Изготовление эталонных и контрольных источников

Министерство сельского хозяйства и продовольствия Республики Беларусь

Главное управление образования и кадров

Белорусская государственная сельскохозяйственная академия

Курсовой проект (работа)

по дисциплине "Радиометрия и дозиметрия"

Тема: Изготовление эталонных и контрольных источников.

Студентки 4 курса 1 группы

агробиологического факультета

Яковчук О.Н.

Руководитель: Бушуев Ю.Н.

Горки 2014

Содержание

Введение

1. Международный эталон единицы массы радия

2. Государственный эталон единицы массы радия

3. Поверочная схема для средств измерения активности нуклидов

4. Поверочная схема средств измерения массы радия

4.1 Образцовые источники альфа- и бета-радиометров

4.2 Образцовые источники гамма-излучений

4.3 Образцовые растворы радиоактивных нуклидов

4.4 Образцовые спектрометрические источники

5. Приготовление радиоактивных источников

5.1 Приготовление бета-источников

5.2 Приготовление гамма-источников

Выводы

Литература

Приложения

Введение

В современном мире загрязнение окружающей среды радиоактивными веществами, является одной из актуальной проблемы общества.

Помимо естественного радиационного загрязнения, последнее время все чаще встречаются проблемы, связанные с искусственным загрязнением.

Среди искусственных источников радиоактивного загрязнения окружающей среды можно выделить:

урановая промышленность, которая занимается добычей, переработкой, обогащением и приготовлением ядерного топлива;

ядерные реакторы разных типов, в активной зоне, в которых сосредоточены большие количества радиоактивных веществ;

радиохимическая промышленность, на предприятиях которой производится регенерация (переработка и восстановление) отработанного ядерного топлива;

места переработки и захоронения радиоактивных отходов из-за случайных аварий, связанных с разрушением хранилищ, также могут явиться источниками загрязнения окружающей среды;

использование радионуклидов в народном хозяйстве, в виде закрытых радиоактивных источников, в промышленности, медицине, геологии, сельском хозяйстве и других отраслях;

ядерные взрывы и возникающее после взрыва радиоактивное загрязнение местности (могут быть как локальные, так и глобальные выпадения радиоактивных осадков).

Все это привело к тому, что объектом исследования и изучения стала радиоактивное излучение и аппаратура измеряющая уровень радиации.

Предметом изучения являются эталоны и контрольные источники Международного значения, необходимые для контроля правильности деятельности аппаратуры, регистрирующей уровень радиации.

радиоактивный источник радиометрия дозиметрия

Проверка качества работы различных измерительных приборов и установок, будет осуществляться эффективно при наличии эталонов, и контрольных источников, которые предназначены для правильности и контроля измерения.

Таким образом, целью данной курсовой работы является:

определение роли эталонов и контрольных источников в радиометрии и дозиметрии.

Для поставленной цели, необходимо решить ряд задач:

дать определение понятию эталона и контрольному источнику, и их составляющее;

рассмотреть историографию возникновения эталонов;

исследовать характеристику поверочных схем средств измерения и их разновидностей в радиометрии;

проанализировать методики приготовления радиоактивных источников, для измерения бета - и гамма - излучений;

1. Международный эталон единицы массы радия

Основу подержания единства и правильности измерения любой физической величины составляют эталоны.

Эталоном называется единицы (англ.  measurement standard, etalon, фр.  étalon) - средство измерений (или комплекс средств измерений), обеспечивающее воспроизведение и (или) хранение единицы <#"817903.files/image001.gif">

Рисунок 2.1 Образец массы радия № 5427

Эталон № 5427 был сличен с эталонами № 5426,5430,5422,5428 и 5438 с помощью ионизационных камер по γ - излучению и с калориметром по α и β - излучению.

Государственным эталоном единицы массы радия - миллиграмма радия - является эталонный комплекс средств измерения в состав, которого входит:

образец радия за № 5427, служащий для воспроизведения единицы массы радия;

две эталонные установки УЭА - 4 и УЭА - 5, служащие для передачи размера единицы массы радия от эталона за № 5427 вторичным эталонам.

Образец радия за № 5427 вмести с другими 19 эталонами, изготовленными О. Хенигшмидам, образует нормализованную систему радиевых эталонов - международный первичный эталон массы радия.

Образец № 5427 содержит 27,96 мг чистого безводного хлорида радия, в ампуле из тюрингенского стекла, с внутренним диаметром 3мм и толщенной стенок 0,27 мм. Масса радия - 226 в образце определена при изготовлении методом взвешиванием с помощью поверенных гирь и равна 21,283 мг на момент изготовления образца. Это значение пересчитывается по формуле радиоактивного распада с использованием периода полураспада 1610 лет на последующие даты.

