Деятельность ООО 'КомПас-МГТУ'
Введение
водоснабжение фосфатный промышленный
Практики рассматриваются как единый учебно-производственный
цикл, выполнение которого способствует адаптации молодого специалиста в
условиях современного производства и создает условия для взвешенного выбора дальнейшей
деятельности и места работы [1].
Объектом прохождения преддипломной практики является малое
инновационное предприятие ООО «КомПас-МГТУ», ориентированное на производство и
исследование фосфатной композиции, предназначенной для обработки холодной пожарно-питьевой
и технической воды с целью предотвращения солеотложений (накипи) на
поверхностях нагревательных элементов, а также защиты внутренней поверхности
металлических изделий от коррозии. Помимо выпуска фосфатной композиции, в ООО
«КомПас-МГТУ» проводятся научные исследования и разработки в области химии. Во
время прохождения практики мной была проведена исследовательская работа
(исследование потребительских свойств фосфатной композиции) в рамках будущей
дипломной работы.
Целью практики является закрепление и расширение
теоретических знаний, полученных в университете по дисциплинам общеинженерной
подготовки, сбор экспериментальных и нормативно-правовых данных, необходимых
для выполнения квалификационной работы. Преддипломная практика должна способствовать
приобретению первоначальных производственных навыков и знаний в решении
конкретных конструкторских, технологических, исследовательских и
организационно-технических задач.
Для достижения целей настоящей практики необходимо решить
следующие задачи:
ознакомиться с основными целями и задачами предприятия ООО
«КомПас-МГТУ»;
изучить нормативную и техническую документацию по обеспечению
качества выпускаемой продукции;
провести анализ контрольно-измерительного и испытательного
оборудования;
-
изучить мероприятия по технике безопасности и противопожарные мероприятия.
1.
Обзор существующего положения ООО «КомПас-МГТУ»
Малое инновационное предприятие ООО «КомПас-МГТУ» было
образовано в ноябре 2011 года по инициативе преподавателей кафедры «Физической
химии и химической технологии». Учредителем общества является ФГБОУ ВПО
«Магнитогорский государственный технический университет имени Г.И. Носова». В январе 2012 года был
зарегистрирован лицензионный договор, по которому МГТУ предоставил предприятию
право использования изобретения «Композиция для защиты от коррозии и
солеотложений систем водоснабжения и водоотведения» с целью изготовления и
продажи данной продукции [2].
На сегодняшний день в условиях ООО «КомПас-МГТУ» получены
промышленные образцы фосфатной композиции различного состава, получившие
название «Астра» (ФК «Астра»). В настоящее время сотрудники предприятия ведут
работы по усовершенствованию химического состава и технологии производства
композиции.
1.1 Цель
организации предприятия ООО «КомПас-МГТУ»
Улучшение качества воды является актуальной задачей.
Во-первых, в последнее время ухудшилось качество природной воды из-за
техногенной деятельности человека. Во-вторых, при централизованном снабжении
вода подается по трубопроводам из низкоуглеродистой стали, вызывая их коррозию.
Продукты коррозии, а также солеотложения из воды (накипь) дополнительно
ухудшают ее качество.
Горячая вода, используемая в коммунальном хозяйстве, вызывает
коррозию и солеотложения (накипь), особенно в системах горячего водоснабжения.
Вследствие этого, снижается пропускная способность трубопроводов, наблюдается
образование свищей в металле, что требует частого ремонта и замены
трубопроводов. Подобные негативные явления особенно беспокоят жителей верхних
этажей многоэтажек, к которым, зачастую, часы «пик» горячая вода может даже не
поступать.
Учеными МГТУ разработан импортозамещающий продукт - фосфатная
композиция (ФК) «Астра», которая предназначена для обработки воды
с целью улучшения ее качества, а именно, снижения:
скорости коррозии металлических поверхностей, соприкасающихся
с водой;
количества солеотложений не только из горячей, но и холодной
воды.
ФК «Астра» может быть использована в системах водо- и
теплоснабжения ЖКХ городов, промышленных предприятий, индивидуального сектора и
т.д.
Сильные стороны и потенциальные возможности ФК «Астра»
заключаются в следующем:
ФК «Астра» имеет ограниченную растворимость в воде,
задаваемую в процессе изготовления в зависимости от свойств обрабатываемой
воды, ее планируемого расхода и температуры;
ее использование не требует дополнительных дозирующих
устройств;
продукция экологически безопасна, не горюча, невзрывоопасна,
удобна в применении;
агрессивность воды, обработанной ФК «Астра», снижается в 3-5
раз, количество солеотложений - в 5-7 раз по сравнению с водой без ингибитора;
увеличивается межремонтный период элементов систем
водоснабжения ЖКХ в 2 раза;
при длительном использовании ФК «Астра» постепенно удаляет
ранее образовавшиеся отложения на внутренних поверхностях труб;
не теряет вышеуказанных свойств до полного своего
растворения.
Многолетняя практика показала, что многие результаты
интеллектуальной деятельности (РИД) ВУЗа редко доходят до стадии внедрения в
производство. Но ситуация начала меняться, когда в 2009 году в РФ вышел
Федеральный закон №217-ФЗ (ред. от 29.12.2012) «О внесении изменений в
отдельные законодательные акты Российской Федерации по вопросам создания
бюджетными научными и образовательными учреждениями хозяйственных обществ в
целях практического применения (внедрения) результатов интеллектуальной
деятельности». В соответствии с требованиями ФЗ №217 бюджетные научные
учреждения имеют право без согласия собственника их имущества с уведомлением
федерального органа исполнительной власти, осуществляющего функции по выработке
государственной политики и нормативно-правовому регулированию в сфере научной и
научно-технической деятельности, быть учредителями (в том числе совместно с
другими лицами) хозяйственных обществ, деятельность которых заключается в
практическом применении (внедрении) результатов интеллектуальной деятельности
(программ для электронных вычислительных машин, баз данных, изобретений,
полезных моделей, промышленных образцов, селекционных достижений, топологий
интегральных микросхем, секретов производства (ноу-хау), исключительные права
на которые принадлежат данным научным учреждениям.
Создание хозяйственных обществ на базе университета дает
следующие преимущества:
повышение имиджа и рейтинга в профильной деятельности и при
оценке научно-инновационной деятельности ВУЗа;
создание креативной среды в процессе обучения студентов при
слиянии образовательной и исследовательской деятельности за счет использования
общества в качестве лабораторно-практической базы;
сохранение площадей университета при снижении объема
образовательных услуг;
создание новых рабочих мест.
С целью коммерциализации РИД в 2011 году в ФГБОУ ВПО «МГТУ
им. Г.И. Носова» была создана комиссия по оценке патентов и «ноу-хау», и
объявлен конкурс инновационных бизнес-проектов. По результатам конкурса были
отобраны несколько бизнес-проектов и комиссией было принято решение создать
хозяйственные общества: два - на основе «ноу-хау» и один - на основе патента.
На основе патента [2] было создано ООО «КомПас-МГТУ», которое ориентировано на
производство фосфатной композиции (ФК) для защиты систем водоводов от коррозии
и солеотложений.
Появлению ООО «КомПас-МГТУ» предшествовала продолжительная
работа, в результате которой:
были определены требования к ФК, на основе которых выбраны
компоненты состава ФК для улучшения состояния водоводов города Магнитогорска;
проведены лабораторные и полупромышленные испытания ФК;
получен патент на некоторые составы ФК;
выбраны основные параметры оборудования для производства ФК;
подобраны поставщики оборудования;
составлен план производственного участка ООО «КомПас-МГТУ» в
соответствии с требованиями СНиП;
подобрано помещение для производственного участка на
территории технопарка (г. Магнитогорск, ул. Ленинградская 79).
На этапе первого года существования ООО «КомПас-МГТУ»
намечены следующие мероприятия:
корректировка технологической схемы производства ФК,
представленной в бизнес-проекте, с учетом первоначальной производственной
мощности хозяйственного общества;
закупка необходимых реактивов и вспомогательного
оборудования;
отработка технологического процесса на приобретенном
оборудовании;
применение опытных образцов ингибитора на различных объектах;
составление рекомендаций по использованию ингибитора в
конкретных условиях заказчика;
проведение научных исследований по совершенствованию
продукции.
Таким образом, ООО «КомПас-МГТУ» организовано для проведения
научных исследований и разработок в области естественных наук.
1.2
Получение промышленного образца в условиях ООО «КомПас-МГТУ»
Практически во всех областях техники, промышленности и быта
приходится сталкиваться с проблемой защиты металлов от коррозии и солеотложений
(накипи).
Особые проблемы возникают, если защищаемый объект - системы
водоснабжения, так как «агрессивной средой» в этом случае выступает вода.
При централизованном водоснабжении вода подается, по
трубопроводам из нелегированной низкоуглеродистой стали. При контакте с таким
материалом в воду могут поступать продукты коррозии, ухудшающие ее
потребительские свойства, а на поверхности трубопровода образуется слой солей
жесткости, особенно из горячей воды. Вследствие этого, снижается пропускная
способность трубопроводов, наблюдается образование «свищей» в металле, что
требует частого ремонта и замены трубопроводов.
При замене металлических трубопроводов на пластиковые эти
проблемы не исчезают, так как накипь образуется на любых поверхностях, а
запорные узлы выполняются из металлов, которые необходимо защищать от коррозии.
