртохранилища. После заполнения второго мерника операции повторяют.

Принятый спирт из мерников центробежными насосами перекачивают в спиртохранилище, в резервуары.

Вместимость резервуаров от 5000 до 500000 дал. Суммарная вместимость резервуаров для хранения спирта должна обеспечивать потребность в нем завода в соответствии с установленной нормой (30 сут.).

На крышке резервуара имеется плотно закрывающийся лаз для внутреннего осмотра, чистки и ремонта. Небольшой плотно закрывающийся лючок предназначен для замера уровня спирта клейменой рейкой или рулеткой и для отбора проб.

Для наблюдения за уровнем спирта в резервуарах устанавливаются взрывобезопасные автоматические сигнализаторы продольного уровня, предупреждающие переполнение резервуаров, в исключительных случаях допускается установка поплавковых указателей уровня.

Этиловый спирт, водно-спиртовые растворы в очистном отделении, купажи ликероводочных изделий, водку и ликероводочные изделия учитывают по объему и содержанию в них безводного спирта с помощью мерников.

Одновременно с измерением объема измеряют объемную долю этилового спирта и температуру в каждом мернике.

С помощью «Таблиц для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах» Госстандарта РФ рассчитывают объем спирта в пересчете на безводный при температуре 20 °С.

Учет количества этилового спирта в водно-спиртовых растворах, ароматных спиртах, спиртованных соках и готовых изделиях также проводят в пересчете на безводный спирт.

Расфасованные в бутылки готовые изделия, оформленные и уложенные в ящики, учитывают количественно и выражают в декалитрах.

Готовую продукцию, передаваемую в экспедицию и в торговую сеть, учитывают по количеству ящиков, количеству бутылок и окончательно в декалитрах.

Для учета ящиков и бутылок на ликероводочных заводах используют жетонную систему, а также автоматические счетные устройства.

2.3 Приготовление водно-спиртовых смесей (сортировок) в водочном производстве

Сортировка это однородный водно-спиртовой раствор крепостью 40,0%- 56,0%, предназначенный для производства водки, в который могут быть добавлены различные ингредиенты.

В производстве водок применяется ректификованный спирт. Этиловый спирт или этанол (по Международной классификации) впервые синтезирован в 1855 г. Общая формула С2Н5ОН, структурная формула:

Первоначально этанол рассматривали в качестве гидрата этилена С2Н4∙Н2О, однако после синтеза этанола из этилена, формулу записывают в виде: СН3СН2ОН. Поскольку группа ОН одна, он относится к одноатомным спиртам. Из-за низкой молекулярной массы он имеет свойства, близкие к воде.

Этанол можно рассматривать и как производное этанола и как производное воды, в котором один атом Н заменен углеводородным радикалом (С2Н5-ОН).

Вода относится к ассоциированным жидкостям. Ассоциация обусловлена наличием водородных связей, которые образуются между атомом водорода, ковалентно связанным с атомом сильно электростатически отрицательного кислорода одной молекулы воды, и атомом кислорода другой молекулы.

Образование ассоциатов воды можно изобразить следующей схемой:

Энергия водородных связей примерно в 30 кДж/моль, т. е. она значительно слабее ковалентных связей (например, энергия связи О-Н равна 460 кДж/моль). Поэтому ассоциаты могут распадаться и вновь образовываться в других комбинациях.

Этиловый спирт также относится к ассоциированным жидкостям. В отличие от воды он образует ассоциаты в виде цепей:

Водно-спиртовые растворы представляют собой смешанные ассоциаты. По Д. И. Менделееву, в водно-спиртовых растворах образуются гидраты определенного состава, а именно: С2Н5ОН·12Н2О; С2Н5ОН·3Н2О; 3С2Н5ОН·Н2О.

Смешение спирта с водой сопровождается выделением тепла (один из признаков прохождения химической реакции) и контракцией (сжатием) смеси из-за более плотного уплотнения молекул вследствие образования ассоциатов. Максимальное сжатие наблюдается в области 53-56 об. % спирта (около 3,7 л на 100 л. смеси), выше и ниже этой концентрации величина контракции уменьшается. Максимальное выделение тепла наблюдается при 36 об. %.

Явление контракции следует учитывать при расчете водно-спиртовых смесей. Традиционно для этого используются таблицы, вычисленные Г.И. Фертманом.

Традиционно для приготовления сортировок используют два способа: непрерывный и периодический.

Непрерывный способ. На Московском и Ленинградском ликероводочных заводах освоена непрерывно действующая установка с автоматическим регулированием процесса по основному параметру - заданной концентрации спирта (режим хемостата). Принцип действия установки понятен из схемы на рис. 2.2.

Рис. 2.2 - Принципиальная технологическая схема непрерывно действующей автоматизированной установки для приготовления водно-спиртовых растворов: 1 - емкость спирта; 2 - емкость умягченной воды, 3- напорный бачок с регулятором уровня спирта; 4 - напорный бачок с регулятором уровня умягченной воды, 5 - расходомер спирта; 6 - расходомер умягченной воды, 7 - расходомер добавочной умягченной воды; 8 - коллектор; 9 - смеситель; 10 - мановакуумметр, 11 - центробежный насос, 12, 34, 35 - манометр, 13 - фильтр-газоотделитель, 14 - датчик плотности, 15 - блок контроля и регулирования плотности сортировки, 16 - пневматический исполнительный механизм, 17 - расходомер водно-спиртового раствора, отбираемого на датчик, 18, 30, 33 - запорные и регулировочные вентили, 19, 20, 21, 22 - запорные вентили, 23, 24, 25 - вентили, регулирующие расход компонентов по расходомерам, 26-29 - вентили, регулирующие отбор газа из сортировки и подачу ее на датчик плотности, 31 - панель дистанционного управления, 32 - фильтр для очистки воздуха

Смеситель спирта и воды изображен на рис. 2.3. Он состоит из двух частей: нижней и верхней. Нижняя часть представляет собой кольцеобразный коллектор 1, предназначенный для предварительного смешивания спирта и воды, поступающих по патрубкам 2 и 3. Верхняя часть 4 имеет цилиндрическую форму, снабжена разделительной диафрагмой 5 и служит для окончательного перемешивания. В этой части расположены две сетки 6, соединенные стержнем 7. Кольцеобразный коллектор и цилиндрическая часть смесителя соединены между собой переходным конусом 8.

Вода и спирт, поступающие одновременно в смеситель, проходят диафрагму и сетки, смешиваются и выходят через патрубок 9.

Рис. 2.3 - Кольцевой смеситель

Периодический способ. Спирт и воду смешивают в сортировочном чане (герметически закрытый стальной цилиндрический резервуар со сферическими днищем и крышкой - рис. 2.4).

Рис. 2.4 - Чан-смеситель

Перемешивание спирта с водой осуществляется пропеллерной мешалкой (частота вращения мешалки 480 об/мин). Готовую сортировку выкачивают центробежным насосом по трубопроводу 8. Чан снабжен измерительным стеклом 10 и краниками для отбора проб.

На некоторых заводах применяется гидродинамический способ перемешивания, заключающийся в том, что смесь спирта и воды многократно перекачивается центробежным насосом по внешнему трубопроводу снизу вверх и проходит через насадки (сопла), расположенные внутри чана. При этом продолжительность перемешивания сокращается примерно вдвое.

В целях пожаро- и взрывобезопасности электродвигатели при центробежных насосах должны быть герметически закрыты или вынесены в смежное помещение. Все электродвигатели также герметизируются.

Водно-спиртовую смесь приготовляют следующим образом: в чан-смеситель подают рассчитанные количества сначала спирта (как более легкой жидкости - для получения эффекта самопроизвольного смешения с более тяжелой водой), а затем умягченной воды; спирт с водой перемешивают до получения однородной смеси; берут пробу и в ней определяют крепость; готовую сортировку перекачивают в напорный чан. При отклонении крепости от заданной, ее корректируют, после чего смесь вторично перемешивают.

2.4 Предварительная фильтрация сортировки

После приготовления сортировки и внесения в нее необходимых по требованию рецептур ингредиентов полученную смесь выкачивают насосом в напорный чан и без отстаивания направляют на фильтрацию в одно- или двухпоточном песочном фильтрах, где сортировка очищается от взвешенных частиц.

Ингредиенты, предусмотренные рецептурой (натрий двууглекислый (бикарбонат), пищевые кислоты: уксусная, лимонная, молочная, соляная, калий марганцовокислый), добавляются в сортировку до угольной фильтрации, для удаления возможной мутности.

Исключение составляет сахарный и инвертные сиропы, гексозы, спиртованные морсы и настои, содержащие эфирные масла и мед, ароматические и вкусовые вещества которых могут быть поглощены при обработке сорбентами и снизить их сорбционную емкость. (По сведениям ряда источников сахарный сироп не поглощается активным углем и не влияет на работу угольных колонок). Такие ингредиенты добавляются в готовую водку в доводных чанах.

2.5 Обработка сортировок сорбентами

Сортировка, приготовленная смешиванием спирта и воды, является полупродуктом производства. Только после обработки сорбентами она приобретает вкус и аромат, характерные для водки.

Начиная с момента открытия очищающего действия древесного угля на водно-спиртовые смеси академиком Ловицем Т.Е. в 1785 г., для очистки сортировок применяется активированный уголь. Однако в последнее время на рынок крепких напитков активно продвигаются и иные способы очистки, которые разрешены к применению типовым регламентом.

2.5.1 Очистка сортировки активированным углем

Поглощение каким-либо веществом других веществ называется сорбцией.

Если процесс сорбции идет только на поверхности, то его называют адсорбцией, которая представляет собой увеличение концентрации вещества на границе раздела фаз. Если поглощаемое вещество диффундирует в глубь поглотителя и распределяется по объему, то это явление называется абсорбцией.

То вещество, на поверхности которого идет адсорбция, называется адсорбентом, а вещество, которое адсорбируется - адсорбатом. Адсорбция может идти на поверхности раздела следующих фаз: газ - твердое тело, раствор - твердое тело, газ - раствор.

Силы взаимодействия адсорбента и адсорбата, определяющие адсорбцию, различны, и обычно рассматривают два крайних случая, когда адсорбция характеризуется физическими либо химическими взаимодействиями: так называемая физическая и химическая адсорбция.

Активные угли - пористые углеродные тела, зерненные и порошкообразные, развивающие при контакте с газообразной или жидкой фазами значительную площадь поверхности для протекания сорбционных явлений.

По своим структурным характеристикам активные угли относятся к группе микрокристаллических разновидностей углерода - это графитовые кристаллиты, состоящие из плоскостей протяженностью 2-3 нм, которые в свою очередь образованы гексагональными кольцами.

Однако типичная для графита ориентация отдельных плоскостей решетки относительно друг друга в активных углях нарушена - слои беспорядочно сдвинуты и не совпадают в направлении, перпендикулярном их плоскости.

Кроме графитовых кристаллитов активные угли содержат от одной до двух третей аморфного углерода; наряду с этим присутствуют гетероатомы.

Неоднородная масса, состоящая из кристаллитов графита и аморфного углерода, определяет своеобразную пористую структуру активных углей, а также их адсорбционные и физико-механические свойства.

Наличие химически связанного кислорода в структуре активных углей, образующего поверхностные химические соединения основного или кислого характера, значительно влияет на их адсорбционные свойства.

Адсорбционные свойства активных углей оцениваются количеством модельного вещества, адсорбируемого единицей массы угля при определенных условиях (до полного насыщения в сравнении с эталонным образцом, либо раствором), а также временем защитного действия единицы объема угля до полного его насыщения.

Для оценки качества зерненных активных углей, используемых в качестве фильтрующе-сорбирующей загрузки в адсорберах различной конструкции, важное значение приобретают их физико-механические характеристики - зернение, насыпная плотность, механическая прочность.

Основные свойства активных углей и, прежде всего пористая структура определяются видом исходного углеродсодержащего сырья и способом его переработки.

Для практической реализации любого способа изготовления активных углей пользуются такими общими технологическими приемами, как предварительная подготовка сырья (дробление, рассев, формование), карбонизация (пиролиз) и активация. Предварительная подготовка сырья - приведение исходного угольного сырья в состояние, удобное для осуществления дальнейшей термической обработки.

В соответствии с принятой технологией в производстве углеродных адсорбентов используется парогазовая активация углеродсодержащего сырья, которая включает две стадии, пиролиз и карбонизацию сырья с образованием пористого науглероженного материала. Затем производится активирование последнего окислителем при высокой температуре. В качестве окислителя чаще всего используется пар.

Карбонизация (пиролиз) - термическая обработка материала без доступа воздуха для удаления летучих веществ. На стадии карбонизации формируется каркас будущего активного угля - первичная пористость, прочность и т.д.

Активация водяным паром представляет собой окисление карбонизованных продуктов до газообразных в соответствии с реакцией:

С + Н2О→СО + Н2 или при избытке водяного пара: С + 2Н2О→СО2 + 2Н2

В процессе активации развивается необходимая пористость и удельная поверхность, происходит значительное уменьшение массы твердого вещества, именуемое обгаром.

Суть технологического процесса получения активных углей заключается в таком выборе угольного сырья, параметров его предварительной подготовки, а также параметров карбонизации и активации, чтобы окисление углеродистого вещества сопровождалось бы образованием эквивалентного объема пор, а также развитием адсорбционной активности при минимальном обгаре.

В водочном производстве применяют березовый активный уголь марки БАУ и кокосовый марки КАУ, получаемые термообработкой в токе водяного пара. В настоящее время сырьем для получения углей БАУ (ГОСТ 6217-74) служит древесный уголь марки А, получаемый из твердых лиственных пород деревьев, преимущественно из березы. В России основной объем древесного угля производят из смеси лиственных пород древесины, причем твердые породы (бук, дуб, вяз) в сырье практически отсутствуют.

Активные угли всегда содержат химически связанный кислород от 1,5 до 10%.

