Методы разделения смесей, концентрирования и очистки веществ

Методы разделения смесей, концентрирования и очистки веществ

Реферат

Методы разделения смесей, концентрирования и очистки веществ

Содержание

1. Общая часть

. Методы качественного анализа

. Магнитная сепарация железа и серы и синтез сульфида железа

. Флотация

. Фильтрование и выпаривание

. Возгонка

. Перегонка

. Экстракция

. Перекристаллизация

. Хроматография

Литература

1. Общая часть

Разделение и очистка веществ - это сходные задачи. Разница в том, что разделение смеси предполагает получение в результате каждого из веществ в относительно чистом виде, а очистка означает выделение только одного (основного) вещества в относительно чистом виде, а прочие вещества (примеси) при этом теряются. Концентрирование применяется тогда, когда содержание нужного вещества в смеси очень мало, и первым этапом на пути его получения в чистом виде является повышение его содержания. Классический пример концентрирования - работа Марии Склодовской по выделению примерно 0,5 г радия из тонны урановой руды.

Все рассматриваемые методы основаны на различии в физико-химических свойствах веществ. Иногда преобладают физические явления, иногда - химические, хотя чёткую границу между ними можно провести не всегда. В данной работе рассматривается лишь несколько простейших методов, понятных даже без глубокой теоретической подготовки и не требующих сложного оборудования и большой длительности. За её пределами осталось много важнейших методов, широко используемых в технике, например, фракционная перегонка (в переработке нефти), зонная плавка (в производстве кремния полупроводниковой чистоты). центрифугирование (при разделения изотопов урана).

В ходе лабораторной работы каждый студент успевает выполнить лишь часть предлагаемых опытов (по указанию преподавателя), но в отчёте нужно описать все методы, объяснить, на чём основан каждый из них, в каких случаях он применим, а в каких нет, ответить на вопросы, имеющиеся в инструкции. Соответственно, каждый студент должен продемонстрировать остальным ход своей работы и результаты.

Обратите внимание, что смешивание (увеличение беспорядка) происходит самопроизвольно: в газах - всегда, в конденсированных системах - часто, примером чего является растворение твёрдых веществ, жидкостей и газов в воде и других жидкостях. А для разделения смесей обычно нужно предпринимать специальные усилия и затрачивать энергию. Поэтому утверждения о «безотходных производствах» не всегда правдивы: да, на заводах можно тщательно очищать сточные воды, отходящие газы и другие отходы, возвращать их в производство и не загрязнять природу в этом месте, но на это нужны реактивы, энергия и оборудование, а при их производстве будут возникать новые загрязнения в других местах.

. Методы качественного анализа

а) Растворимые в воде хлориды обнаруживаются по образованию плохо растворимого хлорида серебра при реакции с раствором AgNO₃: Cl^- + Ag⁺ → AgCl ↓. При высокой концентрации выпадает творожистый белый осадок, при малой - возникает слабое помутнение, причём не сразу, а в течение нескольких секунд.

б) Растворимые в воде сульфаты обнаруживаются точно так же по образованию сульфата бария при реакции с раствором BaCl₂ или Ba(NO₃)₂:

SO₄^2- + Ba²⁺ → BaSO₄ ↓. Если сульфат нужно обнаружить в присутствии хромата или бихромата, то надо ещё добавить соляной или азотной кислоты, чтобы не выпал хромат бария, который помешает наблюдать образование сульфата.

В водопроводной воде есть и хлорид, и сульфат, и если пробирки вымыты только такой водой, то помутнение с AgNO₃ и Ba(NO₃)₂ будет всегда. Вымытую посуду надо ополаскивать небольшим количеством дистиллированной воды.

в) Карбонаты, как растворимые в воде, так и плохо растворимые, обнаруживаются по выделению углекислого газа (шипению) под действием соляной или азотной кислоты:

СО₃^2- + 2Н⁺ → Н₂О + СО₂ ↑.

. Магнитная сепарация железа и серы и синтез сульфида железа

Исходный объект - смесь порошков железа (серого) и серы (жёлтой). Начинать рекомендуется с синтеза, т.к. он занимает больше времени. Оставьте около грамма смеси для опытов по разделению, а примерно 2-3 грамма насыпьте в сухую пробирку, укрепите её в штативе в вытяжном шкафу (отверстием в сторону от себя) и нагревайте дно пробирки спиртовкой. Когда начнётся взаимодействие Fe + S → FeS (это видно по саморазогреву смеси докрасна), спиртовку можно убрать. Оставьте пробирку остывать и переходите к опытам по разделению. Возьмите часть оставленной (не нагревавшейся) смеси, рассыпьте тонким слоем на бумаге, накройте другим листом бумаги, приложите сверху магнит, перенесите верхний лист с магнитом на третий лист бумаги и уберите магнит. Проверьте по цвету частиц на двух листах - произошло ли полное разделение.