За последнее время в связи с развитием частного сектора
многие собственники переходят на индивидуальное водоснабжение из скважин. Вода,
добытая из разных скважин, сильно отличается по своему составу, в первую
очередь, по содержанию солей жесткости. При использовании водонагревателей
остро стоит проблема периодической очистки или замены нагревательных элементов
из-за образования на них слоя накипи.
При эксплуатации водонагревательных приборов в воду могут
поступать продукты коррозии, ухудшающие ее потребительские свойства, а на
поверхности нагревательных элементов образуется слой солей жесткости, особенно
из горячей воды, снижая теплоотдачу. Вследствие этого увеличивается расход
электроэнергии, повышается температура металлических частей нагревательного
элемента и уменьшается срок службы водонагревательных приборов.
Одним из способов защиты водонесущих поверхностей является обработка
воды специальными веществами (ингибиторами), способными защитить поверхности от
коррозии и солеотложений. Ингибитор должен отвечать следующим требованиям:
снижать скорость коррозии систем водоснабжения;
уменьшать количество отложений солей жесткости из горячей
воды (накипи) на внутренних поверхностях систем горячего водоснабжения;
обладать ограниченной растворимостью, обеспечивающей
необходимую концентрацию фосфатов в воде;
не требовать применения дополнительных дозирующих устройств;
должен быть нетоксичным, не ухудшать качество воды.
Среди ряда ингибиторов коррозии, которые можно применять при
подготовке питьевой воды, наибольшее внимание заслуживают производные фосфорной
кислоты - фосфаты. Фосфат-ионы, введенные в воду даже в небольших количествах,
способствуют уменьшению скорости коррозии водоподающих систем и уменьшению
отложений солей жесткости (накипи) на их поверхностях.
Известно применение для этих целей различных фосфатов:
фосфата аммония, гексаметафосфата натрия, буферной системы: гексаметафосфат
натрия-фосфорная кислота и др.
К недостаткам применяемых для обработки воды фосфатов можно
отнести их высокую растворимость, а, следовательно, уменьшение времени
воздействия на обрабатываемую поверхность металла водоподающих систем.
Образуемая на поверхности металла фосфатная пленка смывается под напором воды.
Для обеспечения заданных защитных свойств требуется постоянное поддержание
высокой концентрации фосфатов (до 30 мг/дм3) в воде. Однако высокая
концентрация фосфатов в воде снижает безопасность их применения по
санитарно-гигиеническим нормам в системах бытового водоснабжения. При снижении
концентрации известных фосфатов снижается эффективность их воздействия на
скорость коррозии и солеотложений.
Фосфатные стекла способны устранить эти недостатки. Антикоррозионные
свойства фосфатного стекла в водном растворе проявляются в образовании на
металлической поверхности прочной фосфатной пленки с самовосстанавливающейся
функцией. Это достигается за счет того, что длинноцепочечные фосфаты обладают
высокой адгезией к поверхности металла и прочно закрепляются на ней.
Из всех методов химической обработки воды наиболее удачной
является ФК, полученная по патенту РФ №2303084 2007 года. В условиях ООО
«КомПас-МГТУ» получены промышленные образцы ФК различного состава, присвоенной
название «Астра».
ФК «Астра» предназначена для обработки холодной
пожарно-питьевой и технической воды, используемой в дальнейшем в различных
водонагревательных установках (водонагревательные котлы, стиральные и
посудомоечные машины, отопительные системы и т.п.), с целью предотвращения
солеотложений (накипи) на поверхностях нагревательных элементов, а также защиты
внутренней поверхности металлических изделий от коррозии. ФК «Астра»
представляет собой стекловидную прозрачную массу различной формы (сферы,
полусферы, гранулы, цилиндры и т.д.). Внешний вид ФК «Астра» представлен на
рисунке 1.
Рисунок 1 - Образцы фосфатной композиции «Астра»
В настоящее время сотрудники предприятия ведут работы по
усовершенствованию химического состава и технологии производства композиции.
1.3
Предыдущие научные исследования в области защиты систем водоснабжения и
водоотведения фосфатной композицией
Применение ФК для защиты водонесущих поверхностей от коррозии
и солеотложений имеет следующие преимущества:
эффект защиты элементов систем водоснабжения (водоотведения)
от коррозии и солеотложений достигается даже при небольших концентрациях ее в
воде;
достижение ограниченной (необходимой) растворимости в воде
задается уже на этапе изготовления композиции в зависимости от свойств
обрабатываемой воды, ее планируемого расхода и температуры;
использование ФК не требует дополнительных дозирующих
устройств;
экономическая эффективность значительно выше по сравнению с
другими ингибиторами, с учетом того, что она изготавливается из недорогих,
недифицитных, доступных компонентов а главное, при малой ее концентрации в воде
(не более 20 г./м3 для технической воды, не более 5 г/м3
для пожарно-питьевой воды) и при массовом производстве композиции возможно
снижение ее стоимости. В настоящее время при полупромышленном производстве
стоимость 1 кг композиции составляет не более $10;
композиция экологически безопасна, негорюча, невзрывоопасна,
удобна в применении, так как готовый продукт представляет из себя прозрачное,
бесцветное, твердое вещество без запаха, которому в процессе изготовления может
быть придана любая форма (сферы, полусферы, кусочки, дробь и т.п.) по желанию
заказчика;
водные растворы композиции имеют нейтральную реакцию среды;
улучшает минеральный состав воды за счет вводимых с
композицией катионов натрия, кальция, магния и некоторых других;
сравнительные лабораторные и полупромышленные исследования
показали, что агрессивность воды, обработанной ФК, снижается в 3-5 раз, а
количество солеотложений - в 5-7 раз по сравнению с водой без композиции.
Регулируемая растворимость ФК (от 0,03 до 15 масс.% в сутки)
позволяет использовать ее для различных целей. Например, малорастворимые
образцы пригодны для прямой обработки горячей воды (до 100-120 оС);
хорошо растворимые образцы могут быть использованы для кратковременной
обработки воды, проходящей по трубопроводам, стенки которых зашлакованы
образовавшимся слоем накипи с вкраплениями продуктов коррозии;
среднерастворимые образцы могут быть использованы для обработки холодной воды
(до 30 оС), которую при необходимости затем можно подать в систему горячего
водоснабжения.
На настоящее время защитное действие ФК было исследовано в
системах охлаждения индукторов кузнечно-прессового цеха ОАО «ММК-МЕТИЗ» и на
элементах форсунок охлаждающей системы и стальной части кристаллизатора МНЛЗ.
В практике непрерывной разливки стали в
зоне вторичного охлаждения МНЛЗ существует проблема забивания форсунок,
подающих на поверхность слитка распыленную воду, солями жесткости, что приводит
к искажению температурного поля заготовки.
Защитное действие ФК обусловлено образованием на поверхности
охлаждающих систем тонкой, эластичной фосфатной пленки с высокой степенью
сплошности, обладающей высокими прочностными и адгезионными свойствами. Кроме
того, при введении композиции в воду, содержащую ионы кальция, магния и других
металлов, длинноцепочечные фосфат-анионы препятствуют слипанию микрочастиц
солей жесткости в более крупные кристаллы, что предотвращает осаждение их на
поверхности в виде накипи.
Анализ состояния оборудования в кузнечно-прессовом цехе
показал, что частота выхода из строя индукторов в значительной степени зависит
от состава охлаждающей воды. Исследования проводились на индукторах типа А-316,
МВ-53, средняя частота выхода из строя которых составляла три раза в месяц.
Визуальный анализ разрушенных звеньев индуктора показал, что
на внутренней поверхности змеевика имеются отложения серо-белого цвета, а на
отдельных участках видны блестящие капли расплавленной меди.
Эффективность применения ФК оценивали по частоте выхода из
строя индукторов МВ-53 и А-316 до начала эксперимента и после введения
препарата по данным из цехового журнала регистрации индукторов, поступающих на
ремонт.
Введение ФК в охлаждающую оборотную воду позволило увеличить
срок службы исследованных индукторов в 1,8-3 раза. Действие ФК направлено не
только на защиту поверхностей от новых солеотложений, но и на устранение ранее
образовавшихся отложений.
Для исследования антинакипных свойств ФК в условиях ООО
«КомПас-МГТУ» были проведены следующие эксперименты. В водонагреватель на 100
дм3 подавали холодную воду, которая предварительно проходила через
контейнер с композицией. Концентрация ФК в воде после контейнера составляла
около 5 мг/дм3, что регулировалось массой и растворимостью ФК. Для
сравнения проводили испытания с водой без ФК.
Общий расход воды в каждом испытании составлял 500 дм3.
Испытанию подвергали воду из источников с разным значением жесткости: 7 и 15
моль/м3. Холодная вода поступала в водонагреватель, нагревалась в
автоматическом режиме до 90 оС и выдерживалась при этой температуре
2 ч. После чего отбирали пробы воды для определения ее жесткости. После
прохождения 500 дм3 воды через водонагреватель, сливали из него
оставшуюся воду, снимали образовавшуюся накипь, сушили, взвешивали ее,
проводили химический анализ и определяли остаточную жесткость воды. Результаты
испытаний представлены в таблице 1.