Эталонная установка УЭА - 4 состоит из двух ионизационных камер, одна из которых предназначена для воспроизведения единицы активности γ - излучающих нуклидов, вторая камера, для сличения радиоактивных эталонов, концентрически расположенных сфер.

Измеряемый эталон помещается в центр внутренней сферы на тонкой алюминиевой пластине.

Испускаемый образец в полном телесном угле 4  γ - излучение фильтруется стенкой внутренней сферы, создавая ионизацию в пространстве между сферами, измеряемую электрометрическим устройством. Чувствительность камеры составляет 1,6*10^-11а/мг, уровень естественного фона (3-5) *10^-13 а, с помощью, которой можно сравнивать радиевые эталоны, содержащие не менее 0,1 - 0,3 мг радия.

А для сличения радиевых эталонов по α - излучению используют калориметр АК-1 эталонной установки УЭА - 5. Чуствительность колориметра составляет 1,406 мм/мкВт, тепловой эффект 150,3 мкВт/мкюри радия, а нижний придел измерения массы радия составляет 0,1 мг.

Настоящий стандарт распространяется на государственный специальный эталон и общесоюзную поверочную схему для средств измерения массы радия, и устанавливает назначение государственного специального эталона единицы массы радия (радия-226) - миллиграмма радия (мг), комплекс основных средств измерений, входящих в его состав. Основные метрологические параметры эталона и порядок, передачи размера единицы массы радия, от специального эталона при помощи вторичных эталонов и образцовых средств измерений рабочим средствам измерений с указанием погрешностей и основных методов поверки.

Совершенствование эталона проводилось постоянно с целью обеспечения сохранности образца № 5427 - элемента международной нормализованной системы единиц массы радия - и безопасности его использования, расширения диапазона измерений в сторону малых значений и повышения точности измерения массы радия и активности дочерних продуктов его распада, обеспечения единства области измерений этих величин в геологии, медицине, экологии.

Усовершенствованная единица массы радия включает в себя ионизационную камеру высокого давления и дифференциальный калориметр с измерительными каналами, построенными на базе современных электроизмерительных приборов. Включение в состав аппаратурного комплекса высокоэффективного полупроводникового гамма - спектрометра на основе особо чистого германия позволит обеспечить необходимую точность измерений малых уровней природных радионуклидов и радона в атмосфере, продуктах питания, строительных материалах и т. п [9].

3. Поверочная схема для средств измерения активности нуклидов

Поверочная схема средств измерения - документ, устанавливающий соподчинение средств измерения участвующих в передаче размера единицы от эталона рабочим средствам измерения, с указанием методов и погрешностей при передачи (Приложение 1).

Государственный первичный эталон массы радия стоит во главе поверочной схемы для средств измерения активности нуклидов.

Размер единицы, воспроизводимый Государственным первичным эталонам, передается вторичным (рабочим) эталонам единицы активности нуклидов. Рабочими эталонами единицы активности служат:

закрытые источники α - излучения на плоских металлических подложках;

закрытые источники β - излучения на плоских металлических подложках;

растворы радиоактивных нуклидов запаянных в стеклянных или полиэтиленовых ампулах.

Рабочие эталоны единицы активности нуклидов должны быть изготовлены в соответствии со специально техническими условиями. Активность нуклидов в этих источниках и растворах измеряют абсолютным методом с помощью соответствующей эталонной установки, входящей в состав первичного эталона единицы активности. Данные вторичные эталоны храниться, и применяются в метрологических институтах.

К рабочим эталонам единицам активности относят так же и измерительные установки со счетчиками заряженных частиц и фотонов. Все эти рабочие эталоны необходимо регулярно сличать с Государственным первичным эталоном с помощью источников излучений и радионуклидов, используемых в качестве эталонов сравнения. Если получают отклонение значения активности нуклидов от соответствующих значений, которые выходят за пределы возможности погрешностей измерений, то проверка прекращается до выяснения и устранения причин ошибок измерений, и возобновляется лишь в том случаи, если получают достоверные результаты после повторного сличения с первичным эталоном.

От рабочего эталона единицы активности нуклидов, единицы передают образцовым средствам измерений (образцовые источники излучений, растворы радионуклидов, радиометрические установки), все они должны быть изготовлены по тем же техническим условиям, что и рабочие эталоны единицы активности нуклидов.

