Объем партии, единиц транспортной тары, шт.
|
Объем выборки, единиц транспортной тары, шт.
|
Объем партии, единиц транспортной тары, шт.
|
Объем выборки, единиц транспортной тары, шт.
|
От 2 до 15 включ.
|
2
|
от 151 до 500 включ.
|
8
|
>16>50>
|
3
|
>501>3200>
|
13
|
>51>150
|
5
|
>3201>10000>
|
20
|
Для контроля массы нетто,
органолептических и физико-химических показателей сахара-песка, упакованного в
пакеты, выборку производят от одного пакета в объемах, предусмотренных в
таблице 6.
При получении неудовлетворительных
результатов испытаний сахара, отобранного в соответствии с табл. 6-7, хотя бы
по одному из показателей качества партию бракуют.
Отбор проб:
. Отбор проб сахара-песка,
упакованного в мешки
Из двух разных мест каждого мешка, взятого
для контроля в соответствии с табл. 2, отбирают точечные пробы. Масса точечной
пробы не менее 25 г.
Отбор проб сахара-песка производят щупом,
изготовленным из нержавеющей стали. В тканевых мешках без вкладыша щуп вводится
сахар непосредственно через ткань мешка с полиэтиленовыми или бумажными
вкладышами или в бумажные мешки щуп вводится в сахар после расшивания мешков.
. Отбор проб сахара-песка без упаковки
Во время загрузки с загрузочного конвейера
и при выгрузке из выгрузочного люка металлическими кружками вместимостью не
менее 100г ровными количествами через равные промежутки времени отбирают не
менее 10 точечных проб сахара.
. Отбор проб сахара-песка в пачках
(пакетах, пакетиках) и упакованного в ящики, групповую упаковку и
тару-оборудование.
Из каждой единицы транспортной тары,
входящей в выборку, объем которой указан в табл. 7, отбирают две пачки (пакета)
массой нетто 0,25 и 0,5 кг и одну пачку (пакет) массой нетто 1,0 и 1,5 кг и 10
пакетиков массой нетто от 0,005 до 0,02 кг. Из отобранных пачек (пакетов)
отбирают ложкой точечные пробы массы не менее 200г, пакетики разрывают.
Из каждой тары-оборудования, входящей в
выборку, объем которой указан в табл. 7, отбирают восемь пачек (пакетов) массой
нетто 0,5 кг и четыре пачки (пакета) масса нетто 1,0 кг для определения
органолептических, физико-химических показателей и массы нетто.
Отобранные точечные пробы сахара тщательно
перемешивают для составления объединенной пробы массой не менее 2,0 кг.
Объединенную пробу делят на две части,
одну из которых направляют в лабораторию для испытаний, другую оставляют для
повторных испытаний в случае возникновения разногласий в оценке качества
сахара.
Пробы помещают в чистую сухую стеклянную
или полиэтиленовую тару с притертыми стеклянными или хорошо пригнанными
резиновыми пробками или крышками. Подготовленные пробы опечатывают или
пломбируют. Стеклянную посуду с пробой, предназначенной для повторных
испытаний, заливают парафином, сургучом или стеарином.
Обе пробы маркируют этикетками с указанием
наименования сахара, наименования завода-изготовителя, номера партии, масса
нетто партии, дата отгрузки, дата отбора и подписи лиц, отбиравших пробу.
Схема исследования средней пробы
сахара-песка:
Средняя проба:
· на анализ на хранение
· Органолептические
показатели:
· сыпучесть, цвет, чистота
раствора,
· вкус, запах.
· Физико-химические
показатели:
· массовая доля влаги
· массовая доля
ферропримесей
· массовая доля сахарозы
· массовая доля
редуцирующих веществ
· массовая доля золы
· цветность
· гранулометрический состав
Метод определения
органолептических показателей
Аппаратура и материалы:
По ГОСТ 12576-89
Проведение испытания:
. Определение внешнего вида.
Пробу сахара рассыпают на лист белой
бумаги толщиной слоя не более 1 см и при рассеянном дневном свете или лампе
дневного света визуально определяют внешний вид.
. Определение запаха
Для определения запаха сахара и его
водного раствора наполняют на ¾ объема чистые стеклянные
банки с притертыми пробками, не имеющими никакого постороннего запаха.
Банки с содержимым закрывают пробками и
выдерживают в лаборатории в течение 1 ч при температуре 20ºС.
Запах определяют на уровне края банки
сразу же после открывания пробки.
При ощущении постороннего запаха испытание
на вкус допускается не проводить.
. Определение вкуса
Чайной ложкой отбирают часть сахарного
раствора, содержащего 10 г. сахара в 100 см³ дистиллированной воды, и
дегустируют.
. Определение чистоты раствора
Взвешивают 10 г. сахара, записывая
результат до первого десятичного знака, и растворяют при перемешивании
стеклянной палочкой в 100 см³ дистиллированной воды
температурой (70±10) ºС в стакане с гладкими
прозрачными стенками.
Прозрачность раствора определяю в
проходящем свете.
3.3
Определение физико - химических показателей
Определение массовой доли сахарозы
Проведение испытаний:
В нейзельберовой чашке взвешивают 26 г.
сахара с погрешностью ± 0,001 г., растворяют небольшими порциями теплой
дистиллированной водой и с помощью воронки переводят в чистую сухую мерную
колбу вместимостью 100 см³. Сахар растворяют легким
вращением колбы.
Затем в колбу добавляют дистиллированную
воду (обязательно ополаскивая горловину колбы) в таком объеме, чтобы уровень
раствора не достигал 20 мм до метки.
Колбу с раствором помещают в термостат на
15 минут для достижения температуры (20,0±0,1) ºС.
Внутренние стенки горловины колбы до метки
осушают фильтровальной бумагой. Пену, образовавшуюся на поверхности раствора,
удаляют каплей этилового эфира. Раствор доводят дистиллированной водой до метки
с помощью пипетки с тонким кончиком или шприца для инъекции. Колбу накрывают
небольшим часовым стеклом и выдерживают в течение 30 минут, затем закрывают
чистой сухой пробкой и содержимое ее тщательно перемешивают легким вращением.
При необходимости раствор фильтруют через
двойной бумажный фильтр, покрывая фильтровальную воронку часовым стеклом во
избежание испарения и изменения концентрации раствора. Первые 10 см³ фильтрата сливают. Фильтрование проводят при той же температуре,
при которой проводят поляризацию.
Поляриметрическую кюветку ополаскивают
отфильтрованным раствором и наполняют так, чтобы не образовались пузырьки
воздуха. Покровное стекло не должно сильно прижиматься головкой кюветы во
избежание напряжения, которое может повлиять на оптическое вращение раствора.
Поляриметрическую кюветку с раствором
помещают в камеру сахариметра и подключают к термостату, в котором
поддерживается температура (20,0±0,1) ºС.
Проводят пять измерений с погрешностью,
равной точности прибора, и вычисляют среднее арифметическое значение. При
использовании поляриметрической кюветки длиной 100 мм среднее арифметическое
значение отсчетов по шкале сахариметра удваивают.
При использовании автоматического
поляриметра испытания проводят аналогично предыдущим указаниям с дополнительным
проведением:
взвешивания пустой мерной колбы с
погрешностью ±0,001г;
взвешивания мерной колбы с раствором
сахара с погрешностью ±0,001г. После 30 минут выстаивания.
снятие показания поляриметра при пустом
отделении для поляриметрической кюветы;
снятие показания поляриметра при установленной
пустой чистой и сухой поляриметрической кюветы;
определение температуры кварцевой
пластины;
снятия показаний поляриметра при
установленной кварцевой пластине.
При использования автоматического
поляриметра поляризацию определяют с учетом поправок на температуру и объем.