Таблица 1 - Результаты исследования антинакипных свойств
композиции
|
Исследуемая
вода
|
Исходная
жесткость воды, моль/м3
|
|
7,00
|
15,00
|
|
Остаточная
жесткость воды
|
Масса накипи, г
|
Состав накипи,
мас. %
|
Остаточная
жесткость воды
|
Масса накипи, г
|
Состав накипи,
мас.%
|
|
|
|
CaO
|
MgO
|
P2O5
|
|
|
CaO
|
MgO
|
P2O5
|
|
Обработанная
композицией
|
6,50
|
7,00
|
3,65
|
2,65
|
0,70
|
12,00
|
41,00
|
27,70
|
12,00
|
2,00
|
|
Без композиции
|
4,40
|
36,40
|
25,5
|
10,90
|
-
|
9,00
|
84,00
|
58,80
|
25,20
|
-
|
Из результатов эксперимента, представленных в таблице 1,
можно сделать выводы:
при обработке воды средней жесткости (жесткость общая 7,00
моль/м3) ФК антинакипная защита по массе суммы оксида кальция и
оксида магния повышается в 5,2 раза по сравнению с водой без ФК;
при обработке жесткой воды (жесткость общая 15,00 моль/м3)
ФК антинакипная защита повышается всего лишь в 2 раза по сравнению с водой без
ФК, т.е. антинакипное действие ФК в жесткой воде менее эффективно, чем в воде
средней жесткости.
Антикоррозионные свойства ФК определяли по следующей
методике. Приготовили пять модельных водных растворов с различным содержанием
ФК (в пересчете на оксид фосфора (V)). В водные растворы при комнатной температуре
поместили пластины из низкоуглеродистой стали марки Ст3. Стальные пластины
подготовили таким образом, чтобы они имели одинаковые площади поверхности и
одинаковые массы.
Одну из пластин для сравнения результатов испытания погрузили в
воду без ФК. Через семь суток определили коррозионную активность всех растворов
по содержанию в них железа. Скорость коррозии определяли как отношение массы
прокорродировавшего железа на 1см2 площади стальных пластин 
за время испытаний.
Результаты исследований представлены в таблице 2.
Таблица 2 - Результаты исследования антикоррозионных свойств
фосфатной композиции
|
Концентрация
фосфатов в воде, мг Р2О5/дм3
|
1,0
|
2,0
|
5,0
|
10,0
|
20,0
|
-
|
|
Скорость
коррозии, мг/см2
|
0,090
|
0,067
|
0,051
|
0,036
|
0,026
|
0,330
|
|
Содержание
железа, мг/ дм3
|
26,8
|
19,6
|
14,7
|
11,3
|
7,2
|
59,0
|
Подобный эксперимент был проведен также с отрезками
водопроводных труб. Подготовленные растворы с содержанием ингибитора от 0,2 до
10,0 мг/дм3 подогревали до температуры 60±1°С, что соответствует
средней температуре горячей воды, подаваемой населению.
В горячие растворы погружали образцы водопроводных труб из
малоуглеродистой стали. Для ускорения коррозионного процесса к образцам труб
подсоединяли медные пластины. Величину возникающего за счет гальваноэффекта
тока регулировали реостатом.
С помощью магнитной мешалки осуществляли вращение воды, что
имитировало прохождение воды через сетевой трубопровод. Продолжительность
испытания каждого образца составила 2 часа.
Результаты испытаний приведены в таблице 3.
Таблица 3 - Результаты испытаний коррозионной активности воды
|
Номер серии
испытаний
|
Концентрация
фосфатной композиции в воде, мг/дм3
|
Скорость
коррозии, г/см2
|
|
|
Фосфатная
композиция
|
Без фосфатной
композиции
|
|
1
|
-
|
-
|
0,30
|
|
2
|
0,2
|
0,10
|
-
|
|
3
|
0,5
|
0,09
|
-
|
|
4
|
1,0
|
0,08
|
-
|
|
5
|
2,0
|
0,07
|
-
|
|
6
|
3,0
|
0,07
|
-
|
|
7
|
5,0
|
0,07
|
-
|
|
8
|
10,0
|
0,07
|
-
|
По результатам испытаний, приведенных в таблицах 2,3 можно
сделать выводы:
скорость коррозии уменьшается при увеличении концентрации
фосфатов в обрабатываемой воде;
скорость коррозии в присутствии фосфатной композиции (в
интервале концентраций фосфатов 2… 5 мг /дм3) уменьшается в 3-4
раза. Увеличение концентрации фосфатов выше 5 мг /дм3 недопустимо
для пожарно-питьевой воды по нормам СанПина.
Также ФК была испытана для защиты систем охлаждения
индукторов, что привело к увеличению срока службы индукторов в 2-3 раза.
Действие ФК испытано в дистилляционной лабораторной установке. Показано, что
количество солеотложений в присутствии ФК заметно уменьшается, что позволяет
увеличить объем дистиллируемой воды до момента чистки дистиллятора в 2-2,5
раза.
Предварительные лабораторные и полупромышленные испытания ФК
«Астра» показали, что:
эффективность ФК заключается в снижении агрессивности горячей
воды, уменьшении отложений жесткости (накипи) на внутренних поверхностях систем
водоснабжения. Уменьшилось число заявок от населения на ремонт систем
водоснабжения почти в 2 раза;
регулярные испытания, проведенные
санитарно-эпидемиологическими службами города, показали, что качество воды,
обработанной ФК, не ухудшается;
скорость коррозии уменьшается при увеличении концентрации
фосфатов в обрабатываемой воде;
скорость коррозии в присутствии ФК (в интервале концентраций
фосфатов 2… 5 мг /дм3) уменьшается в 3-4 раза. Увеличение
концентрации фосфатов выше 5 мг /дм3 недопустимо для
пожарно-питьевой воды по нормам СанПина;
ФК снижает скорость образования накипи в 6-9 раз;
ФК может быть использована для обработки воды с целью защиты
от коррозии и накипи не только металлических поверхностей промышленных
агрегатов, но и бытовых и лабораторных приборов и установок.
В результате химического анализа воды, обработанной и
необработанной ФК, сделан вывод, что состав воды по всем показателям, включая
жесткость, остается практически постоянным, а содержание введенных
дополнительно фосфатов не превышает нормы для пожарно-питьевой воды.
Таким образом, был проведен ряд лабораторных и
полупромышленных испытаний ФК в области защиты систем водоснабжения и
водоотведения от коррозии и солеотложений.
2. Отработка технологии изготовления
промышленного образца в условиях ООО «КомПас-МГТУ»
Способ изготовления ФК в условиях ООО «КомПас-МГТУ»
распределен на четыре этапа:
Первый этап - проверка химического состава отдельных
компонентов шихты даже в том случае, если сырье сертифицировано, так как в
процессе хранения исходных веществ возможны изменения количества гидратной
воды, образование побочных продуктов за счет контакта с воздухом и т.д.
Рекомендуется проверять содержание того компонента сырья, который служит
основой конечного фосфатного стекла, не ранее, чем за неделю до начала
изготовления шихты.
Второй этап - изготовление шихты, заключающееся в измельчении
каждого компонента до размера частиц не более 1 мм и тщательное перемешивание
их в количествах, соответствующих предварительному расчету в соответствии с
задачей использования конечного продукта. Тщательное перемешивание компонентов
шихты необходимо для усреднения состава. Так как указанная фосфатная композиция
готовится в соответствии с патентом [2] на основе фосфорной кислоты, то она
после смешивания и выдержки в течение некоторого времени до завершения основной
реакции, представляет собой пластическую массу, которую необходимо подсушить
при температуре 100 - 200°С до воздушно - сухого состояния на электроплитке
(при необходимости крупные куски измельчить). Готовую шихту загружают в
огнеупорные тигли для последующей плавки. Внешний вид приготовленной шихты
представлен на рисунке 3.
Рисунок 3 - Шихта фосфатной композиции
Третий этап - плавка шихты при температуре 900°С в муфельной
печи. В это время идут химические реакции превращения шихты в расплавленное
фосфатное стекло однородного состава (рисунок 4). Данный этап также включает
выдержку расплавленной шихты в муфельной печи при данной температуре для
окончательного завершения всех химических реакций. Время плавления зависит от
конкретного состава стекла.
Рисунок 4 - Расплавленное фосфатное стекло
Четвертый этап - горячий расплав разливают по формам и
охлаждают до образования прозрачных стекловидных гранулятов различной формы,
зависящую от конкретных условий применения, например, в виде сфер, цилиндров,
кусочков и т.п. На рисунке 5 представлена разливка композиции в полусферические
формы.
Рисунок 5 - Разливка фосфатного стекла в формы
Первоначально плавка шихты проводилась в платиновом тигле,
т.к. платина химически не реагирует с расплавленными фосфатными стеклами. Но,
при проведении около 50 плавок, было отмечено начало физического разрушения
платинового тигля по границам зерен металла в виде мелких трещин. Поэтому, в
виду малой доступности в лаборатории тиглей из драгоценной платины, отказались
от их использования при изготовлении фосфатных стекол. В дальнейших
лабораторных исследованиях, несмотря на число циклов до разрушения, использованы
наиболее доступные и более устойчивые по отношению к фарфоровым, тигли из
глинозема (корундовые, алундовые), а также из тигли из графита с тугоплавкими
примесями.
Отработав технологию изготовления промышленных образцов ФК,
рассмотрим необходимое оборудование для изготовления ФК. Остановимся на
оборудовании подробнее в следующем разделе.
3.
Технические характеристики испытательного оборудования
Рассмотрим основное оборудование для изготовления
промышленных образцов ФК «Астра» в условиях ООО «КомПас-МГТУ».