Когда остыла пробирка с сульфидом железа, разбейте её молотком, осторожно отделите спёкшийся продукт от осколков пробирки и тщательно разотрите в ступке. С полученным порошком повторите опыт с магнитом. FeS не ферромагнитен, в отличие от железа, и притягиваться не будет. Но, если внутри частицы FeS остался непрореагировавший металл, то такая частица может притянуться к магниту. Опишите наблюдения и сделайте вывод. Можно ли тем же способом разделить смесь серы с никелем или алюминием? Полученный FeS сдайте лаборанту (потом из него будем получать H₂S).

4. Флотация

Исходный объект - та же смесь порошков железа и серы, что в оп. 3. Налейте в маленький стакан воды и высыпьте туда небольшое количество смеси, не взбалтывая. Опишите и объясните наблюдения. Можно ли утверждать, что разделение основано только на различии плотностей? (плотности серы и железа соответственно 2,1 и 7,8 г/см³). Возьмите другой стакан (или помойте тот же, но только после того, как он показан всем студентам!) и повторите опыт с порошком сульфида железа, полученным в оп. 3. Объясните различие.

Можно ли тем же способом разделить смесь серы с никелем или серы с сахаром?

. Фильтрование и выпаривание

Исходный объект - смесь порошков карбоната кальция (СаСО₃, мела) и хлорида натрия (NaCl, поваренной соли). Отвесьте на технических весах примерно 4-5 г смеси и запишите точную массу. Поместите смесь в небольшой стакан, добавьте примерно 20 мл воды (полную пробирку) и нагревайте на электроплитке, помешивая стеклянной палочкой. Растворимость NaCl в воде очень мало зависит от температуры, и нагревание нужно не для повышения растворимости (как в оп. 9), а для более быстрого растворения и фильтрования (тёплая жидкость - менее вязкая). На той же плитке грейте второй стакан с дистиллированной водой для промывки. Пока стаканы греются, приготовьте коническую воронку для фильтрования и фильтр к ней. Для этого сложите квадратный кусок фильтровальной бумаги пополам и ещё раз пополам и обрежьте в виде кругового сектора, как показано на рисунке. Радиус должен примерно соответствовать размеру воронки. Вставьте воронку с фильтром в кольцо штатива и подставьте снизу третий пустой стакан для фильтрата. После нескольких минут нагревания с перемешиванием начинайте фильтровать: взмутите смесь в стакане и по палочке лейте взвесь на фильтр. Вытекающий вниз раствор должен быть прозрачным. Если он мутный, значит, либо фильтр дырявый, либо Вы налили взвесь мимо фильтра, либо фильтр слишком крупнопористый для этого осадка, и его надо заменить более плотным

Когда раствор перестал капать с фильтра, разделение ещё не закончено. Во-первых, осадок на фильтре - это не чистая плохо растворимая соль, она смочена не водой, а раствором второй соли, и её надо промыть; во-вторых, такой же осадок остался на дне стакана. Поэтому нужно добавлять в стакан с осадком заранее подогретую дистиллированную воду, взмучивать и переносить на фильтр для промывки. Чем больше мы промываем, тем чище осадок, но тем дольше потом придётся выпаривать раствор. Поэтому рекомендуется:

использовать для промывки не одну большую порцию воды, а несколько мелких;

наливать на фильтр следующую порцию только после того, как предыдущая перестала капать.

При третьей промывке возьмите маленькую пробу фильтрата в пробирку и сделайте пробу на хлорид (см. п. 2). Если он обнаружен - продолжайте промывку, если не обнаружен, значит, промывка закончена. Поместите воронку с осадком в сушильный шкаф, нагретый примерно до 120-140 ºС (ниже - будет долго сохнуть, выше - начнёт обугливаться бумага), а фильтрат перелейте в фарфоровую чашку и выпаривайте воду досуха на электроплитке или спиртовке. Затем сухие соли тщательно соберите с фильтра, выскребите из чашки и взвесьте каждую. Взвешивать можно только после полного остывания. Совпадает ли сумма этих масс с исходной массой? Почему она иногда получается больше или меньше? Вычислите массовые доли солей в исходной смеси.