Поляризацию, скорректированную на
температуру, Пt, ºZ («сахарных» градусов)
вычисляют по формуле
где П - показатель поляриметра при
установленной поляриметрической кювете с раствором, ºZ;- показания поляриметра при установлении пустой (без раствора)
поляриметрической кювете, ºZ;- показания поляриметра
при установленной кварцевой пластине, ºZ;- показания поляриметра
при установленной кварцевой пластине, ºZ;- паспортные данные
кварцевой пластины;
,44*10 - коэффициент;п - температура кварцевой
пластины,
Определение массовой доли редуцирующих веществ
Йодометрический метод
определения редуцирующих веществ с применением реактива Мюллера
Сущность метода:
Метод основан на восстановлении ионов меди
(Си²) из щелочного раствора Мюллера до гемиоксида мели (Си20)
редуцирующими веществами при добавлении избыточного количества раствора Йода и
титровании избытка его раствором тиосульфата натрия.
Аппаратура и реактивы:
По ГОСТ 12575-2001
Подготовка к испытанию:
Подготовка к испытанию
Приготовление раствора уксуснокислого
свинца.
Растворяют 300 г. 3-водпого уксуснокислого
свинца (Рb (СН3 СОО) 2 - ЗН2 О) в 800 см³ дистиллированной воды в
мерной колбе вместимостью 1000 см³, при необходимости
устанавливают рН 7 раствором уксусной кислоты или гидроокиси натрия и доводят
объем дистиллированной водой до метки.
Приготовление раствора углекислого натрия
(Na2 СО3) массовой долей 14%.Растворяют 140 г. углекислого натрия
дистиллированной водой в мерной колос вместимостью
см ³и доводят объем
дистиллированной водой до метки.
Приготовление раствора уксусной кислоты
молярной концентрации с (СН3 СООН) = 5 моль/дм³
Разбавляют 300 см³ ледяной уксусной кислоты дистиллированной водой в мерной колбе
вместимостью 1000 см³ и доводят объем
дистиллированной водой до метки.
Приготовление реактива Мюллера:
Реактив Мюллера готовят смешиванием
растворов А и Б.
Раствор А: 35.00 г. 5-водной сернокислой
меди (СиS04 5Н2 0) растворяют в 400 см³ кипящей дистиллированной
воды.
Раствор Б: 173,00 г. 4-водного
виннокислого калия-натрия и 68 г. безводного углекислого натрия растворяют в
500 см³ кипящей дистиллированной воды или 183,50 г. 10-водного углекислого
натрия растворяют в 400 см³ кипящей дистиллированной
волы.
После растворения и охлаждения раствор Б
приливают к раствору А в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят объем дистиллированной водой до метки.
В мерную колбу добавляют 3 г активного
угля, взбалтывают и оставляют на 2 ч. Затем раствор фильтруют через
фильтровальную бумагу.
В случае выпадения осадка окиси меди при
длительном хранении раствор вновь фильтруют.
Раствор хранят в посуде из темного стекла
с пришлифованной пробкой при комнатной температуре.
Приготовление раствора гидроокиси натрия
молярной концентрации с (NaОН) = 1 моль/дм³
Растворяют 40 г. гидроокиси натрия
дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят объем дистиллированной водой до метки.
Приготовление раствора Йода молярной
концентрации с(½12) = 0,0333 моль/дм³. Растворяют 4.30 г. пересублимированного йода в водном растворе,
содержащем 10 г. йодистого калия (К1). Тщательно перемешивают до полного
растворения йода и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 см³. Поправочный коэффициент раствора йода устанавливают не реже 1 раза
в 10 сут по раствору тиосульфата натрия в соответствии с требованиями ГОСТ
25794-2. Раствор хранят в посуде из темного стекла с прошлифованной пробкой при
комнатной температуре.
Приготовление раствора крахмала массовой
долей 1%.
Растирают 1г крахмала в фосфорной ступке с
25 см ³ дистиллированной воды. Полученное крахмальное молоко вливают в 74
см ³ кипящей воды.
Приготовление раствора тиосульфата натрия
(серноватистокислого натрия) концентрации с (Na2 S2O3) = 0,0333 моль/дм³.
Растворяют 8,40г тиосульфата натрия в 100
см³ свежепрокипяченной дистиллированной воды, охлаждают, прибавляют 3
см³ изобутилового спирта, тщательно перемешивают и доводят объем до
1000 см³. Поправочный коэффициент раствора устанавливают через 10 сут. По
раствору бихромата калия молярной концентрации с (К2 Сr2 O7) = 0,0333 моль/дм³ по ГОСТ 25794.
. Раствор хранят в посуде из темного
стекла при комнатой температуре.
Приготовление раствора бихромата калия
(двухромовокислого калия) молярной концентрации с (К2Сr2 O7) = 0,0333 моль/дм³
Растворяют 1,6345 г. высушенного при 150 ºС бихромата калия в дистиллированной воде и доводят объем раствора
водой до 1000 см³.
Приготовление исходного раствора
сахара-сырца
Взвешивают 40 г. сахара-сырца с
погрешностью ± 0,01 г., растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную
колбу вместимостью 200 см³, осветляют нейтральным
раствором уксуснокислого свинца в количестве от 1,0 до 4,0 см³, проверяя полноту осаждения добавлением одной капли нейтрального
раствора уксуснокислого свинца. Доводят объем дистиллированной водой до метки,
взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр, покрывая фильтровальную воронку
часовым стеклом во избежание испарения и изменения концентрации раствора.
Отбирают пипеткой 50 см³ фильтрата, переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют раствор
углекислого натрия (Na2 СО3) с массовой долей 14% в присутствии индикатора
фенолфталеина (до слабой розовой окраски) для удаления избытка уксуснокислого
свинца, доводят объем до метки дистиллированной водой, взбалтывают и фильтруют
через бумажный фильтр.
Приготовление исходных растворов сахара-песка,
сахара-рафинада
Взвешивают 40 г. сахара-песка или
сахара-рафинада с погрешностью ± 0.01 г. Растворяют в дистиллированной воде,
переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³ и доводят объем
дистиллированной водой до метки.
Проведение испытания
Отбирают 20 см³ исходного раствора, приготовленного по 4.2.10. что соответствует 2
г сахара-сырца, или 50 см ³исходного раствора,
приготовленного, что соответствует 10 г. сахара-песка или сахара-рафинада.
Если содержание редуцирующих веществ во
взятом объеме раствора сахара-сырца превышает 25 г., отбирают меньший объем
раствора, приготовленного по 4.2.10.
Раствор помещают в коническую колбу
вместимостью 250 см ³ (при анализе сахара-сырца
содержимое колбы нейтрализуют раствором уксусной кислоты молярной концентрации
с (СН3 СООН) = 5 моль/дм³ в присутствии индикатора
фенолфталеина). Объем раствора доводят дистиллированной водой до 100 см³, прибавляют 10 см ³ реактива Мюллера,
перемешивают и помешают колбу с раствором в кипящую водяную баню на 10 мин ± 5
с. Уровень воды в бане должен быть на 2 см выше уровня раствора в конической
колбе. Колба должна быть помещена на подставке так, чтобы она не касалась дна
бани. Баня должна иметь такие размеры, чтобы кипение не прерывалось при
помещении в нее колбы. После нагревания коническую колбу, накрытую часовым
стеклом, во избежание окисления окиси меди кислородом воздуха быстро охлаждают
под струей холодной воды без взбалтывания.
После кипячения раствор должен иметь
голубовато-зеленоватую окраску. Если раствор оранжевой окраски, опыт повторяют
с меньшим количеством фильтрата.
К охлажденному раствору прибавляют 5 см³ раствора уксусной кислоты молярной концентрации с (СН3 СООН) = 5
моль/дм³ и сразу же раствор йода молярной концентрации с (1/2 Na2 СО3) =
0,0333 моль/дм³ в количестве от 20 до 40 см³ (V1). Оба раствора добавляют без взбалтывания во избежание окисления
окиси меди кислородом воздуха.
