Термосорбционный масс-спектрометр
Термосорбционный масс-спектрометр .
Анализ остаточных
газов , присутствующих в вакуумных камерах , основанный на различиях в их
теплотах адсорбции , называется термосорбционной масс-спектрометрией .
Для проведения
анализа в камеру с исследуемым газом , имеющую обычный манометрический
преобразователь , необходимо поместить прогреваемую прямым пропусканием
электрического тока вольфрамовую нить , которая перед началом работы
обезгаживается прогревом до 2500 К . После охлаждения на поверхности нити адсорбируются
молекулы остаточных газов . Степень покрытия поверхности молекулами остаточных
газов при можно рассчитать по формуле
(1) ,
где –
парциальное давление – газа ; –
время установления адсорбционного равновесия ;
; ;
–
среднее время нахождения
молекулы в адсорбционном состояние ; – теплота
адсорбции – газа .
Время выбирают достаточным для того , чтобы экспонентой в
выражение ( 1 ) можно было пренебречь .
Минимально
необходимое время определяют экспериментально . При увеличение выходной сигнал сначала линейно
возрастает , а затем при принимает постоянное
значение . В этом случае формулу ( 1 ) можно упростить : .
При нагревании нити
происходит десорбция поглощенных газов . При этом в камере , внутри которой
находится нить и манометрический преобразователь , давление повысится на
величину , где – поверхность
нити ; – число молекул ,
необходимых для мономолекулярного слоя –
газа ; – объем камеры .
Повышение давления для газов с различной температурой
адсорбции происходит при различных температурах нити , что и используется для
определения состава и количества остаточных газов .
Если адсорбирующую
поверхность предварительно охладить до температуры жидкого азота , то можно
провести анализ газов , имеющих малое значение теплоты адсорбции . На рис. 1
представлен пример масс-спектра , полученного термодесорбционным
масс-спектрометром . Там же показано изменение температуры нити Т .
Существенное отличие этого масс спектра от получаемых на ионизационных
газоанализаторах состоит в том , что пики располагаются не в последовательности
возрастания массовых чисел , а в порядке увеличения теплот адсорбции . Этим
прибором хорошо разрешаются пики газов и , имеющих одинаковое массовое число .
При расшифровке
масс-спектров смеси газов следует учитывать наличие на поверхности
адсорбционных центров с различной теплотой десорбции . При этом каждый газ
может иметь несколько термособционных пиков . для повышения чувствительности
прибора следует увеличивать адсорбирующую поверхность , например путем нанесения
активных адсорбентов или травления .
Рис1.
Масс-спектр , получаемый методом термодесорбционной масс-спектрометрии
Используемая
литература :
Л.Н. Розанов . Вакуумная техника .
Москва « Высшая школа » 1990
.
{ Slava KPSS }