Лаборатория оборудована:
) бетоносмеситель электрический БСЭ-46 имеющий следующие
характеристики: 220 В; 50 Гц; 150 Вт; 30%; IP45;
) Вибрационная конусная мельница-дробилка модель ВКМД-6
выпуск 10.2011, номер 440
) Электропечь ППО 1,0-8 (380 В, 12кВт);
4) Тигли
5) Отливка из алюминиевого сплава по
ТУ-4113-003-4912-1040-2010 «Литые заготовки и детали из цветных металлов и
сплавов»
) Вибросито ЭВС - 4
) Печь СНОЛ 6/10
) Весы ВТ 8908-100 механические
Бетоносмеситель - предназначен для приготовления растворов.
Также бетоносмеситель может быть использован для приготовления различных смесей
и перемешивания сыпучих материалов. Данная модель предназначена для работы в
условиях умеренного климата с диапазоном рабочих температур от +5 до +35⁰С и относительной влажности воздуха не более 80%. Допускаемые
отклонения от напряжения +/ - 10%, частоты +/ - 5%. Технические характеристики
бетоносмесителя БСЭ-46 представлены в таблице 4. Внешний вид бетоносмесителя
изображен на рисунке 6
Таблица 4 - Технические характеристики бетоносмесителя БСЭ-46
|
Наименование
параметра
|
Значение
параметра
|
|
Напряжение, В
|
220
|
|
Частота тока,
Гц
|
50
|
|
Потребляемая
мощность, Вт
|
150
|
|
Объем готовой
смеси, не более, л
|
35
|
|
Скорость
вращения барабана, об/мин
|
29
|
|
Крупность
заполнителей, не более, мм
|
40
|
|
Вместительность
барабана, л
|
46
|
|
Привод
опрокидывания
|
ручной
|
|
Загрузочное
отверстие, см
|
23,6
|
|
Время
перемешивания сек, с… по
|
60…180
|
|
Масса не более,
кг
|
22
|
Рисунок 6 - Бетоносмеситель электрический БСЭ-46
Вибрационная конусная мельница-дробилка ВКМД 6 (далее
дробилка) предназначена для дробления хрупких материалов различной прочности и
твердости. Дробилка относится к оборудованию с электромеханическим приводом.
Климатическое исполнение дробилки - УХЛ-4 по ГОСТ 15150-69.
Дробилка представляет собой вибрационную динамически
уравновешенную машину непрерывного действия (рисунок 7). Характеристикой
производительности дробилки является количество материала, выходящего через
разгрузочное отверстие за единицу времени. Производительность дробилки и
крупность измельченного материала зависят от нескольких регулируемых
параметров, которые условно можно разделить на конструктивные и технологические.
К первой группе относятся регулируемые параметры самой
дробилки: частота вращения ведомого шкива и величина разгрузочной щели.
Уменьшение разгрузочной щели позволяет получить тонкодисперсный продукт
дробления, а производительность по конкретному товару определяется еще и
свойствами материала - его хрупкостью, прочностью, склонностью к
самоизмельчению и некоторыми другими.
Ко второй группе параметров, определяющих характеристики
процесса дробления, могут быть отнесены технологические параметры работы,
описывающие порядок подготовки и загрузки исходного материала. Определяющим
параметром являются свойства самого измельчаемого материала, это уже
упоминавшиеся плотность, прочность, твердость, влажность и жирность. Серьезное
влияние на размер частиц готового продукта окказывает размер исходного сырья
(за исключением хрупких материалов, склонных к сильному самоизмельчению в фазе
предварительного дробления). Если принять постоянным регулируемые параметры
дробилки, то именно размер частиц сырья будет в значительной степени определять
размер частиц продукта.
Определение значений параметров, обеспечивающих близкий к
оптимальному режим работы дробилки, производится методом их последовательного
подбора для каждого из материалов.
Технические характеристики дробилки представлены в таблице 5.
Комплектность дробилки представлена в таблице 6.
Таблица 5 - Технические характеристики вибрационной конусной
мельницы-дробилки ВКМД 6
|
Наименование
параметра
|
Значение
|
|
Диаметр
основания дробящего конуса, мм
|
60
|
|
Наибольший размер
исходного куска, мм
|
5
|
|
Напряжение
питания электродвигателя, В
|
220/380
|
|
Мощность
электродвигателя, кВт
|
0,55
|
|
Габаритные
размеры, мм: Длина Ширины высота
|
340 200 390
|
|
Масса изделия,
кг
|
33
|
Защита обслуживающего персонала от поражения электрическим током
обеспечивается защитным заземлением.
Рисунок 7 - Вибрационная конусная мельница-дробилка ВКМД 6
Таблица 6 - Комплектность вибрационной конусной
мельницы-дробилки ВКМД 6
|
Наименование
изделия
|
Количество, шт.
|
|
Составные части
изделия
|
|
Дробилка в
сборе
|
1
|
|
Пульт
управления
|
1
|
|
Ключ торцовый
|
1
|
|
Тара и упаковка
|
1
|
|
Комплект
подшипников
|
-
|
|
Кольцо
уплотнительное
|
-
|
|
Подпятник
бронзовый
|
-
|
|
Эксплуатационная
документация
|
|
Руководство по
эксплуатации
|
1
|
|
Формуляр
изделия
|
1
|
|
Паспорт на
электродвигатель
|
1
|
По указанию потребителя поставка изделия может быть
осуществлена в неполной комплектации.
Электропечь ППО 1,0-8 (380 В, 12кВт) - рассчитана для работы
при температуре окружающего воздуха от плюс 10⁰С до 35⁰С и относительной влажности до 80% при 25⁰С.
Конструкция электропечи имеет несущий сварной каркас,
обеспечивающий установку и крепление всех входящих в электропечь узлов и
элементов. Каркас спереди крепится на двух шарнирах к опорной стойке. На этих
шарнирах печь поворачивается для непосредственной раздачи сплава из печи. Для
нагрева тигля с составом предназначена рабочая камера прямоугольной формы в
виде шахты, образованной огнеупорной кладкой. На полу шахты имеется подставка
из огнеупорного кирпича для установки тигля.
Рабочая камера выложена из легковесного огнеупорного кирпича.
Снаружи кирпичной кладки находится слой волокнистой теплоизоляции, закрытой со
всех сторон внутренним кожухом из листовой стали. Рабочая камера закрывается
крышкой, футерованной огнеупорными материалами. Крышка подвешена в механизме
подъема, установленном на поворотной консольной опоре, позволяющей при загрузке
шихты отводить крышку в левое положение.
Силовое оборудование, регулятор температуры и индикатор тока
электропечи смонтированы в отдельном пульте, который устанавливается справа от
печи на удобном для обслуживания расстоянии. На лицевую панель пульта выведены:
) выключатель с подстветкой (для включения и выключения
электропечи);
) регулятор температуры, с помощью которого задаются режимы
работы;
) индикатор тока;
) три индикатора контроля наличия фаз (А, В, С);
) индикатор нарушения фазировки (Ф);
) две кнопки поворота печи (ВПЕРЕД и НАЗАД).
Внутри пульта смонтированы:
) автоматические (защитные) выключатели;
) магнитный пускатель;
) модуль контроля фаз;
) три регулирующих тиристорных модуля на радиаторах;
) блок управления тиристорами;
) плата трансформаторов тока.
Технические характеристики электропечи ППО - 1,0-8
представлены в таблице 7.
Таблица 7 - Технические характеристики электропечи ППО - 1,0-8
|
Наименование
параметра
|
Значение
|
|
Диапазон
рабочих температур, ⁰С
|
220ч1050
|
|
Аварийная
температура, ⁰С
|
1070
|
|
Объем тигля, л
|
8
|
|
Атмосфера в
рабочем пространстве
|
воздух
|
|
Питание
переменным током: Напряжением, В Частотой, Гц
|
(380±38)
(50±1)
|
|
Мощность, кВт
|
12
|
|
Преобразователь
термоэлектрический
|
ПП (S)
|
|
Тигель ТУ
2-036-920-82
|
ТКГР-100
|
|
Габаритные
размеры печи (ширЧглубЧвыс), мм
|
1340Ч1060Ч1200
|
450
|
|
Габаритные
размеры пульта управления (ширЧглубЧвыс), мм
|
735Ч465Ч875
|
Преимущества данной печи по сравнению с другими типами печей:
низкая стоимость приобретения, отсутствие необходимости в
составлении и согласовании проекта установки печи, а также отсутствие
необходимости в проточной воде для охлаждения по сравнению с индукционными
печами позволяет не отвлекать большие средства на открытие производства;
большая стойкость тигля в печах сопротивления и отсутствие
дополнительных потерь тепла (таких как - нагрев воды, охлаждающей индуктор,
холостой ход трансформатора) по сравнению с индукционными печам позволяет
снизить удельную стоимость литья;
простота конструкции и управления максимально облегчает
установку и обслуживание данных печей персоналом заказчика.
Внешний вид электропечи представлен на рисунках 8 и 9.
Рисунок 8 - Внешний вид печи ППО 1,0-8
Рисунок 9 - Внешний вид печи ППО 1,0-8 (вид профильный)
Тигли
Для выплавки состава используется тигель корундовый. Масса
тигля равна 19,2 кг. На рисунке 10 представлен внешний вид тигля.
Рисунок 10 - Тигель для выплавки КА «Астра»
Отливка из алюминиевого сплава по ТУ-4113-003-4912-1040-2010
«Литые заготовки и детали из цветных металлов и сплавов».