Колбу закрывают и содержимое взбалтывают
до полного растворения осадка, при этом раствор имеет коричневую окраску,
обусловленную избытком йода, и оставляют на 2 мин. Затем добавляют 2 см³ раствора крахмала массовой долей 1% и титруют раствором
тиосульфата натрия молярной концентрации с (1/2 Na2 S2 O3) = 0,0333 моль/дм³ до исчезновения синей окраски раствора.
Проводят контрольное определение,
используя те же реактивы и в тех же количествах, но вместо испытуемого раствора
добавляют дистиллированную воду. Контрольное определение проводят для каждого
свежеприготовленного реактива Мюллера.
Параллельно проводят опыт без нагревания,
используя то же количество исходного раствора и те же реактивы (после
добавления реактива Мюллера раствор оставляют на 10 мин).
Обработка результатов
. При вычислении массовой доли
редуцирующих веществ принимают, что 1 см³ раствора йода (0,0333
моль/дм³) соответствует 1 мг редуцирующих веществ.
Массовую долю редуцирующих веществ в
сахаре Х1, %, вычисляют по формуле
Х=*100,
Где V1-объем раствора йода,
израсходованный при определении с кипячением раствора, см³-объем раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование,
при определении с кипячением раствора, см³;
К1 - поправочный коэффициент раствора
йода;
К2-поправочный коэффициент раствора
тиосульфата натрия;
К-сумма поправок на расход раствора йода
на восстановление сахарозы из расчета 0.2 см³ на 1 г, на расход
раствора йода при определении без нагревания, на редуцирующую способность
реактива Мюллера;- масса навески, г;
За окончательный результат испытания
принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений,
расхождение между которыми не должно превышать 0,01% в абсолютном значении.
Если расхождение превышает эту величину, испытание повторяют.
Вычисление проводят с точностью до второго
десятичного знака.
Расхождение между результатами
определения, выполненными в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,02%
в абсолютном значении. Допустимая относительная погрешность результата анализа
0,45% при доверительной вероятности 0.95.
Метод применяется при возникновении
разногласий в оценке качества сахара-сырца.
Йодометрический метод
определения редуцирующих веществ с применением раствора Оффнера
Сущность метода:
Метод основан на восстановлении ионов меди
(Сu²) до закиси меди (Сu2 О) в щелочном растворе Оффнера редуцирующими
веществами при нагревании, переходе осадка в раствор избыточным количеством
раствора йода и титрованием избытка йода раствором тиосульфата натрия.
Аппаратура и реактивы - по ГОСТ 12575-86
Подготовка к испытанию:
Взвешивают 40 г. пробы сахара-песка с
погрешностью ±0,01 г., растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 200 см ³ и доводят объем водой до метки.
Проведение испытаний:
Отбирают 50 см ³ раствора (что соответствует 10 г. сахара-песка или
сахара-рафинада).
Если содержание редуцирующих веществ во
взятом объеме раствора превышает 20 мг, то отбирают меньший объем раствора.
Раствор помещают в коническую колбу,
добавляют 50 см ³ раствора Оффнера и
дистиллированную воду до общего объема 100 см
³. 2-3
кусочка пористой керамики (для равномерного кипения), ставят на газовую горелку
с сеткой и в течение примерно 4 мин доводят до кипения. Содержимое колбы
кипятят на медленном огне 5 мин, затем охлаждают быстрым погружением колбы в
холодную воду без взбалтывания во избежание соприкосновения осадка окиси меди с
кислородом воздуха.
Затем добавляют 1 см ³ ледяной уксусной кислоты, избыток (от 10 до 25 см ³) раствора йода молярной концентрации 0,0323 моль/дм ³ и 15 см ³ раствора соляной кислоты
молярной концентрации 1 моль/дм ³, колбу закрывают и
энергично взбалтывают, при этом раствор должен иметь коричневую окраску.
Колбу накрывают часовым стеклом и
оставляют на 2 мин до окончания реакции йода с медью. Время от времени колбу
взбалтывают, потом добавляют 2 см³ раствора крахмала с
массовой долей 1% и титруют избыток раствора йода раствором тиосульфата натрия
молярной концентрации 0.0323 моль/дм³ до исчезновения синей
окраски.
Обработка результатов:
Массовую долю редуцирующих веществ в
сахаре Х1, %, вычисляют по формуле
Х=*100,
гдеV1 - объем раствора йода, израсходованный
при определении с кипячением раствора, см³-объем раствора
тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, при определении с кипячением
раствора, см³;
К1 - поправочный коэффициент раствора
йода;
К2-поправочный коэффициент раствора
тиосульфата натрия;
К-сумма поправок на расход раствора йода
на восстановление сахарозы из расчета 0.2 см³ на 1 г, на расход
раствора йода при определении без нагревания, на редуцирующую способность
реактива Мюллера;- масса навески, г;
За окончательный результат испытания
принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных
определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,01% в абсолютном
значении. Если расхождение превышает эту величину, испытание повторяют.
Вычисление проводят с точностью до второго
десятичного знака.
Расхождение между результатами
определения, выполненными в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,02%
в абсолютном значении. Допустимая относительная погрешность результата анализа
0,45% при доверительной вероятности 0.95.
Определение массовой доли
золы
Кондуктометрическин метод
Сущность метода:
Метод, основанный на измерении удельной
электрической проводимости сахарных растворов
Аппаратура, материалы и реактивы:
По ГОСТ 12574-93.
Подготовка к испытанию:
Перед проведением испытания проверяют
правильность показаний кондуктометра с помощью растворов хлористого калия
определенной молярной концентрации, электрическая проводимость которого
известна. Проверка производится по методам, приложенным к кондуктометру.
Проведение испытания:
Взвешивают 31,3 г сахара с погрешностью
±0,05 г. (сахар-рафинад предварительно измельчают в ступке), растворяют
небольшими порциями горячей дистиллированной воды, переливают с помощью воронки
в мерную колбу вместимостью 100 см³ охлаждают до температуры
(20.0±0,2) ºС, доводят объем до метки дистиллированной
водой и перемешивают. Раствор фильтруют через бумажный беззольный фильтр,
первые 10 см³ фильтрата сливают.
Перед измерением ячейку кондуктометра
ополаскивают исследуемым раствором, после чего раствор заливают в ячейку
кондуктометра и определяют его удельную электрическую проводимость.
Предварительно определяют удельную электрическую проводимость дистиллированной
воды. Величина удельной электрической проводимости дистиллированной воды должна
быть не более 2,0 µ См/см. При необходимости требуемую величину удельной
электрической проводимости воды достигают ее бидистилляцией.
Обработка результатов:
Массовую долю золы X%, вычисляют по
формуле
Х= 6 *10 (γ-0,35 γ )
где6 *10 - поправка на удельную электрическую
проводимость золы;
γ
- удельная
электрическая проводимость исследуемого раствора сахара, µ См/см;
,35 - поправка на удельную электрическую
проводимость воды;
γ
-удельная электрическая
проводимость дистиллированной воды, µ См/см.
В кондуктометрах, градуированных в
процентах золы, численное значение массовой доли золы выдается непосредственно
на табло прибора.
В случи, если определение проводится при
температуре, отличной от 20ºС, вводится поправка на
температуру (приложение А, Б ГОСТа 12574-93).
Значение поправки на температуру
вычитается из значения, полученного при испытании пробы, если температура выше
20ºС, и прибавляется, если температура ниже 20ºС.
За окончательный результат испытания
принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений,
допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0.003%.