Органическое вещество углей состоит в основном из углерода (до 96%) и небольших количеств водорода (1-2,5%), азота (0,3- 1,5%) и серы (от 0 до 1%). В состав минеральных веществ входят железо, алюминий, магний, калий, кальций и кремний. Некоторые из минеральных веществ, особенно окислы железа и магния, могут играть роль катализаторов различных химических реакций.

Нормируется масса 1 л угля, которая должна быть не больше 220 г (при определении без уплотнения). Пористость и масса единицы объема угля взаимосвязаны: чем больше пористость, тем меньше масса. Снижение массы активного угля марки БАУ до величины меньшей 200 г/л резко уменьшает его механическую прочность.

Хороший активный уголь при кипячении с ректификованным спиртом, при настаивании водно-спиртовой смеси и раствора едкой щелочи не должен их окрашивать и придавать посторонние вкус и запах.

Для определения активности угля по требованиям ГОСТ разбавленный раствор уксусной кислоты (0,025 моль/дм3) пропускают через уголь. При этом кислота адсорбируется на угле, а прошедший раствор имеет щелочную реакцию. Когда адсорбционная способность угля будет исчерпана, проходящий через уголь раствор будет иметь, кислую реакцию, что определяется по изменению окраски бромтимолового синего, добавленного в кислоту. Количество (в см3) кислоты, адсорбированное 50 г угля, считается единицей его угля. Имеются также другие способы (раскисление перманганата калия - проба Ланга, поглощение газообразного хлора и пр.).

Влияние температуры на сорбцию из водных растворов далеко не однозначно. Дело в том, что при сорбции на микропористых сорбентах веществ, размеры молекул которых близки к эффективным размерам пор, проникновение этих молекул в поры зависит от их кинетической энергии. При достаточной энергии (температуре) молекулы сорбата проникают в окна пор и сорбируются; в противном случае происходит лишь незначительное поглощение на поверхности мезо- и макропор. Иными словами, сорбционная емкость повышается с ростом температуры; это явление называется "активированной адсорбцией". В то же время физическая сорбция, как любой экзотермический процесс, в целом, ухудшается с ростом температуры. Поэтому суммарное влияние фиксируемое проявление этих двух явлений (активной и физической адсорбции) может иметь экстремум (максимум) при определенной температуре. При сорбции из водных растворов этот пик размыт (например, от 20-70ºС сорбция фенола увеличивается, а уксусной кислоты уменьшается).

Улучшение дегустационных показателей водки при очистке сортировки углем объясняется адсорбцией углем примесей спирта, придающих ему неприятные запах и вкус. Определенную положительную роль играет содержащийся в порах угля кислород воздуха, который окисляет этиловый и другие спирты в соответствующие альдегиды и кетоны, а затем - в кислоты, образующие со спиртами сложные эфиры.

Физическая адсорбция вызывается межмолекулярными, или Ван-Дер-Ваальсовыми силами, и происходит главным образом в микропорах активного угля.

Уксусный альдегид из водных растворов адсорбируется свежим углем почти полностью, отработавшим углем - несколько меньше. При адсорбции из водно-спиртовых растворов с 0,0005%-ной начальной концентрацией альдегида наблюдается незначительное его нарастание, происходящее за счет окисления спирта; при концентрации 0,001-0,005% содержание альдегида в растворе незначительно уменьшается. Следовательно, новообразование уксусного альдегида и его адсорбция в значительной мере компенсируют друг друга.

Адсорбция активными углями из водно-спиртовых растворов изоамилового и вторичного бутилового спирта, фурфурола, уксусной кислоты, ацетальдегида и этилацетата происходит тем сильнее, чем выше молекулярная масса примеси и чем ниже крепость спирта.

Кроме физической адсорбции, уголь обладает химической сорбцией, или хемосорбцией. Необратимая сорбция кислорода углем приводит к образованию окислов основного характера, которые при взаимодействии с водой дают основание. Гидроксильные ионы, переходящие с поверхности угля в раствор, удерживаются противоположными зарядами поверхности, образуя двойной электрический слой. Такое строение некоторых участков поверхности угля подтверждается значительно большей сорбцией углем марки БАУ кислот, чем щелочей. В пользу этого говорит и лучшая адсорбция кислот свежим углем по сравнению с отработавшим на очистке водочных сортировок.

Известно, что в процессе обработки водно-спиртовых растворов активным углем происходят реакции окисления непредельных соединений и спиртов, реакции этерификации и омыления сложных эфиров.

Какова последовательность состояний, через которые проходит каждая из систем реагент - реагирующая молекула, превращаясь в продукты реакции, иными словами,- каков механизм реакций в условиях обработки водно-спиртовых растворов активным углем, достоверно неизвестно.

При продолжительном контактировании с углем в сортировке возрастает содержание альдегидов. Для его снижения рекомендуется при динамическом способе обработки в колонки укладывать слой силикагеля (т.н. «лобовой» слой), который является лучшим адсорбентом альдегидов, чем активный уголь.

Существуют в основном два способа обработки: периодический и непрерывный.

Периодический способ обработки. Периодический способ рекомендуется для применения на заводах небольшой производительности (до 700 тыс. дал в год). Применение непрерывного способа очистки сортировок активным углем на заводах малой мощности осложняется из-за недопустимости длительных перерывов в работе угольных колонок, которые отрицательно сказываются на качестве водок и ведут к увеличению количества брака. Использование одной и той же угольной колонки для разных сортов водки требует ее периодическую промывку и также увеличивает брак, а выделение отдельных колонок для каждого сорта водки при малой мощности завода неоправданно.

При периодическом способе сортировку заливают в специальные отстойные чаны, загружают уголь из расчета 2 кг на 1000 дал сортировки, перемешивают 30 мин воздухом или мешалкой, отстаивают 30 мин, а затем декантируют (отбор производится из штуцера в 15 см от дна) и фильтруют через каскад фильтров тупиковой фильтрации от грубого до тонкого (фильтр-пресс). Оставшийся в чане уголь проверяют на активность по пробе Ланга, добавляют свежий уголь из расчета 0,6-1 кг на 1000 дал и повторяют очистку.

Отработанный уголь выгружают из отстойного чана и отправляют на выпарку спирта в аламбике. Выпаренный спирт поступает на денатурацию. Спирт извлекается также из отработанных фильтр-материалов.

Непрерывные методы обработки. При непрерывном способе сортировку под давлением выше атмосферного непрерывно пропускают через слой угля.

При определенных (высоких) скоростях потока жидкости через слой зернистого материала наступает состояние псевдоожижения, при котором слой твердого материала становится подобным жидкости: он принимает форму сосуда, поверхность горизонтальная, обнаруживаются свойства вязкости, текучести (переливается из сосуда в сосуд), поверхностное натяжение. Инородные тела с плотностью большей смеси тонут, меньшей - всплывают. Твердые материалы подобно жидкостям можно переливать из сосуда в сосуд (текучесть). Падение гидравлического давления не зависит от скорости жидкости. Наиболее эффективный с точки зрения массо- теплопередачи режим.

В зависимости от скорости течения жидкости аппараты для угольной фильтрации разделяют на два вида: динамические установки (скорости меньшие псевдоожижения) и взвешенного слоя (массообмен в псевдоожиженном слое).

Динамический способ. Применяется на большинстве ликероводочных заводов с 1940 года и заключается в том, что сортировку пропускают через одну или две последовательно соединенные вертикальные цилиндрические колонки, загруженные активным углем.

После загрузки аппарата начинают подавать снизу сортировку. Первые мутные порции сортировки возвращают в сортировочное отделение на переработку.

Активность угля в процессе фильтрации уменьшается, поэтому приходится снижать и скорость подачи сортировки, регулируя ее таким образом, чтобы качество водки удовлетворяло требованиям ГОСТ Р 52190-2003.

При длительном перерыве в работе скорость подачи сортировки снижают до 2-3 дал/ч, при последующей нормальной скорости подачи первые порции водки отбирают в чистый брак; в крайнем случае, сортировку спускают из колонок в сортировочный чан и выпаривают спирт из угля.

Продолжительность работы угольной колонки без регенерации угля (межрегенерационный период) сильно колеблется и зависит от:

активности угля,

величины его зерен,

высоты слоя (обработка сортировки в одной или двух колонках),

содержания примесей в ректификованном спирте и воде,

скорости подачи сортировки

других условий

Угольную колонку отключают на регенерацию, когда разность во времени раскисления перманганата (проба Ланга) водкой и сортировкой будет меньше 2,5 мин для водки типа «Экстра», меньше 2 мин для водки типа «Водка» и разность в органолептической оценке не превысит соответственно 0,2 и 0,1 балла.

Регенерируют отработавший активный уголь насыщенным водяным паром, при этом отгоняются спирт и адсорбированные углем примеси сортировки, которые направляют на ректификацию или денатурацию спирта. Температура сухого пара при давлении 0,07 МПа равна 114,6°С.

После регенерации уголь охлаждают естественным путем или открытом верхнем люке или продуванием сжатым воздухом, поступающим от компрессора. Второй способ эффективнее, так как кроме ускорения охлаждения, удаления лишней влаги уголь насыщается кислородом воздуха.

Активный уголь регенерируют 3-4 раза в год. При нормальной прочности угля расход его, вызываемый механическим разрушением и уносом, составляет около 1,2 кг на 1000 дал сортировки.

Преимущества способа:

упрощение и интенсификация обработки сортировок,

повышается качество водки,

уменьшается расход угля,

снижаются потери спирта.

Недостатки:

низкая производительность угольных колонок,

неравномерность обработки сортировок.

Обработка сортировки во взвешенном слое угля. Впервые внедрена на Московском ликероводочном заводе (ОАО Кристалл) в 1966 г. Основным аппаратом установки является контактор, представляющий собой цилиндрический корпус диаметром 700 мм и высотой 3500 мм, оканчивающийся коническим днищем, а в верхней части - сепаратором (коническое расширение).

В контакторы предварительно на 55-60% по объему загружают активный уголь. При подаче сортировки со скоростью 5- 8 л/(м2·с), т. е. выше скорости псевдоожижения, уголь взрыхляется и занимаемый им объем увеличивается на 140-160%.

Водно-спиртовая суспензия угля, достигнув сепаратора (расширение сосуда в его верхней части), в связи со значительно большим его диаметром по сравнению с цилиндрической частью аппарата резко снижает скорость движения до величины ниже критической. Принятый способ подачи сортировки создает направление потока от центра к периферии, вследствие чего зерна угля вновь увлекаются вниз, происходит их перемешивание.

Отличается от динамической установки большей производительностью.

2.5.2 Приготовление водки с обработкой сортировки модифицированным крахмалом

Производство водки с применением для очистки сортировок модифицированного крахмала включает следующие стадии:

приготовление модифицированного крахмала;

приготовление сортировки и ее обработка модифицированным крахмалом;

фильтрация водки;

внесение ингредиентов и доводка крепости в зависимости от сорта водки;

розлив водки и ее оформление.

Приготовление модифицированного крахмала. В модификатор отвешивают 3 кг сухого крахмала, заливают водой из расчета получения 2,5-5% раствора и добавляют 320 мл ледяной уксусной кислоты (расчет крахмала и кислоты на 1000 дал сортировки), смесь при постоянном перемешивании и температуре 83-70°С выдерживают 1 час до получения клейкой однородной массы. Крахмальную массу охлаждают до 20°С и переводят в сортировочный чан. Модифицированный крахмал должен отвечать следующим требованиям: концентрация 2,5-5,0%, рН 6,5 - 6,7.

Обработка сортировки модифицированным крахмалом. Сортировку готовят в сортировочном чане в соответствии с рецептурой напитка. В момент перемешивания спирта и воды в нее вносят модифицированный крахмал 120-60 л на 1000 дал сортировки 2,5-5% смеси. Перемешивание смеси осуществляют 30 мин, а затем передают в напорный чан (или оставляют в сортировочном), где выдерживают в течение 2 ч.

После этого смесь фильтруют через фильтр типа мешочного. Отработанный крахмал используют для наклейки этикетки. Водка поступает на доводку крепости и розлив.

Наряду с полной заменой угольной фильтрации сортировки обработкой крахмалом, применяется также последовательная схема: сортировка, прошедшая угольную очистку обрабатывается для высокосортных водок крахмалом по изложенной выше схеме.

2.5.3 Обработка сортировки молоком

В результате лабораторных исследований установлено, что сортировка обогащается минеральными солями и углеводами в процессе фильтрационной обработки молоком. Так, содержание калия в водке после очистки молоком увеличивается более чем в четыре раза (с 3,6 мг/л до 14,8 мг/л), содержание натрия увеличивается почти на треть (с 13,5 мг/л до 17,4 мг/л), содержание магния и кальция увеличивается в три раза (с 0,12 мг/л до 0,36мг/л и с 0,6 мг/л до 1,8 мг/л, соответственно).

Водка обогащается также лактозой - углеводы молока частично переходят в спирт. Коагуляционно-адсорбционные процессы, происходящие с молочными белками, приводит к захвату нежелательных соединений - сивушных масел, альдегидов и т.д.

Технология обработки сухим молоком (для водок типа «Посольской») состоит из следующих операций.

. В смесителе приготовляют водно спиртовую смесь (сортировку) с таким расчетом, чтобы получить водку крепостью 40 % об.

. Полученную водно спиртовую смесь перекачивают в специальную емкость, куда задают сухое обезжиренное молоко в количестве 3,1-6,2 кг на 1000 дал водки (в зависимости от жесткости и солевого состава воды, используемой на заводе). Необходимое количество сухого молока устанавливается лабораторией завода на основании пробного опытного купажа, по которому определяют скорость коагуляции и характер хлопьев осадка.

. Сухое обезжиренное молоко предварительно заливают 10 л теплой воды (температура 40-45°С), перемешивают и оставляют набухать на 2-3 ч, после чего задают в сортировку.

. После добавления молока полученную смесь тщательно перемешивают воздухом или механически и оставляют отстаиваться в течение 1-3 ч. Под действием спирта происходит коагуляция молочного белка, которая завершается в процессе отстаивания выпадением коллоидного вещества в осадок.

