Оптимизация процесса приготовления катализатора гидрохлорирования ацетилена

Дипломная работа

Оптимизация процесса приготовления катализатора гидрохлорирования ацетилена

Содержание

Введение

. Литературный обзор

. Теоретические и инженерные основы выбранного метода

. Технологическая часть

.1 Анализ и выбор качества сырья

.2 Анализ технологической схемы производства аналога на соответствие требованиям целевой функции

.2.1 Цех как система. Подсистемы цеха и их взаимосвязи. Выбор подсистемы (стадии), отвечающей за основную фукнцию

.2.2 Анализ стадии подготовки сырья

.2.3 Анализ стадии выделения целевого продукта

.2.4 Анализ основной стадии

.3 Проектное решение

.4 Описание работы технологической схемы цеха

.5 Нормы технологического режима и метрологическое обеспечение

.6 Описание КИПиА, аналитический контроль производства

.7 Безаварийный пуск и остановка производства

.8 Компоновочное решение

.9 Метасистема, обеспечивающая целевую функцию

.9.1 Структурная модель энергетического обеспечения технологии

.9.2 Транспортно-складское обеспечение производства

. Технико-технологические расчеты

.1 Материальный и тепловой балансы основной стадии

.2 Расчет оборудования основной стадии

.2.1 Технологический расчет основного аппарата

.2.2 Конструктивно-механический расчет основного аппарата

. Расчет и подбор вспомогательного оборудования

. Безопасность и экологичность проектируемого производства

. Экономическое обоснование принятого проектного решения

. Выводы

. Список используемых литературных источников

реактор тепловой баланс катализатор ацетилен

Аннотация

Целью данного дипломного проекта является оптимизация процесса приготовления катализатора гидрохлорирования ацетилена с его детальной разработкой. В разделе «Технико-технологические расчеты» рассчитан полезный объем реактора гидрохлорирования ацетилена. Произведены конструктивно-механические расчеты, подобрано вспомогательное оборудование.

Так как производство ВХ относится в взрывопожароопасным, в разделе «Безопасность и экологичность проекта» произведены меры предосторожности при ведении процесса, соблюдение норм техники безопасности и профилактики, а также определен экологический тип производства ВХ.

В экономической части проекта рассчитаны технико-экономические показатели, позволяющие сделать вывод об экономической целесообразности данного проекта.

Проект содержит: страниц машинописного текста, таблиц, рисунков, приложений литературных ссылок. Графическая часть листов формата А1.

Введение

Химическая промышленность во многом определяет научно-технический прогресс в народном хозяйстве. Трудно найти отрасль народного хозяйства, в котором бы не применялись способы и средства химической технологии и то огромное количество продуктов, которое поставляет химическая промышленность. [1]

В новом тысячелетии продолжается широкое использование химических материалов. Без этого не могут быть успешно реализованы такие направления, как насыщение рынка потребительскими товарами, машиностроение, атомная энергетика, сельское хозяйство и др. Отсюда возникает необходимость роста объемов производства, расширение ассортимента продуктов для удовлетворения имеющихся и возникающих потребностей общества.

Промышленность органического синтеза является одной из важнейших отраслей как химического, так и нефтехимического производства. К основному органическому синтезу относятся производства: искусственного волокна, пластических масс, синтетического каучука, разнообразных растворителей, синтетического топлива, смазочных масел и присадок к ним, пестицидов и химических средств защиты растений. [2]

В ХХ век мир вступил, производя порядка 20 тысяч тонн всех видов органических пластмасс и полимеров, а к началу XXI их выпуск значительно превысил 100 млн. тонн.

Основой для из производства служит получение мономеров. Среди полимеризующихся мономеров наибольшую распространенность получил винилхлорид (ВХ), который является основным продуктом хлорорганического синтеза, на получение которого в различных странах расходуется примерно 20-35% хлора. Основной областью применения ВХ является производство поливинилхлорида (ПВХ) - наиболее многотоннажного вида пластических масс. В США и других странах на получение этого полимера расходуется 80-90% ВХ. ПВХ главным образом применяется для получения пластмассовых изделий. Большое количество ПВХ используется для изготовления изоляции и оболочек для электродов и кабелей. Пластифицированные ПВХ находят широкое применение в производстве гибких пленок, листов, труб, использующихся в строительстве и сельском хозяйстве. К сравнительно новым областям применения ПВХ относится производство слоистых пластиков на его основе, где листы ПВХ сочетаются со сталью, медью и другими металлами. Они применяются для изготовления щитов управления, деталей машин и др. ПВХ определенных марок при комнатной температуре образуют с пластификаторами густые суспензии, пасты. Ткани, покрытые этими пастами, используются для получения искусственной кожи. Волокна из ПВХ и сополимеров на основе ВХ с винилацетатом и другими мономерами применяются в производстве фильтровальных тканей, спецодежды, занавесей, клеев и лаков. Перечень областей применения полимеров на основе ВХ наглядно показывает, какое важное значение имеет производство этого мономера. [3]

Для повышения технико-экономических показателей процесса газофазного гидрохлорирования ацетилена, сырья для производства ВХ, постоянно ведется поиск новых высокоэффективных катализаторов, а также новых методов приготовления катализаторов.

Цель настоящего дипломного проекта - спроектировать стадию гидрохлорирования ацетилена путем применения катализатора, полученного методом сухой термообработки.

1. Литературный обзор

1.1 История получения винилхлорида

Впервые мономер хлористого винила был синтезирован Реньо в 1835 году путем дегидрохлорирования дихлорэтана с применением едкого калия. Тем не менее, почти полвека ВХ оставался вне практической деятельности химиков. лишь в 1884 году была сделана попытка использовать хлористый винил в реакциях алкилирования.

В 1902 году был получен мономер ВХ термическим дегидрохлорированием дихлорэтана (ДХЭ). Наибольший интерес к ВХ появился в 20-е годах прошлого столетия. Было установлено, что ВХ легко полимеризуется, образуя порошкообразный продукт белого цвета. К этому времени относится организация первого промышленного производства ВХ, основанного на щелочной обработке ДХЭ. Однако присущие этому методу недостатки не позволяли полностью удовлетворить растущие потребности в ВХ.

В 1912 году немецким химиком Ф. Клаттц фирмы Griesheim был синтезирован моновинилхлорид путем гидрохлорирования ацетилена в присутствии сулемы используемой в качестве катализатора. В 1914 году он обнаружил, что под действием такого пероксида, как перекись бензола, происходит полимеризация ВХ. Однако полученные таким путем полимеры не нашли область практического применения из-за своей хрупкости и плохой растворимости в растворителях.

В России способность ВХ к полимеризации была открыта в 1912 году И.И. Остромысленским.

В 1933 году В. Семон сообщил, что путем добавления к ВХ трикрезилфосфата можно получить каучукообразный продукт.

Послевоенное развитие производства ВХ характкризовалась появлением другого не менее рентабельного способа получения, а именно, термокаталитического пиролиза ДХЭ. Это было вызвано двумя обстоятельствами: дефицитом ацетилена, доступностью ДХЭ в странах, располагающих запасами природного газа.

Значительное увеличение производства ВХ вызвано все расширяющейся областью его применения для производства синтетических смол. [4]

1.2 Способы получения винилхлорида

Синтез ВХ щелочным дегидрохлорированием 1,2-дихлорэтана.

В промышленности для получения ВХ из ДХЭ применяют 2 способа дегидрохлорирования щелочью:

-   в жидкой фазе: СН₂Сl - СН₂Сl + NаОН → СН₂ = СНСl + NаСl + Н₂О

-        в газовой фазе: СН₂Сl - СН₂Сl → СН₂ = СНСl + НСl

Жидкофазное дегидрохлорирование ДХЭ проводят в вертикальных цилиндрических реакторах периодического или непрерывного действия, снабженных рубашкой и пропеллерной мешалкой. В реактор загружают метиловый или этиловый спирт и 42% щелочь, затем постепенно приливают ДХЭ. Благодаря присутствию спирта, который растворяет как ДХЭ, так и щелочь, процесс проходит в жидкой гомогенной среде. Температура 85-90 ^оС при давлении 2 атмосферы. Продолжительность процесса 5-6 часов. Чтобы избежать возможность образования ацетилена по реакции, необходимо избежать избытка щелочи:

СН₂Сl - СН₂Сl + 2NаОН → СН ≡ СН + 2NаСl + 2Н₂О

Недостатком этого метода является периодичность. Также велик расход щелочи и спирта. На 1 кг ВХ надо 0,82 т твердой щелочи и 0,12 кг спирта (100%). Поэтому разработан непрерывный процесс щелочного дегидрирования ДХЭ - смешением ДХЭ с 6% раствором едкого натра, при Т = 140 ^оС и давлении 10-12 атмосфер. Длительность контакта 2-3 мин. Выход ВХ - 90-92%.

