Технология работы рН-метра со стеклянным электродом
Федеральное агентство по образованию
Государственное образовательное
учреждение высшего профессионального образования
Восточно-Сибирский государственный
технологический университет
Кафедра автоматизации и
электрооборудований промышленных предприятий
Курсовой проект
По учебной дисциплине «Автоматизация
измерений контроля и испытаний»
Выполнил: ст-т гр.2124
Луданова Е.Д.
Улан-Удэ, 2008
1.
Описание вторичного прибора
1.1 Основные характеристики
1.1.1Назначение изделия
рН-метр
со стеклянным электродом предназначен для измерения показателя активности ионов
водорода (pH), температуры водных растворов и электродвижущей силы (ЭДС).
Область
применения pH-метра − на предприятиях теплоэнергетики, химической,
металлургической, фармацевтической промышленности и для использования в
сельском хозяйстве, в биологии и других отраслях промышленности.
1.1.2 Принцип работы рН-метра
В
основу работы рН-метра положен потенциометрический метод измерения рН
контролируемого раствора.
Электродная
система при погружении в контролируемый раствор развивает ЭДС, линейно
зависящую от значения рН. Сигнал (ЭДС) с электродной системы и сигнал с датчика
температуры подаются на блок преобразовательный, в котором сигналы усиливаются,
пре-образуются в цифровую форму.
Измеренное
значение ЭДС электродной системы в рН-метре пересчитывается в значение рН с
учетом температуры анализируемого раствора, т.е. выполняется автоматическая
термокомпенсация, которая компенсирует только изменение ЭДС электродной
системы.
1.1.3 Основные параметры
По
устойчивости к климатическим воздействиям pH-метр имеет группу исполнения В4 по
ГОСТ 12997-84.
По устойчивости
к механическим воздействиям pH-метр имеет исполнение L1 по ГОСТ 12997-84.
По
защищенности от воздействия окружающей среды pH-метр (за исключением
электродов) имеет исполнение IP65 по ГОСТ 14254-96.
По
устойчивости к воздействию атмосферного давления pH-метр имеет исполнение Р1 по
ГОСТ 12997-84 атмосферное давление от 84 до 106,7 кПа.
Рабочие
условия эксплуатации:
температура
окружающего воздуха, 0С. от плюс 5 до плюс 50;
относительная
влажность окружающего воздуха при температуре +35 0С и более низких
температурах без конденсации влаги, %, не более 80;
атмосферное
давление, кПа (мм рт. ст.) от 84,0 до 106,7 (от 630 до 800).
Условия применения
pH-метра:
Параметры
|
Условия работы pH-метра
|
Нормальные
|
Рабочие
|
Предельные (ГОСТ 24314-80)
|
Температура окружающего воздуха, °C
|
+20 ± 2
|
от +5 до +40
|
от 0 до +60
|
Температура контролируемой среды, °C
|
+25 ± 2
|
от +5 до +50
|
от +1 до +65
|
Давление контролируемой среды, МПа
(кгс/см2)
|
0,025 (0,25)
|
0,025 (0,25)
|
0,025 (0,25)
|
Расход контролируемой среды, литров
в час
|
25 ± 5
|
от 5 до 40 (для растворов с
удельной электрической проводимостью (в дальнейшем УЭП) меньше 5 мкСм/см - от
10 до 40 литров в час)
|
от 1 до 50
|
Концентрация нерастворимых примесей
в контролируемой среде, мг/л
|
0,5
|
5,0
|
5,0
|
Концентрация нефтепродуктов в
контролируемой среде, мг/л
|
0,3
|
3,0
|
3,0
|
Электрическое
питание pH-метра осуществляется от автономного источника постоянного тока
напряжением от 2,2 до 3,4 В − от двух щелочных гальванических элементов
типа АА либо от двух металлогидридных аккумуляторов типа АА.
Потребляемая
мощность при номинальном напряжении питания
3,0
В, мВт, не более:
- без
подсветки индикатора 20;
- с
подсветкой индикатора 300.
Условия
транспортирования в транспортной таре по ГОСТ 12997-84:
-
температура, 0С от минус 5 до плюс 50;
-
относительная влажность воздуха при 35 0С, % 95;
-
синусоидальная вибрация с частотой 5-35 Гц, амплитудой смещения 0,35 мм в направлении, обозначенном на упаковке манипуляционным знаком
«Верх,
не кантовать».
Требования
к надежности
-
средняя наработка на отказ (за исключением электродов), ч, не менее20000;
- среднее
время восстановления работоспособности, ч, не более 2;
Степень
защиты блока преобразовательного, обеспечиваемая оболочкой IP65, соответствует
ГОСТ 14254-96.
Диапазон
измерения показателя активности ионов водорода (рН) pH-метра при температуре
анализируемой среды (25,0±0,2) 0С, рНот 0,000 до 12,000.
Пределы
допускаемой основной абсолютной погрешности pH-метра при измерении рН при
температуре анализируемой среды (25,0±0,2) 0С и температуре
окружающего воздуха (20±5) 0С, рН ±0,050.