Хлопья скоагулироваиного белка, обладая сильно развитой поверхностью, способны сорбировать содержащиеся в водно спиртовой смеси растворимые органические вещества, особенно с большой молекулярной массой, имеющие, как правило, неприятные органолептические свойства, а также труднорастворимые соединения, которые вызывают образование мути, например, соли жесткости (Са и Mg). Благодаря этому обработка водно спиртовых смесей молоком оказывает обесцвечивающее и осветляющее действие (придает изделию кристальный блеск), нейтрализует аромат и смягчает вкус.

. По окончании отстаивания водно-спиртовую смесь подвергают фильтрованию на фильтр-прессе «Прогресс».

. С фильтр-пресса водно-спиртовую смесь направляют в напорный чан, откуда (после проверки крепости) самотеком подают на угольно-очистительную колонку со скоростью фильтрации до 40 дал/ч на свежем угле и до 30 дал/ч на угле, подвергшемся регенерации.

. Оставшийся на дне чана осадок скоагулированного белка направляют на выпарку для извлечения спирта.

Остальные технологические операции производятся в соответствии с действующей технологической инструкцией по ликероводочному производству.

2.5.4 «Серебряная» фильтрация

Применяется для выпуска элитных водок с особым блеском.

Особенности и преимущества:

использование специально разработанных фильтрующих элементов патронного типа на основе активированного угля из скорлупы кокосов, импрегнированного серебром;

компактность микрофильтрационного оборудования по сравнению с громоздкими угольными колонками;

резкое повышение (в 100 раз) скорости обработки сортировки на единицу массы угля при повышении ресурса его работы более чем в 10 раз;

решение главной проблемы - непрерывности процесса за счет высокой скорости фильтрации, исключающей накопление альдегидов в фильтрате;

система не только улучшает органолептические свойства водки, но и придает прозрачность и блеск, увеличивая стабильность к не выпадению осадка.

Рис. 2.5 - Схема установки для «серебряной» фильтрации

2.5.5 Обработка сортировки порошкообразным углем

Способ применяется на ОАО Кедр. Обработка сортировки производится в контакте с порошкообразным (пылевидным) активным углем ОУ-А из расчета его расхода 1 кг/тыс. дал при непрерывном перемешивании (озоном, воздухом или механическими устройствами) в течение 40-60 минут, что обеспечивает высокое извлечение примесей и минимальную альдегидизацию спирта.

Приготовление сортировки осуществляется в турбулентном режиме непрерывно в инжекционном смесителе 5 при одновременной пропорциональной подаче в него спирта, исправленной воды и расчетного количества водно-спиртового раствора компонентов.

Полученная сортировка при крепости 40±0,2% об. после охлаждения до 15-18°С подается в емкость-контактор 11 для обработки порошкообразным (пылевидным) углем ОУ-А. Объем емкостей-контакторов подбирается из расчета наполнения каждой из них в течение 30-35 минут. При этом после наполнения первой емкости поток сортировки переключается на вторую, а затем, при необходимости, и на третью.

Отделение сортировки от угля, использованного для ее обработки в емкостях-контакторах, осуществляется на песочных фильтрах.

Рис. 2.6 - Технологическая схема очистки сортировки порошкообразным углем: 1 - емкость для спирта; 2 - бачок-регулятор постоянного уровня; 3 - насос; 4 - емкость исправленной воды; 5 - смеситель; 6 - расширитель; 7 - охладитель; 8 - расходная емкость суспензии пылевидного угля; 9 - смеситель сортировки и суспензии угля; 10 - клапаны-регуляторы наполнения; 11 - емкости-контакторы; 12 - клапаны-регуляторы расхода; 13-фильтры; 14-бачок адсорбента II; 15 - емкости для ингредиентов; 16 - емкость для спирта; 17 - емкость исправленной воды; 18 - емкость-выдерживатель; 19 - фильтр-пресс; 20 - чан доводной; 21 - насос; 22-микрофильтр; 23 - сборник готовой продукции

В целях улучшения органолептических и физико-химических показателей изделия фильтрат водки после первой ступени обработки (вместо возможной подачи его в доводной чан) направляется в емкость - выдерживатель 18 для дополнительной очистки модифицированным крахмалом. Крахмал подается после наполнения емкости из расчета 3 кг/1 000 дал. Время контакта фильтрата водки с крахмалом составляет 8-12 часов, при этом первые два часа после внесения крахмала смесь постоянно перемешивается.

В процессе 6-10-часового отстаивания крахмал практически полностью оседает на дне емкости. Находящаяся над осевшим крахмалом жидкость пропускается через фильтр-пресс 19 и затем направляется в доводной чан 20. Сюда же после его наполнения при перемешивании задаются требуемые по рецептуре добавки и ингредиенты.

После проверки крепости (при необходимости - ее корректировки) водка из доводного чана перед розливом направляется на окончательную очистку, осуществляемую при помощи микрофильтров 22 с размером пор 2-5 мкм.

2.6 Окончательная фильтрация водки и доведение крепости

После завершения обработки водки сорбентами она подвергается окончательной фильтрации для устранения частиц сорбента и снижения мутности. Фильтрация обычно осуществляется на одно- и двухпоточных фильтрах.

Для повышения блеска иногда применяют двухстадийную фильтрацию.

Рис. 2.7 - Технологическая схема двухстадийной фильтрации водки: 1 - центробежный насос; 2 - бачок для фильтрующего материала; 3 - фильтр намывного слоя; 4 - двухпоточные песочные фильтры; 5 - доводной чан

Обработанную углем сортировку направляют для выделения увлеченных мельчайших частичек угля на две группы фильтров - предварительных и окончательных (рис. 2.6). Предварительная фильтрация осуществляется на фильтрах с намывным слоем 3, окончательная - на двухпоточных песочных фильтрах 4.

Установка для фильтрации с намывным слоем представляет собой цилиндрический резервуар с приваренным коническим днищем и съемной конической крышкой. Внутри его находятся два коллектора - прямые трубы: нижний для фиксирования фильтрующих рамок и верхний - для фиксирования этих рамок и отвода фильтрата. Оба коллектора имеют опоры. Рамки - прямоугольные, располагаются они в направлении, перпендикулярном направлению коллекторов. Ширина рамок в зависимости от места нахождения в корпусе фильтра различна: наибольшая в центре и уменьшающаяся в обе стороны. Внутри рамки имеется каркас в виде крупноплетеной металлической сетки, поверх которой наложена мелкоплетеная сетка.

Перед началом работы в бачок 2 задают определенное количество сортировки и однородного фильтровального материала (например, мелкозерненого активного угля или диатомита). Затем включают центробежный насос и через кольцевой коллектор перемешивают сортировку с фильтровальным материалом. Затем смесь тем же насосом подается в фильтр до его заполнения и при циркуляции на сетки фильтрующих рамок намывается фильтрующий слой требующейся толщины. Для лучшего распределения смеси по всему объему фильтра служит направляющий козырек.

При переключении фильтра на фильтрацию сортировки воздух через пневморегулятор выпускают в атмосферу, а оставшийся в пневморегуляторе воздух во время работы будет находиться под давлением сортировки и соответственно сжиматься. Во избежание самопроизвольного нарушения намывного слоя в случае кратковременного прекращения подачи сортировки обратный клапан автоматически отключает фильтр, а сжатый в пневморегуляторе воздух будет давить на сортировку и удерживать намывной слой на фильтрующих сетках.

При регенерации фильтр отключают, а сжатый в пневморегуляторе воздух резко переключают на коллектор, сбрасывая давление. Благодаря образующемуся гидротолчку, намывной слой спадает с сетки, оседает на дно, откуда периодически отводится в сборник брака.

Отфильтрованная водка собирается в доводные чаны, куда вносят ингредиенты, предусмотренные рецептурой, приготовленные в сборниках.

Внесение ингредиентов в водку после ее обработки активным углем наиболее целесообразно, так как не требуется промывка коммуникаций и угольных контакторов при их переключении с одного сорта водки на другой.

Корректировка крепости водки (если это необходимо) производится в доводных чанах путем внесения спирта или воды.

Водку стандартной крепости направляют в машину розлива.

2.7 Полирующая фильтрация

Основные задачи, реализуемые при контрольной фильтрации:

улучшение внешнего вида продукции за счет придания напитку кристальной чистоты (блеска);

устранение брака по содержанию механических примесей;

увеличение срока хранения ЛВИ за счет повышения коллоидной стойкости.

Существует два способа размещения установок контрольной фильтрации:

Узел контрольного фильтрования комплектует линию розлива, т.е. работает в комплекте с автоматом розлива. Этот способ позволяет максимально сократить расстояние между контрольным фильтром и автоматом розлива. Соответственно, фильтрованное изделие находится в подводящем трубопроводе минимальное время, что практически исключает возможность попадания случайных мелкодисперсных частиц в бутылку с изделием.

Но этот способ самый дорогой как по капвложениям, так и по эксплуатационным затратам. Кроме того, возможно несоответствие по производительности узла фильтрации и линии розлива. Поломка фильтра может привести к остановке розлива, вследствие чего для повышения надежности целесообразна установка буферной емкости.

Узел контрольного фильтрования работает, как самостоятельный блок, между доводным и напорным чанами. Этот способ дешевле, т.к. производительность фильтра и мощность насосного агрегата можно принять заниженными относительно номинала, используя возможность его эксплуатации в графике очистного отделения (круглосуточном). Кроме того, этот способ позволяет более полно вырабатывать ресурс фильтрэлементов и минимизировать потери при переходе с одного изделия на другое. Однако этот вариант не всегда обеспечивает необходимую степень осветления изделия по причине попадания посторонних включений уже после контрольного фильтрования. Поэтому рекомендуется при трубопроводах из черной стали размещение узлов контрольной фильтрации через каждые 50 м трассы.

Контрольный фильтр обычно представляет собой картриджный (заменяемый по мере необходимости) мембранный фильтр в металлическом корпусе, иногда используют более дешевые пластиковые одноразовые фильтры.

Вопросы для самоконтроля

) Основные цели проведения обработки сортировки активным углем?

) В каких случаях проводится регенерация угольных колонок?

) Принцип обработки сортировки модифицированным крахмалом

) В чем различие между динамическим способом обработки сортировки активным углем и установкой взвешенного слоя?

) Принцип непрерывного приготовления сортировки?

Тесты по разделу 2

) В какой момент вносятся в сортировку предусмотренные рецептурой ингредиенты: 1 - до и после угольной фильтрации; 2 - в сортировочный чан; 3 - в доводной чан; 4 - после предварительной фильтрации на песочных фильтрах.

) Сортировка это: 1 - классификация водок по сортам; 2 - водно-спиртовая смесь, не прошедшая обработку сорбентами; 3 - сорт спирта, применяемого для приготовления водки; 4 - водно-спиртовая смесь после угольной фильтрации.

) Активный уголь получают: 1 - обугливанием лиственных пород дерева; 2 - обугливанием и последующим пиролизом лиственных пород дерева; 3 - обработкой лиственных пород крепкой серной кислотой; 4 - обугливанием и последующим пиролизом хвойных и лиственных пород дерева.

) Явление контракции - это: 1 - испарение спирта; 2 - расширение объема спирта при нагревании; 3 - адиабатическое сжатие водно-спиртовой смеси; 4 - процесс смешения спирта и воды.

Раздел 3. Технология ликероводочных изделий

.1 Классификация ликероводочных изделий

Ликероводочное изделие это спиртной напиток крепостью 5,0%-60,0%, различной органолептической и цветовой гаммы, массовой концентрацией сахара 0-40,0 г/100 см3, приготовляемый выдержкой и фильтрованием купажа.

Согласно ГОСТу Р 52192-2003, ликероводочные изделия делятся на группы: наливки, пунши, настойки сладкие, настойки полусладкие слабоградусные, настойки горькие, настойки горькие слабоградусные, аперитивы, напитки десертные, напитки слабоградусные газированные и негазированные, бальзамы, коктейли, джины (см. табл. 3.1).

Согласно ГОСТу Р 52191-2003 ликеры делятся на ликеры крепкие, ликеры десертные, ликеры эмульсионные, кремы (см. табл. 3.1).

Определяющим фактором при разделении изделий на группы является содержание в них спирта и сахара.

Технология приготовления ликероводочных изделий представлена на рис. 3.1 и состоит в основном из приготовления основных видов полуфабрикатов (спиртованных соков, морсов, настоев, ароматного спирта, сахарного сиропа и колера) и сборку купажа с последующей обработкой для повышения его стойкости (фильтрация, обработка холодом и пр.).

3.2 Технология подготовки основных видов плодово-ягодного сырья

Сортировка и мойка сырья. При сортировке плодов и ягод удаляют сор, чашелистики и плодоножки, а также недоброкачественные плоды и. Недопустимо перерабатывать гнилые и плесневелые плоды и ягоды.

Сортировку сырья проводят на специальных транспортерах или деревянных столах длиной 4-5 м и шириной 1 -1,5 м с желобами по краям и наклоном для сбора сока, отделяющегося при сортировке. Потери в зависимости от вида сырья составляют от 2 (земляника) до 0,5% (рябина).

Для устранения земли, песка и пр. сырье подвергается мойке холодной водой.

Для мойки плодово-ягодного сырья применяют душевые (мягкие ягоды: клубника, земляника) и барабанные аппараты.

Предварительная обработка сырья. В плодах и ягодах сок в основном находится в клеточных вакуолях, выстланных протоплазмой и пронизанных сетью нитей протоплазмы, и лишь частично в межклеточном пространстве. Сок прочно удерживается живой тканью, так как протоплазма клетки для него слабопроницаема. Для того чтобы сок вышел из клетки, ее необходимо разрушить.

Разрушить клеточную структуру, увеличить клеточную проницаемость можно различными путями:

механическим измельчением сырья,

термической, электрической, ферментативной обработкой, воздействием ультразвуком и пр.