Образцовые источники излучений и образцовые растворы радионуклидов подразделяются на два раздела. Передача размерных единиц образцов первого разряда, должна осуществляться путем сравнения по ионизационному действию излучения с однотипными рабочими эталонами. Сравнения производят с помощью образцовых установок со счетчиками или ионизационными камерами, так же передают и размеры единицы активности от образцовых средств измерения первого разряда ко вторым образцам источников и растворов.

Проверка рабочих источников излучений и растворов радионуклидов осуществляется относительным методом путем сравнения с однотипными образцовыми источниками и образцовыми растворами второго разряда, используя установки с счетчиками и ионизационными камерами.

Источники измерений специального назначения отличающихся по роду нуклида, технологии изготовления, конструкции от образцовых источников которые следует сравнивать с образцовыми радиометрическими установками первого разряда, при более точной проверки с первым эталоном, или рабочим раствором.

Рабочие радиометрические установки с помощью образцовых источников, растворов, или специально изготовленных источников из соответствующих нуклидов, поверочных по образцовой радиометрической установке первого разряда, по рабочему эталону или в редких случаях по первичному эталону.

Радиометры проверяют по образцовым источником, или по образцовым раствором второго разряда, для повышенной точности первого разряда. [10]

4. Поверочная схема средств измерения массы радия

Поверочная схема массы радия начинается с Государственного специального эталона единицы массы радия (Приложение 2).

Размерная единица массы радия передается по цепочке от Государственного эталона к аттестованным вторичным эталонам, используемых в качестве рабочих эталонов. В качестве рабочих эталонов единицы массы радия используются закрытые радиевые источники и растворы радия в стеклянных ампулах.

А от рабочих эталонов размер единицы массы радия передаются, образцовым γ - источникам из радия и образцовым растворам из радия, изготовленным по специально техническим условиям. Образцовые γ - источники из радия и образцовые растворы из радия подразделяются на два вида, первого и второго разряда. Источники первого разряда проверяют путем сравнения образцовых источников и образцовых растворов из радия с соответствующими рабочими эталонами единицы массы радия при помощи установок ионизационных камер или со счетчиками.

Таким же методом передают размер единиц массы радия от образцовых источников и образцовых растворов радия первого разряда к образцовым источникам и образцовым растворам радия второго разряда, а от них дальше рабочим источникам и растворам радия.

Образцовые источники и образцовые растворы радия первого разряда применяются, и храниться в государственных лабораториях метрологических служб и государственных ведомственных проверочных лабораториях, а образцовые источники и образцовые растворы радия второго разряда в лабораториях государственного надзора, ведомственных проверочных лабораториях и на других промышленных предприятиях.

4.1 Образцовые источники альфа- и бета-радиометров

Потребность и применение в странах α и β источников велика, они являются показателями образцовой мерой активности соответствующих нуклидов, и служат для градуировки и проверки α и β радиометров.

К образцовым α и β источникам предъявляют многочисленные требования, помимо долговечности и стабильности, так же максимальная безопасность в обращении, исключение использование на подножках из тонких пленок, необходимость в прочном скреплении радиоактивного вещества с металлической подложкой, с покрытием активного слоя тонкой защитной пленкой.

Образцы α и β источников хранят в специальных пеналах из пластика.

Плошать активной рабочей поверхности α и β источников должна составлять 1, 4, 10, 40, 100 и 160см ². Форма радиометров основная круг, а площадью 160см ² - прямоугольник, толщина подложек 1мм, углубление 0,5мм для активного слоя, материал для α - источников - нержавеющая сталь, а для β - источников - алюминий.

В состав радиометром α и β источников входят нуклиды ⁹⁰ Sr + ⁹⁰ Y, ²³⁹ Pu по которым составляют основную градуировку шкалы радиометров, а для определения показаний радиометров от энергии регистрируемого излучения используют α источника ²³⁴ U и β - источники ⁶⁰ Co, ²⁰⁴Tl с неполным набором площадей активной поверхности. Предназначение нуклидов второго разряда является градуировка и проверка шкал радиометров. На каждый порядок величины активности нуклида в образцовых источниках второго разряда приходиться пять значений, которые определяются по формуле R10=¹⁰ √10=1,25. Источники второго разряда выпускаются либо в виде отдельных источников, либо наборов.

Образцовые α - источники ²³⁹ Pu и естественного урана ²³⁴ U изготавливают капельным методом и методом электролиза, а образцовые β - источники ⁹⁰ Sr + ⁹⁰ Y - микрокапельным методом. Источники ⁹⁰ Sr + ⁹⁰Y для аттестации рабочих эталонных единиц активности нуклидов ⁹⁰ Sr + ⁹⁰ Y. Образцовые источники ²⁰⁴Tl изготавливают, внедряя радиоактивное вещество в оксидную пленку на поверхности алюминиевой подложки, источник имеет ряд не достатком в области образования статистических зарядов, что влечет за собой искажения электрического поля, а это в свою очередь приводит к неконтролируемым изменениям измерения скорости счета.