Получение ВХ через стадию образования ДХЭ.

Синтез ВХ их этилена и хлора осуществляется в 2 стадиях: 1) хлорирование этилена; 2) отщепление хлористого водорода.

Хлорирование этилена обычно проводится в жидкой фазе. В качестве исходного сырья используется как концентрированный этилен, так и этилен, разбавленный инертными газами. Реакция протекает по схеме:

СН₂ = СН₂ + Сl₂ → СН₂Сl - СН₂Сl

 

Реакцию проводят в растворе ДХЭ при температуре 25-50 ^оС и давлении от 1 до 20 атмосфер в присутствии хлоридов Ме. Выход ДХЭ достигает 95% при степени конверсии этилена 98%.

Отщепление хлористого водорода можно проводить различными путями. По одному способу дихлорэтан обрабатывают спиртовой щелочью или водным раствором щелочи.

СН₂Сl - СН₂Сl → СН₂ = СН₂Сl + НСl

Однако вследствие расходования больших количеств вспомогательных веществ этот способ очень невыгоден и в настоящее время в промышленности почти не применяется. В промышленности широко используется термическое разложение дихлорэтана:

СН₂Сl - СН₂Сl → СН₂ = СНСl + НСl

Пиролиз проводят при температуре около 500 ^оС над пемзой или каолином. Реактор состоит из двух вставленных друг в друга труб (диаметром 100 и 70 мм). Для обогрева аппарата в горелках, установленных в нижней части внутренней трубки, сжигается газ. Пары ДХЭ поступают в концевое пространство между внутренней и наружной трубками. Продукт реакции через смолоотделитель и холодильник подается в абсорбер. Хлористый винил извлекается ДХЭ. Затем ВЗ отгоняют из раствора и подвергают очистке и конденсации. Выход ВХ до 95%, причем степень конверсии ДХЭ поддерживают на уровне не выше 50%. Удельные капитальные затраты на производство ВХ по этому методу сравнительно невелики. Достоинством метода являются доступность и невысокая стоимость сырья. Основной недостаток метода - необходимость утилизации больших количеств хлористого водорода. [4]

Комбинированный процесс получения ВХ из концентрированной смеси ацетилена и этилена.

Процесс состоит в получении из этилена 1,2-дихлорэтана с последующим его термическим дегидрохлорированием при 400-450 ^оС в ВХ; выделяющийся при этом хлороводород направляется на гидрохлорирование ацетилена. Процесс описывается следующей схемой:

СН ≡ СН + НСl → СН₂ = СНСl

СН₂ = СН₂ + Сl₂ → СlСН₂ - СН₂Сl

СlСН₂ - СН₂Сl → СН₂ = СНСl + НСl

Комбинированный способ получения ВХ оказался на 30 и 14% более экономичным, чем щелочное дегидрохлорирование 1,2-дихлорэтана и гидрохлорирование ацетилена соответственно, так как 50% ацетилена заменяется на менее дорогостоящий этилен; одновременно квалифицированно используется хлористый водород.

Разновидностью этого метода является комбинированный процесс получения ВХ из смеси ацетилена и этилена, полученной пиролизом прямогонного бензина. Исходным сырьем является фракция (с температурой кипения 30-180 ^оС) бензина, который подвергается термоокислительному пиролизу при 1000-1200 ^оС в аппарате специальной конструкции. Процесс описывается следующей схемой:

СН₂ = СН₂ + Сl₂ → СlСН₂ - СН₂Сl

СlСН₂ - СН₂Сl → СН₂ = СНСl + НСl

СН ≡ СН + НСl → СН₂ = СНСl

Получающийся газ пиролиза подвергается закалке водой, очищается от сажи, компрессуется до 0,71 МПа, очищается от высоких гомологов ацетилена и олефиновых углеводородов.

Такой газ пиролиза, содержащий 8-10% ацетилена и этилена, смешивается с хлороводородом в соотношении, обеспечивающем 1-2% избыток ацетилена против стехеометрического.

Смесь направляется на гидрохлорирование, которое проводится при 180 ^оС, степень конверсии ацетилена близка к 100%. После извлечения из газа ВХ, газ поступает на хлорирование содержащегося в нем этилена. Соотношение между хлором и этиленом обеспечивает 2-3%-ный избыток этилена против стехеометрического, образовавшийся 1,2-дихлорэтан после охлаждения и очистки передают на дегидрохлорирование, степень конверсии 1,2-дихлорэтана за проход составляет около 70%.

Этот метод экономически невыгоден, так как половина этилена заменяется на более дорогостоящий ацетилен. [5]

Получение ВХ из разбавленных газов, содержащих ацетилен и этилен.

Выделение концентрированного чистого ацетилена и этилена из разбавленных газов крекинга легких бензинов сопряжено с большими затратами. В связи с этим разработаны технологические схемы, позволяющие использовать в производстве ВХ этилен и ацетилен без их предварительного выделения из разбавленных газов. На первой стадии происходит гидрохлорирование ацетилена, содержащегося в исходной смеси. Полученный ВХ экстрагируется дихлорэтаном, а оставшийся в газе этилен подвергается хлорированию до ДХЭ. Реакция протекает в жидкой фазе (в ДХЭ) в присутствии хлорного железа в качестве катализатора. Выделенный путем конденсации ДХЭ перерабатывается затем в ВХ обычным путем, а образующийся хлористый водород используется для гидрохлорирования ацетилена. Процесс удобен также тем, что отходящие газы, содержащие метан, водород, окись и двуокись углерода, могут быть использованы как топливо для крекинга исходного бензина и ДХЭ. Хлорирование и дегидрохлорирование осуществляется под небольшим давлением (4-7 атм.).

Выход ВХ в расчете на исходные ацетилен и этилен близок к теоретическому, а себестоимость мономера ниже, чем при его получение другими методами. Получение ВХ описанным способом впервые в промышленном масштабе осуществлено в Японии.

Получение ВХ из этилена и хлора с регенерацией хлористого водорода при получении ВХ комбинированным методом хлористый водород, образующийся при термическом разложении ДХЭ, используется для гидрохлорирования ацетилена. Однако применение этого метода выгодно только при наличии недорогого и доступного ацетилена. В противном случае возникает необходимость утилизации хлористого водорода. В связи с этим были разработаны два способа получения из хлористого водорода элементарного хлора. Один из способов основан на электролизе концентрированной соляной кислоты. При этом одновременно с хлором образуется эквивалентное количество водорода. При электролизе только часть хлористого водорода превращается в хлор и водород. Образующаяся разбавленная соляная кислота концентрируется путем пропускания через нее газообразного хлористого водорода - продукта гидролиза ДХЭ. По второму способу хлористый водород окисляют кислородом воздуха в присутствии катализатора (реакция Дикона):

2НСl + ½ О₂ → Сl₂ + Н₂О

Реакция осуществляется в газовой фазе; хлористый водород и воздух пропускают через силикагель с нанесенным на него хлоридом меди. Последний может быть активирован добавками других хлоридов.