Таблица 3.1 - Классификация ликероводочных изделий

Рис. 3.1 - Принципиальная технологическая схема производства ликероводочных напитков

Измельчение сырья. Основной способ подготовки. Для каждого вида сырья предусматривается различная степень измельчения, с тем чтобы измельченная масса сырья (мезга) обеспечивала дренаж в процессе прессования.

Ягоды с нежной кожицей (земляника, клубника, малина) прессуют без дробления. Абрикосы, персики, сливы освобождают от косточек и тоже прессуют без дробления. Клюкву, чернику, голубику, бруснику раздавливают до образования трещин в кожице.

Дробление осуществляют на вальцовых дробилках. Семечковые плоды дробят на дисковых дробилках.

При механическом измельчении сырья разрушается лишь незначительная часть клеток, достигнуть разрушения всех клеток не удается, поэтому дополнительно применяют и другие способы обработки плодово-ягодного сырья.

Термическая обработка. Нагревание плодово-ягодного сырья, вызывающее коагуляцию протоплазмы, инактивацию ферментов, повышающее клеточную проницаемость, уменьшающее вязкость соков и способствующее переходу красящих и ароматических веществ из кожицы и мякоти непосредственно в сок.

Способ применяется при производстве соков из сливы, кизила, шиповника и др., для которых сокоотделение происходит только в этих условиях.

Используют специальные бланшировочные или двустенные котлы. При подогревании к плодам, помещенным в двустенный котел, добавляют 20% воды и нагревают до 70- 72°С. При появлении на плодах мелкой сетки трещин нагрев прекращают. В одной воде обрабатывают 3-4 партии сырья, а затем воду добавляют к соку. Для ускорения процесса плоды предварительно дробят.

Однако даже незначительное нагревание может оказаться причиной нежелательных изменений качества соков - имеются в виду потеря ароматических веществ, прохождение в соках меланоидиновых реакций, окисление полифенольного комплекса и др. В результате плодово-ягодные соки приобретают привкус вареного компота, что отрицательно отражается на полуфабрикатах ликерно-водочного производства и на качестве приготовляемых из них ликеров, наливок, настоек.

Замораживание плодово-ягодного сырья. Вызывает денатурацию протоплазмы; кроме того, при замораживании лед, образующийся в растительных тканях, разрывает их. Следует отметить, что при замораживании ферментативные системы не инактивируются и при медленном оттаивании в результате их действия ухудшается качество соков.

Электрообработка. Разработано несколько способов электрообработки плодово-ягодного сырья: переменным электрическим током низкой и высокой частоты, электрическими импульсами, электрогидравлическим способом, переменным током с низким значением градиентов потенциала. Все эти способы обеспечивают примерно одинаковую степень увеличения выхода соков (на 5-10%), но наиболее безопасной установкой, а, следовательно, и безопасным методом является электроплазмолиз, который и получил широкое распространение.

В плодовой ткани существуют электрически заряженные коллоидные частицы и ионы, в результате чего растительная клетка весьма чувствительна к действию электрического тока. На этом свойстве и основано использование явления электроплазмолиза в целях увеличения клеточной проницаемости. При воздействии на растительную ткань переменного электрического тока низкой частоты (электроплазмолизатор) погибает протоплазма, в результате чего увеличивается клеточная проницаемость.

Ферментативная обработка. Пектиновые вещества, содержащиеся в сырье, препятствуют выделению сока из мезги, а в отжатом соке они образуют защитную коллоидную систему, препятствующую осаждению мельчайших взвешенных частиц, в результате чего в соке образуется устойчивая муть.

В целях депектинизации плодово-ягодного сырья и соков в настоящее время широко применяют пектолитические ферментные препараты. Результатом действия их на мезгу является разрушение клеточной структуры, понижение вязкости и как следствие повышение выхода сока.

Ферменты, катализирующие гидролиз пектиновых веществ, делят на две основные группы:

деэтерифицирующие - пектинметилэстеразы (ПЭ или ПМЭ): катализирует гидролитический распад эфирной связи в молекуле метоксилированных пектинов и расщепляет пектин на метиловый спирт и пектовые кислоты. ПМЭ имеет разный оптимум рН: в томатах и апельсинах 7,5; для бактерий 7,5-8; для плесневых грибов 4,5;

деполимеризующие - полигалактуроназы (ПГ): катализирует расщепление гликозидных связей в цепочках полигалактуроновых кислот, в результате чего образуется мономер галактуроновой кислоты, содержащий ненасыщенную связь.

Есть предположения, что при гидролизе пектиновых веществ принимают участие так называемые сопутствующие ферменты - целлюлаза, амилаза, протеаза, содержащиеся в комплексе с пектинрасщепляющими ферментами.

В России применяют два пектолитических фермента - пектаваморин П10х и Г10х, пектафоетидин П10х и Г10х. Дозировка препаратов и условия их действия зависит от его пектолитической активности, вида сырья, температуры обработки и ее продолжительности.

Обработка плодово-ягодных соков пектолитическими ферментными препаратами способствует повышению содержания в них метанола. Выше указывалось, что на первой стадии действия комплекса пектолитических ферментов пектинметилэстераза катализирует расщепление пектина на метиловый спирт и пектиновые, а затем пектовые кислоты. Если обрабатываемое сырье содержит много пектина, то образование метанола может достигнуть «критического предела». Этим и объясняется необходимость контроля за содержанием пектина в соках, при производстве которых применяют пектолитические ферментные препараты.

Обработка ультразвуком. На ткань действуют кавитационные силы, разрывающие клетку. Эффект достигается путем быстрой смены давления и разрежения, получаемых от генератора.

Выход сока из обработанного ультразвуком винограда повышается на 6-10%, прозрачность сока и его окраска лучше контрольных образцов.

Обработка облегчающими прессование веществами (ОПВ). В качестве облегчающих прессование веществ используют перлит, кизельгур, рисовую лузгу, древесную стружку, волокит целлюлозы, прибавляемые к мезге.

Обработка ионизирующим излучением. Ионизирующее излучение способствует увеличению клеточной проницаемости и повышению выхода соков из-за разрушения пектиновых веществ, размягчения тканей.

3.3 Получение полуфабрикатов ликероводочных напитков

Полуфабрикат ликероводочного производства это составная часть ликероводочного изделия в виде спиртованных: настоев, соков или морсов, а также ароматных этиловых спиртов, сахарного и паточного сиропов, приготовляемых по утвержденным и действующим в настоящее время технологиям.

3.3.1 Получение и осветление спиртованных соков

Спиртованный сок (из плодово-ягодного сырья) это полуфабрикат ликероводочного производства крепостью 20,0-25,0%, приготовляемый прессованием плодово-ягодной мезги и спиртованием полученного сока ректификованным этиловым спиртом из пищевого сырья.

Различают:

спиртованные соки: сырье измельчают и после прессования консервируют спиртом;

спиртованные морсы: водно-спиртовой раствор настаивают на сырье.

Рис. 3.2 - Принципиальная технологическая схема получения спиртованных соков

Рис. 3.3 - Технологическая схема производства плодово-ягодных спиртованных соков: 1 - весы; 2 - сортировочный транспортер; 3 - душевая мойка; 4 - скребковый транспортер; 5 - дробилка; 6 - торпан; 7 - пресс; 8 - смесители; 9, 12, 15, 18 - насосы; 10 - отстойные чаны; 11 - сборники для хранения; 13 - фильтр; 14 - сборник спиртованного сока; 16 - мерник спиртованного сока; 17 - цистерна для хранения спирта; 19 - мерник для спирта; 20 - шнек для удаления отжима

Наряду с сахаром и органическими кислотами в соке содержатся природные высокомолекулярные коллоиды - пектин, белки, камеди, некоторые дубильные и красящие вещества. При добавлении спирта из одних соков (малиновый, яблочный, клюквенный) сразу же выделяется объемистый осадок, состоящий в основном из пектина; из других (вишневый, сливовый) осадок образуется в течение продолжительного времени. Одновременно осаждаются тончайшие обрывки тканей плодов и ягод, увлеченные соком при прессовании мезги. Для освобождения от взвешенных частиц, как принесенных с соками, так и вновь образующихся, их отстаивают длительное время (от 10 - для вишни, до 25 для малины). Про отстаивании образуется определенное количество фуза.

При плохой осветляемости соков их обрабатывают флокулянтами - бентонитом (глина вулканического происхождения) или смесью бентонита и полиакриламида. Механизм осветляющего действия флокулянтов очень сложен. Одновременно происходят перезарядка и снятие заряда с коллоидных частиц сока, агрегирование частиц флокулянтов, при падении которых в осадок увлекаются взвешенные частицы коллоидов сока, ионный обмен и адсорбция на поверхности флокулянтов.

Пектиновые вещества, содержащиеся в соке, препятствуют отделению сока из мезги, а в отжатом соке образуют защитную коллоидную систему, препятствующую осаждению мути.

В целях депиктонизации применяют пектолитические ферменты, относящиеся к классу гидролаз, в основном двух видов:

деэтерифицирующие - пектинметилэстеразы: расщепляют пектин на метиловый спирт и пектовые кислоты (с уменьшением степени метоксилирования менее 30% пектины студней не образуют);

деполимеризующие - полигалактуроназа - катализирует расщепление гликозидных связей с образованием галактуроновой кислоты. Бывают двух типов: эндоферменты - расщепляют α-1-4 связи в пектине преимущественно в середине цепи и экзоферменты - действуют с нередуцированного конца цепи.

Из отечественных препаратов известны препараты микробиологического происхождения: пектаваморин П10х и Г10х и пектафоетидин Г10х и П10х.

Спиртованные соки и морсы получают крепостью 18÷27% об. Морсы не должны быть крепче или слабее изготавливаемых с их использованием напитков более чем на 6%, иначе отклонение крепости может вызвать выпадение экстрактивных и пектиновых веществ, помутнение и выпадение осадков при хранении.

3.3.2 Получение и осветление спиртованных морсов

Спиртованный морс это полуфабрикат ликероводочного производства, приготовляемый экстрагированием растворимых веществ из свежего или сушеного плодово-ягодного сырья водно-спиртовым раствором крепостью 30,0%-60,0%. В настоящее время способ прессования свежего сырья с последующим консервированием натурального сока почти полностью вытеснил способ настаивания (мацерация). Последним перерабатывают главным образом сушеное плодово-ягодное сырье. Исключение составляет свежая рябина и клюква, спиртованные морсы, из которых превосходят по качеству спиртованные соки. Способом морсования перерабатывают и другие свежие плоды и ягоды при одновременном поступлении их на завод в большом количестве, а также абрикосы, алычу, сливу, кизил и черную смородину при отсутствии ферментного препарата.

Рис. 3.4 - Принципиальная технологическая схема получения спиртованных морсов

Рис. 3.5 - Технологическая схема приготовления спиртованных морсов: 1- весы, 2 -сортировочный транспортер; 3 - дробилка; 4 - тележка с емкостью, 5 - настойный чан, 6 - емкость дли мезги, 7 - насос для мезги; 8 - пресс; 10 - выпарной аппарат; 11, 13 - насосы для морса; 12 -емкость для морса; 14 - сборник отходов

3.3.3 Технология настаивания

Спиртованный настой это полуфабрикат ликероводочного производства, приготовляемый из свежего или сушеного пряно-ароматического и (или) неароматического растительного сырья экстрагированием растворимых веществ водно-спиртовым раствором крепостью 40,0%-90,0%. Различают основные и вспомогательные настои. Первые являются составной частью многих напитков и придают им специфические аромат и вкус. Вторые вводят в купаж в незначительных количествах для усиления характерного аромата или вкуса изделия.

Основные настои обычно приготовляют из одного вида сырья, например настой травы зубровки, или из смеси нескольких видов сырья, например настой «Горного дубняка», для которого используют 9 видов сырья.

Рис. 3.6 - Принципиальная технологическая схема приготовления спиртованных настоев

Рис. 3.7 - Технологическая схема приготовления спиртованных настоев: 1 - весы, 2-сортировочный стоп, 3 - емкость для ингредиентов, 4 - дробилка, 5 - траворезка, 6 -экстрактор, 7 - насос 8 - сборники для настоев; 9 - емкость для приготовления водно-спиртовых растворов, 10 - дефлегматор, 11 - холодильник, 12 - контрольный фонарь

3.3.4 Технология приготовления ароматных спиртов

Ароматный спирт-продукт отгонки с водно-спиртовыми парами летучих веществ, содержащихся в эфирномасличном сырье и плодово-ягодном сырье, а также в полуфабрикатах ликероводочных изделий - настоях, соках и морсах.

Ароматные спирты имеют крепость 75- 80% об., обладают тонким ароматом и содержат только летучие вещества (все растворенные вещества остаются в кубовом остатке). Качество напитков, выработанных на ароматных спиртах сырья, выше, чем на настоях из эфирномасличного.

На ликероводочных заводах для получения ароматного спирта применяют перегонные аппараты (аламбики) различных конструкций, одна из которых показана далее при описании отгонки спирта из мезги.

Рис. 3.8 - Технологическая схема приготовления ароматных спиртов: 1 - весы, 2 - сортировочный стол, 3 - емкость для ингредиентов, 4 - дробилка, 5 - траворезка, 6 -перегонный аппарат, 7 - насос

3.3.5 Приготовление сахарного сиропа

Сахар (сахароза) входит в состав всех ликеров, кремов, наливок и сладких настоек, сообщая сладость и смягчая остроту кислого вкуса. Добавление сахара способствует ассимиляции вводимых в напитки ароматических веществ, а, следовательно, округлению их букета. Некоторым напиткам (кремы, ликеры) сахар придает свойственную им густоту (вязкость).

Для приготовления кремов, ликеров и бесцветных сладких напитков применяется рафинированный сахар-песок или сахар-рафинад, для остальных напитков - сахар-песок.

В ликероводочном производстве сахар перед введением в купаж напитков предварительно растворяют в воде до густого сиропа двумя способами - горячим и холодным, концентрацией 65,8 и 73,2% масс.

По горячему способу сахар растворяют в специальных сироповарочных котлах - сахароварках. Сироповарочный котел представляет собой цилиндрический аппарат из стали или меди с покрытием внутри оловом (рис. 3.9). Котел снабжен паровой рубашкой для подачи пара.