Если отсутствие хлорида в осадке на фильтре уже доказано выше, то осталось испытать соль из чашки на присутствие карбоната, как описано в п. 2. Состоялось ли разделение?

На чём основано разделение фильтрованием? разделение выпариванием? Можно ли этими методами разделить воду и спирт? песок и глину?

Исходный объект - смесь хлорида аммония NH₄Cl и сульфата калия K₂SO₄. Отвесьте на технических весах примерно 2-3 г смеси и запишите точную массу. Укрепите в штативе в горизонтальном положении длинную сухую пробирку. Насыпьте смесь в фарфоровую лодочку и вдвиньте в пробирку до упора. Сильно нагревайте эту часть с лодочкой пламенем спиртовки. Другой конец пробирки должен оставаться холодным. Для этого рекомендуется обмотать его мокрой тряпочкой и периодически смачивать её по мере высыхания (но вода не должна попасть на горячий конец, иначе пробирка треснет!). Одна из солей (какая?) возгоняется и оседает в холодном конце пробирки. Зарисуйте установку.

Когда возгонка закончилась, дайте пробирке остыть, осторожно соскребите возогнанную соль скальпелем и высыпьте на бумагу, но так, чтобы остаток из лодочки не высыпался. Когда конец пробирки очищен, осторожно выньте лодочку и высыпьте содержимое на другую бумагу. Взвесьте обе соли. Совпадает ли сумма этих масс с исходной массой? Почему она обычно получается меньше? Вычислите массовые доли солей в исходной смеси.

Пробу каждой соли растворите в воде, разлейте раствор на две пробирки и сделайте испытания каждой соли на хлорид и сульфат, как описано в п. 2. Состоялась ли очистка?

На чём основан метод? Можно ли этим методом разделить хлорид и фторид аммония? Иод и иодид калия?

. Перегонка

Рисунок 1

Исходный объект - водопроводная вода. Задача - очистить её от растворимых солей. Оборудование: колба с отводной трубкой (1), водяной холодильник (2), коническая колба-приёмник (3), электроплитка или, лучше, колбонагреватель, у которого рабочая поверхность - не плоская, а коническая для лучшего контакта с колбой. Изображённые на рисунке аллонж (4), поглотительная трубка (5) и термометр (6) в данном случае не обязательны. Налейте в колбу воду из крана примерно до половины, добавьте кусочек пористой керамики (например, обломок корундового тигля) - источник пузырьков для помощи кипению, закройте пробкой, подсоедините к колбе холодильник, включите нагревание и подсоедините холодильник шлангами к водопроводу и раковине. Как лучше пустить в него воду: навстречу пару (противотоком) или прямотоком? Зарисуйте установку. Колбу-приёмник тщательно вымойте и ополосните дистиллированной водой. Когда отгонится 50-60% налитой воды, выключите нагревание. Кипение прекратится не сразу.

В три пробирки налейте примерно одинаковые объёмы исходной водопроводной воды, перегнанной воды и остатка из перегонной колбы и сделайте пробу на хлорид-ион (см. п. 2). В трёх других пробирках аналогично сделайте пробу на сульфат-ион. Кроме того, возьмите из перегонной колбы пробу образовавшегося там осадка и испытайте на карбонат-ион. Какой состав предполагается у этого осадка? Сделайте вывод о составе водопроводной воды и возможности её очистки. На чём основана перегонка? Можно ли этим методом разделить воду и спирт? различные углеводороды, например, гексан С₆Н₁₄, гептан С₇Н₁₆ и октан С₈Н₂₀ - составные части бензина?

. Экстракция

Исходный объект - водный раствор иода. Основное орудие - делительная воронка. Проверьте, хорошо ли поворачивается кран в ней. Закройте кран, налейте примерно 40-50 мл раствора иода, добавьте 2-3 мл органического растворителя (хлороформа CHCl₃, или четырёххлористого углерода CCl₄, или гексана C₆H₁₄ и т.п.), закройте притёртой пробкой и сильно взбалтывайте, чтобы улучшить контакт жидкостей. Затем укрепите воронку в лапке штатива (сильно не зажимать, чтобы не раздавить!) и подождите, когда образуются два жидких слоя. Углеводороды легче воды и всплывают, а хлорпроизводные - тяжелее и тонут. Зарисуйте схематически воронку с растворами. Подставьте снизу посуду, откройте кран и осторожно слейте нижний слой, не выпуская верхний. Затем подставьте другую посуду и выпустите верхний слой. Водный раствор собирайте в стакан, а органический - в сухую пробирку. Если, судя по цвету, в водном растворе ещё осталось заметное количество иода, повторите экстракцию с новой порцией органического растворителя. Попутно обратите внимание на цвет растворов. Пары иода (где точно нет межмолекулярного взаимодействия) фиолетовые. Если раствор другого цвета, значит, электронная оболочка молекулы I₂ деформируется под влиянием растворителя. Как объяснить разный цвет водного и органического растворов?