Источники ⁶⁰Co изготавливают методом электролиза.

На поверхности активных слоях образцов α и β источников неравномерное распределение активного вещества не должно превышать более 20%, отклонение измеряемых частиц не превышает 20%.

На поверхности α и β источников не должно быть, не каких посторонних радиоактивных загрязнений.

Фиксированные радиоактивные загрязнения на α - источниках недолжны превышать 0,01част. / (сек. *см²), при активности нуклида 10⁴расп. /сек. Фиксированные загрязнения других нерабочих поверхностей радиометра не превышая 0,1% от внешнего излучения источника.

Альфа источники проверяют на осыпание активного слоя, при помочи специальной камеры. Подвергая тряске на вибростенде при частоте 50гц, амплитуде 1мм, в течение 15 мин. Воздух, который прокачен после тряски, через 5 мин после ее остановки, пропускают через фильтр из ткани для осаждения частиц радиоактивного вещества. Источник пригодный, если на фильтре активность осадка нуклида не более 4расп. /сек. на один источник. Испытание воздуха проходит со скоростью 1м/сек. по всей поперечному сечению камеры, а через фильтр не более 3л. / (мин*сек.2).

4.2 Образцовые источники гамма-излучений

Образцовые источники γ - излучения являются измерителями двух величин: мощности экспозиционной дозы облучения и активности нуклида. Основное предназначение γ - источников является градуировка дозиметрических и радиометрических приборов, радиометрических установок образцовых и рабочих γ - источников.

Главное предназначение радиевых γ - источников предназначенные для аттестации рабочих эталонов единицы массы радия, которые производят из безводного бромида радия.

Радиоактивное вещество в образцовых γ - источниках заключено в герметичной металлической или стеклянной оболочке. В состав γ - источников входят нуклиды ⁶⁰Co, ¹³⁷Cs, ²²⁶Ra. γ - источники первого разряда и источники, аттестуемые в качестве рабочих эталонов единицы активности нуклидов или массы радия, имеют следующие значения активности нуклидов и массы радия ⁶⁰Co - 1*10^-3; 1*10^-2; 1*10^-1; 1; 5 кюри; ¹³⁷Cs - 1*10^-3; 2*10^-2; 2*10^-1; 1; 5 кюри; ²²⁶Ra - 10^-3; 10^-2; 10^-1; 1; 5; 10; 25; 50; 100; 200 мг. У образцовых источников второго разряда имеется более частая шкала значений активности.

Конструкция γ - источника из ⁶⁰Co состоит из активной части, заключенная в оболочку из нержавеющей стали с крышкой, заваренной аргонодуговой сваркой, представляет собой цилиндр из металлического кобальта, облученная в реакторе до получения нужной активности ⁶⁰Co.

У γ - источника ¹³⁷Cs активная часть образца представлена цилиндрической формой и состоит из специальной смолы, пропитанной ¹³⁷Cs или из прессованного порошка ¹³⁷Cs. Активная часть заключена в оболочку из нержавеющей стали одиночной активностью до 0,02 кюри, или двойную - большей активности, и заварена аргона - дуговой сваркой. В ¹³⁷Cs γ - источника допускается примесь изотопа ¹³⁴Cs, у которого отношение активности¹³⁴Cs к ¹³⁷Cs, не превышает 4%.

Образцовые γ - источник можно использовать при относительной влажности около 98%, при температуре от 50 - до 60 ⁰С, при вибрации 3g и частотой 30 - 60 Гц.

Предельно допустимый уровень радиоактивного загрязнения с наружи образцов γ - источников ⁶⁰Co и ¹³⁷Cs составляет 40расп. /сек., ²²⁶Ra - 0,75 расп. /сек. Проверяют радиоактивное загрязнение при помощи ватном - марлевых тампонов, трехкратном притирании под давлении равное 0,5 кГ/с².

Герметичность образцовых γ - источников ⁶⁰Co и ¹³⁷Cs на прочность, испытывается, помещая в раствор азотной кислоты концентрации 7 - 10 % при температуре 60-90 ⁰С, из этого раствора, берут пробу объемом 10 - 30 см³, после выпаривания осадок растирают в 1-5 см³ воды, активность нуклида измеряют, нанося определенное количество раствора на подложки. Либо существует более простой способ проверки γ - источников на герметичность, положив рядом с радиометром в контейнер вату на некоторое время, после, измерить количество радона и его дочерних продуктов, если источник негерметичен то спустя 20 - 30ч. достаточное количество радона и его дочерних продуктов, которые обнаруживаться при помощи β - радиометра.