Отливка из алюминиевого сплава выполнена по индивидуальному
заказу. За основу был взят процесс жидкой прокатки. Валки, плотно прилегающие
друг к другу, выполняются из материала с высокой теплопроводностью и
представляют собой матрицу с углублениями диаметром не менее 15-20 мм (рисунок
11). Внешний вид готовых форм представлен на рисунке 12.
Рисунок 11 - Схема формы для охлаждения КА
Рисунок 12 - Формы для охлаждения КА «Астра»
Вибросито ЭВС-4
Вибросито ЭВС-4 предназначено для механического просеивания
невзрывоопасных сыпучих материалов широкого назначения. Применяется на
строительных площадках и в производственных цехах.
Вибросито представляет собой сварную пространственную
прямоугольную металлоконструкцию, состоящую из основания и подвижной рамы.
В верхней части основания вибросита располагается подвижная
рама, состоящая из металлических уголков, полосы и металлического тканого сита
и соединенная с основанием узлами виброизоляторов (4 шт.) и установленным в
нижней части вибратором.
Рама подвижная состоит из прямоугольных частей тканой
металлической сетки, соединенных между собой полосой с помощью болтового
соединения, по краям с трех сторон с помощью уголка и болтов присоединены
металлические борта, с четвертой стороны установлен лоток для выгрузки
непросеянного материала.
Узлы виброизоляторов служат для виброизоляции между
основанием и рамой подвижной (ситом) и представляют собой пружины, оснащенные
винтовыми зажимами. Винтовые зажимы пружин препятствуют отскоку рамы подвижной
и появлению амплитудных скачков деструктивного свойства. Винтовые зажимы пружин
положительно влияют на равномерное распределение виброимпульсов по всей рабочей
поверхности вибросита при постоянной амплитуде колебаний.
Под действием вибрации и за счет регулируемого угла наклона
просеивающей поверхности происходит рассев материала на сетках.
Технические характеристики вибросита ЭВС -4 представлены в
таблице 8.
Таблица 8 - Технические характеристики вибросита ЭВС-4
|
Наименование
параметра
|
Значение
параметра
|
|
Объем, (л)
|
-
|
|
Производительность
(м3/час)
|
4
|
|
Напряжение (В)
|
220/380
|
|
Мощность (кВт)
|
0,25
|
|
Размеры Длина х
Ширина x Высота (мм)/масса (кг)
|
1000х800х1050
/75
|
|
Размеры сита
|
500Ч850 мм
|
Электропечь сопротивления камерная лабораторная СНОЛ 6/10
Электропечь сопротивления камерная лабораторная СНОЛ 6/10
предназначена для термообработки изделий, не выделяющих агрессивных
компонентов, в воздушной среде до температуры 1050 ⁰С. Данная печь использовалась для получения промышленных образцов.
В обозначении печи:
С - вид нагрева сопротивлением
Н - основной конструктивный признак - камерная
О - характер среды - воздушная
Л - особенность конструкции - лабораторная
- объем рабочего пространства в дм3
- номинальная температура в ⁰С х 10-2
В случае обозначения электропечи СНОЛ 1,8. 1,7. 1,3/10
,8 - ширина рабочего пространства в дм;
,7 - длина рабочего пространства в дм;
,3 - высота рабочего пространства
Электропечь состоит из металлического корпуса, в верхней
части которого расположена нагревательная камера, в нижней части - блок
управления. В блоке смонтирована пусковая и регулирующая аппаратура.
Рабочее пространство электропечи образовано керамическим
муфелем с вмонтированными в него спиральными нагревателями из
железохромалюминиевой проволоки. Нагреватели расположены на боковых стенках и
своде печи и полностью заделаны в керамические панели.
Футеровка печи включает в себя два слоя, огнеупорный и
теплоизоляционный, из современных легких волокнистых материалов. Электропечь
загружается через проем, закрываемый дверцей. Садка устанавливается на
керамическую подставку. На лицевой панели размещены регулятор температуры и
выключатель клавишный с подсветкой. В нагревательной камере на задней стенке
расположен термопреобразователь.
В таблице 9 представлены технические характеристики печи СНОЛ
6/10.
Таблица 9 - Технические характеристики печи СНОЛ 6/10
|
Наименование
параметра
|
Значение
параметра
|
|
Максимальная
температура, ⁰С
|
1050
|
|
Номинальная
температура, ⁰С
|
1000
|
|
Номинальная
мощность, кВт
|
2,2
|
|
Напряжение питающей
сети, В
|
220
|
|
Число фаз
|
1
|
|
Частота, Гц
|
50
|
|
Среда в рабочем
пространстве
|
Воздух
|
|
Размеры
нагревательной камеры, мм Ширина Длина высота
|
180 270 130
|
|
Габаритные
размеры, мм Ширина Длина высота
|
450 600 545
|
|
Масса, кг, не
более
|
40
|
Весы промышленные ВТ 8908-100
Промышленные механические весы серии ВТ 8908 (складские весы)
российского производства предназначены для статического измерения веса грузов.
С их помощью взвешивают различные вещества и материалы на торговых и
промышленных предприятиях, складах и базах. Внешний вид представлен на рисунке
13.
Рисунок 13 - Весы ВТ -8908
Функциональные особенности промышленных механических весов
серии ВТ - 8908:
) прочная металлическая платформа;
) возможность регулировки положения весов с установкой
по уровню;
) литерой «Н» в наименовании весов отмечены модели,
оснащенные платформой из нержавеющей стали;
Таблица 10 - Технические характеристики весов ВТ -8908
|
Наименование
параметра
|
Значение
параметра
|
|
Размеры
платформы, мм
|
450х600
|
|
Рабочий
диапазон температур, ⁰С
|
От -20 до +45
|
|
НПВ, кг
|
100
|
|
НмПВ, кг
|
1
|
|
Класс точности
|
Средний (III)
|
4. Методики анализа промышленного образца
Рассмотрим следующие основные методики анализа промышленного
образца ФК:
определение содержания оксида фосфора (v) в
промышленном образце ФК молибденовым методом;
определение содержания оксида кальция в промышленном образце
ФК;
определение растворимости в воде промышленного образца;
определение содержания железа в растворах;
определение степени защиты от коррозии стальных изделий в
присутствии ФК и оценка сплошности фосфатных покрытий.
4.1
Определение содержания оксида фосфора (v) молибденовым методом
Метод заключается в осаждении фосфора молибденовой жидкостью
в присутствии избытка азотной кислоты, растворении выделенного осадка
фосфоромолибдата аммония в титрованном растворе едкого натра и обратном
титровании избытка едкого натра, не вошедшего в реакцию
(NH4)3PO4∙12MoO3
+ 23NaOH = NaNH4HPO4 + (NH4)2MoO4
+ 11Na2MoO4 + 11H2O
Точность метода определяется тем, насколько осадок
фосфоромолибдата отвечает своему теоретическому составу, в котором отношение Р:
Мо должно быть равно 1: 12. При содержаниях фосфора не ниже 0,1 - 0,2% метод
дает удовлетворительные результаты при массовой работе и является наиболее быстрым
методом определения фосфора.
Аппаратура, реактивы, растворы:
колба мерная вместимостью 100 см3 и 250 см3;
пипетка вместимостью 10 см3;
цилиндр мерный вместимостью 30 см3;
колба коническая вместимостью 250 см3;
бюретка вместимостью 50 см3;
термометр с пределом измерения температуры от 0 до 100°С;
вода дистиллированная;
аналитические весы;
воронка фильтрирующая;
электроплитка любой марки;
мешалка магнитная;
палочка стеклянная;
азотная кислота, 67%-ный раствор;
азотная кислота, 1%-ный раствор;
азотная кислота, 0,100 Н раствор;
нитрат калия, 1%-ный раствор;
молибдат аммония, 7,5% раствор: 150 г. тонко растертого
молибдата аммония (NH4)6Mo7O24∙4H2O растворяют в 1 дм3 горячей воды
(60-70°С). К мутному раствору добавляют аммиак до просветления. Раствор
охлаждают и небольшими порциями вливают при непрерывном перемешивании в 1 дм3
разбавленной HNO3(1:1), но не наоборот! При добавлении первых порций раствора
молибдата аммония к азотной кислоте выпадает белый осадок молибденовой кислоты,
растворяющейся при перемешивании. Если после смешивания растворов выпадает
белый творожистый осадок, не растворяющийся при перемешивании, то реактив не
пригоден к употреблению.
После отстаивания в течение недели отфильтровывают желтый
осадок. Горло склянки закрывают опрокинутым стаканчиком с ватой, а не пробкой.
нитрат аммония, раствор: 340 г. NH4NO3 в 1 дм3 воды;
гидроксид натрия, 0,1 Н раствор;
фильтр «синяя лента»;
индикаторы: метил-оранж, фенолфталеин.
Проведение анализа.
Взять навеску образца на аналитических весах с точностью до
4-5 знака, равную 0,2500 г. Навеску перенести в мерную колбу емкостью 200 см3
и растворить при нагревании в 10 см3 концентрированной HNO3 (или разбавленной 1:1).
После этого добавить в колбу дистиллированную воду до метки и
тщательно перемешать.
Отобрать из мерной колбы аликвоту при помощи мерной пипетки (V=10 см3).