Сульфатный метод
Сущность метода:
Метод применяется при возникновении
разногласий в оценке качества
Аппаратура и реактивы:
По ГОСТ 12574-93
Проведение испытания:
Взвешивают пробу сахара-рафинада в
количестве 30 г., сахара-песка - 20 г. с погрешностью ±0,05 г.*. Сахар помещают
частями в предварительно прокаленный до постоянной массы, охлажденный в
эксикаторе и взвешенный фарфоровый тигель или платиновую чашку, увлажняя каждый
раз серной кислотой от 0.5 до 1,0 см³, медленно подогревая на
газовой горелке и обугливая. Всего необходимо от 2,0 до 2,5 см³ серной кислоты на 10 г. сахара.
Затем тигель или чашку помешают в
электропечь при температуре (550±25) ºС (вишнево-красное
каление) и прокаливают до образования бело-серой золы. После прокаливания
тигель или чашку охлаждают в эксикаторе. Тигель предварительно покрывают
крышкой. В охлажденный тигель или чашку добавляют несколько капель серной
кислоты и снова прокаливают при температуре (800±30) ºС (белое каление). Зола должна быть бело-розовой или
светло-бежевой, без черных частиц.
Тигель или чашку охлаждают в эксикаторе и
взвешивают с погрешностью ±0.005 г.
Операции прокаливания, охлаждения и
взвешивания (без добавления дополнительно кислоты) повторяются до тех пор пока
разница между двумя взвешиваниями не будет превышать 0.002 г.
Обработка результатов:
Массовую долю золы Х1, %. Вычисляют в
пересчете на сухое вещество по формуле
Х=100
где 0,9 - коэффициент пересчета
сернокислой золы на углекислую юлу;- масса золы, г;
- коэффициент пересчета
на 100% сухих веществ:- масса навески сахара, г:- массовая доля влаги в сахаре,
%.
За окончательный результат испытания
принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений,
допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,007%.
Допустимая относительная погрешность
результата анализа 7% при доверительной вероятности 0,95.
Определение цветности
Фотометрический метод
(арбитражный)
Сущность метода:
Метод заключается в измерении величины
оптической плотности исследуемого сахарного раствора относительно эталонного,
оптическая плотность которого принимается за нуль.
Аппаратура и материалы:
По ГОСТ 12572-93.
Подготовка к испытанию:
Перед измерением проверяют нулевое
значение прибора.
Проведение испытаний:
Взвешивают 100 г. сахара с погрешностью ±
0,1 г и помещают в колбу вместимостью 250 см³.Затем в колбу наливают
100 см³ дистиллированной волы и взбалтыванием колбы растворяют сахар.
Величина рН дистиллированной воды должна составлять 7,0 ± 0,2. При
необходимости требуемую величину рН воды устанавливают с помощью гидроокиси
натрия или соляной кислоты.
Для более быстрого растворения сахара
колбу помещают в водяную баню температурой около 50ºС. Длительность растворения не должна превышать 30 мин. Раствор
охлаждают до 20ºС, поместив колбу в
термостат или на водяную баню, и фильтруют под вакуумом через мембранный или
стеклянный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают.
Допускается фильтрование раствора через
бумажный фильтр. При этом в раствор сахара добавляют кизельгур или перлит из
расчета 1% к массе сухих веществ раствора.
В профильтрованном растворе рефрактометром
определяют массовую долю сухих веществ. Перед измерением кювету три раза
ополаскивают исследуемым раствором, после чего заливают раствор в кювету и
фотометром измеряют его оптическую плотность. Измерения проводят три раза.
Обработка результатов:
Цветность сахара Ц в единицах оптической
плотности вычисляют по формуле
Ц=
где Д420 - значение оптической плотности
раствора сахара, измеренное прибором (среднее арифметическое из трех
измерений);
СВ - массовая доля сухих веществ в
растворе, %
р - плотность сахарного раствора, г/см³;- длина кюветы, см.
За величину цветности принимают полученный
результат.ед. оптической плотности = I ед. IСUМSА (Международная комиссия по
унификации методов анализа сахара).
Цветность сахара с помощью
фотоэлектрического фотометра можно определить, не применяя формулы вычисления,
с выдачей ее величины на табло прибора. Для этого после измерения оптической
плотности сахарного раствора в ЭВМ прибора вводят коэффициент факторизации.
Показания на табло прибора соответствуют
величине цветности испытуемого сахара в единицах оптической плотности.
Колориметрический метод
Сущность метода:
Метод заключается в установлении высота
столба исследуемого сахарного раствора при котором его светопоглощение совпадает
со светопоглощенем цветного стекла сравнения.
Аппаратура и материалы:
По ГОСТ 12572-93.
Проведение испытания:
Взвешивают 200 г. сахара с погрешностью ±
0,1 г, переносят в колбу, растворяют в 215 см³дистиллированной воды
температурой не более 90ºС и фильтруют через
бумажный фильтр при помощи воронки.
В профильтрованном и охлажденном до (20 ±
I) ºС растворе рефрактометром определяют массовую долю сухих веществ.
Приготовленный сахарный раствор наливают в
кювету колориметра, уравновешивают окрашенность обеих половинок поля зрения и
отсчитывают число делений по шкале колориметра. Измерение проводят пять раз.
Обработка результатов:
Цветность Ц1, выражают в условных единицах
и вычисляют по формуле
Ц=
б) при пользовании четвертьнормальным
стеклом
Ц=
где СВ - массовая доля сухих веществ в
растворе, %;
М - число делений, отсчитанное по шкале
колориметра (среднее арифметическое из пяти отсчетов);
р - плотность сахарного раствора, г/см ³;
К - поправочный коэффициент
колориметрического стекла, который устанавливается посте его изготовления.
За окончательный результат испытания
принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,
допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10% при
доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли
влаги
Средства измерения, вспомогательные
устройства и материалы - По ГОСТ 12570-98
Проведение испытаний:
Пустые открытые стаканчики для взвешивания
вместе с крышками помещают в предварительно нагретый до температуры (105±1) ºС сушильный шкаф и выдерживают в течение 30 мин. Затем стаканчик
вынимают, закрывают крышками и помещают в эксикатор, заполненный
самоиндуцирующим силикагелем или безводным хлористым кальцием. Когда термометр,
вставленный в крышку эксикатора, покажет температуру, которая на 2ºС выше температуры окружающего воздуха, стаканчик вынимают и
взвешивают с погрешностью ±0,0001 г. При измерении температуры термометр должен
прикасаться к одному из стаканчиков для взвешивания.
В стаканчик помещают 20-30 г.
сахара-песка, закрывают крышкой и взвешивают с погрешностью ±0,0001 г. Толщина
слоя сахара в стаканчике не должна превышать 10 мм (регулируется диаметром
стаканчика).
Навеску высушивают при открытой крышке
стаканчика в сушильном шкафу. Стаканчик в сушильном шкафу размещают таким
образом, чтобы температура воздуха на уровне (2,5±0,5) см над стаканчиком
составила (105±1) ºС. Продолжительность
высушивания -3 часа.
Затем стаканчик с пробами закрывают
крышками, вынимают из сушильного шкафа, помещают в эксикатор, охлаждают как
указанно ранее и взвешивают с погрешностью ±0,0001г.
Обработка результатов:
Массовую долю влаги W, % вычисляют по
формуле
=
Где m2 - масса стаканчика для взвешивания
с навеской сахара до высушивания, г.- масса стаканчика для взвешивания с
навеской сахара после высушивания, гмасса стаканчика для взвешивания, г.
За окончательный результат испытания
принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,
допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0, 01% в абсолютном
значении. Если расхождение превышает это значение, испытание повторяют.
Определение ферропримесей
Аппаратура, реактивы и материалы:
По ГОСТ 12573-67.
Проведение испытания:
Для определения массовой доли
ферропримесей взвешивают 500 г. сахара-песка. Результат записывают до первого
десятичного знака. Сахар рассыпают тонким ровным слоем высотой не более 3 мм на
листе белой бумаги или стекле. Ферропримеси извлекают из сахара-песка
подковообразным магнитом или электромагнитом.