Для размешивания сахара с водой установлена якорная мешалка.

Сироповарочные котлы выпускаются полной емкостью 510 и 970 л, полезной емкостью соответственно 350 и 680 л. Поверхность нагрева первого 0,91, второго 2 м2. Мощность электродвигателя 0,85 кВт, частота вращения мешалки 47 об/мин. Расход пара на одну варку 70 и 145 кг.

Приготовляют сироп следующим образом. В котел набирают умягченную воду из расчета 0,5 л на 1кг сахара для получения сиропа концентрацией 65,8% и 0,35 л на 1 кг сахара для получения сиропа концентрацией 73,2%. Затем пускают в ход мешалку и глухим паром давлением 0,2 МПа (давление избыточное) нагревают воду до температуры 55-60°С. Постепенно засыпают отвешенное количество сахара. После растворения сахара сироп доводят до кипения, перекрывают пар и специальным сачком (шумовкой) снимают пену.

Рис. 3.9 - Сироповарочный котел

Продолжительность варки сиропа не должна превышать 30- 35 мин, так как при более длительном нагревании он желтеет. Для предупреждения выпадения кристаллов сахарозы при охлаждении в сироп 73,2%-ной концентрации добавляют лимонную кислоту из расчета 0,08% по отношению к массе сахара в виде водного раствора. Готовность сиропа определяют измерением концентрации с помощью рефрактометра.

Горячий сироп быстро фильтруют и охлаждают.

Сахарный сироп холодным способом (без подогрева воды) приготовляют на механизированной установке конструкции Тульского ликероводочного завода. В горизонтальный барабан с помощью передвижного шнека засыпают 1000 кг сахара и из выше расположенного бачка добавляют необходимое количество умягченной воды. Затем наглухо закрывают люки в барабане и электродвигателем его приводят во вращение. Продолжительность приготовления сиропа: 65,8%-ного 40-60 мин, 73,2%-ного 100- 120 мин. Полученный сироп имеет высокое качество.

3.3.6 Инвертированный сахарный сироп

Инвертный сахар меньше подвержен кристаллизации при смешивании с водно-спиртовыми растворами, имеет значительно большую сладость (порог ощущения сладости сахарозы 0,38%, фруктозы 0,25%, глюкозы 0,55%), общая масса его на 5,26% больше массы сахарозы, из которой он образуется, что позволяет в ряде напитков снизить расход сахара без ухудшения их качества.

При гидролизе, катализируемом кислотами или ферментами, в молекуле сахарозы происходит разрыв кислородного мостика, присоединяется вода и образуются одна молекула глюкозы и одна молекула фруктозы с одновременным ростом сухого остатка (за счет присоединения воды и увеличения суммарной молекулярной массы):

С12Н22О11+Н2О→2С6Н12О6

За счет присоединения воды по месту разрыва молекулы сахарозы увеличивается содержание сухих веществ в сиропе. Теоретически при 100%-ной инверсии из 100 г сахарозы образуется 105,26 г инвертированного сахара.

Несмотря на преимущества инвертированного сахарного сиропа, в настоящее время на ликероводочных и безалкогольных предприятиях его не производят. Одной из причин является более глубокий распад сахара в процессе инверсии до оксиметилфурфурола, который является канцерогеном; допустимая доза его, установленная Институтом питания РАМН, 100 мг/дм3 напитка. Поэтому степень инверсии в сиропе не должна превышать 55%. В действующих рецептурах на безалкогольные напитки расход сахара дан с учетом 45%-ной инверсии при приготовлении напитков холодным способом и 30%-ной - при горячем и полугорячем способе получения купажного сиропа.

Инвертированный сироп приготовляют так же, как обычный сахарный сироп горячим способом в сахароварочных котлах.

Из кислот используют лимонную, молочную и соляную. При инверсии лимонной кислотой ее вводят в кипящий сироп - 0,08% к массе сахара. Молочную кислоту добавляют из расчета 4 кг 45%-ной кислоты на 1 т сахара при температуре сиропа 80°С; продолжительность инверсии при этой температуре 50 мин. По некоторым сведениям при кислотной инверсии сироп содержит также продукты распада, например оксиметилфурфурол, отрицательно сказывающийся на здоровье человека.

При ферментной инверсии вредных веществ в сахаре не образуется. Инверсию сахарозы с помощью ферментного препарата «инвертин» проводят при температуре 70°С и рН 6,0, расходе препарата 300-350 ед. на 1 кг сахара. Продолжительность гидролиза 7-8 ч. Готовый сироп содержит 50% инвертированного сахара. Применяют также препараты фруктаваморин Г10х, β-фруктофуранозидаза.

3.3.7 Колер

Карамелизованный сахар, обычно сахароза, используется как красящее вещество. Нагревание сахарозы при температуре, близкой к температуре плавления (185-190°С), вызывает ее глубокие химические изменения - гидролиз, таутомерные и изомерные превращения моноз, ангидридизацию и оксиметилфурфурольное разложение, полимеризацию. В результате пиролиза образуется сложная смесь, состоящая из ангидридов различных сахаров, производных фурана, кислот жирного ряда, темноокрашенных (гуминовых) соединений и других веществ.

Сахарный колер готовят из сахара-песка или сахара-рафинада путем его термической карамелизации в специальных медных нелуженых котлах с электрическим или огневым обогревом. Иногда для приготовления колера применяют кристаллическую глюкозу, крахмальную патоку, смеси углеводов и аминокислот.

В сахар добавляют 1 -2 % воды и нагревают смесь при непрерывном перемешивании. Когда температура массы достигает 150-180 °С, нагрев постепенно замедляют. После того как пена, приобретая темно-вишневый цвет, становится воздушной и тонкие нити колера, опущенные в холодную воду, ломаются, нагрев прекращают. К охлажденной до 60-70 °С массе добавляют при непрерывном перемешивании горячую умягченную воду из расчета 0,55 дм3 на 1 кг сахара.

Колер должен иметь темно-вишневый цвет, содержание остаточного сахара не боле 40%, обладать интенсивной окрашивающей способностью, не должен давать помутнений в 40-50 % спирте.

Применяют в виде водного раствора 1:1.

Загрязнения сахарозы катализируют карамелизацию, поэтому для интенсификации рекомендуют добавлять карбонат и бисульфат аммония, соляную кислоту, аммиак. В зависимости от применяемого катализатора созданы 4 класса (I-IV, или а-d), на которые подразделяются карамели:

Класс I, E 150а - Карамельный колер, простой (без применения катализаторов). Карамель с отрицательным зарядом. Рекомендуется для крепких алкогольных напитков.

Класс II, E 150b - Карамельный колер, полученный по «щелочно-сульфитной» технологии (при варке колера в котел добавляется Na2HSO3, а также барботируется SO2, в котле поддерживается повышенное давление). Изменение цвета происходит как в результате образовании карамелей, так и меланоидинов в результате сахароаминной реакции. Карамель с отрицательно заряженным коллоидом. Рекомендуется для слабоградусных алкогольных напитков, содержащих танины.

Класс III, E 150c - Карамельный колер, полученный по «аммиачной» технологии (при варке колера барботируется SO2, и NH3, в котле поддерживается повышенное давление). Недопустимо добавление сульфидов. Карамель с положительным зарядом коллоида. Рекомендуется для колерования пива.

Класс IV, E 150d - Карамельный колер, полученный по «аммиачно-сульфитной» технологии (при варке колера в котел барботируется SO2 и NH3, в котле поддерживается повышенное давление). Карамель с отрицательно заряженным коллоидом. Рекомендуется для безалкогольных напитков, сиропов, концентратов напитков.

3.3.8 Способы извлечения спирта из отработанного сырья в производстве морсов и настоев и использования брака (исправимого и неисправимого)

В процессе изготовления водки и ликероводочных изделий образуется два вида брака:

исправимый брак со стадии розлива и бракеража укупоренных изделий, брак накапливается в специальных емкостях и после фильтрации (исправления) используется для составления аналогичного купажа;

неисправимый брак со стадии розлива и бракеража, накапливается в специальных емкостях и направляется на перегонку спирта в аламбиках или выпарных аппаратах. Сюда же относятся спиртсодержащие промывные воды и конденсат пара после регенерации угольных колонок;

твердые продукты, содержащие спирт:

мезга после отжима - выжимки;

фуз (осадок) после отстаивания спиртованных соков;

фильтркартоны и осадки после фильтрации,

отработанный активный уголь.

Твердые отходы также направляются на выпаривание.

Плодово-ягодная мезга, выгруженная из настойных чанов и отжатая на прессах или центрифугах, удерживает до 40% жидкой фазы, в том числе 13-24% спирта. Количество других отходов по сравнению с мезгой невелико. Спирт из отходов извлекают на перегонных («выпарных») аппаратах периодического действия. На рис. 3.9 изображен типовой кубовый аппарат, состоящий из куба 1, ректификационной колонны 2, дефлегматора 3, конденсатора 4, холодильника 5, контрольного фонаря 6 и двух сборников 7 для отгона.

Куб - сварной, герметично закрытый резервуар, имеющий в нижней части решетку 8, на которую через люк 9 загружают мезгу. Люк 10 служит для выгрузки выпаренной мезги. Под решеткой расположен барботер 11 для подачи пара и штуцер 12 с краном для удаления остатков жидкости. На крышке куба установлены манометр 13 и предохранительный клапан 14. Куб имеет диаметр 1,27 м, высоту 1,39 м и вмещает около 500 кг мезги. Ректификационная колонна диаметром 0,31 м, высотой 0,54 м снабжена тремя горизонтальными сетчатыми тарелками. Поверхности охлаждения дефлегматора и конденсатора по 2,6 м2, холодильника 1,3 м2. Расход на одну сгонку: пара 240 кг, воды 1,5.

Рис. 3.10 - Выпарной аппарат: 1 - куб; 2 - ректификационная колонна; 3 - дефлегматор; 4 - конденсатор; 5 - холодильник; 6 - контрольный фонарь; 7 - сборники; 8 - решетка; 9, 10 - люки; 11 - барботер для пара; 12 - штуцер; 13 - манометр; 14 - предохранительный клапан

Отгон утилизируется в виде денатурата (промпереработка). (Денатурация - это процесс приведения спирта в состояние непригодное для питья при помощи т.н. денатурирующих добавок).

3.4 Купажирование напитков

Приготовление напитков смешиванием их отдельных частей называется купажированием, а полученная смесь - купажом. Купаж - смесь, приготовляемая смешением полуфабрикатов ликероводочного производства, ингредиентов, пищевых красителей, ректификованного этилового спирта из пищевого сырья и исправленной воды согласно рецептуре.

Купажируют напитки по рецептурам, составленным на научной основе и с учетом практического опыта работы ликероводочных заводов. Рецептуры построены по следующей форме:

- наименование напитка;

- показатели (аналитические и органолептические);

- состав купажа на 1000 дал (перечень входящих в него компонентов и количество их);

- расход ингредиентов - растительного сырья и основных материалов в кг на 1000 дал купажа;

- средние данные о компонентах, прилагаемые к рецептурам.

Методика расчета купажей. При расчете купажей учитывают, что рецептурное содержание экстракта, сахара и органических кислот в напитках соответственно складывается из содержания их в полуфабрикатах и основных материалах. Так, содержание сахара суммируется из содержания его в спиртованных соках и морсах и количества товарного сахара; содержание органических кислот - из содержания их в спиртованных соках и морсах, лимонной кислоты, содержащейся в инвертированном сахаре и пошедшей на доведение кислотности напитка до рецептурной.

При расчете купажей напитков, приготовляемых на эфирномасличном сырье, рецептурное содержание эфирного масла в напитке складывается из содержания его во вносимых в купаж настоях, ароматных спиртах, эссенциях и количества товарного эфирного масла.

Количество спирта, необходимое для приготовления купажа, вычисляют по разности между общим содержанием спирта в напитке и количеством спирта, вносимым с полуфабрикатами.

Сборка купажа. Сборку купажа производят в специальных чанах, называемых купажными. Обычно их изготовляют деревянными (дубовыми) или из кислотоупорной стали емкостью от 350 до 500 дал.

Корректировка купажей. Горькие настойки корректируют добавлением ректификованного спирта и умягченной воды, сладкие напитки - добавлением ректификованного спирта, умягченной воды, сахара и кислоты. Если корректировка первых напитков не вызывает затруднений, то корректировка вторых значительно сложнее, так как с добавлением одного из компонентов изменяются концентрации остальных.

Выдержка и дополнительная обработка купажей. После приготовления купажи (за исключением купажа ликера «Бенедиктин») направляют на фильтрацию в фильтр-прессах. На ряде заводов купажи перед фильтрацией выдерживают в купажном чане или подвергают гомогенизации для получения однородного напитка, а также выделение в осадок частиц коллоидного характера. Применяют также обработку холодом, подавая в купажный чан хладагент.

Выдержка (старение) ликеров. Большинство напитков после фильтрации купажа разливают в бутылки, и лишь некоторые ликеры подвергают длительной выдержке («старение») в дубовых бочках или бутах. Качество ликеров при этом улучшается - аромат становится более тонким и округленным, вкус мягким, более приятным.

3.5 Каскадная фильтрация ликероводочных изделий

Каскадная фильтрация - это совокупность нескольких (обычно 2-3: разгрузочный - как правило, объемного типа (фильтр-пресс), основной, контрольный, полирующий) последовательно включенных фильтров различной селективности, наиболее подходящих по своим свойствам для данного купажа (компонента купажа).

Каскадное фильтрование, позволяет целенаправленно подбирать фильтрэлементы и фильтрующие каскады на их основе для каждого класса ликероводочных изделий. Может использоваться как самостоятельно, так и в сочетании с другими вышеуказанными способами осветления, выполняя лишь функцию контрольного фильтрования. Это не значит отказываться от фильтр-пресса на стадиях обработки холодом, оклейки и т.п. в силу высокой грязевой нагрузки без фильтр-пресса не обойтись. Но чем ближе к финишу, тем более оправдана целесообразность применения картонных картриджей.