Аликвоту перенести в коническую колбу на 250 см3, добавить 40 см3
дистиллированной воды, 5 см3 концентрированной азотной кислоты
и 30 см3 раствора нитрата аммония. Затем добавить при энергичном
перемешивании 40 см3 раствора молибдата аммония, нагретого до
температуры 40-50°С и 2-3 капли концентрированного раствора аммиака для
образования центров кристаллизации. Нельзя нагревать раствор после
прибавления молибдата! Перемешивать в течение 30 мин (магнитная
мешалка).
Дать осадку осесть в течение 15-30 мин. Отфильтровать через
фильтр «синяя лента» методом декантации, т.е. следя за тем, чтобы как можно
меньше осадка попало на фильтр. Промыть осадок 2-3 раза 1%-ной НNO3, и затем 1%-ным
раствором КNO3. Промывку вести с декантацией, сливая жидкость по стеклянной
палочке на фильтр, пока проба промывной воды не покажет отсутствие кислой
реакции по метил-оранжу (до оранжевого цвета). Фильтрат удалять по мере
накопления. Промытый фильтр вместе с осадком перенести в коническую колбу, где
проводилось осаждение, добавить из бюретки точно отмеренный объем (20-40
см3) 0,1 Н раствора NаOН. Фильтр в процессе растворения разорвать стеклянной палочкой.
Содержимое колбы перемешивают до исчезновения желтого осадка.
Если желтая окраска не исчезла, то добавить из бюретки еще
5,0-10,0 см3 раствора NаOН и снова перемешать. После полного растворения осадка добавить 40
- 50 см3 воды и 3-4 капли раствора фенолфталеина до появления
устойчивого малинового окрашивания. Оттитровать избыток NаOН 0,100 Н раствором
азотной кислоты до обесцвечивания.
Правильность титрования контролируют добавлением 1-2 капель
титрованного раствора гидроксида натрия. При этом должна появиться розовая
окраска.
Процентное содержание оксида фосфора (v) вычисляют по формуле
(1)
где Vщ - объем взятого 0,1 Н раствора NаOН, см3;
Vк - объем
0,1 Н раствора НNO3, израсходованного на обратное титрование, см3;
- количество 
(г), соответствующее 1 см3 0,100 Н раствора NаOН;
Vмер.к. -
объем мерной колбы, см3;
Vал - объем
аликвоты анализируемого раствора, см3;
mн -
навеска анализируемого вещества, г;
К - коэффициент пересчета раствора NаOН на точно 0,100Н раствор;
; (2)
устанавливают титрованием раствора NаOН 0,100Н раствором НNO3 по фенолфталеину:
. (3)
4.2
Определение содержания оксида кальция
Аппаратура, реактивы, растворы:
аналитические весы;
колба мерная вместимостью 100 см3 и 250 см3;
пипетка вместимостью 25 см3;
бюретка вместимостью 50 см3;
колба коническая вместимостью 250 см3;
цилиндр мерный вместимостью 30 см3;
микрошпатель;
мешалка магнитная;
палочка стеклянная;
вода дистиллированная;
аммиак концентрированный;
стандартизованный 0,02Н раствор ЭДТА;
аммиачно-буферный раствор (АМБ), имеющий рН ~ 9 (100 см3
концентрированного раствора аммиака 25%-ного + 25 г. NH4Cl + вода до
1 дм3);
металлоиндикаторы: эриохромчерный Т (хромоген черный) (ЭХЧ)
или хром темно-синий (тщательно растертые смеси с хлоридом натрия в соотношении
от 1:100 до 1:200).
Проведение анализа.
Взять навеску образца на аналитических весах с точностью до
4-5 знака, равную 0,2500 г. Навеску перенести в мерную колбу емкостью 200 см3
и растворить при нагревании в 10 см3 концентрированной HNO3 (или разбавленной 1:1).
После этого добавить в колбу дистиллированную воду до метки и тщательно
перемешать.
Методика I. Отобрать аликвоту (Vал= 10 см3) в
колбу для титрования с помощью мерной пипетки. Довести объем до 100 см3
дистиллированной водой. Внести несколько капель концентрированного раствора
аммиака до слабого запаха NH3. Добавить 5 см3 АМБ при помощи
мерного цилиндра или мерной пробирки и индикатор ЭХЧ с помощью микрошпателя.
Оттитровать 0,02 Н раствором трилона Б до перехода окраски из красной в синюю*,
записать Vтр
(Са).
*Примечание. Если после добавления индикатора раствор сразу
стал синим, то это не значит, что в пробе нет CaO. Очевидно, влияют
фосфат-анионы. В этом случае определение СаО провести по следующей методике.
Методика II. Отобрать аликвоту (Vал= 10 см3) в
колбу для титрования. Добавить с помощью мерной пипетки 50 см3
водопроводной воды. Довести объем до 100 см3 дистиллированной водой.
Внести несколько капель концентрированного раствора аммиака до слабого запаха NH3. Добавить 5 см3
АМБ и индикатор ЭХЧ с помощью микрошпателя. Оттитровать 0,02 Н раствором
трилона Б до перехода окраски из красной в синюю. В конце титрования трилон Б
добавлять медленно (до устойчивого изменения окраски раствора)!
Записать общий объем трилона, пошедший на титрование ионов
кальция и магния Vобщ (тр.), см3.
Отдельно по методике II определить объем трилона
Б, пошедший на титрование только водопроводной воды (аликвоту раствора дне
добавлять!), Vтр
(вода), см3.
Объем трилона Б, пошедший на титрование ионов кальция
определить по разности
Vтр (Са) = Vобщ (тр.) - Vтр (вода), (4)
Процентное содержание оксида кальция вычисляют по формуле
(5)
где
- молярная концентрация эквивалента
стандартизованного раствора ЭДТА, 
,
- объем мерной колбы, см3,
- объем аликвоты, см3,
- навеска анализируемого вещества, г,
- молярная масса эквивалента СаO (28), г/моль.
4.3
Определение растворимости
Общая растворимость в воде готовой продукции (Sобщ), мг/дм3
вычисляют по формуле
(6)
где 
- разность масс готовой продукции, г;
mн -
начальная масса готовой продукции до обработки воды, г;
mк -
конечная масса готовой продукции после обработки воды, г;
V - объем прошедшей воды через продукцию, м3.
Растворимость в воде по содержанию фосфатов в готовом продукте (X1), мг/дм3 вычисляют по формуле
(7)
где Sобщ - общая растворимость в воде готовой продукции, мг/дм3;
доля оксида фосфора (v) в
готовом продукте.
4.4
Определение содержания железа в растворах
Железо постоянно присутствует в поверхностных и подземных водах в
виде солей 
(II) и
солей (III),
т.е. в виде ионов 
и 
. В подземных водах преобладают соединения железа (II): 
образующиеся при растворении
железосодержащих пород. Эта форма содержания железа устойчива в присутствии
растворенного 
и в отсутствие кислорода. При выходе
подземных вод на поверхность происходит окисление в 
сопровождающееся гидролизом солей железа (III) до труднорастворимого 
по реакции
Гидроксид железа (III) может содержаться в поверхностных водах в виде
коллоидного раствора, который под влиянием растворенных электролитов
коагулирует. Поэтому содержание железа в поверхностных водах незначительно.
Воды северных районов (болотистые) содержат железо в виде
органических соединений - гуматов, обусловливающих их цветность. Содержание
железа в питьевой воде не должно превышать 0,3 
так как при большей концентрации появляется неприятный
(железистый) привкус.
Нежелательно присутствие железа во многих производственных водах.
Так, при содержании железа в охлаждающей воде наблюдается массовое развитие
железобактерий, вызывающих обрастание и закупорку труб. Строго регламентируется
содержание железа (0,1 
) в воде, используемой для питания паровых
котлов.
Содержание железа в воде определяют колориметрически тиоцианатным
методом. При этом протекает реакция 
в результате которой образуется ярко-красный тиоцианат железа (III), интенсивность окраски которого
пропорциональна концентрации железа. Для определения содержания железа (II) его предварительно окисляют до железа (III).
Этим методом можно определить 0,05-4,0 г железа в 1 
воды с точностью 
0,05 
Интенсивность окраски измеряют на спектрофотометре.
Аппаратура, реактивы, растворы:
спектрофотометр (ПЭ - 5300ВИ);
бюретка вместимостью 50 см3
колба коническая вместимостью 100 см3;
колба мерная вместимостью 50 см3;
кюветы с толщиной рабочего слоя 30 мм;
серная кислота (1:2);
- раствор перманганата калия с молярной концентрацией эквивалента
0,1 
(3,2 г 
растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 
);
раствор щавелевой кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1
(6,3 г 
растворяют в дистиллирован - ной воде и доводят объем да 1 );
соляная кислота (1:1);
калия или аммония 20%-й раствор;
тиоцианат;
железоаммонийные квасцы 
(соль Мора).
Основной раствор. Растворяют в дистиллированной воде 0,8634 г. 
высушенного в эксикаторе при комнатной
температуре, прибавляют 2 см
концентрированной соляной кислоты и доводят объем до 1, 1 см раствора содержит 0,1 мг железа.
Рабочий раствор. Разбавляют 50 см основного раствора до 1 водой (или 5,0 см основного раствора до 100 
водой). 1 см раствора содержит 0,005 мг железа.
Рабочий раствор готовят непосредственно перед анализом, так как он не подлежит
длительному хранению.
Методика определения
. Приготовление растворов для построения калибровочного графика. В
10 конических колб емкостью 100 см отмерить из бюретки 0, 1, 2, 5, 8, 12, 16, 20, 24, 28 см рабочего раствора соли железа (III), разбавить раствор примерно до 25-30 см дистиллированной водой.