Пределы
допускаемой дополнительной абсолютной погрешности pH-метра ±0,100.
Диапазон
измерения рН-метра при измерении температуры анализируемой среды, 0С
от 0,0 до + 70,0.
Пределы
допускаемой основной абсолютной погрешности рН-метра при измерении температуры
анализируемой среды при температуре окружающего воздуха (20±5) 0С,
0,3.
Пределы
допускаемой дополнительной абсолютной погрешности рН-метра при измерении
температуры анализируемой среды, вызванной изменением температуры окружающего
воздуха на каждые ±10 0С от нормальной (20±5) 0С в
пределах рабочего диапазона температур от + 5 до + 50 0С,
Диапазон
измерения преобразователя при измерении ЭДС, мВ от - 1000,0 до + 1000,0.
Пределы
допускаемой основной абсолютной погрешности преобразователя при измерении ЭДС
при температуре окружающего воздуха (20±5) 0С, мВ ±0,5.
Пределы
допускаемой дополнительной абсолютной погрешности преобразователя при измерении
ЭДС, вызванной изменением температуры окружающего воздуха, на каждые ±10 0С
от нормальной (20±5) 0С в пределах рабочего диапазона температур от
плюс 5 до плюс 50 0С, мВ ±0,3.
Диапазон
измерения преобразователя при измерении рН, рН от 0,000 до 15,000.
Пределы
допускаемой основной абсолютной погрешности преобразователя при измерении рН
при температуре окружающего воздуха (20±5) С, рН ±0,020.
Пределы
допускаемой дополнительной абсолютной погрешности преобразователя при измерении
рН, вызванной изменением температуры анализируемой среды в диапазоне от 0 до
плюс 70 0С (погрешность температурной компенсации преобразователя),
рН ±0,020.
Пределы
допускаемой дополнительной абсолютной погрешности преобразователя при измерении
рН, вызванной изменением температуры окружающего воздуха, на каждые ±10 0С
от нормальной (205) 0С в пределах рабочего диапазона
температур от плюс 5 до плюс 50 0С, рН ±0,005.
Пределы
допускаемой дополнительной абсолютной погрешности преобразователя при измерении
ЭДС, вызванной влиянием сопротивления в цепи измерительного электрода на каждые
500 МОм в диапазоне изменения от 0 до 1000 МОм, мВ ±0,2.
Время
установления выходных сигналов (показаний) преобразователя, с, не более 10.
Время
установления выходных сигналов (показаний) pH-метра, мин, не более 10.
При
подключении к персональному компьютеру (ПК) через порт USB pH-метр осуществляет
обмен информацией с ПК.
1.1.4 Состав изделия
В состав
pH-метра входят: Блок датчиков (индивидуальный) - 1 шт.
Блок
электронного преобразования - 1 шт.
Скоба
крепежная и основание с уплотнителем для крепления блока датчиков по 1 шт.
Розетка 2РМ14КПМ4Г1В1 - 1
шт.
Вилка 2РМ14КПМ4Ш1В1 -
1шт.
Кольцо обжимное - 2 шт.
Гибкий шланг для подключения
блока датчиков длиной 80 см - 1 шт.
Дискета с прикладным
программным обеспечением (только для модификации "И") - 1 шт. на
партию до 5 pH-метров.
Индивидуальный паспорт.
Руководство по
эксплуатации (одно на партию до до 5 преобразователей).
Свидетельство о
калибровке.
Шприц одноразовый (1 шт.
на партию до 5 pH-метров).1.3.2 В состав pH-метра, кроме того, может входить по
отдельному заказу:Пульт программирования и контроля "КВАРЦ-П1".
В комплект поставки
pH-метра, кроме того, должны входить:
Электрод измерительный стеклянный
ЭСТ-0601, (паспорт ИТ 418422.001-08 ПС) или аналогичный - 1шт.
Электрод сравнения
Эср-10105 (паспорт ИТ 418422.020-01 ПС) или аналогичный - 1шт.
Паспорт на электрод
измерительный (1 на партию до трех электродов).
Паспорт на электрод
сравнения (1 на партию до трех электродов).
1.2 Содержание технического описания
1.2.1 Устройство и работа
В pH-метре использован
ряд методических и схемотехнических приемов, позволяющих проводить измерение
э.д.с. с высокой точностью вне зависимости от наличия внешних
электростатических и электромагнитных помех при любых (в том числе малых)
значениях УЭП контролируемой среды, вплоть до теоретически чистой воды.
Для задания режимов
работы pH-метра используется пульт программирования и контроля
"КВАРЦ-П1", при необходимости подключаемый к блоку электронного
преобразования.
Рис. 1
pH-метр имеет проточный
блок датчиков.
Корпус блока датчиков
выполнен из органического стекла. В верхней части корпуса имеются два штуцера,
снабженные накидными гайками и служащие для крепления электродов. В нижней
части корпуса расположен цилиндрический измерительный объем, боковые
поверхности которого ограничены двумя пластинами из нержавеющей стали - Э1 и Э2
(см. рис.1).