В зависимости от конкретных условий более выгодным может оказаться как электролитический, так и окислительный способ. Оба способа в сочетании с хлорированием этилена и дегидрохлорированием ДХЭ могут обеспечить возможность несколько уменьшить стоимость вх по сравнению со стоимостью мономера, получаемого комбинированным способом. Однако это сопряжено с довольно большими капитальными вложениями. Регенерацию хлора из хлористого водорода можно сочетать также с прямым хлорированием этилена до ВХ. Процесс описывается следующими реакциями:

Электролитический способ:

2СН₂ = СН₂ + Сl₂ → 2СН₂ = СНСl + Н₂

Окислительный способ:

2СН₂ = СН₂ + Сl₂ + ½ О₂ → 2СН₂ = СНСl + Н₂О

Получение ВХ из этилена и хлористого водорода методом оксихлорирования. Вместо раздельного окисления хлористого водорода и хлорирования этилена до ДХЭ можно применять одностадийный процесс оксихлорирования этилена:

СН₂ = СН₂ + 2НСl + ½ О₂ → СlСН₂ - СН₂Сl + Н₂О

В качестве катализаторов используются медные соли на носителях.

Синтез проводят при температуре 240-320 ^оС; выход ВХ 90-95%. Реакция весьма экзотермична, вследствие чего необходимо отводить выделяющееся тепло. В условиях реакции соль меди способна улетучиваться, что значительно сокращает срок службы катализатора. Это затруднение, как сообщается, можно преодолеть путем добавления к хлорной меди солей щелочных металлов. Указанный прием позволил нескольким фирмам разработать катализатор с большим сроком службы. Способ оксихлорирования целесообразно использовать в районах, располагающих дешевым этиленом и хлористым водородом, выделяющимся в качестве побочного продукта в различных процессах, или в районах, где удаление хлористого водорода со сточными водами невозможно.

Получение ВХ прямым синтезом из этилена, хлористого водорода и кислорода.

Одностадийное оксихлорирование этилена

СН₂ = СН₂ + НСl + ½ О₂ → СН₂ = СНСl + Н₂О

можно рассматривать как перспективный промышленный процесс лишь при условии высокого выхода ВХ. Выход ВХ (в расчете на этилен) не превышает 60%, суммарный выход ВХ и ДХЭ (побочного продукта реакции) составляет 70-75%. Весьма вероятно, что данный процесс целесообразно совместить (в пределах одного производства) с прямым хлорированием этилена до ВХ. Образующийся при хлорировании этилена хлористый водород (первая стадия) вместе с кислородом используется для оксихлорирования этилена (вторая стадия). Получение ВХ из этилена и хлора. Одностадийный синтез ВХ путем хлорирования этилена может быть описан уравнением:

СН₂ = СН₂ + Сl₂ → СН₂ = СНСl + НСl

В промышленности этот способ до настоящего времени не нашел применения ввиду его малой селективности. Процесс протекает с преимущественным образованием ВХ только при проведении его в большом избытке этилена или инертного газа. Однако при этом затрудняется последующее выделение ВХ. Было описано одностадийное замещение атома водорода в этилене атомом хлора, осуществляемое в присутствии избытка ВХ или воды. Это позволяет считать рассматриваемый способ пригодным для использования в промышленности. С наибольшей избирательностью реакция протекает при 420-450 ^оС, выход ВХ - 90%. Недостаток способа - образование наряду с ВХ эквивалентного количества хлористого водорода.

Получение ВХ путем каталитического хлорирования этана.

Фирма The Lummus Co объявила о разработанной ею технологии получения ВХ в одном реакторе, в котором одновременно осуществляются стадии хлорирования, окислительного хлорирования и дегидрохлорирования (так называемый «транскат-процесс»). Процесс проводят путем барбатирования газов через расплавы оксихлоридов меди, разделение реакций окисления и хлорирования и введение специального реактора для сжигания побочных продуктов. Все это позволяет лучше регулировать температуру, избежать окисления углеводорода и образования взрывоопасных смесей и почти полностью использовать хлор для получения целевого продукта. С помощью процесса «транскат» удалось осуществить синтез ВХ из этана и хлора. В реакторе окисление отработанный расплав окисляют воздухом

Cu₂Cl₂ + 0,5O₂ → CuO ∙ CuCl₂

и он поступает в реактор сжигания хлорорганических отходов, где образуются НСl и Cl₂, переводящие окси- и монохлорид Cu в CuCl₂:

CuO ∙ CuCl₂ + 2 НСl → 2CuCl₂ +Н₂О₂Cl₂ + Cl₂ → 2CuCl₂

Регенерированный расплав транспортируют в реактор хлорирования, куда вводят этан и хлор:

При этом образующийся НСl поглощается присутствующим в расплаве оксихлоридом меди:

CuO ∙ CuCl₂ + 2 НСl → 2CuCl₂ +Н₂О

Выход хлористого винила составляет 98% по хлору и 80% по этану. Благодаря использованию более дешевого этана себестоимость ВХ снижается на 25%. Метод применим и для других комбинированных процессов. [6]Кроме указанных выше, существуют еще два способа синтеза ВХ: окислительное хлорирование этилена хлористым аммонием и окисление этила над окисью хрома, осажденного на окиси алюминия.

Сбалансированный по хлору процесс получения ВХ из этилена.

Этот процесс является комбинацией трех реакций: прямого аддитивного хлорирования этилена в 1,2-дихлорэтан, термического дегидрохлорирования 1,2-дихлорэтана в ВХ и окислительного хлорирования этилена в ВХ с помощью хлористого водорода, образовавшегося при дегидрохлорировании:

2 Н₂С = СН₂ → 2 СlСН₂ - СН₂Сl

СlСН₂ - СН₂Сl → СН₂ = СНСl + НСl

СН₂ = СН₂ + 2НСl + 0,5О₂ → СН₂ = СНСl + Н₂О

3СН₂ = СН₂ + 2Сl₂ + 0,5О₂ → 3СН₂ = СНСl + Н₂О

В результате из этилена, хлора и кислорода получается ВХ, хлор расходуется полностью и не образуется хлористого водорода. [7]

Прямое аддитивное хлорирование этилена до ДХЭ проводится в хлораторе, куда хлор и этилен подаются через соответствующие барбатеры. В колонне сохраняется постоянный уровень жидкости, в которой растворен катализатор FeCl₃. Тепло реакции отводится за счет испарения ДХЭ, пары которого конденсируются в конденсаторе. Конденсат попадает в сборник, откуда часть его возвращается в колонну, а остальное отводится на ректификацию.

Стадия оксихлорирования проводится в реакторе с псевдоожиженным слоем катализатора под давлением 0,3-0,5 МПа при 210-250 ^оС. Этилен, рециркулирующий газ и хлористый водород смешиваются в смесителе, куда добавляют технический кислород.

Пиролиз ДХЭ в ВХ и НСl проводят в трубчатой печи под давлением 1,5-2,0 МПа и 500 ^оС. Полученный хлористый винил содержит 99,9% основного вещества и вполне пригоден для последующей полимеризации. В настоящее время этот метод является одним из самых экономичных для получения ВХ. [6]

Приведенные выше существующие промышленные и разработанные в полупромышленном масштабе способы получения ВХ свидетельствуют о больших успехах, достигнутых в этой области. Однако расширение сырьевой базы и развитие научно-технического прогресса, а также увеличение области применения материалов на основе этого полимера, стимулируют поиск новых методов синтеза ВХ и усовершенствования уже имеющихся.

Вот некоторые запатентованные методы синтеза ВХ:

Синтез из этилена и 1,2-ДХЭ в паровой фазе над безводным сульфатом Са.

СН₂Сl- СН₂Сl + СН₂ = СН₂ → СН₂ = СНСl + СН₃ - СН₂Сl

- Синтез из 1,1,2-трихлорэтана методом дихлорирования цинком, железом или алюминием в прису4тствии водяного пара:

СНСl₂ - СН₂Сl + Zn → СНСl = СН₂ + ZnСl₂

- Получение ВХ высокотемпературным (аномальным) хлорированием этилена. Этот способ был предложен в 1937 году в США. В этом случае этилен, взятый в избытке (5 моль на 1 моль хлора), хлорируют при 436 ^оС.

СН₂ = СН₂ + Сl₂ → СН₂ = СНСl + НСl

Считается, что реакция идет через стадию присоединения молекулы хлора с последующим отщеплением хлористого водорода. Механизм реакции является электрофильным, идет через образование промежуточных π- и τ- комплексов:

В качестве катализатора применяют добавку 0,5% кислорода; при этом достигается 93%-ный выход ВХ. Такой же эффект дает добавка тетраэтилсвинца. Существенным недостатком процесса является образование неутилизированного хлористого водорода, вследствие большого количества сточных вод и проблемы с утилизацией тепла. [8]

1.3 Получение ВХ из ацетилена

Гидрохлорирование ацетилена в жидкой фазе.