Способ каскадного фильтрования позволяет осветлять ликероводочные изделия без дополнительного введения каких-либо ингредиентов в купаж, учитывает особенности его коллоидной системы, физико-химические свойства, а также изменения этих свойств в процессе хранения.

Процесс ведется в два этапа.

этап: подбор фильтрэлементов каскада на лабораторной установке.

этап: фильтрация основного объема изделия.

Перед фильтрованием исходный купаж тестируется на фильтруемость - параметр, учитывающий физико-химические свойства, размеры и количество микрочастиц, которые обуславливают помутнение изделия.

К легкофильтуемым можно отнести горькие настойки: Петровская, Кубанская, Зубровка, Старка, Лимонная, Стрелецкая, Имбирная, Перцовая, Зверобой; ликеры: Лимонный, Бенедиктин, Мятный, Ванильный.

К сложнофильтруемым: Десертные напитки: Яблочко, Волжские зори; сладкая настойка Клубничная; пунши Коньячный и Винный; ликеры Абрикосовый и Юбилейный; наливки Вишенка и Северная; бальзам Москва.

К особо сложнофильтруемым: сладкие настойки Янтарь, Рябиновая на коньяке, Спотыкач, Алычовая, Сливянка, Клюквенная, Брусничная; десертный напиток Клюковка.

Тестирование производится в автоматическом или ручном режиме с помощью прибора, представляющего собой набор стандартных калиброванных фильтрующих ячеек, количество которых кратно - 4. Фильтрующая поверхность тестового фильтра составляет 17,4 кв.см. Микронаж тестовых фильтров охватывает диапазон от 120 до 0,2 мкм, что вполне достаточно для дифференцированного тестирования практически всего ассортимента выпускаемых ликероводочных изделий.

Количество фильтрующих каскадов определяется оптимизацией параметров рейтинга фильтров каскада по характеристическим рейтингам тестовых фильтров, причем алгоритм оптимизации должен предусматривать, что не менее 85% нагрузки должны воспринимать разгрузочные каскады и только 10-15% - финишный (контрольный) каскад. Поэтому фильтрэлементы разгрузочных каскадов, наряду с высокими ресурсными показателями, должны иметь низкую стоимость.

При осветлении легкофильтруемых ликероводочных изделий, вполне достаточной является двухкаскадная схема фильтрования. Если на предприятии имеются запасы фильтр-картона, то их можно использовать в качестве разгрузочного каскада, оставляя за каскадным фильтром функцию контрольного фильтрования перед розливом.

При расчете фильтрующих каскадов не следует слишком ужесточать рейтинги контрольных каскадов, чтобы исключить возможность обесцвечивания изделий или нарушения пропорции ингредиентов, составляющих купаж. Например, на Курском ЛВЗ при осветлении трех марок винных напитков на мембранных фильтрэлементах с рейтингом 0,8 мкм один из них был сильно обесцвечен, другой получил оценку - прозрачный, а третий сохранил опалесценцию. Этот пример еще раз подтверждает, что подбор фильтрэлементов должен основываться на результатах предварительного тестирования купажа.

Рис. 3.11 - Схема стандартной двухкаскадной установки

3.6 Розлив водки и ликероводочных изделий

Требование к стеклобутылкам. Стеклянные бутылки подвергаются 20-50-кратному использованию. При транспортировке, мойке и розливе они испытывают резкие изменения температуры и давления, поэтому к качеству бутылок предъявляются высокие требования.

Определение внешнего вида, цвета, качества стекла и выработки. Эти показатели проверяют посредством наружного осмотра без применения увеличительных приборов. Форму и линейные размеры проверяют калибрами или универсальными измерительными инструментами; толщину стенок - индикаторным или электромагнитным стенкомером. Полную емкость бутылки проверяют при помощи мерных цилиндров по массе вмещающейся в бутылку воды при 20ºС или по объему воды в миллилитрах, определяемому мерным цилиндром.

Определение качества отжига. Под действием сил внутреннего напряжения стекло способно разлагать плоскополяризованный луч на два луча, имеющих разную скорость распространения и взаимно перпендикулярное колебание.

Степень напряжения стекла контролируют специальным прибором - полярископом. Принцип действия прибора основал на наблюдении двойного лучепреломления методом интерференции. Если бутылки просматривают в полярископе, то обнаруживается яркая интерференционная окраска поля зрения в виде характерно окрашенных участков и широких полос. Яркость и цвет полос зависят от степени напряжения стекла; чем оно больше, тем больше разность хода поляризованных лучей и ярче освещены окрашенные полосы.

Определение термической устойчивости. Термической устойчивостью называют способность бутылок выдерживать перепад температур от высшего предела к низшему. Испытания не проводят в помещении, бутылки выдерживают нее 30 мин при температуре не ниже 18°С.

Наполняют водой 2 резервуара 35±1°С и 70±1°С. Бутылку выдерживают 10 мин при 70°, а затем на 0,5 мин переносят в 35°. Бутылка выдерживает испытания, если не произошло растрескивания стекла.

Водоустойчивость - способность бутылки противостоять действию воды, не выщелачивая в жидкость примесные соединения стекла.

Бутылки, наполненные дистиллированной водой, погружают в кипящую водяную баню на 1 час. Затем пробу из каждой бутылки титруют HCL в присутствии метилового красного до заметного изменения цвета. По расходу кислоты определяют среднее содержание извлеченных щелочей.

Приемка посуды. Кули (мешки, контейнеры) сгружают на площадку, вынимают посуду из тары и укладывают в ящики или по конвейеру подают в моечное отделение.

Оборотную посуду принимают по количеству, ассортименту и вместимости.

Перед мойкой посуду тщательно сортируют на специальных линиях подработки, распределяя бутылки на две основные группы:

Посудой нормального загрязнения считают бутылки с мелкими посторонними предметами, непокрытые густым слоем грязи, допускается наличие в них остатков напитка, направляются для обычной мойки в бутылкомоечные машины.

К посуде сверхнормального загрязнения относят бутылки с остатками жира, с осадком и налетом на стенках известковых солей, значительно засоренные упаковочным материалом (бумагой, опилками и т.д.), подлежат предварительной мойке.

Мойка посуды нормального загрязнения. Посуду подвергают предварительной обработке водой (отмочке или шприцеванию при температуре 18-25°С и наружному ополаскиванию при 40-45°С), обработке щелочным раствором (последовательно в двух щелочных ваннах соответственно при 55-60 и 75-80°С), щелочному шприцеванию и наружному ополаскиванию при 60-65°С, окончательному шприцеванию водой при температуре 30-35°С и наружному ополаскиванию при 18-20°С.Мойку посуды осуществляют бутылкомоечных машинах. Воду, применяемую для щелочных растворов и окончательного шприцевания, рекомендуется умягчать до 0,5-0,7 мг-экв/л для экономии расхода моющих средств и предотвращения образования накипи в трубопроводах.

Используют несколько рецептар моющих средств, которые применяют в виде 1-2%-ных водных растворов, замену которых проводят через каждые 2 рабочие смены:

) каустической соды,

) каустической соды - 70%, тринатрийфосфата - 20% и жидкого стекла-10% масс;

) каустической соды- 99% и сульфонола - 1 % масс;

) каустической соды - 83-85% и тринатрийфосфата - 17-15% масс.

Моющие растворы готовят централизованно или в бутылкомоечных машинах.

Кроме того, применяют 0,3-0,4%-ный водный раствор следующего состава: каустической соды - 28, триполифосфата натрия - 8,5, метасиликата натрия - 4,4, сульфонола -0,6 и воды 58,5% масс. При большом пенообразовании в моющее средство добавляют хозяйственное мыло из расчета 4 кг на 1 м3 моющего средства. Если вода повышенной жесткости (свыше 10 мг-экв/л), расход сульфонола удваивают.

Мойка посуды сверхнормального загрязнения. В зависимости от характера загрязнения разделяется на щелочную и кислотную.

Посуду с остатками жира, слоем пыли на направляют на щелочную мойку. В качестве моющего средства употребляют 3%-ный раствор щелочи температурой во второй ванне 70-80°С.

На кислотную мойку поступает посуда с солевыми налетами, кольцами жесткости. Для мойки применяют 3-5%-ный раствор соляной кислоты. Кислотную мойку проводят вручную в специальных ваннах.

После щелочной или кислотной моек посуду ополаскивают водой и направляют на обычною мойку

Бракераж посуды. Вымытую посуду, направляемую на разливочный автомат, подвергают контролю на бракеражном полуавтомате или перед световым экраном.

Расфасовка. Розлив готовой водки и ликероводочных изделий в бутылки (из обесцвеченного, полубелого или зеленого стекла) вместимостью 0,5; 0,25, 0,1 и 0,05 л по ГОСТ 10117.1-2001 (тип. III, IV, V, VI и VII); 0,76, 0,75 л и в бутылки плоской формы вместимостью 0,5; 0,38; 0,3 и 0,25 л, а также в фигурные бутылки, стеклянные, хрустальные, фарфоровые и керамические графины, отвечающие требованиям техдокументации. Расфасовку изделий производят на автоматах ВАР-6, ВАР-8, ВРА-6, Т1-ВРА-6А и АЖ.

Укупорка. Для обеспечения герметичности закрытия бутылок, следовательно, лучшей сохранности ликероводочных изделий, бутылки укупоривают алюминиевыми колпачками под обкатку илинавинчивающимися колпачками с перфорацией из алюминиевой фольги. Укупорку стеклянных, хрустальных, фарфоровых и керамических графинов производят корковой пробкой с прокладкой из пергаментной ленты или полиэтиленовой пробкой по действующей технической документации. Для укупорки бутылок применяют укупорочные автоматы ВУУ-0,5 или ВУА-0,25 для штамповки колпачков - штамповочный автомат ША.

Бракераж. Контроль целостности посуды, герметичности укупорки и чистоты изделияосуществляют с помощью полуавтоматов БАЗМ и АБ-1М.

Наклейка этикеток. Нанесение этикеток на цилиндрическую часть бутылок. Наклеивают: этикетку, контрэтикетку, кольеретку (продукция на экспорт), акцизную марку (или несколько марок).

Укладка бутылок в ящики. Укладывают бутылки в ящики вручную или автоматом ВУЛ-П.

Вопросы для самоконтроля

) Каков порядок приготовления спиртованных морсов?

) В чем различие спиртованных морсов и настое по применяемому сырью?

) В чем различие спиртованных соков и морсов?

) Для чего применяется каскадная фильтрация?

) Какие моющие средства применяются для мойки бутылок?

Тесты по разделу 3

) Фуз это: 1- осадок, выпадающий при спиртовании свежего плодово-ягодного сока и последующего отстаивания; 2 - осадок после выдержки ликера; 3 - прибор для определения видимой крепости ликероводочного изделия; 4 - фильтр окончательной очистки ликероводочного изделия перед розливом.

) Спиртованный настой это: 1 - полуфабрикат, полученный настаиванием на водно-спиртовой смеси сушеного пряноароматического сырья; 2 - напиток, относящийся к ликероводочным изделиям; 3 - полуфабрикат, полученный настаиванием на спирте неароматического сырья; 4 - полуфабрикат, полученный настаиванием на водно-спиртовой смеси свежего и сушеного пряно-ароматического и неароматического сырья.

3) Цель применения колера: 1 - для придания цвета ликероводочным изделиям; 2 - для увеличения стойкости ликероводочных изделий; 3 - для ароматизации; 4 - для окраски трубопроводов моечно-розливочного отделения.

) Как определяют истинную крепость ликероводочных изделий: 1 - в дистилляте после доведения до первоначального объема; 2 - в готовом изделии; 3 - не имеет значения.

Раздел 4. Технология органических кислот и других продуктов брожения

.1 Технология получения лимонной кислоты

Биохимический способ производства лимонной кислоты заключается в сбраживании сахара в лимонную кислоту плесневыми грибами Aspergillus niger штаммов ЭУ-119, № 288/9 и др. Основным сырьем для получения лимонной кислоты служит меласса.

Решающим фактором в данном способе производства являются подходящий штамм гриба, правильное соотношение различных составных частей питательной среды (сахара и минеральных солей), величина рН, нормальная аэрация культуры, температура и достаточная влажность.

Грибы рода Аспергиллус размножаются, преимущественно, спорами. Попав в благоприятные условия, споры набухают, пробуждаются к жизни и прорастают тончайшими нитевидными ростками - гифами. Клетки прорастающих гифов делятся, разрастаются, разветвляются и образуют войлокообразное сплетение, называемое мицелием. На определенной стадии развития мицелия происходит спорообразование.

Химизм образования лимонной кислоты. В результате гликолиза глюкозы образуется пировиноградная кислота. Затем происходит ферментативное связывание пировиноградной кислоты с диоксидом углерода.

СН3СОСООН + СО2 = НООССН2СОСООН

Образовавшаяся щавелевоуксусная кислота, вступая далее в реакцию с уксусной кислотой, дает лимонную кислоту:

НООССН2СОСООН + СН3СООН= СН2СООНСОНСООНСН2СООH

Таким образом, химизм образования лимонной кислоты включает реакции гликолиза и ряд реакций, замкнутых в цикл Кребса. При каждом обороте этого цикла молекула щавелевоуксусной кислоты вступает во взаимодействие с молекулой уксусной кислоты, образуя лимонную кислоту.

Факторы, влияющие на лимоннокислое брожение. Первостепенное значение имеет состав питательной среды. Для активного синтеза лимонной кислоты в питательной среде кроме сахара должно быть 0,07% азота, 0,016 - 0,021% Р2Оз, калий, магний, цинк к другие элементы в небольших количествах. Доказано, что количество азота, калия, магния, серы и железа в мелассных растворах достаточно велико. Поэтому, при использовании в качестве основного сырья мелассы, дополнительное введение в среду названных элементов излишне. Важнейшим элементом питания является фосфор, который вводится в питательную среду в виде дегидроортофосфата калия (КН2РО4).