Для облегчения съема ферропримесей на
полюса магнита надевают плотно прилегающие наконечники из тонкой папиросной
бумаги.
Магнит проводят в слое сахара параллельно
одной из сторон листа бумаги или стекла так, чтобы покрыть всю пробу
бороздками, не оставляя не пройденных магнитом промежутков.
Притянутые магнитом частицы ферропрнмесей
осторожно снимают и переводят без потерь на бумажный фильтр. Затем таким же
способом проводят магнитом в слое сахара в направлении, перпендикулярном к
первому, и переводят ферропримеси без потерь на тот же бумажный фильтр.
Собранные ферропримеси промывают дистиллированной водой температурой от 60 до
80ºС, переносят их на бумажный фильтр, помешают в сушильный шкаф и
высушивают в течение 2 ч при температуре (105±3) ºС. Затем ферропримеси
переводят острием деревянной палочки на предварительно взвешенное часовое
стекло для взвешивания. Результат взвешивания записывают до четвертого десятичного
знака.
Для определения массовой доли
ферропримесей взвешивают 200 г. кускового сахара-рафинада. Результат записывают
до первого десятичного знака. Сахар растворяют в стакане с дистиллированной
водой температурой от 60 до 80ºС. Затем раствор
фильтруют при помощи воронки через бумажный фильтр, осадок тщательно промывают
горячей дистиллированной водой, высушивают и с помощью магнита переводят
ферропримеси на взвешенное часовое стекло. Результат взвешивания записывают до
четвертого десятичного знака.
Для определения величины ферропримесей в
наибольшем линейном измерении их переносят на специальную измерительную сетку с
размером ячейки 0,3 мм и рассматривают под лупой.
Обработка результатов:
Массовую долю ферропримесей X % т
вычисляют по формуле
Х= 100
гдемасса ферропримесей, г;- масса сахара,
взятая для анализа, г.
3.4
Определение микробиологических показателей
Отбор проб - по ГОСТ Р 54640-2011 Сахар.
Правила приемки и методы отбора проб.
Аппаратура, материалы и реактивы - по ГОСТ
ГОСТ Р 54640-2011
Подготовка к анализу:
Приготовление мясо-пептонного агара.
К 1000 см³
мясо-пептонного
бульона прибавляют 20г агара, нагревают на водяной бане до растворения,
фильтруют через вату, разливают в колбы и стерилизуют при температуре (121±1) С
в течение 15 минут.
Приготовление солодового сусло-агара
см³ неохмеленного солодового
сусла, разбавленного питьевой водой до массовой доли сухих веществ 8-10%,
фильтруют через вату, прибавляют 20г агара, нагревают на водяной бане до расплавления
агара, затем разливают в стерильные колбочки и стерилизуют 15 мин при
температуре (115±1) º С.
Среду охлаждают до (45-55) º С и устанавливают рH 36±0,1, добавляя 2-3 см³ раствора лимонной кислоты с массовой долей 20%.Готовую среду
хранят в холодильнике при температуре (4±1) º С не более 7 суток. Если
по истечении 7 суток среда остается стерильной, то допускается хранение ее в
течение 1 мес.
Проведение серии десятикратных резведений
В нейзильберовой чашке, предварительно
обработанной этиловым спиртом и обожженной над спиртовкой, взвешивают 10 г.
сахара, записывая результаты взвешивания до второго десятичного знака.
Навеску переносят в плоскодонную колбу с
90 см ³ стерильной воды, взбалтывают до полного растворения и получают
первое (исходное) разведение.
Второе разведение готовят из одной части
первого разведения и девяти частей стерильной воды путем смешивания в
стерильной колбе или пробирке.
Разведения готовят до такой степени, чтобы
можно было определить предполагаемое количество микроорганизмов в 1 г сахара.
При приготовлении разведений растворы
перемешивают стерильной пипеткой путем десятикратного насасывания и выдувания
из нее содержимого.
Интервал между приготовлениями навесок или
их разбавлений и высевом в питательные среды не должен превышать 30 мин.
Проведение анализа:
Метод определения общего
количества мезофильных аэробных и факультативно аэробных микроорганизмов.
Из разведений, приготовленных по
предыдущему пункту, стерильной пипеткой отбирают 1 или 2 см³ исследуемого раствора сахара и высевают параллельно в две чашки
Петри для каждого разведения.
При посеве крышку чашки Петри слегка
приоткрывают, и посевной материал вносят на дно чашки.
В каждую чашку Петри не позднее чем через
15 мин добавляют 15-20 см³ (мясо-пептонного агара).
Чашки осторожно вращают круговыми движениями, чтобы посевной материал
равномерно распределился по всей питательной среде, и оставляют в
горизонтальном положении до полного застывания. После застывания среды чашки
помещают в термостат вверх дном на (72±1) º С.
Метод определения
количества дрожжей и плесневых грибов.
Из разведений стерильной пипеткой отбирают
по 1 или 2 см³ исследуемого раствора сахара и высевают
параллельно в две чашки Петри для каждого разведения. При посеве крышку чашки
Петри слегка приоткрывают, и посевной материал вносят на дно чашки. Пробу
заливают 15-20 см ³ питательной среды
(солодовый сусло-агар). Чашки осторожно вращают круговыми движениями, чтобы
посевной материал равномерно распределился по всей питательной среде, и
оставляют в горизонтальном положении до полного застывания. После застывания
среды чашки помещают в термостат вверх дном на 120 ч при температуре 24-30 º С.
Бактерии группы кишечных палочек и
патогенных микроорганизмов определяют по методам, утвержденным органами
государственного санитарно-эпидемиологического контроля.
Обработка результатов:
После термостатирования через 24 ч для
мезофильных аэробных и факультативно аэробных микроорганизмов и через 72 ч для
дрожжей и плесневых грибов проводят предварительный подсчет колоний.
Окончательный подсчет колонии проводят
через (72±3) ч для мезофильных аэробных и факультативно аэробных
микроорганизмов и через 120 ч для дрожжей и плесневых грибов.
При окончательном пересчете дрожжевых
колоний допускается их микроскопировать.
Если колоний не много, количество
определяют визуально; если много, то подсчет ведут на ¼ или 1/8 площади чашки при помощи лупы, делая затем пересчет на всю
чашку и на количество засеянного сахара.
Колонии микроорганизмов подсчитывают в
каждом из параллельных посевов одного разведения. По результатам подсчета
вычисляют среднее арифметическое значение количества колоний во всех посевах
одного разведения.
Если имеются колонии, выросшие не из
одного, а из следующих друг за другом разведений, то подсчитывают количество
микроорганизмов в сахаре по результатам подсчета колоний в каждом из этих
разведений раздельно и вычисляют среднее арифметическое значение.
Количество микроорганизмов 1 г сахара (Х)
вычисляют по формуле
Х = а*10/V
где:
а - среднее арифметическое значение
количества микроорганизмов в одном разведении;- степень разведения
продукта;объем посевного материала, внесенного в чашку, см³
Полученные результаты округляют:
до числа, кратного 5 - если среднее
арифметическое значение количества микроорганизмов менее 100;
до числа, кратного 20 - если среднее
арифметическое значение количества микроорганизмов более 100 и оканчивается
цифрой 5;
до числа, кратного 10 - если среднее
арифметическое значение количества микроорганизмов более 100 и не оканчивается
цифрой 5.
Результат вычислений выражают числом - от
0,1 до 9,9 умноженным на 10, где n - соответствующая степень разведения
продукта.
4. Описание технологического процесса. Обоснование выбора
точек контроля
4.1 Входной
контроль
Входной контроль - проверка качества сырья и вспомогательных
материалов, поступающих в производство. Постоянный анализ качества
поставляемого сырья и материалов позволяет влиять на производство
предприятий-поставщиков, добиваясь повышения качества.
В сахарном производстве входному контролю подлежит сахарная
свекла.