Жидкофазный способ получения ВХ из ацетилена и хлористого водорода заключается в пропускании последних через катализатор. Процесс проводят при температуре 50-95 ^оС в реакторах барбатажного типа. Концентрация НСl в воде должна быть не менее 5%. Конверсия ацетилена за проход составляет 40-50% на медных катализаторах и 75-90% на ртутных.

Большой интерес представляет проведение исследований по гидрохлорированию ацетилена в жидкой фазе в присутствии гомогенного или суспенционного сулемового катализаторов. Основной сложностью при реализации процесса является выбор конструкционных материалов для реактора с обвязкой; для насосов, арматуры и т.д.

Имеется обширная патентная и научная литература по этому направлению. Анализ литературных данных позволяет отметить следующее.

Одним из вариантов технологического и аппаратурного оформления процесса жидкофазного гидрохлорирования ацетилена (по своим показателям близкого к газофазному) был предложен Т.К. Опариной и Р.М. Флидом. [9] Авторы показали, что наиболее активным и стабильнфм является раствор, содержащий дихлорид ртути и хлорид меди, но при этом концентрация сулемы во избежание стабильности не должна превышать 3 моль/л. Исследование с использованием неводных систем для Cu₂Cl₂ выполнено Л.А. Гаспаряном. В качестве растворителей выбраны диметилформамид и N-метилпирролидон. Изучены кинетика и механизм реакции. Установлено, что в водных и неводных растворах необходимо наличие 2 моль Cu₂Cl₂ на моль ацетилена. Основное преимущество системы диметилформамид - отсутствие воды и, следовательно, отсутствие образования ацетальдегида. Селективность реакции по ВХ достигает 99%.

Перспективными представляются работы по гидрохлорированию ацетилена в жидкой фазе с использованием каталитической системы на основе солей Pt²⁺ и Pol²⁺ , обеспечивающие высокую скорость реакции образования ВХ = 3,3 моль/(м³с) и избирательность = 99%. Основные преимущества этого процесса: нетоксичный катализатор, активность которого значительно превосходит сулемовые и купрохлоридные системы и отсутствие испарения солей металлов в установке. [10] Основным преимуществом жидкофазного процесса является относительная легкость решения проблемы теплосъема, а, следовательно, и укрупнения реакционного аппарата. К недостаткам процесса следует отнести более низкие конверсию ацетилена и селективность процесса, а также большую сложность аппаратурного оформления реакционного узла и технологической схемы. [11]

Гидрохлорирование ацетилена в псевдоожиженном слое катализатора.

На данный момент это направление является перспективным. Исследования процесса гидрохлорирования ацетилена в псевдоожиженном слое катализатора в лабораторных условиях и на опытной установке показали, что в изотермических условиях удельная активность катализатора очень высока, следовательно, вполне возможна разработка агрегата единичной мощности 60-120 тыс. т. в год. Безусловно, для создания такого процесса потребуются исследования по усовершенствованию катализатора, особенно в части подбора носителя с совокупностью свойств, отвечающих требованиям, предъявляемым к катализаторам псевдоожиженного слоя. С целью выбора такого носителя для сулемового катализатора проведены сравнительные испытания трех групп носителей, отличающихся химической природой и структурной характеристикой: активные угли, различные модификации оксида алюминия и углеродные носители. Получен следующий ряд зависимостей: оксиды алюминия > активные угли > углеродные носители; по стабильности: активные угли > углеродные носители > оксиды алюминия. По совокупности свойств предпочтительным оказался активный уголь марки АГН-2. На лабораторной установке изучены основные закономерности реакции гидрохлорирования ацетилена, выбран режим (температура 130 ^оС и время контакта 10-12 с), обеспечивающий конверсию ацетилена 93%. Результаты лабораторных исследований были использованы для математического моделирования процесса гидрохлорирования ацетилена в псевдоожиженном слое. Исследования влияния температуры, времени контакта, коэффициента межфазного обмена на конечную степень превращения ацетилена позволили выбрать оптимальный режим синтеза и рассчитать промышленный реактор производительностью по ВХ 70 тыс. т. в год. [12]

Известен способ получения ВХ газофазным гидрохлорированием ацетилена при 80-200 ^оС в присутствии кипящего слоя катализатора - сулемы на активированном угле и выделением целевого продукта ректификацией. Такой способ характеризуется недостаточно высокой производительностью используемого катализатора.

С целью устранения этого недостатка предлагается используемый в процессе катализатор дополнительно промотировать хлоридом лантана. Производительность катализатора при этом повышается на 15-20%. Содержание активного вещества (смеси сулемы и хлористого лантана или их соединения) в катализаторе 12,9 вес.%. Температура процесса 220 ^оС. Таким образом, полученные данные могут быть положены в основу разработки принципиально новой технологической схемы производства ВХ из ацетилена. [13]

Гидрохлорирование ацетилена в газовой фазе.

Успешному развитию и внедрению этого процесса в промышленность способствовали простота технологического оформления и выокие показатели. Процесс ведется в стационарном слое катализатора. Реактор представляет собой кожухотрубчатый аппарат, в межтрубном пространстве которого циркулирует хладоагент, в трубное пространство загружается катализатор. [14] Температура процесса 120-220 ^оС. Катализатором является дихлорид ртути (сулема), нанесенная на активированный уголь. Сулемовый катализатор (среднее содержание сулемы 10-12%) отличается высокой активностью и селективностью, степень превращения ацетилена около 99% и избирательность по ВХ 98-99%. Как правило, гидрохлорирование проводят в режиме с 5-10% избытка хлорида водорода. Единичная производительность реактора 2-10 тыс. т. в год. В связи с бурным развитием производства ВХ на базе этилена по сбалансированной схеме, процесс гидрохлорирования ацетилена в настоящее время утратил позицию ведущего промышленного метода и существует только как химическая стадия комбинированных схем. Например, при термическом пиролизе легкой бензиновой фракции («нафты») образуется разбавленная смесь, содержащая примерно в стехеометрическом соотношении ацетилен и этилен. Смесь без разделения подвергается сначала гидрохлорированию, а далее этилен хлорируется до дихлорэтана, после дегидрохлорирования которого образовавшийся ВХ возвращается на гидрохлорирование. [8]

Успешное развитие производства ВХ из этилена было связано с поисками более дешевого, чем ацетилен, углеводородного сырья. Анализ структуры себестоимости ВХ, полученного различными методами, показывает, что ацетиленовый метод дает самую высокую себестоимость, причем на долю ацетилена приходится около 90%. Однако конъюнктура цен на углеводородное сырье в мире постоянно меняется. В перспективе возможно увеличение цен на нефтегазовое сырье, сближение цен на ацетилен и этилен, и последний в связи с этим может утратить свое основное преимущество. Показано, например, что себестоимость ВХ примерно одинакова, если себестоимость ацетилена выше, чем этилена, даже на 40%.