4.3 Образцовые растворы радиоактивных нуклидов

Образцовые растворы радиоактивных нуклидов - это аттестованные радиоактивные растворы, состоящие из известного химического состава, содержащие радиоактивные нуклиды, активность которых определяется с точностью, указной в проверочной схеме. Могут быть изготовленные из более широкого класса радионуклидов, из образцовых растворов радиоактивных нуклидов так же могут быть приготовленные радиоактивные источники с заданными характеристиками, для конкретной работы. Эти растворы предназначены для градуировки радиометрических приборов, установок, для относительных измерений активности нуклидов в различных радиоактивных источниках и образцах.

Образцовые растворы радиоактивных нуклидов являются средством передачи, размера единицы активности нуклидов от первичного эталона к рабочим и измерительной аппаратуре.

К образцовым растворам радиоактивных нуклидов в соответствии со специальными техническими условиями, в зависимости от вида нуклида которым пользуются, предъявляют ряд требований по изготовлению:

на ампулах с растворами должно указываться номер ампулы и партии, маркировка с указанием нуклида, химического соединения, удельной активности нуклида;

на поверхности ампулы не должно быть радиоактивного загрязнения;

растворы должны сохранять свои характеристики от 5 до 40 ⁰С;

для точного измерения активности радионуклида содержащегося в растворе, схема радиоактивного распада должна быть точно и досконально изучена;

растворы должны быть заключены в ампулы из химически устойчивого стекла объемом 1, 5 или 10 мл, если же стекло может отсортировать даденный нуклид, то можно использовать ампулы из полиэтилена;

в связи с периодом полураспада, активность нуклида в растворе должна уменьшаться, вследствие радиоактивного распада;

в течение времени, которого действует гарантийный срок об аттестации, химические свойства раствора должны оставаться неизменными;

для необходимой точности обеспечения химической стабильности раствора, так и возможности измерения активности нуклида содержание соли в растворе должно быть оптимальным;

в зависимости от вида нуклида и разряда образцового раствора, активность нуклида в растворах должна быть в пределах от 10до 10⁸расп/ (сек. *г);

активности нуклида - примеси должны быть известны, и недолжны, превышать 0,5% активности основного нуклида, в течение гарантийного срока;

Удельная активность радионуклидов в растворе, предназначена для аттестации в качестве рабочих эталонов единицы активности, должна быть в пределах оптимального для измерения на эталонных установках, диапазона от 104 до 108 расп. / сек. *г. Более низкую удельную активность радионуклидов в образцовых растворах можно получить точным разбавлением эталонных растворов.

Образцовые растворы радиоактивных нуклидов являются одноразовыми, так как, активность нуклида в растворе гарантируется на момент вскрытия ампулы. Растворы должны быть не медленно использованы после вскрытия ампулы, в связи с тем что, хранение раствора после вскрытия влечет за собой изменение удельной активности нуклида, вследствие испарения растворителя, изотопного обмена.

4.4 Образцовые спектрометрические источники

Образцовые спектрометрические источники предназначены для градуировки спектрометров ядерных излучений. Спектрометрические источники являются образцовыми мерами двух величин: энергии излучения и активности нуклида, так как градуировку спектрометров необходимо производить по энергии излучения и по эффективности.

В зависимости от вида излучения, спектрометрические источники подразделяются на образцовые источники α - излучения, γ - излучения, и образцовые спектрометрические источники конверсионных электронов.

Образцовые спектрометрические α - источники характеризуются тремя величинами; активностью нуклида, полушириной линией α - спектра, и энергией α - частиц.

Полуширина лини α - спектра обусловлена потерями энергии α - частиц при прохождении через активный слой и защитную пленку, по причине которой энергия α - частиц испускаемых источником отличается. Собственная полуширина линии α - спектра и энергия испускаемая α - частиц зависит от толщины активного слоя и от материала защитной пленки. По собственной полуширине линии образцовые α - источники делаться на три категории; первая категория до 10 кэВ, вторая от 10 до 20кэВ, и от 20 до 50 кэВ, по номинальным значениям активности нуклида на пять типов; 3*10², 1 *10³,3 * 10³, 3*10 ⁴ и 3*10⁵расп. /сек.