На основе опыта дайте определение: что такое экстракция (в переводе на русский - извлечение). Это очистка, разделение или концентрирование? Для объяснения физико-химических основ метода рекомендуется привлечь старинное правило «подобное растворяется в подобном»: полярные молекулы лучше смешиваются с полярными, неполярные - с неполярными. Можно ли экстрагировать поваренную соль из водного раствора бензином? Можно ли экстрагировать иод из водного раствора спиртом, если иод лучше растворяется в спирте, чем в воде?

. Перекристаллизация

Исходный объект - твёрдый бихромат калия K₂Cr₂O₇ с малой растворимой примесью сульфата калия K₂SO₄. Метод состоит в том, что твёрдое вещество вместе с примесями переводят в раствор, а затем выкристаллизовывают обратно так, чтобы примеси остались в растворе. Это особенно удобно, когда у очищаемого вещества растворимость сильно зависит от температуры. Отвесьте 10 г загрязнённого бихромата калия, пересыпьте в небольшой стакан, добавьте ровно 20 мл. воды и нагревайте на электроплитке при постоянном помешивании стеклянной палочкой. При комнатной температуре вся соль не может раствориться в таком количестве воды, но выше 60ºС растворяется полностью, хотя может остаться небольшое количество плохо растворимых примесей (песка, карбоната кальция и др.). Когда такое состояние достигнуто, перестаньте помешивать, дайте нерастворимым примесям (если они есть) осесть на дно и осторожно слейте горячий прозрачный раствор в заранее подготовленный чистый стакан, но так, чтобы осадок туда не попал. Более правильно было бы отфильтровать, но при этом из-за остывания может начаться кристаллизация прямо на фильтре, поэтому нужен фильтр с подогревом, а мы ради скорости попробуем отказаться от этого. Попав в холодный стакан, раствор начинает кристаллизоваться. Для более полного выделения соли нужно сильное охлаждение. Достаньте из морозильника кусочки льда, высыпьте их в широкий стакан или в небольшую «чашку»-кристаллизатор, добавьте воды и поставьте в эту ледяную воду стакан с кристаллизующимся раствором. Туда же поставьте охлаждаться и пару пробирок с дистиллированной водой для промывки. Пока всё это остывает, возьмите у лаборанта воронку Бюхнера с колбой Бунзена для вакуумного фильтрования, вырежьте фильтр по размеру воронки (он должен закрывать все отверстия в плоском дне, но не загибаться на края). Покажите всё это другим студентам. Слегка смочите фильтр, подсоедините колбу с воронкой к вакуумному насосу и включите его кратковременно, чтобы влажный фильтр плотно прилип к воронке.

Когда раствор бихромата уже остыл и кристаллизация закончилась, опять включите насос, взмутите кристаллы в растворе и переносите эту смесь на фильтр, помогая стеклянной палочкой. Вакуумное фильтрование гораздо быстрее обычного - это важно, чтобы раствор не успел нагреться. Как только раствор с фильтра перестанет капать в колбу, смойте на фильтр небольшой порцией заготовленной ледяной воды те кристаллы, которые остались в стакане. Для более полного удаления остатков раствора, содержащего примесь, надо продолжать промывку. Но при этом будет теряться и очищаемый бихромат калия.

Поэтому промывная вода должна быть холодной, её не должно быть много, и отсасывание должно быть быстрым. Когда промывка закончена (вода перестала капать), отсоедините воронку, выключите насос, переложите фильтр с очищенной солью на часовое стекло или в фарфоровую чашку и поставьте в сушильный шкаф. Но предварительно возьмите небольшую пробу кристаллов на анализ. Растворите эту пробу в дистиллированной воде. В другой пробирке аналогично растворите исходную (неочищенную) соль, в третью слейте часть маточного раствора из колбы Бунзена. Пометьте пробирки, чтобы не перепутать. Для убедительности опыта надо, чтобы концентрация бихромата (по цвету раствора) была примерно одинаковой. Предскажите, где ожидается наибольшее, где наименьшее содержание сульфата. Добавьте во все пробирки раствор кислоты (только, конечно, не серной) и раствор соли бария (см. п. 2). Подтверждается ли Ваше ожидание? Сделайте вывод об эффективности очистки. Можно ли этим методом получить обратно всё очищаемое вещество? Например, если в смеси было 90% основного вещества, можно ли из 10 г грязного получить 9 г чистого? Можно ли перекристаллизовать вещества, у которых растворимость почти не зависит от температуры (как у NaCl)? Можно ли перекристаллизацией разделить вещества, которые образуют между собой твёрдые растворы? Например, можно ли разделить K₂CrO₄ и K₂SO₄, если они образуют фазу переменного состава K₂(Cr_1-xS_x)O₄?