Стимулом для развития химии ацетилена является и поиск новых путей его получения. Например, предложен способ получения ВХ вследствие высокого хлорирования С₂Н₄ газами, пример: С₂Сl₂, С₂Н₃Сl или соединениями, например: С₂НСl₃ или С₂Н₂Сl₂ и выделениями продуктов реакции из реакционной смеси для извлечения ВХ, не вступившего в реакцию с С₂Н₄ и указанных хлорирующих агентов. Последние направляют на рециркуляцию. [15]

Все вышесказанное убедительно показывает, что проблема создания новых производств ВХ из ацетилена на современном технико-экономическом уровне, а также усовершенствование и интенсификация действующих в настоящее время, является актуальной. [12] Производства ВХ из ацетилена в нашей стране имеют невысокий технологический уровень. Одним из наиболее освоенных методов является комбинированный способ, описанный выше. Данная технология разработана японской фирмой «Kureha». [16]

ВХ на стадии гидрохлорирования ацетилена образуется при взаимодействии ацетилена, содержащегося в газе крекинга нафты и хлористого водорода, полученного на стадии крекинга ДХЭ в присутствии катализатора - сулемы, нанесенной на активированный уголь, по реакции:

СН ≡ СН + НСl → СН₂ = СНСl + 25,5 ккал/г·моль

Дальнейшее развитие промышленного метода получения ВХ из ацетилена может идти по пути создания агрегатов большой единичной мощности (60-120 тыс. т. в год). Но увеличение производительности реакторов гидрохлорирования ацетилена в стационарном слое катализатора лимитируется прежде всего скоростью теплоотвода. Изучение кинетики этой реакции показало, что в промышленных условиях удельная активность катализатора составляет 10-15% от кинетически возможной. Повышение нагрузки на катализатор без эффективного теплосъема приводит к перегреву катализатора, сублимации хлорида ртути и ее уносу и, в конечном счете, значительному сокращению срока службы катализатора. Поэтому осуществление реакции гидрохлорирования ацетилена в стационарном в агрегате большой единичной мощности потребует значительного усложнения аппаратурного оформления реакторного узла. Следовательно, необходимо дальнейшее совершенствование катализатора. [12]

Для эффективного съема тепла используют и разбавление катализатора инертными материалами, причем разбавление осуществляется только в первом слое катализатора. Это снижает местные перегревы и предотвращает быструю дегазацию катализатора. [17]

Вопросом повышение производительности катализатора занимались А.Л. Мачот и Б.К. Тюрин. Процесс получения ВХ из ацетилена ведут на катализаторе, представляющем собой механическую смесь активированного угля без какой-либо пропитки и угля, пропитанного 10%-ным раствором сулемы, в соотношении 1 : 3. Предложено вести процесс сначала на смеси активированного угля без пропитки и угля, пропитанного 10%-ным раствором сулемы, а затем на катализаторе, состоящем из угля, пропитанного 10%-ным раствором сулемы и 8%-ным раствором ванадиевокислого аммония. Реакционную смесь газов подают снизу вверх. Тепло из реакционных зон снимается подвижным слоем теплоносителя (воды) изотермического охлаждения. Производительность способа возрастает в 1,5 раза. [18]

Традиционный метод изготовления катализатора заключается в пропитке носителя водным раствором сулемы с последующей сушкой. Разработанный в ТУ НПО «Синтез» (г. Москва) метод изготовления подобного катализатора состоит в том, что сулема наносится на носитель путем сублимации сухой соли с последующей абсорбацией на поверхности активированного угля. Этот метод получил название СТО - сухая термообработка. По мнению разработчиков, метод СТО дает возможность получить более качественный катализатор, так как сулема наносится фактически мономолекулярным слоем, то есть снижается вероятность образования кластеров. Такой катализатор отличается более продолжительным сроком эксплуатации и, возможно, повышенной активностью. По мнению сотрудников НПО «Синтез», применение метода СТО может продлить срок эксплуатации катализатора в 1,5-2 раза. Кроме того, исключается стадия подготовки водного раствора сулемы и , как следствие, вывод ртуть содержащих сточных вод. [19]

Таким образом, все вышесказанное делает этот метод достаточно перспективным в технико-экономическом отношении, чем и объясняется продолжение работ по его совершенствованию.

2. Теоретические и инженерные основы выбранного метода

Винилхлорид на стадии гидрохлорирования образуется при взаимодействии ацетилена, содержащегося в газах крекинга нафты и хлористого водорода, полученного на стадии крекинга дихлорэтана (ДХЭ), в присутствии катализатора - сулемы, нанесенной на активированный уголь. [16]

2.1 Термодинамика

Присоединение НСl к ацетилену является сильно экзотермической реакцией:

СН ≡ СН + НСl → СН₂ = СНСl + 26,5 ккал/г∙моль

В области умеренных температур реакция практически необратима. [20] Термодинамический анализ показал, что при использовании смешанного газа в составе: ацетилен 7,7 объемн.% + 92,3 объемн.% инертных газов в диапазоне изменения температур 100-200 ^оС достигается 100% конверсия ацетилена и хлористого водорода. Равномерный состав реакционных газов в зависимости от условий проведения процесса следующий.

Таблица 2.1.

Давление (в атмосф.), атм.	Температура, оС	Содержание % объемных				Конверсия, %
		С2Н2	С2Н2Сl	НСl	инертный газ
5	100	0,00	7,69	0,0	92,31	100
5	200	0,06	7.63	0,06	92,28	99,22
10	100	0,00	7,69	0,00	92,31	100
10	200	0,04	7,64	0,04	92,27	99,35

При гидрохлорировании ацетилена, соединяющегося в смеси с этиленом, протекание сопутствующей реакции гидрохлорирования этилена с точки зрения термодинамики в условиях реакции маловероятна.

Константы равновесия процессов гидрохлорирования ацетилена и этилена отличаются на 5 порядков.

2.2 Механизм и кинетика

Ацетилен взаимодействует с сулемой [16] с образованием промежуточного продукта: транс- или цис-хлорвинил-меркурихлорида.

Промежуточный продукт реагирует с хлористым водородом с образованием винилхлорида и восстановлением сулемы.

Газофазное гидрохлорирование ацетилена относится к гетерогеннокаталитическим процессам. Реакция [20] катализируется хлоридами Ме побочных подгрупп 1 и 2 группы таблицы Менделеева: Hg; Cu; Cd; Zn. Каталитическую активность хлоридов этих элементов обычно объясняют их способностью к донорно-акцепторному взаимодействию с ацетиленом.

В частности, в случае HgCl₂ (сулемы), наиболее активного катализатора, активация ацетилена осуществляется как за счет взаимодействия π-электронов ацетилена с активными орбиталями Hg¹²иона, так и за счет взаимодействия d-электронов катионов с разрыхляющими орбиталями С₂Н₂.

Постадийный механизм процесса:

Исходя из предложенного механизма следует, что катализатором процесса является каталитический комплекс HgCl₂ ∙ HCl, что показало также, что лимитирующей стадией является 3-я стадия. Вклад пятой стадии в суммарный процесс образования винилхлорида незначителен и им можно пренебречь. Кинетическая модель без учета реакции № 5.

где Р_ац и Р_HCl - парциальное давление.

Константы уравнения определяются следующим образом:

Для описания скорости реакции гидрохлорирования ацетилена применяется и другое уравнение:

где k - константа скорости;

К - константа равновесия

Процесс гидрохлорирования ацетилена на промышленной установке фирмы «Куреха». Содержание ацетилена в составе смешанного газа примерно 8%, а кат. 15% HgCl₂ на АУ описывается уравнением:

где ₂H₂ - концентрация ацетилена на поверхности катализатора.

Это уравнение проверено на установке для регламентного состава газа.

Изучение скорости реакции гидрохлорирования ацетилена на сулемовом катализаторе, приготовленном из отечественного активированного угля марки АГН-2, показало, что скорость процесса может быть описана следующим образом:

 - уравнение Госниихлорпроекта.

где k₄ - приведенная const скорости, отнесенная к 1 молю сулемы; k´ - const адсорбции HCl. Это уравнение относится к нерегламентному составу.

Стабильность промышленных контактов HgCl₂ является чрезвычайно токсичным веществом, которое относится к 1 классу опасности, но несмотря на это, HgCl₂ является практически единственным катализатором процесса гидрохлорирования ацетилена.

Применение активированного угля [16] в качестве носителя для катализатора обусловлено развитой поверхностью и удерживающей способностью по отношению к HgCl₂. Учитывая, что в составе газа крекинга нафты содержится этилен, немаловажное значение имеет избирательность реакции.

Константы равновесия реакции гидрохлорирования при температуре 180^оС для ацетилена К_р = 100000; для этилена К_р = 3,96, то есть процесс гидрохлорирования этилена при данных условиях практически отсутствует.

3. Технологическая часть

3.1 Анализ и выбор качества сырья

Таблица 3.1.