Образцовые спектрометрические α - источники изготавливают из нуклидов или смеси ²³⁹Pu, ²³⁸Pu,²³³ U,²⁴¹Am,²⁴² Cm,²⁴⁴ Cm,²¹⁰ Po, ²²⁶Ra,²²⁸Th. Активность нуклида и квантовый выход (отношение числа γ - квантов даденной энергии, испускаемой источником в телесном угле 4  в 1 сек, к активности нуклида в источнике) являются основными характеристиками образцового спектрометрического γ - источника. Они представляют собой лавсановую пленку поверхностной плотностью 20 - 22 мг/см ² с нанесенным радиоактивным веществом и заклеенную такой же пленкой, склеенные пленкой, закреплены на кольце из плексигласа, диаметром 32мм, так чтобы активное пятно диаметром около 5мм, находилось в центре кольца.

Относительным методом измеряют активность нуклида, сравнивая по γ - излучению с рабочими эталонами единицы активности данного нуклида, аттестованные на соответствующих эталонных установках. Нуклиды, из которых изготавливают γ - источники это ²²Na, ⁵⁴Mn, ⁶⁵Zn, ⁶⁰ Co, ⁵⁷Co,⁸⁸Y,¹⁰⁹ Cd,¹³⁷ Cs, 20³Hg, ²⁴¹Am.

5. Приготовление радиоактивных источников

Приготовление источников является важным этапом при измерении активности проб альфа - , бета - , гамма-излучения. От правильного выбора источника во многом зависят трудоемкость и точность измерения активности. Приготовление препаратов - стадия, которой в большинстве случаев предшествовал химический процесс, сопровождающийся отделением радиоактивного вещества, его концентрированием или, наоборот, разбавлением. Твёрдые препараты приготавливают из растворов радиоактивных изотопов. Поскольку радионуклиды присутствуют в растворе в ультрамалых концентрациях, их можно легко потерять (явление адсорбции, образование радиоколлоидов и т.п.). Чтобы свести этот эффект к минимуму, используют свежеприготовленные растворы изотопов на свежей дистиллированной воде; растворы подкисляют. Все операции с растворами проводят в пластмассой (или стеклянной, но покрытой силиконом) посуде. Химическое соединение, в которое входит радиоактивный изотоп, выделен, например, в виде соединения Na¹³¹I, то при высушивании препарата может быть частично или даже полностью потерян. Чтобы избежать разложения, соединения высушивают в вакуумном эксикаторе. Более надёжное средство - перевод изотопа ¹³¹I в нелетучее соединение Ag¹³¹I. Выбор материала подложки для приготовления препарата зависит от химического состава раствора, содержащего радиоактивный изотоп. Так, сильнокислые или щелочные растворы нельзя наносить на алюминий, фильтровальную бумагу, некоторые тонкие органические плёнки и другие материалы, но можно использовать медь (кроме растворов с НNO₃), стекло (HF), платину (царская водка) и т.д. [11]. Толщина подложки обусловлена допустимой величиной обратного рассеяния. Пренебречь этим эффектом можно лишь в случае очень тонкой подложки. При "бесконечно" толстой подложке эффект достигает постоянного значения (насыщение обратного рассеяния, наступающее при толщине подложки, превышающей 1/5 максимального пробега β - частиц). Известно, что ионизирующее излучение поглощается в активном слое препарата - эффект самоослабления или самопоглощения. Максимальная толщина активного слоя определяется допустимой величиной самоослабления, при которой обеспечивается измерение активности препарата с заданной точностью. Известно несколько способов изготовления радиоактивных препаратов. Каждый из них можно с успехом применять для приготовления препаратов при относительных измерениях, но лишь некоторые способы позволяют получать препараты, отвечающие требованиям абсолютных измерений.

На измерение поступают пробы в твердом, жидком и газообразном состояниях. Из поступивших на измерение проб могут быть приготовлены тонкие или толстые источники, а также источники промежуточных толщин (газообразные пробы измеряются обычно в виде объемных источников).

При выборе типа источника учитываются, с одной стороны, методика измерения и, с другой, характеристика источника, т.е. активность, энергия изотопа, содержание балластных солей и т.д.

Тонкими источниками считаются такие источники, для которых можно пренебречь самопоглощением и саморассеянием. Тонкие источники для α - и β - излучения готовятся из растворов с малым солесодержанием. В ряде случаев высокое солесодержание раствора и малая удельная активность пробы не позволяют приготовить тонкий источник. Тогда готовятся толстые источники или источники промежуточных толщин.

Толстым источником называется источник, дальнейшее увеличение толщины которого не приводит к увеличению скорости счета. Толстые источники применяются, как правило, при измерении удельной активности. Преимуществом измерения активности толстых источников является его быстрота, так как исключается взвешивание: важно лишь, чтобы толщина источника превосходила максимальный пробег альфа или бета-частиц. Иногда радиоактивного вещества недостаточно для приготовления толстого источника и готовятся источники промежуточных толщин.