В каждую колбу добавить 2,5 см разбавленной серной кислоты (1:2) мерной пробиркой и 2,5 см 0,1 Н раствора перманганата калия из
бюретки. Смесь кипятить 3-5 мин.
Параллельно аналогичным образом готовят исследуемые растворы.
Горячий раствор обесцветить 0,1 Н раствором щавелевой кислоты,
прибавляя ее из бюретки по каплям. Прибавить по каплям из бюретки раствор
перманганата калия до слабого розового окрашивания раствора. Добавить 2,5 см разбавленной соляной кислоты (1:1) мерной
пробиркой.
Прибавить с помощью мерной пипетки 5 см 20% раствора тиоцианата, количественно
перенести раствор из конической колбы в мерную колбу на 50 см и довести до метки дистиллированной
водой. Растворы тщательно перемешать.
2. Выбор светофильтра. Для выбора светофильтра (длины волны
падающего излучения) раствор, имеющий самую интенсивную окраску, фотометрируют,
используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду, со всеми
светофильтрами поочередно. Результаты измерений заносят в таблицу (таблица 4).
Таблица 4 - Зависимость оптической плотности раствора
тиоцианата железа (III) от длины волны падающего светового потока
|
Длина волны, нм
|
400
|
440
|
490
|
540
|
590
|
600
|
620
|
640
|
670
|
|
Оптическая
плотность А
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Строят график зависимости оптической плотности А от длины
волны падающего светового потока л. Для дальнейшей работы выбирают светофильтр,
соответствующий максимальному значению оптической плотности.
. Построение калибровочного графика и определение содержания
железа в исследуемом растворе. Оптическую плотность приготовленных стандартных
растворов измеряют с выбранным светофильтром относительно раствора сравнения,
не содержащего железа (III). Результаты измерений вносят в таблицу (таблица
5). Все измерения на спектрофотометре необходимо проводить с закрытой крышкой.
Рабочие поверхности кювет перед каждым измерением должны тщательно протираться
от следов на стекле. Измеряют также оптическую плотность исследуемого раствора
(ИР)
Таблица 5 - Зависимость оптической плотности раствора
тиоцианата железа (III) от содержания железа в растворе
|
Номер колбы
|
0
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
9
|
ИР
|
|
Содержание
железа, мг
|
0
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
8
|
12
|
16
|
х
|
|
Оптическая
плотность А
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
По полученным результатам строят калибровочный график в
координатах А - m(Fe), мг/50 см3. Калибровочный график должен представлять
собой прямую с наклоном примерно 45⁰.
По калибровочному графику определяют содержание железа Fe, мг в исследуемом
растворе.
4.5
Определение степени защиты от коррозии стальных изделий и оценка сплошности
фосфатных покрытий
Антикоррозионные свойства фосфатного стекла в водном растворе
проявляются в образовании на металлической поверхности прочной фосфатной пленки
с самовосстанавливающейся функцией. Это достигается за счет того, что
длинноцепочечные фосфаты обладают высокой адгезией к поверхности металла и
прочно закрепляются на ней.
Для их исследования обычно используют стальные пластинки из
низкоуглеродистой стали.
Опыт 1. Определение степени защиты от коррозии.
Оборудование и реактивы:
образцы низкоуглеродистой стали (пластинки или гвозди);
электронные весы ВК с дискретностью отсчета 0,005 г.
колбы 200-250 см3;
стаканы 200-250 см3;
мерный цилиндр 100 см3;
фильтровальная бумага;
мелкая наждачная бумага,
бюретки;
электроплитка;
2Н раствор азотной кислоты;
5%-ный раствор сульфосалициловой кислоты (индикатор);
0,02Н раствор трилона Б;
раствор реагента III: 20 см3 2Н раствора HCl с уротропином
(1/2 шпателя);
этанол.
Порядок выполнения работы.
Стальные пластины зачистить наждачной бумагой и поместить в
раствор реагента III. Слить раствор, пластины промыть несколько раз проточной водой,
не вынимая их из стакана и сполоснуть 1-2 раза дистиллированной водой. Пластины
перенести на чистый лист бумаги, промокнуть каждую пластину сухой
фильтровальной бумагой, затем новым кусочком фильтровальной бумаги, смоченной в
этаноле и подсушить пластины на воздухе.
В два стакана налить по 100 см3 дистиллированной
воды. Два стальных изделия одинаковой формы (гвозди, пластинки и т.п.)
поместить в стаканы с водой.
Снабдить стаканы этикетками с номером варианта и номером
колбы.
Взвесить кусочек фосфатного стекла и поместить его в стакан
№2. Значение массы заносят в таблицу (таблица 6). Стаканы 1 и 2 оставить на
одну неделю.
Через неделю растворы слить в чистые колбы, (снабдив их
этикетками с такими же номерами, что и стаканы) и отметить внешний вид стальных
образцов.
Из стакана с фосфатным стеклом вынуть его остатки, поместить
на кусочек фильтровальной бумаги и после полного высыхания взвесить остатки
фосфатного стекла.
Небольшими кусочками фильтровальной бумаги, смоченной
дистиллированной водой, тщательно и аккуратно протереть стальные изделия и
кусочки фильтровальной бумаги поместить в соответствующую колбу.
Затем тщательно протереть стальные изделия небольшими
кусочками фильтровальной бумаги, смоченными в растворе этанола, и поместить
кусочки бумаги в соответствующую колбу.
Примечание: если на стенках стаканов остались следы бурого
цвета (оксиды железа), то добавить в них несколько капель 2Н раствора азотной
кислоты до растворения бурых пятен оксида железа. Перенести растворы в
соответствующие колбы, ополоснуть стаканы дистиллированной водой и соединить с
соответствующим раствором в колбе.
К обоим растворам добавить по 5 см3 раствора
азотной кислоты (1:1).
Растворы нагреть почти до кипения до полного растворения
осадка гидроксида железа.
К растворам добавить по 2 см3 индикатора -
сульфосалициловой кислоты и оттитровать раствором трилона Б до перехода окраски
из малиновой в соломенно-желтую.
Записать объем трилона, пошедший на реакцию.
Таблица 6 - Результаты эксперимента
|
Номер стакана
|
Масса
фосфатного стекла, г
|
∆m, г
|
S, г/см3
|
Внешний вид
стального изделия
|
Объем трилона,
см3
|
|
начальная
|
конечная
|
|
|
|
|
|
1
|
|
|
|
|
|
|
|
2
|
|
|
|
|
|
|
Определить концентрацию фосфатного стекла в растворе S, г/см3 по
формуле
, (8)
Определить массу железа в обоих растворах по формуле
(9)
где Vтр. - объем трилона, пошедший на титрование, см3;
Т (тр./Fe) - титр трилона по железу, г/см3;
, (10)
Записать результаты:
; 
.
Определить степень защиты от коррозии стальных изделий в
присутствии фосфатного стекла по формуле
. (11)
Сделать вывод о влиянии фосфатного стекла на степень защиты от
коррозии.
Опыт 2. Визуальная оценка сплошности и
коррозионной стойкости фосфатных покрытий на стальных изделиях.
Оборудование и реактивы:
стальные пластины с отверстием размером 30 х 20 х 2 мм (10
шт.);
стеклянные стаканы объемом 100 см3;
мерный цилиндр 50 см3;
стаканы для реагентов I-III объемом 50 - 100 см3
(3 шт.);
мерные пипетки объемом 5 см3;
пипетки;
секундомер,
лупа;
электронные весы ВК с дискретностью отсчета 0,005 г.;
стеклянные палочки и нитки для подвешивания пластин.
растворы фосфатного стекла с разными концентрациями;
раствор реагента I (на основе K3Fe(CN)6) объемом 50
см3;
раствор реагента II следующего состава: 20 см3 раствора
CuSO4∙ 5H2O концентрации 0,4 моль/ дм3,
10 см3 раствора NaCl (10%-ный) и 0,75 см3 раствора HCl концентрации 0,1 моль/
дм3;
раствор реагента III: 20 см3 2Н раствора HCl с уротропином
(1/2 шпателя).
Порядок выполнения работы.
Стальные пластины зачистить наждачной бумагой и поместить в
раствор реагента III (см. реактивы) на 20 с. Слить раствор, пластины промыть несколько
раз проточной водой, не вынимая их из стакана и сполоснуть 1-2 раза
дистиллированной водой. Пластины перенести на чистый лист бумаги, промокнуть
каждую пластину сухой фильтровальной бумагой, затем новым кусочком
фильтровальной бумаги, смоченной в этаноле и подсушить пластины на воздухе.
В стеклянный стакан емкостью 100-150 см3 внести 50
см3 исследуемого раствора (ИР) с концентрациями фосфатного стекла,
указанными в табл. 2 и погрузить в него две стальные пластины в подвешенном
состоянии.
Довести ИР до кипения, отключить нагревательный прибор и
охладить ИР, (не снимая стакан с поверхности нагревательного прибора), до
комнатной температуры. ИР оставить для дальнейших исследований, а пластины на
фильтровальную бумагу и высушить на воздухе.
Оценить сплошность фосфатного покрытия на одной пластине и
коррозионную стойкость (на другой пластине).
Оценка сплошности покрытия. Вырезать образцы фильтровальной
бумаги по контуру второй пластины.