Эти пластины являются
третьим экранирующим электродом блока датчиков, осуществляющим активное
экранирование измерительного объема. В пластины вмонтированы штуцера, служащие
для подключения блока датчиков к измеряемой среде.
Внутри измерительного
объема располагаются чувствительные элементы электродов Эл.Изм. и Эл.Ср. и
датчик температуры (ДТ). Соединение блока датчиков с блоком электронного
преобразования осуществляется с помощью многожильного кабеля, один конец
которого герметично и неразъемно соединен с блоком датчиков, а второй снабжен
герметизированным разъемом для подключения к блоку электронного преобразования.
Через этот кабель в блок
электронного преобразования передается сигнал от датчика температуры, а из
блока электронного преобразования поступает сигнал на экранирующий электрод
блока датчиков.
Блок электронного
преобразования помещен в герметичный литой силуминовый корпус, состоящий из
основания и крышки.
Элементы управления и
регулировки отсутствуют. На левой боковой стенке основания расположены разъемы
для подключения измерительного электрода и электрода сравнения. В основание
корпуса вмонтированы пять герметизированных разъемов, служащих для соединения
блока электронного преобразования с блоком датчиков и внешними цепями.
Назначение разъемов
(рис.2):
Рис.2
Разъем "Д" -
для подключения к блоку электронного преобразования pH-метра блока датчиков; разъем
"С" - для подключения pH-метра к сети питания (для модификаций
"с" и "д" через этот же разъем возможно осуществить
подключение pH-метра к системе автоматического контроля и(или) управления,
используя его выходные токовые или цифровые интерфейсные сигналы RS485); Вид
разъемов блока электронного преобразования со стороны кабелей разъем
"И" - для подключения pH-метра к системе автоматического контроля и
(или) управления с помощью выходных цифровых интерфейсных сигналов (RS232 или
RS485); разъем "В" - для подключения pH-метра к системе
автоматического контроля и (или) управления или к внешним регистрирующим
устройствам с помощью выходного токового сигнала и сигнала уставки
сигнализации; разъем "П"- для подключения к блоку электронного
преобразования pH-метра пульта программирования и контроля.
Блок
электронного преобразования состоит из следующих основных функциональных узлов
(см. рис.1):
БП - блок питания;
БИ - блок измерительный;
БАВ - блок аналоговых выходов;
ИБ - интерфейсный блок.
В свою
очередь БП содержит:
Тр - сетевой трансформатор;
СН - стабилизатор напряжения.
БИ содержит:
ИОН - источник опорного напряжения;
U - предварительный усилитель с
высоким входным сопротивлением;
С3 - схему защиты от помех;
МПА - аналоговый мультиплексор;
ПНЧ - преобразователь постоянного
напряжения в частоту;
МПС1 - центральную микропроцессорную
систему;
КД - контроллер дисплея;
УГР1, УГР2, УГР3 - устройства гальванической
развязки.
БАВ содержит:
МПС2 - микропроцессорную систему;
F/I - преобразователь частоты в ток;
S - схему управления реле уставки
сигнализации;
К - реле уставки сигнализации.
ИБ содержит: МПС3 - микропроцессорную систему;
RS 232 - контроллер интерфейса RS 232;
RS 485 - контроллер интерфейса RS 485.
1.2.2 Средства измерения, инструмент и принадлежности
Для
проведения работ по техническому обслуживанию рН-метра дополнительно требуются
следующие инструменты и принадлежности, не входящие в комплект поставки:
-
отвертка крестовая 2 мм;
-
шприц медицинский 2 см3 для заливки электролита в электрод;
-
колба К-2-1000-50;
-
химический стакан В-1-250;
-
раствор КСl с концентрацией 3 моль/дм3;
-
раствор НСl концентрацией 0,1 моль/дм3.
1.2.3 Наставления по эксплуатации
рН-метр
предназначен для измерения показателя активности ионов водорода (от 0 до 12 рН)
и температуры водных растворов (от 0 до плюс 70 0С), а также ЭДС (от
минус 1000 до плюс 1000 мВ).
При
работе с рН-метром оберегать электроды и блок преобразовательный от ударов,
поскольку в их конструкции использованы хрупкие материалы.
Глубина
погружения электродов в раствор при измерении рН должна быть не менее 16 мм.
Уровень
электролита в электродах при измерениях должен быть выше уровня анализируемого
раствора.
Не
допускается измерение рН, ЭДС и температуры в растворах, содержащих
фтористоводородную кислоту или ее соли и вещества, образующие осадки и пленки
на поверхности электродов, а также эксплуатация и хранение электродов,
незаполненных электролитом.
Не
допускается замыкание накоротко выхода на ПК.
1.2.4 Указание мер безопасности
Электробезопасность
обслуживающего персонала обеспечивается, поскольку в приборе используется
автономный источник постоянного тока напряжением от 2,2 до 3,4 В.
К
работе с рН-метром допускается персонал, изучивший настоящее руководство и
правила работы с химическими реактивами.