сепарация флотация выпаривание химический

10. Хроматография

Это очень эффективный метод разделения и анализа, применимый к самым разным классам веществ, но лишь при условии, что они могут находиться в газовой фазе или в жидком растворе. Метод основан на разной способности веществ сорбироваться (закрепляться) на поверхности специально подобранного материала - сорбента (обычно твёрдого). Есть множество вариантов хроматографии, а мы рассмотрим лишь один - жидкостную (а не газовую), ионообменную (а не адсорбционную), колоночную (а не тонкослойную) хроматографию. Колонка - это вертикальная трубка, заполненная зернистым сорбентом. Чем она длиннее, тем разделение эффективнее, но и дольше. В данном случае сорбент - это «оксид алюминия для хроматографии», который на самом деле представляет собою не Al₂O₃, а полиалюминат натрия. Это белый порошок, нерастворимый в воде. Ионы натрия в нём способны замещаться другими катионами из раствора. Разделяемые объекты - смешанные в растворе соли разных металлов. Для наглядности взяты цветные гидратированные катионы - розовый Co²⁺, зелёный Ni²⁺ и голубой Cu²⁺. Но в выданном Вам растворе они смешаны, поэтому отдельные цвета неразличимы. Заполните колонку влажным сорбентом на высоту 10-15 см.

Откройте кран внизу и выпустите лишнюю воду, если она есть. Налейте сверху несколько миллилитров цветного раствора так, чтобы он впитался в верхнюю треть или четверть слоя порошка. При этом уже может стать заметно разделение цветов. Когда весь раствор впитался, начинайте промывать колонку разбавленным раствором кислоты. При этом окрашенный слой продвигается вниз по колонке и цвета разделяются всё лучше: катионы отличаются по прочности связи с ионитом, и вымываются не все одновременно. Быстрее всех продвигается вниз тот, который связывается слабее всего, потом другой, третий. Укажите последовательность вымывания катионов из катионита. Если время позволяет, дождитесь выхода цветного раствора из колонки. Подставляя последовательно разные пробирки, следите за изменением цвета вытекающего раствора. Так можно получить растворы разных цветов, содержащие катионы разных металлов. Но в некоторых случаях хроматографию останавливают, когда компоненты уже разделились, но еще остались на сорбенте, и столбик сорбента разрезают на части, содержащие разные компоненты.

1.      Аналитическая химия. Физические и физико-химические методы анализа./ Под ред. О.М. Петрухина. - М., 2005

2.      Артеменко А.И. Органическая химия. - М., 2006

.        Ахметов Н.С. Общая и неорганическая химия. - М., 2003

.        Биологическая химия./Под ред. Ю.Б. Филипповича, Н.И. Ковалевская, Г.А. Севастьяновой. - М., 2005

.        Биохимия./Под редакцией В.Г. Щербакова. - СПб., 2003

.        Вольхин В.В. Общая химия. Избранные главы. - СПб, М, Краснодар., 2008

.        Вольхин В.В. Общая химия. Основной курс. - СПб, М, Краснодар., 2008

.        Гельфман М.И., Юстратов В.П. Химия. - СПб, М, Краснодар, 2008

.        Глинка Н.Л. Общая химия. - М., 2005

.        Говарикер В.Р., Васванатхан Н.В., Шридхар Дж.М. Полимеры. - М., 2000

.        Гранберг И.И. Органическая химия. - М., 2002

.        Дорохова Е.Н., Прохорова К.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы. - М., 2004

.        Евстратова К.И., Купина Н.А., Малахова Е.Е. Физическая и коллоидная химия. - М., 1990

.        Зимон А.Д., Лещенко Н.Ф. Коллоидная химия.- М., 2003

.        Зимон А.Д. Физическая химия.- М., 2003

.        Ипполитов Е.Г., Артемов А.В., Батраков В.В. Физическая химия. - М., 2005

.        Ким А.М. Органическая химия. - Новосибирск, 2007.