Наименование сырья, материалов. полупродуктов	Государственный или отраслевой стандарт, СТП, тех. условия, регламент или методика на подготовку сырья	Показатели, обязательные для проверки	Регламентируемые показатели с допустимыми отклонениями
1	2	3	4
1. Крекинг-газ	Технологический регламент 7-АО-102 / 2001	Объемная доля ароматики, %	не более 0,04
		Массовая доля влаги, %	не более 0,026
		Объемная доля высших ацетиленов, %	не более 0,095
		Объемная доля 1,3-бутадиена, %	не более 0,0002
		Объемная доля винилацетилена, %	не более 0,0005
		Объемная доля ацетилена, %	не менее 7
		Объемная доля этилена, %	не менее 8
2. Хлористый водород	Настоящий регламент	Объемная доля хлористого водорода, %	не менее 83
3. Катализатор гидрохлорирования	Технологический регламент 2-А/О-102 / 98	Массовая доля сулемы (HgCl2), %	9 - 12
		Массовая доля влаги, %	не более 0,8
4. Натр едкий, 12-13%	Настоящий регламент	Массовая доля едкого натра (NaOH), %	12 - 13
5. Пар низкого давления	Особые требования	Давление на входе в корпуса цеха, кгс/см2, (МПа)	не менее 4,0 (0,4)
6. Вода оборотная	Особые требования	Давление на входе в корпуса цеха, кгс/см2, (МПа)	не менее 3,2 (0,32)
		Температура, оС	не более 25
7. Вода обессоленная	СТП 5-20-84 с измен. 1, 2	Давление на входе в корпус 12, кгс/см2, (МПа)	не менее 3,0 (0,3)
8. Рассол с температурой минус 15оС	Особые требования	Давление на входе в корпуса цеха, кгс/см2, (МПа)	не менее 3,5 - 5,0 (0,35 - 0,5)
		Температура, оС	минус 13 - минус 17
9. Воздух КИП	СТП 5-6-84 с изм. 1, 2, 3	Точка росы, оС	не более минус 40
		Массовая концентрация твердых частиц, мг/м3	не более 2
		Давление на входе в корпуса цеха, кгс/см2, (МПа)	4,5 - 5,5 (0,45 - 0,55)
10. Азот компримированный газообразный	СТП 5-7-84 с изм. 1, 2, 3	Объемная доля азота, %	не менее 99,8
		Температура насыщения, оС	минус 50
	Особые требования	Давление на входе в корпуса цеха, кгс/см2, (МПа)	не менее 4,0 (0,4)
11. Азот высокого давления	Особые требования	Давление на входе в корпуса 12, 13, 19, кгс/см2, (МПа)	не менее 8,0 (0,8)
12. Сулема	По импорту или по ТУ-2624-001-48438881-98	Массовая доля хлорной ртути, %	не менее 99,0
13. Раствор сулемы солянокислый	Собственное производство	Массовая доля сулемы (HgCl2), %	5,8 - 6,1
1	2	3	4
14. Активированный уголь (по импорту)	Настоящий регламент № 2-АО-102 / 2001	Фракционный состав: гранулы размером:
		менее 1 мм, %	не более 1
		1,00 - 2,75 мм, %	не более 15
		2,75 - 5,50 мм, %	не менее 83
		более 5,50 мм, %	не более 1
		Массовая доля воды, %	не более 15
		Прочность, %	не менее 90
		Динамическая активность по бензолу, г/л	не менее 115	Массовая доля Fe+2, Fe+3, %	не более 1
15. активный уголь АГН-2	ТУ-6-17-055795748-179-94	1. Фракционный состав: массовая доля остатка на сите с полотном типа 1 по ТУ-23.2.2068-89:
		№ 70	отсутствует
		№ 50, %	не более 40
		№ 28, %	не менее 58
		на поддоне, %	не более 2
		2. Суммарный объем пор по воде, см3/г	не менее 0,65
		3. Прочность гранул при истирании, %	не менее 70
		4. Массовая доля воды, %	не более 10
		5. Массовая доля Fe+2, Fe+3, %	не более 1
16. Ртути окись желтая. Чистый (ч)	ГОСТ 5230-74 с изм. 1, 2	Массовая доля окиси ртути (HgO), %	не менее 99,0
17. Ртути окись красная. Чистый (ч)	ТУ-6-09-3927082	Массовая доля окиси ртути (HgO), %	не менее 99,0
18. Кислота соляная синтетическая техническая. Марка А	ГОСТ 857-95	Внешний вид	прозрачная бесцветная желтоватая жидкость
		Массовая доля хлористого водорода (HCl),%	не менее 35
19. Вода обессоленная	СТП-5-20-84 с изм. 1, 2	Массовая концентрация железа, мг/дм3	не более 0,03
		Удельная электрическая проводимость, мкСм/см	не более 2
		Температура, оС	25 - 35
20. Калий марганцовокислый технический. Чистый (ч)	ГОСТ 5777-84 с изм. 1	Массовая доля, %
		марганцовокислого калия	не менее 99,3
		воды	не более 0,30
21. Натр технический (12 - 13 %)	Технологический регламент 9-АО-102/2001	Массовая доля едкого натра, %	12 - 13
22. Конденсат водяного пара	Требование настоящего регламента	Щелочность, мкг-экв/дм3	не более 150
		Жесткость, мкг-экв/дм3	не более 50
		Массовая доля, мг/дм3, винилхлорида (ВХ)	отсутствие
		дихлорэтана (ДХЭ)	отсутствие
		Удельная электрическая проводимость, мкСм/см	не более 10
		Массовая концентрация железа, мкг/дм3	не более 100

Характеристика производимой продукции

Готовым продуктом производства является винил хлористый технический.

. Винил хлористый технический должен удовлетворять требованиям ТУ 6-01-14-90 с изменением 1:

Таблица 3.2.

Наименование показателей	Значение для сортов
	Высшего	Первого
1. Внешний вид и цвет	Однородная прозрачная, бесцветная жидкость без посторонних включений и отслоя
2. Массовая доля примесей, определяемых хроматографически в сумме, %, не более	0,0200		0,0260
в том числе:
ацетилена	0,0001		0,0001
ацетальдегида	0,0006		0,0030
бутадиена-1,3	0,0010		0,0030
дихлорэтанов (1,1 и 1,2-)	0,0020		0,0020
3. массовая доля хлористого водорода, %, не более	0,0001		0,0002
4. Массовая доля железа, %, не более	0,0001		0,0001
5. Массовая доля воды, %, не более	0,0200		0,0400
6. Массовая доля фенола, %, не более	0,0005		0,0005

Винилхлорид (винил хлористый).

Химическая формула: СН₂ = СНСl

Винилхлорид при нормальных условиях - бесцветный газ с характерным эфирным запахом. При температуре минус 13,9^оС конденсируется в бесцветную жидкость. В сжиженном состоянии винилхлорид - легколетучая жидкость.

Молекулярная масса - 62,5.

Температура вспышки - минус 43^оС

Температура самовоспламенения - 545^оС

Температура замерзания - минус 159,7^оС

Температура кипения - минус 13,9^оС

Теплоемкость жидкого винилхлорида - 1,675 кДж/(кг∙К)

Теплоемкость газообразного винилхлорида - 1,256 кДж/(кг∙К)

Теплота испарения - 298, 35 кДж/кг

Таблица 3.3. Плотность жидкого винилхлорида

Температура, оС	12,96	13,2	13,49	20	28,11	35,57	48,2	59,9
Плотность, кг/м3	966,2	944,3	922,3	919,6	895,5	873,3	855,5	831,0

Таблица 3.4. Упругость насыщенных паров винилхлорида

Температура, оС	минус 35	минус 30	минус 25	минус 20	минус 15	минус 13	минус 10
Давление,
мм. рт. ст.,	293	372	467	581	718	760	879
МПа	0,039	0,049	0,062	0,077	0,096	0,101	0,117

Продолжение табл. 3.4.