1.3 Дополнительные материалы и их содержание
1.3.1 Маркировка
На
передней панели преобразователя измерительного нанесено наименование прибора и
знак Госреестра.
На
задней панели преобразователя укреплена табличка, на которой нанесены:
-
товарный знак и наименование предприятия-изготовителя;
-
наименование и условное обозначение pH-метра;
-
заводской номер pH-метра и год выпуска.
На
упаковочной коробке нанесены манипуляционные знаки: «Осторожно, хрупкое»,
«Верх, не кантовать». На упаковочной коробке наклеена этикетка, содержащая
наименование и условное обозначение pH-метра, дату упаковки, товарный знак,
телефоны, адрес и наименование предприятия-изготовителя.
1.3.2 Упаковка
Составные
части рН-метра укладываются в картонную коробку в полиэтиленовых пакетах.
В
отдельные пакеты укладываются блок преобразовательный, комплект инструмента и
принадлежностей и руководство по эксплуатации и упаковочная ведомость.
Каждый
электрод перед укладкой в картонную коробку помещается в картонный футляр.
Пространство
между пакетами и стенками коробки заполняется амортизационным материалом.
1.3.3 Свидетельство об упаковки
рН-метр
МАРК-903 (МАРК-903/1) №_______________________ упакован ООО «ВЗОР» согласно требованиям,
предусмотренным в действующей технической документации.
________
_________________ __________________
должность
личная подпись расшифровка подписи
«______»____________________
200___ г.
1.3.4 Свидетельство о приемки
рН-метр
МАРК-903 (МАРК-903/1) №________________________ изготовлен и принят в
соответствии с обязательными требованиями государственных стандартов,
действующей технической документацией и признан годным для эксплуатации.
Начальник
ОТК
М.П.
__________________ _______________________
личная
подпись расшифровка подписи
«______»____________________
200___ г.
1.3.5 Гарантийные обязательства
Изготовитель
гарантирует соответствие рН-метра требованиям технических условий при
соблюдении потребителем условий транспортирования, хранения и эксплуатации,
установленных в настоящем руководстве по эксплуатации.
Гарантийный
срок эксплуатации 24 месяца со дня ввода в эксплуатацию (с учетом замены
электродов).
Гарантийный
срок хранения 6 месяцев со дня изготовления.
Продолжительность
установленных гарантийных сроков не распространяется на электроды. Претензии на
указанные изделия предъявляются к их предприятиям-изготовителям.
Действие
гарантийных обязательств прекращается при механических повреждениях по вине
потребителя блока преобразовательного или электрода.
Изготовитель
обязан в течение гарантийного срока бесплатно ремонтировать рН-метры при выходе
их из строя либо при ухудшении технических характеристик ниже норм технических
требований не по вине потребителя.
1.3.6 Сведения о рекламациях
В
случае выявления неисправности в период гарантийного срока, а также обнаружения
некомплектности при получении рН-метра, потребитель должен предъявить
рекламацию предприятию «ВЗОР» письменно с указанием признаков неисправности и
точного адреса потребителя.
1.3.7 Транспортирование и хранение
Условия
транспортирования блоков преобразовательных в упаковке предприятия-изготовителя
должны соответствовать условиям хранения 5 по ГОСТ 15150-69 по правилам и
нормам, действующим на каждом виде транспорта.
Условия
транспортирования электродов в упаковке предприятия изготовителя должны
соответствовать условиям хранения 1 по ГОСТ 15150-69 при температуре не ниже
минус 5 С с учетом сведений, приведенных в разделе «Правила хранения и
транспортирования» на электроды, входящие в комплект поставки.
рН-метры
следует хранить в упаковке предприятия-изготовителя в крытом помещении на
стеллажах в условиях хранения 1 по ГОСТ 15150-69 с учетом сведений, приведенных
в разделе «Правила хранения и транспортирования» на электроды, входящие в
комплект поставки.
В
помещениях для хранения не должно быть пыли, паров кислот и щелочи, агрессивных
газов и других вредных примесей, вызывающих коррозию.
1.4 Проведение поверочных работ
Для
применения в сферах государственного метрологического контроля и надзора
рН-метры должны подвергаться поверке органами Государственной метрологической
службы при выпуске из производства или ремонта и при эксплуатации. Поверка
производится в соответствии с документом «рН-метр МАРК-903. Методика поверки».
Межповерочный
интервал 1 год.
Для
применения в сферах, на которые не распространяется государственный
метрологический контроль и надзор, рН-метры при выпуске из производства или
ремонта и при эксплуатации могут подвергаться калибровке. Калибровка
производится в соответствии документом «рН-метр
МАРК-903.
Методика поверки». Межкалибровочный интервал 1 год.