Для выявления степени поврежденности сырья - корней свеклы -
во время хранения его в кагатах и поступающего на завод, пробы оценивают
визуально, а в случае наличия порчи определяют характер микрофлоры. Особенное
внимание обращают на наличие активных грибков, разрушающих корни свеклы. Эти
грибки обычно находятся в тканях во внутренней части корня. Для выявления их
делают посев из внутренней части пораженного корня в агаризованную питательную
среду и затем по возможности определяют род и вид грибка. В случае обнаружения
большого количества корней, пораженных активными грибками-полупаразитами, всю
свеклу из кагата перерабатывают вне очереди, одновременно принимая меры для
усиления борьбы с инфекцией в процессе производства, так как с такой свеклой
вносится большое количество сопутствующих микроорганизмов.
Борьба с кагатной гнилью заключается, прежде всего, в
профилактике: свекла, закладываемая на хранение, должна быть зрелой, с
неповрежденной поверхностью (при копке), здоровой, т. Е. не пораженной в
процессе роста грибами-паразитами. Поврежденная, подмороженная и вялая свекла
плохо сопротивляется инфекции и легко портится. Технологическая схема
производства сахара из свеклы приведена в Приложении 2.
· Определение содержания зеленой массы
Пробу очищают вручную от минеральных,
органических примесей, кроме зеленой массы, и взвешивают. Выделяют из пробы
зеленую массу (зеленые листья, черешки листьев, ростки и сорные растения),
причем связанную отделяют с помощью металлического ножа, свободную выбирают вручную,
и взвешивают.
1. Содержание зеленой массы , %, вычисляют по формуле
, (1)
2. где - количество зеленой массы, г;
3. - масса исходной пробы, г.
. Вычисление проводят до сотых долей процента с
последующим округлением результата до десятых долей процента.
· Определение содержания цветушных
корнеплодов
Для приготовления спиртового раствора флороглюцина в 1 дм 50%-ного гидролизного
этилового спирта растворяют 30 г. флороглюцина. Приготовленный раствор хранят в
темной склянке с притертой пробкой.
Для приготовления 25%-ного раствора соляной кислоты к 350 см дистиллированной воды
приливают 650 смконцентрированной 33%-ной соляной кислоты.
Раствор перемешивают и хранят в склянке с притертой крышкой.
Пробу очищают от минеральных, органических примесей и
взвешивают. Выбирают цветушные корнеплоды, отличающиеся деревянистостью тканей
и большей сопротивляемостью резанию от нормально развитых.
В основу качественного метода определения цветушности
корнеплодов положена характерная реакция на лигнин. У корнеплодов отобранной
пробы перпендикулярно к оси корнеплода срезают верхнюю часть головки.
Поверхность среза разрыхляют на ручной мелкой терке (проводя по ней 3-4 раза).
Затем из капельницы смачивают всю срезанную поверхность вначале насыщенным
спиртовым раствором флороглюцина, затем - 25%-ным раствором соляной кислоты. В
цветушной свекле волокнистые пучки, выступающие на поверхности среза,
окрашиваются в интенсивный малиново-красный цвет, в здоровой - в слабо-розовый
или совсем не окрашиваются.
1. Содержание цветушных корнеплодов , %, вычисляют по формуле
, (2)
2. где - масса цветушных корнеплодов, г;
3. - масса пробы, очищенной от минеральных и
органических примесей, г.
. Вычисление проводят до сотых долей процента с
последующим округлением результата до десятых долей процента.
· Определение содержания увядших корнеплодов
Пробу очищают от минеральных, органических
примесей, взвешивают и выбирают увядшие корнеплоды, внешним признаком которых
является изгибание хвостов без отламывания, и взвешивают их.
В увядших корнеплодах определяют степень увядания
Для этого выбранные корнеплоды очищают от ботвы, черешков
листьев, хвостиков, земли (без мойки) и взвешивают. Каждый корнеплод разрезают
вдоль на четыре приблизительно равные части, затем из одной из них острым ножом
по всей длине вырезают пластинку толщиной не более 5 мм.
Вырезанные из всех корнеплодов пластинки взвешивают, помещают
в сосуд диаметром 25-30 см, заливают 2-3 дм холодной воды и
оставляют на 2 ч (до полного водонасыщения свекловичной ткани). После этого
пластинки вынимают из воды и, удалив легким прикосновением полотенца или
фильтровальной бумаги поверхностную воду, немедленно взвешивают.
1. Массу пластинок условно принимают за массу свеклы с
полностью восстановленным тургором.
2. Отношение разности масс пластинок после и до
замачивания к массе после замачивания считают степенью увядания , %, и вычисляют по
формуле
, (3)
3. где - масса пластинок после замачивания, г;
4. - масса пластинок до замачивания, г.
. Корнеплоды с потерей влаги до 5% относят к категории
свежих с нормальным тургором, с потерей влаги от 6% до 20% - к увядшим.
· Определение содержания мумифицированных
корнеплодов
Пробу очищают от минеральных, органических
примесей и взвешивают. Выбирают по внешним признакам мумифицированные
корнеплоды (увядшие с полной потерей тургора) и взвешивают.
1. Содержание мумифицированных корнеплодов , %, вычисляют по формуле
, (5)
2. где - масса мумифицированных корнеплодов, г;
3. - масса пробы, очищенной от минеральных и
органических примесей, по формуле (4), г.
. Вычисление проводят до сотых долей процента с последующим
округлением результата до десятых долей процента.
· Определение содержания корнеплодов с
сильными механическими повреждениями
Пробу, отобранную вручную, очищают от минеральных,
органических примесей и взвешивают. Выбирают корнеплоды с сильными механическими
повреждениями (корнеплоды, у которых нарушена целостность ткани на и более в результате
сколов, срезов, обрывов, раздавливания, повреждения грызунами) и взвешивают.
1. Содержание загнивших корнеплодов , %, вычисляют по формуле
, (7)
2. где - масса загнивших корнеплодов, г;
3. - масса пробы, очищенной от минеральных и
органических примесей, г.
. Вычисление проводят до сотых долей процента с
последующим округлением результата до десятых долей процента.
· Определение загрязненности корнеплодов
В механизированных лабораториях пробу, отобранную
пробоотборником, взвешивают и определяют ее массу до отмывки. Затем в
зависимости от степени загрязнения корнеплоды отмывают в свекломойке
барабанного типа - от 1,5 до 3,0 мин, вертикального типа - от 1,0 до 2,0 мин.
После мойки корнеплоды помещают на перфорированный стол с
отверстиями диаметром 3 мм или конвейер, где доочищают вручную, обрезая
металлическим ножом хвостики и боковые корешки диаметром менее 1 см.
Отделяют деревянным ножом или неметаллическими щетками
оставшиеся примеси органического и минерального происхождения.
Чистые корнеплоды и весь их бой (куски) взвешивают и
определяют массу пробы после их отмывки.
Для контроля за правильностью работы свекломойки под сливной
кран устанавливают сетку (сито) с отверстиями диаметром 5 мм.
Если на сите обнаружены кусочки свеклы размером более 5 мм по
толщине, их возвращают в отмытую пробу, а свекломойку останавливают для
устранения неисправностей.
1. Загрязненность корнеплодов , %, вычисляют по формуле
(8)
2. где - масса пробы до очистки или отмывки
корнеплодов, г;
3. - масса пробы после очистки или отмывки
корнеплодов, г.
. Вычисление проводят до сотых долей процента с
последующим округлением результата до десятых долей процента.
. Среднесуточным показателем загрязненности корнеплодов
по хозяйству является среднеарифметическое значение результатов анализов всех
проб, отобранных в течение суток.
. Среднесуточным показателем загрязненности
корнеплодов по заводу является средневзвешенное значение результатов анализа
проб сахарной свеклы, отобранных от всех хозяйств за сутки.