К среде всегда добавляют сульфат цинка, стимулирующий образование мицелия v биосинтез лимонной кислоты.

Важную роль для лимоннокислого брожения играет поддержание необходимой величины рН сбраживаемого раствора. Для роста и формирования кислотообразующего мицелия, питательный раствор подкисляют соляной кислотой до рН 3-4. В ходе брожения, вследствие непрерывного образования лимонной кислоты, рН бродильного раствора снижается до 2,4. Таким образом, питательный раствор имеет оптимальное значение рН только в период роста гриба.

Аэрация сбраживаемой среды также имеет важное значение, так как все мицелиальные грибы - типичные аэрофилы. Плесневые грибы потребляют во время своего развития большое количество кислорода.

Оптимальная температура обусловливается как свойствами микроорганизма, так и стадией производственного цикла. Так, наиболее благоприятная температура для штамма 6/5 гриба Asp. niger, применяемого в качестве возбудителя брожения на наших заводах, находится в пределах 31-37ºС: при температуре 34-37ºС ускоряется рост гриба, быстрее нарастает живая масса активного к кислотообразованию мицелия, а при 31-32°С наиболее интенсивно протекает кислотообразование. При более низких температурах нарастание живой массы мицелия затормаживается, а процесс образования лимонной кислоты замедляется повышенным накоплением глюконовой кислоты. При более высоких температурах происходит быстрое нарастание живой массы мицелия, но угнетается процесс кислотообразования.

Нейтрализация кислоты (получение цитрата кальция). Сброженные растворы представляют собой смесь лимонной, глюконовой и щавелевой кислот, несброженного сахара и минеральных примесей. Лимонную кислоту из раствора выделяют путем связывания ее катионами кальция с образованием слаборастворимой соли - цитрата кальция.

Нейтрализацию осуществляют в нейтрализаторах, где раствор нагревают до кипения, после чего нейтрализуют известковым (или меловым) молоком. Полноту нейтрализации определяют с помощью индикатора или потенциометра, и, в зависимости от кислотности раствора, нейтрализация считается законченной при рН 6,8-7,5.

При нейтрализации сброженного раствора образуются кальциевые соли лимонной, глюконовой и щавелевой кислот:

С6 Н807 + 3Са (ОН)2 = Са3 (С5Н5О7)2 + 6Н2О;

Цитрат кальция

С6 Н1207 + Са(ОН)2 = Са3 (С5Н5О7)2 + 2Н2О;

Глюконат кальция

С2Н2О4+ Са(ОН)2 = СаС2О4 + 2Н2О.

Кальциевые соли лимонной и щавелевой кислот выпадают при этом в осадок, а кальциевая соль глюконовой кислоты и основная часть органических и минеральных веществ мелассы остаются в растворе.

Разложение цитрата кальция. Перевод лимонной кислоты в свободное состояние и отделение ее от оксалата кальция достигается обработкой осадка серной кислотой с последующим фильтрованием.

Са3(СбН5О7)2 + 3H2S04 = 2C6H8O7 + 3CaSO4

Для разложения оксалата кальция в присутствии лимонной кислоты необходим большой избыток серной кислоты. Поэтому, при строгой дозировке серной кислоты, оксалат кальция вместе с образующимся гипсом остается в осадке, а освобождающаяся при разложении цитрата кальция лимонная кислота переходит в раствор.

После полного разложения цитрата кальция (контролируют по отсутствию в среде цитрата кальция и серной кислоты) в реактор вводят гранулированный сернистый барий (0,10-0,15 кг на 100 кг лимонной кислоты) для осаждения тяжелых металлов и мышьяка и раствор железистосинеродистого калия для осаждения железа. Полнота осаждения катионов металлов контролируется по качественным реакциям,

Для отделения раствора лимонной кислоты от осадка, содержащего гипс, оксалат кальция, уголь, сернистые соединения тяжелых металлов и берлинскую лазурь, горячую реактивную смесь направляют из реактора самотеком на вакуум-фильтр из нержавеющей стали. Отфильтрованный раствор через вакуум-сборник передают на стацию упаривания, а осадок на фильтре промывают горячей водой (90ºС). Промывку осадка прекращают при содержании лимонной кислоты в промывной воде 0,1%.

Средняя концентрация раствора лимонной кислоты (вместе с промывными водами) должна быть не выше 16%.

Упаривание осуществляют в вакуум-аппаратах и проводят в две стадии с промежуточным освобождением раствора от осадка гипса.

Кристаллизация (выделение кристаллов из маточного раствора) и сушка лимонной кислоты. Из вакуум-аппарата вторично упаренный раствор определенной концентрации поступает в кристаллизатор.

Согласно ГОСТ 908-70 товарная кислота должна содержать не менее 99,5% лимонной кислоты (в пересчете на моногидрат) и иметь зольность не более 0,1% для высшего сорта и 0,35% для первого сорта.

Рис. 4.1 - Технологическая схема получения лимонной кислоты глубинным способом: 1 - емкость для мелассы; 2 - приемная емкость; 3 - насосы; 4 - весы со сборником; 5 - варочный котел; 6-сборник для серной кислоты или соды; 7 - промежуточная емкость; 8 - стерилизационная колонка; 9 - выдерживатель; 10 - холодильник; 11 - подливной сборник; 12- посевной ферментатор; 13- инокулятор; 14- противобактериальный фильтр; 15-основной ферментатор; 16- промежуточный сборник; 17 и 18- вакуум-сборники соответственно для мицелия и фильтрованного сброженного раствора; 19- приемник мицелия; 20- барабанный вакуум-фильтр

4.2 Технология получения молочной кислоты

Для промышленного производства молочной кислоты методом брожения, пользуются одним из термофильных видов молочнокислых бактерий - Thermobacterium cereale, называемым также Bact. Delbmckii. Этот вид бактерий является типичным представителем гомоферментативных молочнокислых бактерий, у которых основным конечным продуктом превращения углеводов является молочная кислота.

Брожение, вызываемое Lactobacilus Delbruckii, успешно протекает при температуре 45-50ºС. Производственная ценность этих бактерий заключается в том, что температурный максимум для их развития лежит в интервале 54-56ºС, а интенсивное развитие и кислотообразование обеспечиваются при относительно высоких температурах 48-50ºС, что находится далеко за пределами оптимума и даже максимума для большинства других микроорганизмов. Сравнительно высокие температуры благоприятствуют брожению.. cereale интенсивно сбраживают глюкозу, фруктозу, мальтозу, сахарозу и галактозу. Поэтому для производства молочной кислоты можно использовать самые различные углеводы. В промышленности кислоту обычно получают из таких видов сырья, в которых содержатся глюкоза, сахароза и мальтоза. Таким сырьем являются рафинадная патока, меласса, сахар-песок (сахароза) и крахмал (картофельный, кукурузный), предварительно осахаренный солодом. Сахар и крахмал являются высокосортным сырьем.

Концентрация сахара в сбраживаемой среде, в зависимости от вида сырья и условий брожения, колеблется от 5 до 18%.

Предполагают, что образование молочной кислоты из глюкозы при сбраживании гoмоферментативными молочнокислыми бактериями идет по такой схеме:

СбН12О6 = 2СН2ОН2СНОНСНО = 2СН3СОСНО + 2Н20

Глюкоза Глицеральдегид Метиглиоксаль

глиоксалаза

СН3СОСНО + Н2О =СН3СНОНСООН

МетилгиоксальМолочная кислота

Суммарное уравнение брожения можно представить в таком виде:

СбН12 О6 = 2СН3СНОНСООН + 75,36 кДж

Другой вариант схемы молочнокислого брожения включает в себя распад глюкозы до пировиноградной кислоты, так же как при спиртовом брожении, и восстановлении пировиноградной кислоты до молочной:

СН3СОСООН + 2Н = СН3СНОНСООН

Пировиноградная кислота Молочная кислота

Гомоферментативное молочнокислое брожение протекает по одной из схем, а возможны и оба процесса.

Брожение успешно протекает в средах с кислой реакцией. Однако молочнокислые бактерии не переносят значительной концентрации кислоты в среде, и если избыток кислоты не нейтрализуется, то брожение останавливается раньше, чем все сахара превратятся в молочную кислоту. Поэтому, нейтрализацией излишков образующейся в процессе брожения кислоты, рН сбраживаемой среды поддерживают в пределах 6,3-6,5. Для нейтрализации применяют гашеную известь или карбонат кальция. В производстве молочную кислоту получают методом анаэробной глубинной ферментации.

4.3 Технология получения пищевого уксуса

Уксуснокислое брожение, вызываемое уксуснокислыми бактериями, сопровождается окислением этилового спирта в уксусную кислоту. Под действием уксуснокислых бактерий происходит окисление этанола в уксусную кислоту:

СН3СН2ОН + O2 = СН3СООН + Н2О + 490 кДж.

Процесс уксуснокислого брожения вызывается действием окислительного фермента алкогольоксидазы.

Способностью превращать этиловый спирт в уксусную кислоту обладают различные виды уксуснокислых бактерий. Но в производстве спиртового уксуса используют два вида бактерий с наибольшей кислотообразующей способностью: бактерии Шюценбаха (Bact. Schuzenbachi) и бактерии Курвум (Bact. curvum).

Концентрация уксусной кислоты и спирта. Кислая реакция среды благоприятна для жизнедеятельности уксуснокислых бактерий, и они хорошо развиваются при рН 3. Но уксусная кислота, накапливаясь в сбраживаемой среде, угнетающе действует на жизнедеятельность продуцирующих бактерий. После накопления в растворе 8% уксусной кислоты, развитие бактерий становится менее энергичным и, при содержании 12-14% кислоты, прекращается совершенно. Для сохранения естественно чистой культуры от заражения нежелательными видами бактерий, следует вести производство при содержании уксуса около 10%. Предельная концентрация спирта в сбраживаемой среде для одних видов бактерий составляет 6-7 об. %, для других 9-14 об. %, а для бактерий генераторного способа 11-13 об. %; наивысшим пределом считается концентрация спирта 15 об. %. При отсутствии же этилового спирта в сбраживаемой среде бактерии начинают энергично потреблять уксусную кислоту. Потребление уксусной кислоты уксуснокислыми бактериями называется переокислением и является серьезным бедствием уксусного производства. Поэтому на уксусных заводах заботятся о том, чтобы в сливе с окислительных генераторов всегда оставалось необходимое количество (0,3-0,5%) несброженного спирта.

Аэрация. Окисление спирта в уксусную кислоту происходит только в том случае, если бактерии входят в непосредственное соприкосновение с кислородом воздуха, который играет роль акцептора водорода. В анаэробных же условиях уксуснокислые бактерии используют питательный субстрат, не образуя уксусной кислоты. Поэтому наличие больших количеств свободного кислорода в значительной мере обусловливает нормальный ход процесса брожения. Теоретически, необходимое количество кислорода составляет 32 части на 46 частей безводного спирта по массе или 2,3 м3 воздуха на 1 кг безводного спирта.

Температура. Большое значение для нормального течения уксуснокислого брожения имеет температура среды. Температура от 6 до 10ºС является минимальной, ниже нее прекращается жизнедеятельность всех уксуснокислых бактерий. При температуре 12-15ºС бактерии размножаются медленно, а в интервале 15-34ºС они нормально развиваются, быстро размножаются, образуя цепочки. При низких температурах брожение протекает очень медленно, а слишком высокие температуры усиливают испарение спирта и уксусной кислоты, увеличивая тем самым производственные потери. Температурный оптимум различен для разных видов уксуснокислых бактерий. Для размножения бактерий Шюценбаха наиболее благоприятна температура около 28°С, для бактерий курвум 35-37ºС. При более высоких температурах интенсивность размножения и кислотообразования начинает снижаться. В производственной практике температуру брожения поддерживают на уровне 32-34ºС.

Сырье и питательные смеси. Наилучшим сырьем для уксусного производства является спирт, полученный из зерно-картофельного сырья. Применяют для переработки как ректификованный спирт, так и спирт-сырец. Уксус из спирта-сырца обладает лучшим ароматом. Но при повышенном содержании сивушного масла в спирте-сырце производственный процесс нарушается, так как высшие спирты угнетают развитие уксуснокислых бактерий.

Для нормальной жизнедеятельности бактерий, в состав сбраживаемой среды (сусла) должны входить не только вода, спирт и уксусная кислота, но и минеральные соли, углеводы и легкоусвояемые азотсодержащие вещества. Источником усвояемых углеводов служат сахара, азота - соли аммония. Необходимые минеральные элементы (калий, магний, кальций, железо, фосфор и серу) вводят в среду в виде сульфатов и кислых фосфатов. Так, на каждый гектолитр безводного спирта, подлежащего окислению, вводится в генератор такая питательная смесь: 25 г. суперфосфата, 25 г. сульфата аммония, 0,9 г. поташа и 500 г. технической глюкозы или крахмальной патоки (в пересчете на сухое вещество).

Рис. 4.2 - Технологическая схема получения уксуса непрерывным способом: 1 - воздуходувки, 2 - ресивер, 3 - ротаметр, 4, 7 - окислители, 5 - теплообменники типа «труба в трубе», 6, 17 - насосы, 8, 9 - расходомеры сусла, 10, 11 и 13 - емкости для сусла, 12 - мерник для спирта, 14 - сборник, 15 - сборник для ингредиентов, 16 - чан для купажирования, 18 - спиртоловушка

4.4 Технология производства витамина В12

Витамин В12 (цианкобаламин) обладает высокой биологической активностью с широким спектром действия. В первую очередь, витамин В12 необходим для нормального кроветворениря и созревания эритроцитов, он является эффективным противоанемическим препаратом. Цианкобаламин применяют для лечения злокачественного малокровия, железодефицитных анемий, апластических анемий у детей и т.п. Этот препарат назначают также при лучевой болезни, заболеваний печени, полиневритах, болезни Дауна, детском церебральном параличе и многих других

Важное значение витамин В12 имеет и для животноводства. Его недостаток тормозит рост животных, приводит к серьезным заболеваниям. Витамин В12 повышает усвояемость белка растительных кормов и является необходимым фактором полноценного питания животных. Для животноводства отечественной промышленностью выпускается кормовой концентрат витамина В12 (КМБ-12), который по эффективности почти не уступает кристаллическому препарату, но является более дешевым и доступным для широкого

Типовой технологический процесс производства кормового концентрата витамина В12, принятый отечественной промышленностью, включает следующие основные стадии:

. Метановое брожение;

. Стабилизация метановой бражки;

. Концентрирование бражки;

. Сушка кормового концентрата. Фасовка и упаковка КМБ-12.