Наименование операции
|
№ пункта настоящих рекомендаций
|
Необходимость проведения операции
при
|
|
|
первичной п.
|
периодической п.
|
1 Внешний осмотр
|
1.4.7.1
|
+
|
+
|
2 Опробование
|
1.4.7.2
|
+
|
+
|
3 Определение предела основной
допускаемой погрешности измерения ()
|
1.4.7.3
|
+
|
+
|
4 Определение предела основной
допускаемой погрешности измерения температуры
|
1.4.7.4
|
+
|
+
|
5 Определение .предела
дополнительной допускаемой погрешности измерения (), связанной с изменением температуры
контролируемой среды (погрешность термокомпенсации)
|
1.4.7.5
|
+
|
+
|
6 Определение предела
дополнительной допускаемой погрешности измерения (), связанной с изменением
сопротивления измерительного (стеклянного) электрода и (или) электрода
сравнения (вспомогательного электрода)
|
9.6
|
+
|
+
|
Примечания
1 Знак "+" означает, что
операцию проводят.
2 Для приборов, предназначенных
для работы в режиме измерения , операцию
по пункту 3 таблицы при первичной поверке не проводят.
3 Для приборов с ИП на основе
дифференциального модулятор-демодулятор-модулятор усилителя (МДМ усилителя) с
жидкокристаллическим индикатором и автономным источником питания операцию по
пункту 6 таблицы не проводят.
|
1.4.2 Средства поверки
Для проведения поверки
должны быть применены средства, указанные в таблице 2.
Таблица2
Номер пункта настоящих рекомендаций
|
Перечень основных и вспомогательных
средств поверки
|
1.4.7.3; 1.4.7.5
|
Буферные растворы - рабочие эталоны
1-го, 2-го или 3-го разрядов по #M12291 1200014305ГОСТ 8.120#S (готовят из стандарт-титров по [2])
|
1.4.7.3
|
Химические реактивы и (или)
Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов катионов и
анионов*
|
9.3-9.5
|
Водяной термостат с диапазоном
регулирования температуры от 0 °С до 100 °С, допускаемая погрешность
установления температуры контролируемой среды - в пределах ±0,2 °С
|
1.4.7.3
-1.4.7.5
|
Вода дистиллированная по #M12291 1200005680ГОСТ 6709#S
|
1.4.7.3
-1.4.7.5
|
Посуда лабораторная стеклянная
мерная по #M12291 1200003853ГОСТ 1770#S
|
1.4.7.3
-1.4.7.5
|
Термометры ртутные стеклянные
лабораторные типа ТЛ-4, класс 1, по [3]**
|
1.4.7.6
|
Калибратор напряжения постоянного
тока 3-го разряда по #M12291 1200026249ГОСТ
8.027#S***
|
1.4.7.6
|
Магазин сопротивлений*** класса
точности 0,2
|
1.4.7.6
|
Набор сопротивлений*** типа С5-29
мощностью рассеяния 0,5 Вт и номинальными значениями сопротивления 10 кОм, 20
кОм, 500 МОм
|
1.4.7.2
|
Тераомметр типа Е6-13А
|
* Химические реактивы и (или) тип и
номенклатуру ГСО устанавливают в эксплуатационной документации (паспорте) на
ионоселективные электроды.
** Допускается использование других
типов термометров с метрологическими характеристиками не хуже указанных в
таблице.
*** Допускается использование
компаратора типа " ТЕСТ
01" по [4].
|
Средства измерений должны
быть исправны, иметь эксплуатационную документацию (ЭД) и свидетельства о
поверке по ПР 50.2.006 [5], а оборудование - аттестаты по ГОСТ Р 8.568.
1.4.3 Требования к квалификации поверителя
К проведению поверки
приборов допускаются лица, имеющие высшее или среднетехническое образование,
опыт работы в области аналитической химии, ежегодно проходящие проверку знаний
по технике безопасности, владеющие техникой потенциометрических измерений,
изучившие настоящие рекомендации и аттестованные в качестве поверителя.
1.4.4
Требования безопасности
При проведении поверки
соблюдают требования техники безопасности:
при работе с химическими
реактивами - по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.021;
Помещение, в котором
осуществляется поверка, должно соответствовать требованиям пожарной
безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
Исполнители должны быть
проинструктированы о мерах безопасности, которые должны соблюдаться при работе
с приборами, в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к приборам. Обучение
работающих лиц правилам безопасности труда проводят по ГОСТ 12.0.004.
1.4.5 Условия-проведения поверки
Поверка должна
проводиться в следующих условиях:
#G0температура окружающей среды
|
(20±5) °С;
|
относительная влажность воздуха
|
от 30% до 80%;
|
атмосферное давление
|
от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт.ст.);
|
питание
|
от сети переменного тока частотой
(50±0,5) Гц и напряжением (220±4,4) В.
|
Вибрация, тряска, удары,
влияющие на работу прибора, не допускаются.
1.4.6 Подготовка к поверке
Для выполнения операций
по 1.4.7.3-1.4.7.5 собирают установку для поверки прибора, схема которой
приведена на рисунке А.1 приложения А. Для выполнения операций по 9.6
дополнительно собирают установку, схема которой приведена на рисунке Б.1
приложения Б.
Примечание - При
использовании компаратора " ТЕСТ
01" при выполнении операций по 9.6 установку собирают в соответствии со
схемой, приведенной на рисунке В.1 приложения В.