. При определении загрязненности корнеплодов с помощью
линий, оборудованных весами нетто с дуговой шкалой, измерения проводят с
погрешностью не более одного деления шкалы.
· Определение сахаристости корнеплодов
Для приготовления свинцового уксуса 600 г. уксуснокислого
свинца растирают в фарфоровой ступке с 200 г. свинцового глета в присутствии
100 см дистиллированной воды.
Фарфоровую ступку со смесью помещают на кипящую водяную баню, помешивают смесь
до тех пор, пока желтая масса не приобретет белый или бело-розовый цвет. Затем
к смеси добавляют частями 1900 см дистиллированной воды,
перемешивают и переносят в бутыль, которую оставляют на 3-5 сут в темном месте,
изредка помешивая деревянной палочкой. После осветления раствор фильтруют и
хранят в закрытых бутылках.
Раствор свинцового уксуса должен иметь сильнощелочную реакцию
на лакмус и слабощелочную - на фенолфталеин. Плотность свинцового уксуса должна
быть 1,235-1,240 г./см.
Для приготовления разбавленного раствора свинцового уксуса в
мерную колбу или мерный цилиндр вместимостью 1000 см переносят 25 см раствора свинцового
уксуса, добавляют до метки дистиллированную воду и перемешивают. Раствор должен
иметь слабощелочную реакцию на фенолфталеин.
Пробу отмытой свеклы после определения загрязненности (см.
4.7) выгружают в ковш скипового подъемника, при движении которого дисковые пилы
узла получения мезги проникают в массу свеклы и пропиливают корнеплоды,
образуют свекловичную мезгу. Под действием центробежной силы мезга сбрасывается
на наклонную ветвь транспортера подачи мезги. Турбинки смесителя при вращении
перебрасывают мезгу с транспортера на транспортер, перемешивая ее. Мезга
поступает на дозирующий транспортер и затем в дигестионный стакан,
установленный на весовом дозаторе, работа которого основана на уравновешивании
момента, создаваемого взвешиваемым грузом. При достижении заданной массы мезги
(в пределах 70-80 г.) с помощью дозатора подается дистиллированная вода в
соотношении 3:10 к массе мезги.
Размельчитель тканей свеклы за 90 с освобождает из клеток
свекловичный сок. В момент его отключения подается 10 см раствора свинцового
уксуса, имеющего сильнощелочную реакцию на лакмус и слабощелочную на
фенолфталеин.
Станция фильтрации предназначена для автоматической
фильтрации дигерата и подаче его к сахариметру при длительности цикла - 100 с.
Электронный автоматический сахариметр предназначен для
определения содержания сахарозы в водном экстракте свеклы при рабочем диапазоне
температуры окружающего воздуха от 10°С до 36°С и диапазоне измерения сахарозы
- от минус 40°Z до плюс 120°Z.
Результаты измерений, переведенные в проценты (сахаристость),
считывают с табло цифрового вольтметра, снабжают порядковым номером и
регистрируют электроуправляемой пишущей машиной.
Для проверки правильности получаемых данных один раз в пять
дней проводят пять контрольных анализов, каждый из которых состоит из двух
параллельных анализов сахаристости, проведенных методом горячего водного
дигерирования и четырех - методом холодного водного дигерирования с помощью
автоматизированной линии. Абсолютное расхождение между определением
сахаристости этими методами в одной лаборатории не должны превышать ±0,2%, а в
разных лабораториях ±0,4%.
При попадании в станок с дисковыми пилами посторонних
предметов или волокнистых корнеплодов контрольные анализы проводят ежедневно.
1. Сахаристость корнеплодов , %, вычисляют по формуле
, (9)
2. где - сахаристость при анализе, %;
3. - масса пробы перед анализом после отмывания по
формуле (8), г;
4. - масса пробы при отборе (исходная) до отмывания
по формуле (8), г.
· Определение показателей, обеспечивающих
безопасность корнеплодов
Определение токсичных элементов пестицидов, радионуклидов
проводят:
свинца - по ГОСТ Р 51301 и ГОСТ 26932;
мышьяка - по ГОСТ 26930;
ртути - по ГОСТ 26927;
кадмия - по ГОСТ Р 51301 и ГОСТ 26933;
меди и цинка - по ГОСТ Р 51301;
пестицидов - по МУ 4120-86
радионуклидов - по МУК 2.6.1.717-2003
4.2 Периодические испытания (технологический
контроль)
· Контроль воды, поступающей в диффузионные
аппараты
В отобранных пробах воды определяют количество бактерии путем
прямого счета в счетной камере либо высевом в агаризованную питательную среду.
При наличии в I мл воды более 100 тыс. бактерий воду необходимо хлорировать (от
5 до 10 мг активного хлора на I л воды), но для того, чтобы убить споры,
требуется увеличить количество активного хлора и добавлять из расчета от 10 до
100 мг на 1 л воды.
· Контроль степени обсемененности
свекловичной стружки
При батарейной диффузии пробы свекловичной стружки для
анализа отбирают из головного диффузора, а при работе непрерывно действующих
диффузионных аппаратов - перед ошпаривателем. Определение производят
биологическим методом, т. Е. по нарастанию кислотности в стружке, залитой
стерильной водой, через 6 ч при температуре 60° С. Величину рН определяют
каждый час. Если начальная величина рН = 6-8 через 6 ч не снижается,
характеризуя подкисление среды, то стружка считается хорошей. (Метод описан
К.А. Кировой и Т.П. Слюсаренко, 1961).
· Контроль процесса диффузии
Стадия диффузии, особенно при переработке дефектной свеклы,
является уязвимой для микробной инфекции, поэтому здесь необходим особенно
тщательный и систематический контроль. Пробы диффузионного сока отбирают из
всех диффузоров при периодическом методе работы, из аппаратов непрерывного действия
пробы отбирают из разных секций по всей длине аппарата. В пробах определяют: рН
или кислотность (через 2 ч), содержание инвертного сахара и количество
микроорганизмов - прямым подсчетом в поле зрения или в счетной камере, а в
случае надобности высевом внутрь агаризованной среды определенного количества
сока. Посев позволяет определить не только количество микроорганизмов, но и их
качественный состав. (Анализы производятся не реже одного раза в сутки. При
нормально идущем процессе рН сока не изменяется, оставаясь на уровне 6,6-6,2,
содержание инвертного сахара также не должно возрастать по сравнению с исходным
соком. При просмотре под микроскопом количество бактерий в поле зрения не
должно превышать 1-2. О наличии инфекции можно судить по следующим показателям:
снижению рН сока или увеличению его кислотности; нарастанию количества инверта;
увеличению количества микроорганизмов иногда до нескольких миллиардов в 1 мл.
Если в среде обнаружена инфекция, то рекомендуется температуру в аппаратах
повысить до 70-80 С, в барометрическую воду, подаваемую в диффузионные
аппараты, ввести формалин. Расход формалина при этом составляет от 0,005 до
0,01% к массе (весу) перерабатываемой свеклы. В случае появления газов в
диффузионной батарее следует прекратить загрузку свежей стружки и после
вымывания (высолаживания) водой провести дезинфекцию 2%-ным раствором
формалина.
· Контроль сока в преддефекаторах
В отобранных пробах определяют рН и количество
микроорганизмов (под микроскопом). рН в преддефекованном соке должен быть не
ниже 10, а количество микроорганизмов 1-2 в поле зрения. При снижении pH до 9
возможно усиленное размножение бактерий, особенно слизеобразующих (Leuconostoc
mesenterioides), в процессе жизнедеятельности которых происходит дальнейшее
снижение рН среды. При недостаточно систематическом контроле в этой стадии сок,
подвергнутый предварительной дефекации, может целиком или частично превратиться
в желеобразную, обессахаренную массу, с трудом транспортируемую на следующие
стадии. Фильтрация такого сока сильно затруднена. Микробиологический контроль в
последующих стадиях дефекации, сатурации, упаривания, фуговки и т. Д. не нужен.