Термофильное метановое брожение осуществляется смешанной культурой анаэробных метанобразующих бактерий. Субстратом для метанового брожения служит ацетонобутиловая или спиртовая барда. Ацетонобутиловую барду получают в результате выращивания Clostridium acetobutylicum, сбраживающий паточно-мучные заторы. Из барды отгонкой удаляют образовавшиеся растворители (ацетон, бутанол), добавляют CoCl2 из расчета 4 г/м3 и 0,5 % метанола как стимуляторы биосинтеза цианкобаламинов. В качестве стимуляторов вносят также карбамид и диаммонийфосфат.

Таким образом, производство КМБ-12 осуществляется в комплексе с производством бутанола, ацетона, этанола и других органических растворителей, получаемых с использованием бродильных процессов. При этом продукты жизнедеятельности одной группы бактерий используются в качестве питательных веществ для другой группы и в конечном итоге органические вещества, составляющих основу питательных сред, разлагаются до углекислого газа и метана.

Непрерывное термофильное брожение смешанной культуры проводят в ферментаторах в нестерильных условиях при температуре 56±1°С. Ферментаторы представляют собой крупные стальные или железобетонные емкости вместимостью до нескольких сотен кубометров. Ацетонобутиловая барда непрерывно подается в нижнюю часть емкости, а сверху отбирается созревшая бражка. Скорость подачи барды регулируют так, чтобы время пребывания ее в ферментаторе соответствовало продолжительности процесса брожения, которое составляют обычно - 2 -2,5 суток. Процесс метанового брожения сопровождается выделением значительных количеств газов, до 20 м3 газов на 1 м3 барды, в основном метана (65%) и CO2 (30%), что вызывает обильное пенообразование, а, следовательно, требует подачи пеногасителей.

Метановая бражка из ферментаторов поступает в выпарные аппараты. Предварительно перед выпариванием метановую бражку подкисляют соляной кислотой до рН=5,0-5,3 и добавляют сульфит натрия (0,07-0,1 %) для стабилизации кобаломидов во время упаривания и сушки. Бражку в четырехкорпусных выпарных аппаратах сгущают до содержания сухих веществ 20 % и передают на стадию сушки.

Сгущенную метановую бражку высушивают в распылительной сушилке до содержания сухих веществ не менее 94%. В качестве теплоносителя в распылительной сушилке используют топочные газы, полученные при сжигании газов, выделяющихся в процессе метанового брожения.

Сухой кормовой концентрат витамина В12 (КМБ-12) представляет собой коричневый мелкодисперсный порошок, содержащий не менее 100 мкг/г витамина В12. Концентрат очень гигроскопичен, потому его герметически упаковывают в полиэтиленовые мешки не более чем по 15 кг, чтобы исключить длительное хранение продукта, после вскрытия упаковки.

Рис. 4.3 - Технология получения витамина В12

4.5 Производство жидкого и твердого диоксида углерода

ликероводочный производство технология купажирование

Газы, выделяющиеся при брожении в герметически закрытых бродильных чанах, являются почти чистой углекислотой (99-99,5%). В качестве примесей в углекислоте обнаруживаются спирт (0,4-0,8% по весу СО2), эфиры (0,03-0,4%), кислоты (0,08-0,09%) и следы альдегидов. Таким, образом, после очень несложной очистки можно получить почти химически чистую углекислоту.

По химическому уравнению спиртового брожения количество СО2 равно 95,5% от веса спирта, 48,85% от веса моносахарида, 51,3% от веса дисахарида и 54,2 % от веса крахмала. При температуре 30ºС и атмосферном давлении 1 кг СО2 занимает объем, 0,564 м3. Критическая температура для сжижения ее минус 31,0°С. При температуре 12-15ºС требуется создать избыточное давление 60-65 ат, чтобы углекислота превратилась в жидкость с удельным весом 0,95 (при 0°С).

Критическая температура для превращения углекислоты: в твердое тело равна - 56,6ºС. После испарения 80% жидкой углекислоты при атмосферном давлении остаток углекислоты (около 20%) превращается в твердое тело - сухой лед с удельным весом 1,36-1,4.

При периодическом способе сбраживания во время наполнения бродильных чанов углекислота смешивается с воздухом, поэтому практически для производства жидкой углекислоты используют только около 70% от общего выхода ее. При непрерывном процессе сбраживания газ не смешивается с воздухом и может быть почти полностью утилизирован.

Из герметически закрытых бродильных чанов углекислота поступает в спиртоловушку 2, из которой промытый газ поступает в газгольдер 3. Для получения углекислоты в жидком виде газ подвергается сжатию в трехступенчатом компрессоре 6 последовательно до 10, 25 и 70 ата. Компрессор приводится в действие от мотора 7. При сжатии газ нагревается, поэтому после каждой, ступени компрессора устанавливается водяной охладитель 8 для охлаждения сжатого газа. После охлаждения газ поступает в маслоотделитель 9 для выделения масла, увлеченного из компрессора.

Очистка газа от пахучих примесей и продуктов окисления проводится в колоннах 5, заполненных активированным углем, а от частичек масла - на фильтре 10, наполненном силикагелем. В фильтре газ освобождается также от остатков влаги.

Все процессы происходят в следующей последовательности. Сначала газ из газгольдера засасывается в первую ступень компрессора, по выходе из него охлаждается в охладителе 8, проходит маслоотделитель 9, ресивер 4 и одну из колонн 5. Очищенный газ поступает во вторую ступень сжатия компрессора и затем, аналогично предыдущему циклу, проходит холодильник 8 и маслоотделитель 9. После сжатия в третьей ступени газ поступает на фильтр 10 и далее идет на конденсатор третьей ступени 8. Охлаждаясь здесь примерно до 15ºС, газ превращается в жидкость. Жидкая углекислота разливается на весах в стальные баллоны 11, в которых хранится и транспортируется.

Для получения твердой углекислоты жидкость направляется в испаритель, где часть ее испаряется, а остаток превращается в снегообразную массу («сухой лед»), которая спрессовывается в твердое тело.

Для получения 1 т жидкой углекислоты в сутки требуется мощность около 40 л.с.

Рис. 4.4 - Технологическая схема получения жидкой углекислоты

Вопросы для самоконтроля

) Каков порядок получения твердой углекислоты?

) Основные стадии получения молочной кислоты?

) Какое сырье используется для производства уксусной кислоты?

) Основные стадии получения витамина В12?

Тесты по разделу 4

. Продуцентом лимонной кислоты является: 1 - плесневые грибы Aspergillus niger; 2 - бактерии Bac. subtillis; 3 - дрожжи рода Saccharomyces cerevisiae.

. Анаэробный процесс проходит: 1 - в условиях принудительной подачи кислорода в питательную среду; 2 - в условиях препятствования попадания с питательную среду кислорода; 3 - не имеет значения.

. Окисление спирта в уксусную кислоту проходит: 1 - в присутствии кислорода; 2 - без доступа кислорода; 3 - в присутствии двуокиси углерода; 4 - в любых условиях.

. Твердая углекислота получается: 1 - охлаждением углекислоты до температуры ниже минус 31ºС; 2 - испарением части жидкой углекислоты; 3 - охлаждением углекислоты до температуры ниже минус 56,6ºС.

Тесты по дисциплине

Какие изделия относятся к водкам? 1 - спиртной напиток крепостью 38-45, 50 и 56% об.; 2 - водно-спиртовые растворы крепостью 38-45, 50 и 56% об.; 3 - спиртной напиток крепостью 38-45, 50 и 56% об., полученный обработкой сортировки адсорбентом с последующей фильтрацией; 4 - спиртной напиток крепостью 40% об., полученный обработкой сортировки активированным углем с последующей фильтрацией.

В чем отличие спиртованных соков от спиртованных морсов? 1 - спиртованные соки получают прессованием плодово-ягодного сырья с последующей консервацией этанолом, а морсы - настаиванием плодово-ягодного сырья на водно-спиртовой смеси; 2 - спиртованные соки получают прессованием плодово-ягодного сырья с последующей консервацией этанолом, а морсы - настаиванием плодово-ягодного сырья на пищевом этаноле; 3 - спиртованные соки получают прессованием плодово-ягодного сырья с последующей консервацией этанолом, а морсы - настаиванием пряно-ароматического сырья на водно-спиртовой смеси; 4 - содержанием спирта.

Какая крепость у ароматного спирта? 1 - 40% об.; 2 -56% об.; 3 - 75-80% об.; 4 - 88% об.

Какие физико-химические процессы проходят при обработке сортировки активным углем? 1 - физическая фильтрация механических и коллоидных примесей; 2 - фильтрация, катализ и адсорбция; 3 - катализ; 4 - адсорбция примесей спирта.

Какой процесс в ликероводочном производстве называют купажированием напитков? 1 - смешивание отдельных частей ликероводочного напитка; 2 - смешение пищевого этанола с умягченной водой; 3 - обработка сортировки активированным углем; 4 - фильтрация готовых напитков на песочных фильтрах.

Что называется контракцией водно-спиртовой смеси? 1 - смешение воды и этанола; 2 - фильтрация сортировки на угольных фильтрах; 3 - внутреннее сжатие системы при смешении воды и этанола; 4 - обработка сортировки модифицированным крахмалом.

Что такое сортировка? 1 - водно-спиртовой раствор крепостью 25-60% с добавленными в него ингредиентами или без них; 2 - классификация ликероводочных изделий по их крепости; 3 - классификация ликероводочных изделий по содержанию в них сахара; 4 - обработка ликероводочных изделий каскадной фильтрацией на фильтрах с различным рейтингом.

Что такое инвертированный сахарный сироп? 1 - сахарный сироп, полученный «горячим» способом; 2 - сахарный сироп, полученный «холодным» способом; 3 - водный раствор химически чистой сахарозы и глюкозы; 4 - продукт полного или частичного кислотного или ферментативного гидролиза сахарозы.

Что такое колер? 1 - водный раствор карамелизованной сахарозы; 2 - карамелизованная сахароза; 3 - водный раствор синтетического пищевого красителя; 4 - цветность ликероводочного изделия, определенная с применением фотоэлектроколориметра.

Что такое настой? 1 - полуфабрикат, получаемый из сушеного эфирномасличного и неароматического растительного сырья экстрагированием его водно-спиртовым раствором; 2 - ликероводочный напиток, получаемый из сушеного эфирномасличного и неароматического растительного сырья экстрагированием его водно-спиртовым раствором; 3 - полуфабрикат, получаемый из сушеного и свежего эфирномасличного и неароматического растительного сырья экстрагированием его водно-спиртовым раствором; 4 - полуфабрикат, получаемый из сушеного и свежего плодово-ягодного растительного сырья экстрагированием его водно-спиртовым раствором.

Список рекомендуемой литературы

1.    Ильина Е.В., Макаров С.Ю., Славская И.Л. Технология и оборудование для производства водок и ликероводочных изделий. - М.: ДеЛи, 2010. - 492 с.

2.      Нормы технологического проектирования предприятий ликеро-водочной промышленности. ВНТП-35-93// Гипропищепром-2. - М.: Гипропищепром, 1993. - 152 с.

.        О состоянии и направлениях развития производства спирта этилового из пищевого сырья и ликероводочной продукции // Под общ. ред. Ярмоша В.И - М.: Пищевая промышленность, 2005. - 423 с.

.        Производственный технологический регламент на производство водок и ликероводочных изделий. ТР - 10-04-03-09-88. Разраб. ВНИИПБТ. - М.: АгроНИИТЭИПП, 1990. - 333 с.

.        Ильина Е.В. Малые предприятия по производству пива, безалкогольных напитков, спирта и ликероводочных изделий: Учеб. пособие для пищев. вузов. - М.: ДеЛи принт, 2006. - 128 с.

.        Кретов И.Т., Антипов С.Т., Шахов С.В. Инженерные расчеты технологического оборудования предприятий бродильной промышленности. Учебное пособие для вузов. - М.: Колос, 2004. - 391 с.

.        Полыгалина Г.В. Аналитический контроль производства водок и ликероводочных изделий. - М.: ДеЛи принт, 2006. - 464 с.

.        Полыгалина Г.В. Технохимический контроль спиртового и ликеро-водочного производств. - М.: Колос, 1999. - 336 с.

.        Рябчиков Б.Е. Современные методы подготовки воды для промышленного и бытового использования. - М.: ДеЛи принт, 2004. - 328 с.

.        Бачурин П.Я., Смирнов В.А. Технология ликерно-водочного производства. - М., Пищевая промышленность 1975.-326 с.

.        Ермолаева Г.А. Справочник работника лаборатории пивоваренного предприятия. - СПБ.: Профессия, 2004. - 536 с.

.        Полыгалина Г.В. Основы дегустации и сертификации водок и ликероводочных изделий. - М.: Колос, 1999. - 336 с.

.        Смирнов В.А. Пищевые кислоты - М.: Легкая и пищевая промышленность, 1983. - 264 с.

.        Логоткин И.С. Технология ацетоно-бутилового производства - М.: Пищепромиздат, 1958. - 267 с.

Ответы на тестовые задания

К разделу 1: 1.1, 2.2, 3.4, 4.1.

К разделу 2: 1.1, 2.2, 3.2, 4.3.

К разделу 3: 1.1; 2.4; 3.1; 4.1.

К разделу 4: 1.1; 2.1; 3.1; 4.2.

К дисциплине: 1.3; 2.1; 3.3; 4.2; 5.1; 6.3; 7.1; 8.4; 9.1; 10.3.