Промежуточным источником считается источник толщиной, вызывающей заметное самопоглощение. При работе с промежуточными источниками необходимо учитывать поправку на самопоглощение. Поправка на самопоглощение вводится в том случае, если толщина источника равна или больше 0,1d_1/2. При работе с промежуточными бета - источниками толщина источника выбирается в следующих пределах:

d = (0, 7-3) d_1|2 для 10<Z<30;

d = (1, 7-3) d_1|2 для 30<Z<70,

где: Z - атомный номер, d_1|2 - слой половинного ослабления, так как коэффициент поглощения достоверно изучен в этой области.

Приготовление промежуточных источников - трудоемкая операция: необходимо их взвешивать и придавать им стандартную форму.

В некоторых случаях измерения целесообразно проводить по γ - излучению. Измерение активности по γ - излучению позволяет увеличить чувствительность измерения, так как явление насыщения гамма - излучения практически не наступает и проба может быть увеличена до 1-2 кг (л) и более. Кроме того, малая трудоемкость и быстрота приготовления гамма - источников позволяют производить измерения активности короткоживущих изотопов [8; 13, c.31].

5.1 Приготовление бета-источников

Для измерения β - активности источники готовятся трех видов: тонкие, толстые и источники промежуточных толщин.

Тонкими бета - источниками считаются источники толщиной не более 0,1 мг/см ² (для изотопов с энергией бета-частиц Е_в 0,4 МэВ). Тонкие источники обычно готовятся из растворов, физико-химические характеристики которых исключают потери радиоэлементов за счет адсорбции, осаждения и улетучивания. Приготовление таких растворов достигается введением в них необходимого количества носителя и созданием нужной среды (рН должен быть обычно ниже 1). Последнее условие достигается введением в раствор концентрированной соляной или азотной кислоты.

При приготовлении тонких бета - источников радиоактивное вещество наносится на подложку весовым или объемным способом.

При изготовлении тонкого источника большое значение имеют выбор подложки и ее толщина. Подложка считается тонкой, если ее толщина меньше 1 мг/см², при этом обратным рассеянием от подложки можно пренебречь. В качестве подложки при изготовлении тонких источников могут использоваться пленки из лака ПХВ-70, полиуретанового лака, органического стекла, цапонлака, коллодия, лака для ногтей № 3 и др. Наиболее часто применяются пленки из лака ПХВ-70.

При массовом изготовлении источников используются подложки, приготовленные из лака ПХВ-70. Толщина пленки подбирается путем разведения лака стандартным растворителем Р-4. Пленки из лака ПХВ-70 обладают высокой устойчивостью к агрессивным жидкостям и большой липкостью. Недостатком этих пленок является небольшая термостойкость (t = 60-70°С), что затрудняет быстрое высушивание источников.

Толстыми β - источниками считаются источники, толщина которых больше трех слоев половинного ослабления. Источники толщиной 700-1000 мг/см² практически являются толстыми даже для радиоизотопов, испускающих жесткое бета-излучение. Толстые источники готовятся для измерения активности твердых и жидких проб.

Основным видом толстых β - источников являются насыпные. Для приготовления насыпных источников могут быть использованы кюветы и ванночки различной формы глубиной не менее 6-8 мм. Подлежащая измерению проба засыпается в кювету равномерным слоем. В случае присутствия летучих радиоизотопов кювета закрывается сверху слоем пленки, приготовленной из лака ПХВ-70.

Источники с одинаковой толщиной по всей поверхности подложки можно приготовить методом осаждения из суспензий выделенного химического соединения радиоактивного изотопа или их смеси с помощью разборной пробирки. Для этого используются центрифужные пробирки со съемным дном.

При изготовлении промежуточных источников целесообразно пользоваться тонкими подложками (l= мг/см ²) или подложками толщиной, обеспечивающей насыщение коэффициента обратного рассеяния (l == 150 - 200 мг/см ²).

При нанесении радиоактивного вещества на подложки, часть β - частиц рассеивается в подложке и попадает в счетчик, вызывая дополнительные импульсы. Доля рассеянных β - частиц растет с увеличением атомного номера подложки и с ростом энергии β - частиц. Поэтому подложка должна быть приготовлена из материала с малым атомным номером, например из алюминия, его сплавов или органических соединений.

Радиевым институтом предложен метод прессования источников из солей. Источники по этому методу готовятся следующим образом.