После сатурации и фильтрации количество микроорганизмов в соке обычно
значительно уменьшается.
· Контроль за чистотой аппаратуры и помещений
Особенно тщательный контроль должен проводиться в
свеклоперерабатывающем отделении завода. Все аппараты - свекломойку, элеватор,
нижние части диффузоров, жомовые желоба и т. Д. не реже чем один раз в сутки
следует мыть и дезинфицировать 3%-ным раствором формалина, а пульполовушки
после их очистки пропаривать 30 мин. На полу не должно быть остатков стружки
или подтеков сока. Пол следует содержать сухим и чистым. Транспортёромоечную
воду необходимо регулярно хлорировать (5-10 мг хлора на 1 л воды или 2 г
хлорной извести на 100 л воды). В случаях возникновения инфекции на
фильтр-прессной станции - ослизнение салфеток из-за развития L. Mesenterioides
их стерилизуют при температуре 130-150°С, а рамы опрыскивают 3%-ным раствором
формалина.
4.3 Выходной контроль
Сахар принимают партиями.
Партией считается количество сахара одного
наименования, в одной таре, изготовленное за одну смену.
Масса партии при отгрузке должна быть не
более 75 т в таре и не более 500 т для сахара-песка без упаковки и оформлена
одним документом о качестве.
Документ о качестве должен содержать:
наименование завода-изготовителя и его
товарный знак;
номер партии;
наименование продукции;
наименование организации, в систему
которой входит предприятие-изготовитель;
наименование и адрес получателя;
дату отгрузки продукции;
вид тары (а для мешков и категорию);
количество единиц транспортной тары в
партии;
массу брутто партии;
массу нетто партии;
результаты испытаний (по показателям
качества, предусмотренным стандартами на продукцию);
обозначение стандарта на продукцию.
Контролю качества упаковки и транспортной
маркировки подлежит каждая единица транспортной тары, входящая в партию.
Качество сахара в поврежденной
транспортной таре проверяют отдельно, и результаты испытаний распространяют
только на продукцию в этой таре.
Для контроля соответствия показателей
качества сахара требованиями нормативного документа применяют выборочные методы
контроля.
Для контроля органолептических и
физико-химических показателей сахара-песка, упакованного в мешки, отбирают
определенное количество мешков.
Для контроля массы нетто пачек (пакетов) с
сахаром-песком и сахара-рафинада, органолептических и физико-химических
показателей комовой сахара-рафинада, сахара-песка и рафинированного
сахара-песка в почках (пак кетах) и упакованных в ящики, групповую упаковку,
тару-оборудование, комовой сахара-рафинада в мешках определяют объем выборки С
объема партии от 2 до 15 от транспортной тары отбирают 2 ед, от 16 до 50 - 3;
от 51 до 150 - 5, от 151 до 500 - 8; от 501 до 3200 - 13 в од.
Для определения мелочи (комков
сахара-рафинада массой менее 4,8 г каждый, кристаллов и пудры - в мешках;
комков сахара-рафинада массой менее 25% массы грудки, кристаллов и пудры - в
пачках) в комок научном сахаре-рафинаде отбирают такое количество единиц
транспортной тары, шт.: из объема партии транспортной тары от 2 до 50 - 2, от
51 до 500 - 3 и от 501 до 10 000 -5.
Из каждого мешка отбирают из двух разных
мест точечные пробы сахара-песка массой по 25 г. и более кусковой сахар-рафинад
из каждого мешка отбирают ложкой массой не менее 200 г. Фасованный сахар отра
ирають с каждой единицы транспортной тары, входящей в выборку, в количестве:
две пачки массой нетто 0,25 и 0,5 кг, одну пачку (пакет) массой нетто 1 и 1,5
кг и 10 пакетиков массой нетто 0 отобранных пачек (пакетов) отбирают ложкой
точечные пробы массой не менее 200 г., а пакетики розриваютють.
Для определения мелочи с каждой отобранной
единицы транспортной тары отбирают две пачки массой нетто 0,5 кг и одну пачку
массой нетто 1 кг
Отобранные точечные пробы сахара тщательно
перемешивают для составления объединенной пробы массой не менее 2 кг Для
рафинированного сахара-песка в пакетиках массой нетто от 0,005 до 0,02 кг
допускается масса объе объединенной пробы 1,0 кг Объединенную пробу делят на
две части, одну из которых направляют для анализа, а вторую опечатывают и
ставят на хранение в темное место на случай арбитражного анализзу.
Кроме указанных выше требований к качеству
сахара, ограничивается массовая доля мелочи сахара-рафинада прессованного колотого
до 2,5% в мешках и до 2% в пачках, сахара-рафинада прессованного со свойствами
лито ого в мешках, сахара-рафинада прессованного в кубиках и быстрорастворимого
в пачках - до 1,5.
Определяют также запах сухого сахара и его
водного раствора Для этого ими заполняют на ¾ объема чистые стеклянные
банки с притертыми пробками без какого-либо постороннего запаха Затем банки
закрывают о обкамы, выдерживают 1 ч при температуре (20 ± 2)° С и сразу после
открытия пробки определяют запах на уровне края банкнки.
5. Контроль за сертифицированной продукцией
Сертификацию сахара проводит орган по
сертификации на основании заявки сахарного завода. В зависимости от выбранной
схемы сертификации проводится анализ состояния производства, его сертификация
или сертификация системы качества. При сертификации сахара-песка обычно
проверяется ведение контроля за качеством поступающего сырья (сахарной свеклы,
сахара-сырца) и качеством готовой продукции.
Постановлением Правительства РФ от 29
апреля 2002 г. Утвержден новый перечень товаров, подлежащих обязательной
сертификации, и перечень продукции, соответствие которой может быть
подтверждено декларацией изготовителя о соответствии. В последний входят
сахар-песок, сахар-рафинад и кормовая продукция сахарной промышленности. Декларация
изготовителя подлежит регистрации в органе по сертификации, после чего имеет
юридическую силу наравне с сертификатом соответствия и служит основанием для
маркирования изготовителем этой своей продукции знаком соответствия.
Анализ на патогенные микроорганизмы
проводится ведомственными или другими лабораториями, имеющими соответствующее
разрешение органов Госсаннадзора, а также в порядке государственного
санитарного надзора санитарно-эпидемиологическими станциями по утвержденным
методам.
Список
использованной литературы
1. ГОСТ 21-94. Сахар-песок. Технические условия.
. ГОСТ 12569-85. Сахар. Правила приемки и методы отбора проб.
. ГОСТ 12570-89. Сахар. Методы определения влаги и сухих
веществ.
. ГОСТ 12571-98. Сахар. Метод определения сахарозы.
. ГОСТ 12572-93. Сахар-песок и сахар-рафинад. Методы
определения цветности.
. ГОСТ 12573-67. Сахар. Метод определения ферропримесей.
. ГОСТ 12574-93. Сахар-песок и сахар-рафинад. Методы
определения золы.
. ГОСТ 12575-2001. Сахар. Методы определения редуцирующих веществ.
. ГОСТ 12576-89. Сахар. Методы определения внешнего вида,
запаха, вкуса и чистоты раствора.
. ГОСТ 12579-67. Сахар-песок и сахар-рафинад. Метод
определения гранулометрического состава.
. ГОСТ 26521-85. Сахар. Метод определения массы нетто.
. ГОСТ 26968-86. Сахар. Методы микробиологического анализа.
. ГОСТ Р 51074-2003. Информация для потребителя. Общие
требования.
. СанПиН 2.3.2.1074-01 «Гигиенические требования безопасности
и пищевой ценности»
. Интернет-ресурс // krmagazine.ru
. Интернет-ресурс // rossahar.ru
. Интернет-ресурс // uchebnikionline.ru