Основное и
вспомогательное оборудование, указанное в разделе 4, подготавливают к работе в
соответствии с требованиями нормативных документов и ЭД. Поверяемый прибор в
комплекте с ИП, датчиком температуры и электродами подготавливают к работе в
соответствии с требованиями ЭД.
Буферные растворы -
рабочие эталоны приготавливают, как
указано в инструкции на стандарт-титры для рН-метрии. Калибровочные растворы -
аттестованные смеси для ионометрии готовят в соответствии с указаниями ЭД
(паспортом) на ионоселективный электрод, входящий в состав прибора.
Примечание - Буферные
растворы и аттестованные смеси готовят непосредственно перед проведением
измерений.
Для поверки приборов с
пределом допускаемой погрешности измерения не более 0,03 готовят буферные растворы из
стандарт-титров 1-го разряда; для
приборов с пределом допускаемой погрешности измерения не более 0,1 используют буферные растворы - рабочие
эталоны 2-го разряда. Для приборов с
пределом допускаемой погрешности измерения более 0,1 допускается использование буферных
растворов - рабочих эталонов 3-го
разряда.
1.4.7 Проведение поверки
Внешний осмотр
При проведении внешнего
осмотра проверяют визуально:
- комплектность прибора
(ИП, электроды, соединительные провода) в соответствии с ЭД;
- наличие в ЭД на прибор
его метрологических характеристик;
- наличие автономного
источника питания (при необходимости);
- целостность корпусов,
электродов, соединительных проводов (кабелей), отсутствие механических
повреждений, препятствующих нормальному функционированию прибора;
- чистоту и целостность
соединителей и гнезд;
- четкость и правильность
маркировки в соответствии с ЭД (обозначение прибора, наименование или товарный
знак предприятия-изготовителя, заводской номер ИП, заводской номер электродов,
обозначение переключателей, соединителей, гнезд, зажимов).
Приборы, имеющие дефекты,
которые затрудняют эксплуатацию, бракуют и к дальнейшей проверке не допускают.
Опробование
В соответствии с ЭД
проверяют функционирование прибора в различных режимах работы. При изменении
положения переключателей диапазонов (пределов) измерений и режимов работы и при
возвращении их в исходное положение показания прибора должны восстанавливаться.
Примечание - При
укомплектовании приборов гальваническими элементами питания проверяют их
работоспособность.
В соответствии с
указаниями ЭД при испытательном напряжении 10 В тераомметром проверяют
сопротивление изоляции соединительных проводов (кабелей) электродов и входное
сопротивление ИП. Измеренные значения сопротивлений должны соответствовать
требованиям ЭД.
Погрешность измерения
потенциала проверяют в соответствии с требованиями ЭД на ИП.
Приборы, результаты
опробования которых не соответствуют требованиям ЭД, бракуют и к дальнейшей
проверке не допускают.
Определение предела
основной допускаемой погрешности измерения ()
Предел основной
допускаемой погрешности измерения () определяют в режиме ручной или
автоматической термокомпенсации
Операции по настоящему
подразделу проводят с использованием буферных растворов - рабочих эталонов , приготовленных в соответствии с
помощью двух буферных растворов - рабочих эталонов ,
воспроизводящих значения =1,65 и =9,18 при температуре растворов (25±0,2)
°С, проводят настройку (градуировку) прибора в соответствии с указаниями ЭД.
Для приборов с пределом
допускаемой погрешности измерения менее 0,03 про
водят измерения трех буферных
растворов - рабочих эталонов ,
воспроизводящих значения =3,56, =4,01 и =10,00
при температуре растворов (25±0,2) °С.
Измерения повторяют не
менее трех раз (3) на каждом буферном
растворе. Если максимальное расхождение результатов измерений не превышает предела основной
допускаемой погрешности измерения, установленного ЭД, результаты измерений
усредняют и находят среднеарифметическое измеренных значений для данного буферного раствора.
Для приборов с пределом
допускаемой погрешности измерения более 0,03 измеряют
одного из трех (с учетом
преимущественного диапазона измерений при эксплуатации прибора) буферных
растворов - рабочих эталонов ,
воспроизводящих значения =3,56, =4,01 и =10,00
при температуре растворов (25±0,2) °С. Далее выполняют операции по 9.3.2.2.
Предел основной допускаемой погрешности
измерения рассчитывают для каждого
значения буферных растворов (см.
9.3.2.2) по формуле
, (1)
где - среднеарифметическое измеренных
значений буферного раствора;
- значение по ГОСТ 8.134, воспроизводимое буферным
раствором - рабочим эталоном при
температуре 25 °С.
Если для каждого (см.
9.3.2.2) и (или) выбранного (см. 9.3.2.3) буферного раствора значение , рассчитанное по формуле (1), не
превышает пределов допускаемой погрешности измерений, указанных в ЭД, прибор
признают пригодным к дальнейшему проведению поверки. В противном случае
измерения повторяют на свежеприготовленных буферных растворах. Если при
повторных измерениях погрешность не соответствует требованиям ЭД, прибор бракуют.