Температура, оС	0	10	20	30	40
Давление,
мм. рт. ст.,	1,75	2,5	3,49	4,75	6,35
МПа	0,175	0,25	0,349	0,475	0,635
Температура, оС	50	60	70	80	90
Давление,
мм. рт. ст.,	8,34	10,75	13,7	17,2	21,3
МПа	0,834	1,075	1,37	1,72	2,13

Таблица 3.5. Удельный объем винилхлорида

Температура, оС	минус 30	минус 20	минус 10	0	10	20	30	40
Удельный объем, м3/кг	0,635	0,418	0,234	0,199	0,143	0,195	0,08	0,06

Область применения:

Винилхлорид используется внутри АООТ «Пласткард» для получения суспензионного поливинилхлорида и а ОАО «Каустик» для получения сополимеров винилхлорида и винилиденхлорида.

. Мономерный катализатор

Мономерный катализатор представляет собой активированный уголь с адсорбированной на его поверхности сулемой.

Готовый катализатор должен удовлетворять следующим требованиям:

Таблица 3.6.

Наименование показателей	Норма
1. Массовая доля сулемы (HgCl2), %	9 - 12
2. Массовая доля влаги, %, не более	0,8

Гранулометрический состав мономерного катализхатора зависит от марки применяемого угля и должен соответствовать требованиям данного технологического регламента 2-АО-102/2002.

Мономерный катализатор используется в процессе получения винилхлорида методом газофазного гидрохлорирования высокоразбавленного ацетилена на неподвижном слое катализатора.

3.2 Анализ технологической схемы производства аналога на соответствие требованиям целевой функции

3.2.1 Цех как система. Подсистемы цеха и их взаимосвязи. Выбор подсистемы (стадии), отвечающей за основную

1 - крекинг-газ

- хлористый водород

- крекинг-газ

- крекинг-газ

- ВХ-сырец

- раствор NaOH

- хлор-газ

8 - ДХЭ-сырец

- горючий газ

- раствор NaOH

- горючий газ

- отработанный NaOH

- ДХЭ-ректификат

- ВХ+ДХЭ

- кубовые ДХЭ

- абгазы

- ДХЭ регенерированный

- ДХЭ из СО-463

- отработанный NaOH

- ВХ абгазный

- кубовые ВХ

- ВХ-ректификат

- ДХЭ из КО 503

- ДХЭ регенерированный

- осмолы

Готовым продуктом производства является винил хлористый технический. Химическая формула: СН₂ = СНСl

Винилхлорид при нормальных условиях - бесцветный газ с характерным эфирным запахом. При температуре минус 13,9^оС конденсируется в бесцветную жидкость.

В сжиженном состоянии винилхлорид - легколетучая жидкость. [16]

Годовая проектная мощность производства 63000 тонн.

Цех по производству винилхлорида представляет сложную систему, включающую различные стадии производства:

. Стадия пиролиза нафты

. Стадия компримирования крекинг-газа

. Стадия очистки крекинг-газа

. Стадия гидрохлорирования ацетилена

. Стадия выделения винилхлорида-сырца

. Стадия хлорирования этилена

. Стадия пиролиза дихлорэтана

. Стадия выделения готового продукта (ректификация ВХ)

Анализируя работу всех подсистем и системы в целом, можно сказать, что качество функционирования последней, в целом, соответствует требованиям выбранного способа.

3.2.2 Анализ стадии подготовки сырья

Количественные и качественные характеристики получаемого продукта в огромной степени зависят от качества исходного сырья.

На производительность и срок действия катализатора, как отмечалось выше, влияет качество угля - носителя, его природа и физико-химические свойства. Поэтому, по возможности, следует использовать уголь с высокой механической прочностью, низким содержанием железа и т.д.

Большое значение имеет состав крекинг-газа. Наличие в газах крекинга высших ацетиленов сокращает срок службы катализатора. Высшие ацетилены обладают сильными восстановительными свойствами: восстанавливают сулему до металлической ртути, то есть являются каталитическими ядами.

При возрастании объемной доли ацетилена выше 2 % по отношению к хлористому водороду - резко сокращается срок службы катализатора. Ацетилен - сильный восстановитель. При остановках реакторов с сохранением катализатора необходимо замещение реакционного газа азотом.

Присутствие влаги приводит к образованию ацетальдегида:

что снижает активность катализатора и ухудшает качество винилхлорида.

Проскок с газами крекинга тумана H₂SO₄ приводит к образованию сернистых соединений, которые отлагаются на поверхности катализатора, что снижает активность катализатора. Попадание керосина приводит к возгонке сулемы и потере активности катализатора (особенно быстро возгоняется при температуре более 220^оС) [16]

Очистка крекинг-газа от нежелательных примесей проводится следующим образом.

Газы крекинга, компримированные после блока пиролиза нафты с температурой 36-45^оС, проходя по трубному пространству теплообменников, охлаждаются до температуры 20^оС. Процесс получения винилхлорида - комбинированный. крекинг-газ собственного производства, получаемый пиролизом нафты, проходит очистку и должен по составу соответствовать следующим параметрам:

объемная доля ароматики	не более 0,04 %
массовая доля влаги	не более 0,026 %
объемная доля высших ацетиленов	не более 0,095 %
объемная доля 1,3-бутадиена	не более 0,0005 %
объемная доля винилацетилена	не более 0,001 %
объемная доля ацетилена	не менее 7,00 %
объемная доля этилена	не менее 8,00 %

Конденсат из нижней части теплообменников сливается в емкость. Затем газы крекинга охлаждаются в холодильнике до 5^оС, так как температура замерзания бензола, входящего в состав ароматики ~ 5,5^оС, при снижении температуры крекинг-газа ниже 5^оС происходит подмерзание бензола на трубках теплообменников. Охлаждение газа в холодильнике происходит рассолом минус 5^оС.

Оставшиеся в крекинг-газе влага и ароматические углеводороды вымерзают в трубках холодильников, охлаждаемых рассолом минус 15^оС и теплообменников, охлаждаемых рассолом минус 35^оС, в результате чего происходит намерзание влаги и ароматики на трубках теплообменников, что приводит к возрастанию сопротивления проходящему газу. Степень забивки холодильников контролируется на щите ПДУ. Через 8 часов холодильники дистанционно переключаются на резервные.

Отключенные холодильники размораживают теплым рассолом. Цикл размораживания длится 4-5 часов.

Крекинг-газ через ловушку-сепаратор направляется на промывку керосином.

Промывка крекинг-газа керосином.

Основными причинами выбора керосина в качестве сорбента являются:

ацетилен и этилен мало растворимы в керосине в отличие от других углеводородов;

относительно низкий унос керосина в связи с малым парциальным давлением паров, не должно оказывать отрицательного влияния на другие системы процесса;

является доступным материалом с гарантированным сбытом отработанного керосина в качестве топлива.

При минусовых температурах абсорбционные свойства сорбента увеличиваются, благодаря чему происходит более полное извлечение из пирогаза высших ацетиленов: пропилена, пропадиена, метилацетилена, дивинила, винилацетилена.

Высшие ацетилены, абсорбированные керосином, выделяются из него в десорбционной колонне отходящими газами, действующими как газ-носитель.

Десорбция ускоряется за счет нагревания до 110-120^оС. При температурах ниже 110^оС десорбция замедляется, при температурах выше 120^оС быстро ускоряет процесс полимеризации высших ацетиленов и осмоления ароматических углеводородов, что ведет к ускоренной забивке оборудования. К ускорению полимеризации приводит присутствие в керосине кислот и солей.

В трубопровод крекинг-газа для предотвращения попадания ароматических углеводородов в колонну абсорбции при необходимости впрыскивается холодный керосин.

Далее крекинг-газ поступает в сепаратор, где освобождается от керосина. Керосин выводится в емкость или хранилище.

Затем крекинг-газ поступает в абсорбционную колонну, где из крекинг-газа удаляются почти все диолефины, олефины С₄ и выше, а также большая часть пропилена, пропадиена и метилацетилена.

Абсорбционная колонна состоит из двух частей: ниже середины расположено 30 колпачковых тарелок, выше середины колонны имеется насадка из стальных колец Паля. Температура в нижней части абсорбционной колонны поддерживается минус 7 - минус 18^оС.

промытый керосином крекинг-газ с температурой минус 7 - минус 20^оС выходит из средней части абсорбционной колонны и через сепаратор-улавливатель направляется в теплообменник, где происходит подогрев газов крекинга, поступающих на очистку. Накапливающийся в подкубовой части подогревателя керосин по дренажному трубопроводу выводится в сборник.