Образцы фильтровальной бумаги смочить в растворе реагента I, стряхнуть лишнюю
жидкость и плотно прижать к стальной пластине. Через 30 с фильтровальную бумагу
осторожно снять с пластины, положить на чистый лист и визуально оценить степень
коррозии пластин по площади синих пятен турнбулевой сини (в процентах).
Результаты заносят в таблицу (таблица 7).
Ускоренное определение коррозионной стойкости покрытия. На
поверхность второй пластины нанести на некотором расстоянии две большие капли
раствора реагента II и включить секундомер. С помощью лупы наблюдать за моментом
появления меди под каплями раствора реагента. Время в секундах от момента
нанесения капли до момента появления меди занести в таблицу 7. Эта величина
служит характеристикой коррозионной стойкости фосфатного слоя.
Таблица 7 - Результаты эксперимента
Концентрация
фосфатного стекла, мг/дм3
|
Степень
коррозии, %
|
Коррозионная
стойкость фосфатной пленки, с
|
|
1
|
0
|
|
|
|
2
|
5
|
|
|
|
3
|
20
|
|
|
|
4
|
50
|
|
|
Сделать выводы:
а) о достигнутой степени сплошности фосфатной пленки в
зависимости от концентрации фосфатного стекла в растворе;
б) о коррозионной стойкости пластин с фосфатной пленкой и без
нее.
Таким образом, в данном разделе были рассмотрены следующие
основные методики анализа промышленного образца ФК:
определение содержания оксида фосфора (v) в
промышленном образце ФК молибденовым методом;
определение содержания оксида кальция в промышленном образце
ФК;
определение растворимости в воде промышленного образца;
определение содержания железа в растворах;
определение степени защиты от коррозии стальных изделий в
присутствии ФК и оценка сплошности фосфатных покрытий.
5. Анализ готовой продукции
После получения готовой продукции был проведен анализ на
растворимость и сделаны выводы о выходе годной продукции в зависимости от
содержания компонентов. В состав продукции входят следующие компоненты:
) Х1 - исходное вещество, содержащие легкорастворимые оксиды
щелочных металлов;
) Х2- исходное вещество, содержащие легкорастворимые оксиды
щелочных металлов;
) Х3- исходное вещество, содержащее труднорастворимые оксиды
щелочно-земельных металлов;
) Х4 - бактерицидная добавка, препятствующая образованию
биопленки на поверхности, состоящей из высокотоксичных организмов в составе
исходной воды. Кроме того, при добавлении Х4 можно дополнительно регулировать
растворимость КА «Астра» каждого состава.
5.1
Исследование растворимости
Было исследовано влияние компонента Х4 на растворимость
готовой продукции в воде. Для этого был проведен следующий эксперимент:
) Был выплавлен состав III с различным содержанием
компонента Х4.
) Полученные шарики композиции поместили в воду и оставили на
неделю.
) После изъятия композиции из стаканов с водой, было видно,
что наибольшая растворимость у композиции с наименьшим содержанием компонента
Х4.
Таким образом, с увеличением компонента Х4, уменьшается
растворимость состава в воде, благодаря этому есть возможность контролировать
растворимость композиции в зависимости от условий применения. На рисунке 14
приведен график зависимости растворимости от содержания в нем компонента Х4.
Рисунок 14 - Влияние компонента Х4 на растворимость
5.2
Исследование выхода готовой продукции
Количественный выход готовой продукции зависит от многих
факторов. Для определения этих факторов были проведены следующие анализы:
) влияние нагрева на выход годной продукции;
) влияние компонентов на выход годной продукции;
Для наглядного представления выход годной продукции изобразим
в виде гистограмм. На рисунке 15 изображена зависимость влияния времени нагрева
на выход годной продукции.
Рисунок 15 - Зависимость влияния режима нагрева на выход
годной продукции
Исходя из гистограммы видно, что наилучший выход был получен
при режиме нагрева 1,5 часа.
Рисунок 16 - Выход годной продукции в зависимости от компонентов
На рисунке 16 показана гистограмма, отображающая выход
продукции в зависимости от наличия компонентов Х1 и Х2. Из гистограммы видно,
что максимальный выход получили после замены компонента Х1 компонентом Х2,
поэтому в дальнейшем не используем компонент Х1.
6. Разработка проекта технической инструкции на
фосфатную композицию «Астра»
По результатам исследований фосфатной композиции
изготовленной в условиях ООО «КОМПАС-МГТУ» разработан проект технической
инструкции по производству КА «Астра». Разработка проекта состояла из следующих
этапов:
Раздел 1. Область применения был разработан на основе ТУ
2148-001-30998705, патента РФ №2303084 Композиция для защиты от коррозии и
солеотложений систем водоснабжения и водоотведения. Также в период 1999 по
настоящее время были использованы научные статьи [3-17].
Раздел 2. Ассортимент продукции. Для разработки этого раздела
были использованы патент РФ №2303084 Композиция для защиты от коррозии и
солеотложений систем водоснабжения и водоотведения. Также в период 1999 по
настоящее время были использованы научные статьи [3-17].
Раздела 3. Требования к сырью, содержит требования к сырью,
используемому для изготовления продукции, с указанием нормативного или
технического документа. В этом разделе делают запись о том, что сырье,
используемое для изготовления данной продукции, должно соответствовать
требованиям нормативных и технических документов (ГОСТ, ГОСТ Р, ТУ) и иметь сопроводительные
документы, подтверждающие их качество и безопасность в соответствии с
нормативными правовыми актами Российской Федерации. При разработке данного
раздела использовались следующие ГОСТ:
ГОСТ 13493-86 Натрия триполифосфат. Технические условия.
ГОСТ 5106-77 Реактивы. Цинк азотнокислый 6-водный.
Технические условия.
ГОСТ 10091-75 Реактивы. Кальций фосфорнокислый однозамещенный
1-водный. Технические условия.
ГОСТ 245-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый однозамещенный
2-водный. Технические условия.
Раздел 4 Характеристика оборудования. В этом разделе
отображен перечень всех приборов и оборудования, участвующих при производстве
композиции. Раздел содержит описание и технические характеристики оборудования,
взятые с паспортов изделий.
Раздел 5 Расчет шихты содержит по каждой рецептуре
конкретного наименования продукции норму расхода сырья на 1 тонну, или массу
(выход) полуфабрикатов и выход готовой продукции с учетом потерь при
термической обработке. Расход сырья, требуемого для изготовления продукции, устанавливается
с помощью математических расчетов. В этом разделе показан подробный расчет
шихты на 1 тонну для состава №I.
Раздел 6 Соотношение компонентов. В данном разделе приведена
таблица, отображающая рецепты для получения тех или иных составов. Раздел построен
исходя из предыдущих исследований.
Раздел 7 Технологический процесс, содержит последовательность
технологических процессов и операций, правила и последовательность
приготовления шихты, порядок, режим выплавки и охлаждения состава. Описание
каждого технологического процесса содержит параметры технологических режимов
(температуру, влажность, продолжительность процесса и другие).
Раздел технологический процесс состоит из нескольких
подразделов:
) Составление шихты;
) Приготовление шихты;
) Выплавка состава;
) Подготовка форм;
) Разлив расплава;
) Несоответствующая продукция.
Данный раздел построен на основе предыдущих
исследований.
Раздел 8 Упаковка и маркировка ссылается на ТУ
2148-001-30998705.
Раздел 9 Транспортировка и хранение ссылается также на ТУ
2148-001-30998705.
Заключение
водоснабжение фосфатный промышленный
По результатам проведенных исследований были сделаны
следующие выводы:
) Разработан алгоритм расчета шихты;
) Проведен расчет шихты;
) Выплавлены промышленные образцы различных составов;
) Выбраны образцы ФК «Астра» составов I, II, III, наиболее пригодные для
дальнейшего использования;
) Выбраны оптимальный режим нагрева, выдержки и
охлаждения;
) Выбраны наилучшие составы для дальнейшего
производства;
) Выполнены химический анализ готовой продукции и
сопоставление его результатов с расчетными данными;
) Исследована зависимость влияния компонента Х4 на
растворимость фосфатной композиции;
) Разработан проект ТИ ТУ 2148-001-30998705 на процесс
производства фосфатной композиции «Астра»;
) ТИ разработана для сотрудников ООО «КомПас-МГТУ» в
должностях: варщик стекла и составщик шихты.
Список использованных источников
1 СМК-О-ПВД-01-06. Система менеджмента качества.
Положение по виду деятельности. Порядок проведения практики студентов университета
[Текст]. - Магнитогорск: ФГБОУ ВПО «МГТУ», 2006. - 16 с.
2 Б.А. Никифоров, З.И. Костина, Г.С. Слобожанкин,
С.А. Крылова, В.Ф. Костин, И.В. Понурко. Композиция для защиты от коррозии и
солеотложений систем водоснабжения и водоотведения [Текст]. - Патент РФ
№2303084. Опубл. БИПМ №20, 2007, с. 439-440.
3 СМК-О-СМГТУ-42-09. Стандарт организации.
Курсовой проект (работа): структура, содержание, общие правила выполнения и
оформления [Текст]. - Магнитогорск: ФГБОУ ВПО «МГТУ», 2009. - 31 с.
4 Гулоян Ю.А. Технология стекла и стеклоизделий:
учебник / Ю.А. Гулоян. - Владимир: Транзит-Икс, 2003. - 479 с.
5 ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к
компетентности испытательных и калибровочных лабораторий [Текст]. - Введ.
2011-04-04. - М.: Госстандарт России: Изд-во стандартов, 2009. - 28 с.