Примечание - Если прибор
является многоканальным, то поверке подлежат все измерительные каналы.
Предел основной
допускаемой погрешности измерения определяют
по методике, указанной в 9.3.1-9.3.4, используя вместо буферных растворов -
рабочих эталонов калибровочные
растворы - аттестованные смеси, приготовленные в соответствии с 8.3.
Определение предела
основной допускаемой погрешности измерения температуры
Предел основной
допускаемой погрешности измерения температуры контролируемых сред определяют на
отметках: 0, 20, 40, 60, 80, 100 °С шкалы температур поверяемого прибора путем
сравнения его показаний с показаниями эталонного термометра.
Примечание - Количество
отметок шкалы может быть увеличено или уменьшено исходя из реального диапазона
измерений температуры поверяемого прибора, но с обязательным включением
начального и конечного значений диапазона измерений поверяемого прибора.
Предел основной
допускаемой погрешности измерения температуры контролируемых сред определяют по
следующей методике.
В соответствии с
указаниями руководства по эксплуатации проводят настройку (градуировку) прибора
в режиме измерения температуры.
Погружают
термокомпенсатор и термометр на глубину не менее 25 мм (или в соответствии с требованиями ЭД) в термостатируемый стакан с интенсивно перемешиваемой
водой, имеющей температуру поверяемой отметки шкалы.
После выдержки в воде в
течение не менее 3 мин регистрируют показания термометра и прибора.
Предел основной допускаемой погрешности
измерения температуры контролируемых сред рассчитывают по формуле
, (2)
где - температура воды, измеренная
прибором, °С;
- температура воды, измеренная
эталонным термометром, °С.
Если значение , рассчитанное для каждой выбранной
отметки шкалы температур поверяемого прибора, не превышает пределов допускаемой
погрешности измерения, указанных в ЭД, прибор признают пригодным к дальнейшему
проведению поверки. В противном случае прибор бракуют и дальнейшую проверку не
проводят.
Определение предела
дополнительной допускаемой погрешности измерения (), связанной с изменением температуры
контролируемой среды (погрешность термокомпенсации)
Для определения предела
допускаемой погрешности термокомпенсации применяют буферные растворы - рабочие
эталоны из числа указанных в 1.4.7.3 с учетом преимущественного диапазона
измерений при эксплуатации прибора.
Примечание - Для
иономеров предел допускаемой погрешности термокомпенсации проверяют в режиме
измерения по аттестованным поверочным
смесям.
Предел допускаемой
погрешности термокомпенсации определяют по следующей методике.
Измеряют значения буферного раствора - рабочего эталона при температуре, соответствующей
верхнему пределу диапазона температурной компенсации (например, 50 °С), или при
максимальной температуре, допускаемой для эксплуатации используемого
измерительного (стеклянного) электрода.
Измерения повторяют не
менее трех раз (3) и оценивают
максимальное расхождение результатов измерения .
Если максимальное расхождение результатов измерения не
превышает предела допускаемой погрешности измерения ,
то результаты измерений усредняют. Далее находят измеренное
среднеарифметическое значение для данного
буферного раствора в данной температурной точке.
Предел допускаемой
погрешности термокомпенсации рассчитывают
по формуле
, (3)
где - измеренное среднеарифметическое
значение буферного раствора в
проверяемой температурной точке;
Если значение , рассчитанное по формуле (3), не
превышает пределов допускаемой погрешности, указанных в ЭД, то прибор признают
пригодным к дальнейшему проведению поверки. В противном случае прибор бракуют и
дальнейшую проверку не проводят.
Погрешность ручной
температурной компенсации определяют аналогично для числовых отметок шкалы
термокомпенсатора.
Определение предела
дополнительной допускаемой погрешности измерения (), связанной с изменением
сопротивления измерительного (стеклянного) электрода и (или) электрода
сравнения (вспомогательного электрода)
Для определения предела
дополнительной допускаемой погрешности измерения () используют: калибратор напряжения
постоянного тока 3-го разряда по ГОСТ 8.027; магазин сопротивлений класса
точности 0,2 по ГОСТ 8.028; набор сопротивлений в соответствии с таблицей 2.
Операции по настоящему подразделу выполняют в режиме измерения .1.4.7.6.2 Погрешность ИП, связанную с
изменением сопротивления измерительного (стеклянного) электрода, определяют по
следующей методике.
На вход ИП подают
регулируемое выходное напряжение, снимаемое с зажимов калибратора напряжения,
затем последовательно устанавливают показания ИП на начало и конец шкалы
диапазона измерений (отметки N 1 и N 2
шкалы ИП соответственно).
Измеряют выходные
напряжения калибратора, соответствующие
показаниям ИП на двух отметках шкалы N 1 и N 2.
В соответствии со схемой
В.1 (приложение В) устанавливают дополнительное сопротивление , равное 0,5 ГОм, в цепи измерительного
электрода и измеряют выходные напряжения калибратора,
соответствующие показаниям ИП на двух отметках шкалы N 1 и N 2.