От сухого остатка берется навеска 40 мг. Из навески, помещенной в пресс-форму, прессуются таблетки диаметром 8мм, массой 40кг и толщиной около 2 мм.

Приготовленные таким образом таблетки устанавливаются на подложки и идут на измерение активности.

Источники могут прессоваться также из фильтра Петрянона. Их целесообразно готовить при определении загрязненности воздуха радиоактивными аэрозолями. Фильтр из ткани Петрянова, поступивший на измерение, просушивается, и из него вырезается прямоугольник 30 X 40 см ².

Освобожденный от марлевой основы фильтр помещается в пресс-форму и прессуется под давлением 100-140 кг/см. Полученная таблетка идет на измерение активности [13, c.32].

5.2 Приготовление гамма-источников

По приготовлению различают два типа гамма - источников: жидкие или насыпные.

В зависимости от объема пробы, активность которой необходимо измерить, ее помещают в емкости различных объемов и формы.

Насыпные источники готовятся при измерении активности солевых остатков, пищевых продуктов, почвы, ила, золы (после сжигания образцов) и т.д.

В качестве кювет для насыпных источников при измерении активности проб небольшого объема на сцинтилляционной установке может использоваться набор полистироловых стаканчиков датчика УСД-1. При измерении активности проб объемом до 1л используется металлическая кювета цилиндрической формы с внутренним углублением по размеру кристалла.

При измерении активности жидких источников на сцинтилляционной установке с датчиком УСД-1 (и другими подобными приборами) пробы помещают в полистироловые стаканчики (набор которых прилагается к датчику) объемом 200 мл с делениями по 20 мл. При измерении стаканчики надеваются на кристалл NaI (Т1) размером 40 * 40мм.

При использовании кристалла колодезного типа можно готовить источники малых объемов, помещая пробу в полистироловые пробирки объемом 5 мл. Пробирка помещается внутрь кристалла, благодаря чему при измерении достигается геометрия, близкая к 4пи.

При измерении активности источников на сцинтилляционной установке с датчиком специального изготовления пробы помещаются в стеклянные конические колбы или в пробирки (при применении кристалла колодезного типа). Для предотвращения адсорбции на стенках колб или пробирок в раствор добавляется концентрированная соляная или азотная кислота [13, c.33].

Выводы

1.      Проблема измерения количества радиоактивных веществ возникла с открытием А. Беккерелем в 1896 году самопроизвольного испусканием солями урана проникающего излучения, исходного по своим свойством, с рентгеновскими излучением. Впоследствии в результате открытия новых радиоактивных элементов и законов радиоактивного распада требовалось создания сравнения и сопоставления результатов. Для решения этой задачи необходимо было, прежде всего, выбрать физическую величину связочную с количеством радиоактивного вещества, установить единицу ее измерения, создать эталоны, воспроизводящие эту единицу, и разработать методы практических измерений.

2.      Основу подержания единства и правильности измерения любой физической величины составляют эталоны.

.        Эталон должен быть выполнен по особой спецификации и официально утвержден в своем качестве, их создают для воспроизведения основных единиц, а также производных для обеспечения единства измерения в стране.

.        Различают виды эталонов, которые классифицируются по метрологическому назначению и форме, в которой они существуют.

Современной метрологии существуют две категории эталонов. Одну категорию составляют эталоны измерительных приборов или конкретных мер, единица массы " килограмма " и эталоны единицы массы радия. Существенным недостатком этих эталонов является относительная их недолговечность.

Вторая категория естественных эталонов, под которыми подразумевают всю совокупность средств воспроизведения и хранения единицы измерения, для передачи её хранения подчиненным данному эталону мерам представлена измерительными приборами, методами измерения, измерительной аппаратурой.

В настоящее время для всех основных единиц, кроме единицы массы, созданы "естественные" эталоны.

.        В ходе исследования было определено, что во главе поверочных схем средств измерения в радиометрии стоит Государственный эталон, на основании которого выстраивается методика поверки измерения активности нуклидов, и массы радия, а также рассмотрены способы приготовления радиоактивных бета - и гамма - источников для контроля радиоактивного излучения.

Литература

1.      Бочкарев, В.В. Измерение источников бета - и гамма-излучений / В.В. Бочкарев, И.Б. Кеирим - Маркус, М.А. Львова, Я.М. Пруслин. - М., Изд-во АН ССР, 1953 г. - 511с.

2.      ВДОЛГОЛЕТИЕ. РУ [Электронный ресурс]: Что из себя представляет радиоактивное излучение (РИ) и какую опасность таит для нашего здоровья - Режим доступа: #"817903.files/image004.gif">

Приложение 2

Поверочная схема средств измерения массы радия