Предел дополнительной допускаемой погрешности
измерения (),
связанной с изменением сопротивления измерительного электрода, рассчитывают для
каждой отметки шкалы N 1 и N 2 по формуле
, (4)
где - измеренное напряжение при
дополнительном сопротивлении =0 ГОм в
цепи измерительного электрода, мВ;
- измеренное напряжение при
дополнительном сопротивлении =0,5 ГОм в
цепи измерительного электрода, мВ.
Если значения , рассчитанные для каждой из отметок N 1
и N 2, не превышают пределов, указанных в ЭД, прибор признают пригодным к
проведению дальнейшей поверки. В противном случае прибор бракуют.
Погрешность ИП, связанную
с изменением сопротивления электрода сравнения (вспомогательного электрода),
определяют по следующей методике.
На вход ИП подают
регулируемое выходное напряжение, снимаемое с зажимов калибратора напряжения,
затем последовательно устанавливают показания прибора на отметках N 1 и N 2
шкалы ИП и измеряют соответствующее выходное напряжение калибратора.
Устанавливают
дополнительное сопротивление в цепи
электрода сравнения (вспомогательного электрода), равное 20 кОм, и далее
проводят операции по 1.4.7.6.3.1.
Напряжение измеряют следующим образом.
Устанавливают дополнительное сопротивление ,
равное 10 кОм, и далее проводят операции по 1.4.6.3.1.
Предел дополнительной допускаемой погрешности
измерения (),
связанной с изменением сопротивления электрода сравнения (вспомогательного
электрода), рассчитывают для каждой отметки шкалы N 1 и N 2 и каждого значения по формуле
, (5)
где - напряжение компаратора, измеренное
при сопротивлении =10 кОм, мВ;
- напряжение компаратора, измеренное
при , равном 0 кОм или 20 кОм, мВ.
Если значения , рассчитанные по формуле (5) для каждой
отметки N 1 и N 2 шкалы ИП прибора и каждого значения , не превышают пределов, указанных в ЭД,
прибор признают пригодным к дальнейшему проведению поверки. В противном случае
прибор бракуют.
1.4.8 Оформление результатов поверки
Положительные результаты
поверки оформляют путем нанесения оттиска поверительного свидетельства о
поверке в соответствии с ПР 50.2.006 1.4.8.2 При отрицательных результатах
поверки выдают извещение о непригодности по ПР 50.2.006 с указанием причин
непригодности или делают соответствующую запись в ЭД на прибор.
При калибровке -метров и ионометров оформляют
сертификат о калибровке по форме приложения 2 ПР 50.2.016, также делают запись
в ЭД при необходимости. По требованию заказчика на обороте сертификата приводят
фактические значения погрешностей калибруемого прибора.
Приложение
А
Установка для поверки прибора
Рисунок А.1 - Схема
установки для поверки прибора
1 - термостат водяной; 2
- термометр эталонный;
3 - стакан с буферным
раствором - рабочим эталоном (аттестованной
смесью);
4 - электрод сравнения
(вспомогательный электрод) из состава прибора;
5 - измерительный
(стеклянный или ионоселективный) электрод из состава прибора;
6 - измерительный
преобразователь из состава прибора;
7 - термокомпенсатор с
соединительным кабелем.
Примечание - Вместо
измерительных и вспомогательных электродов могут использоваться комбинированные
электроды.
Приложение
Б
Установка для определения пределов дополнительной
допускаемой погрешности по 9.6
Рисунок Б.1 - Схема
установки для определения пределов дополнительной допускаемой погрешности по
9.6
1 - магазин
сопротивлений; 2 - ИП; 3 - калибратор напряжения;
4 - соединительные
провода и входные соединители () цепи
термокомпенсатора прибора;
5 - входной соединитель
цепи измерительного (стеклянного) электрода;
6 - входной соединитель
цепи электрода сравнения (вспомогательного электрода);
7 - входной соединитель
цепи заземления ИП; и - дополнительные сопротивления
(имитаторы электродной системы прибора); N 1 и N 2 - начальная и конечная
отметки шкалы ИП;
- измеряемое напряжение
Приложение
В
Методика определения пределов дополнительной допускаемой
погрешности по 9.6 с использованием компаратора " ТЕСТ 01"
В.1 Компаратор " ТЕСТ 01" (далее - компаратор)
подготавливают к работе в соответствии с требованиями эксплуатационной
документации (ЭД). Измерительный преобразователь прибора подключают к
компаратору в соответствии со схемой, приведенной на рисунке В.1.
Рисунок В.1 - Схема
соединений приборов для выполнения операций по 9.6 с использованием компаратора
" ТЕСТ 01"
1 - выход цепи
измерительного электрода компаратора; 2 - выход цепи вспомогательного электрода
компаратора; 3 - вход цепи вспомогательного электрода прибора; 4 - вход цепи
измерительного электрода прибора; 5 и 6 - входы цепи термокомпенсатора прибора;
7- компаратор; 8 - ИП прибора; N 1 и N 2 - начальная и конечная отметки шкалы
ИП; - выходы цепи термокомпенсатора