Далее крекинг-газ через межтрубное пространство теплообменника поступает на сернокислотную промывку в колонну.

Жидкость, отделившаяся в сепараторе-улавливателе, направляется в стабилизационную колонну.

Керосин из нижней части абсорбционной колонны за счет перепада давления колонн (давление в абсорбционной колонне 4,0 - 7,0 кгс/см² (0,4 - 0,7 МПа), в стабилизационной - не более 0,7 кгс/см² (0,07МПа)) выводится через межтрубное пространство теплообменников в стабилизационную колонну для регенерации ацетилена и этилена, абсорбированных керосином.

Стабилизационная колонна представляет собой насадочную колонну. Насадкой служат стальные кольца Паля.

В результате понижения давления и повышения температуры в стабилизационной колонне из керосина выделяется ацетилен и этилен.

Для более эффективной регенерации ацетилена и этилена в нижнюю часть стабилизационной колонны подается крекинг-газ или азот в качестве газа-носителя с расходом до 390 м³/ч. Газ-носитель и регенерированные газы (ацетилен и этилен) из верхней части стабилизационной колонны выводятся и газгольдер.

А потом через ряд теплообменников теплого цикла, а затем через межтрубное пространство теплообменников горячего цикла, где происходит теплообмен с горячим керосином, поступающим из десорбционной колонны в трубное пространство подогревателя керосина.

Из подогревателя керосин подается в верхнюю часть десорбционной колонны.

Десорбционная колонна - насадочная. Насадкой служат металлические кольца Паля. В верхней части колонны установлен конденсатор, под которым находится тарелка для сбора и вывода конденсата.

Для лучшего выделения высших ацетиленов, абсорбированных в керосине, в нижнюю часть колонны подается газ-носитель (горючий газ). Расход газа 10-15 % от общей нагрузки.

Из газа-носителя в конденсаторе конденсируется керосин и влага. Затем газ-носитель проходит сепаратор и направляется на факельную установку.

Конденсат из конденсатора и сепаратора собирается в сборнике или в дренажной емкости, из которых азотом передавливается в хранилище отработанного керосина.

Высшие ацетилены, абсорбированные керосином, при нагревании полимеризуются, забивая трубопроводы и аппараты. Поэтому предусмотрены две десорбционные колонны с возможностью их переключения, теплообменники керосина для возможности их очистки имеют байпасные линии.

Температура керосина в кубе десорбционной колонны 100 - 120^оС.

Уровень в десорбционной колонне 30 - 80 %.

При достижении минимального уровня керосина в колонне 30 % и при достижении максимального уровня керосина в колонне 80 % выдается световой и звуковой сигнал на щит ПДУ.

При выводе отработанного керосина из системы уровень в колонне понижается, при достижении уровня ниже заданного происходит пополнение системы керосином из хранилища.

После десорбции керосин в количестве 30 - 115 м³/ч при помощи насоса через трубное пространство теплообменников подается в абсорбционную колонну с температурой минус 14 - минус 22^оС.

Промывка крекинг-газа серной кислотой. Промывка концентрированной серной кислотой осуществляется для более полного удаления высших ацетиленов из пирогаза, так как они являются каталитическим ядом на стадии гидрохлорирования ацетилена.

Удаление олефинов и ацетиленов происходит в результате взаимодействия с серной кислотой. Концентрацию кислоты необходимо поддерживать более 80 %, так как при снижении концентрации падает скорость реакции серной кислоты с непредельными соединениями и уменьшается интенсивность очистки.

Крекинг-газ из теплообменников поступает в нижнюю часть колонны сернокислотной очистки для промывки серной кислотой. Оптимальный температурный режим работы очистки пирогаза серной кислотой 29^оС. Охлаждая (в теплое время года) или нагревая (в холодное время года) крекинг-газ в теплообменнике, регулируют температуру кислоты в сборнике в пределах 20 - 40^оС.

В колонне происходит очистка крекинг-газа серной кислотой от высших ацетиленов. Содержание высших ацетиленов в крекинг-газе не должно превышать 0,095 %.

Колонна имеет два насадочных слоя высотой 3000 мм из керамических или фторопластовых колец Рашига диаметром 50 мм и каплеотбойник, который представлет собой упорядоченно уложенный слой колец Ращига диаметром 50 мм. В каплеотбойнике происходит отделение капель серной кислоты от крекинг-газа.

Промытый крекинг-газ из верхней части колонны сернокислотной очистки через сепаратор поступает на гидрохлорирование с температурой не более 40^оС. Технологической схемой предусмотрена возможность подачи газа по байпасу сепаратора.

3.2.3 Анализ стадии выделения целевого продукта

Выделение винилхлорида

принцип работы системы выделения винилхлорида основан на селективном поглощении винилхлорида захоложенным дихлорэтаном и последующей температурной десорбции винилхлорида из смеси винилхлорид - дихлорэтан.

Крекинг-газ, содержащий винилхлорид, после стадии синтеза ВХ поступает в нижнюю часть колонны абсорбции. Колонна абсорбции винилхлорида насадочного типа, имеет три слоя насадки колец Рашига 50х50 мм. Температура в кубе колонны поддерживается 10-30^оС.

Абсорбция винилхлорида осуществляется дихлорэтаном, циркулирующим в системе. Расход циркуляционного дихлорэтана 50-80 м³/ч и зависит от нагрузки по крекинг-газу.

Обедненный дихлорэтан из куба колонны отгонки ВХ насосом подается в межтрубное пространство рекуперативных теплообменников, где отдает часть тепла.

Далее обедненный дихлорэтан поступает в холодильники, охлаждаемые оборотной водой.

В холодильниках дихлорэтан охлаждается рассолом с температурой минус 15^оС и поступает на орошение колонны абсорбции.

Насыщенный винилхлоридом дихлорэтан из куба колонны абсорбции насосом подается в трубное пространство рекуперативных теплообменников.

Температура насыщенного дихлорэтана на выходе из тепоробменников не более 100^оС.

Уровень в колонне абсорбции поддерживается 20 - 80 %.

Контроль за уровнем в колонне осуществляется на ДПУ.

Давление в кубе колонны не более5,2 кгс/см² (0,52 МПа).

В колоне абсорбции вместе с винилхлоридом частично абсорбируются так называемые «инерты» СО₂, НСl и др. Наличие этих веществ отрицательно сказывается на работе оборудования последующих стадий и на качестве ВХ-ректификата. Особенно нежелательно присутствие хлористого водорода, так как при наличии влаги он вызывает усиленную коррозию оборудования.

Насыщенный дихлорэтан из колонны абсорбции насосом подается в колонну стабилизации, где отгоняются абсорбированные в дихлорэтане инерты. Качество отпарки инертов определяется аналитически по содержанию остаточного хлористого водорода в кубе колонны стабилизации, массовая доля хлористого водорода не более 0,01 %.

Колонна стабилизации насадочная, имеет 2 слоя насадки из колец Рашига размером 50х50 мм. Колонна имеет выносные кипятильники.

Температура куба колонны 105 - 125^оС, поддерживается подачей пара среднего давления 10 кгс/см² (1,0 МПа) в кипятильники.

Давление в кубе колонны не более 5,5 кгс/м₂ (0,55 МПа).

Газы из верхней части колонны стабилизации поступают в конденсаторы, охлаждаемые оборотной водой. Сконденсированный винилхлорид и дихлорэтан сливаются в сборник-сепаратор, а оттуда, в качестве флегмы возвращаются в верхнюю часть колонны стабилизации.

Газовая среда - инерты из сборника-сепаратора - возвращается в колонну абсорбции. Температура газов на выходе из сборника-сепаратора 30-40^оС.

Из средней части сборника-сепаратора через боковой перелив отстоянная соляная кислота периодически, но не реже одного раза за смену, сливается в емкость соляной кислоты, откуда по мере накопления закачивается в автоцистерну для вывоза на полигон захоронения жидких отходов.

Уровень в колонне стабилизации поддерживается 45-70 %.

Насыщенный винилхлридом и стабилизированный в колонне дихлорэтан подается на 27, 25 или 29 тарелку колонны отгонки винилхлорида.

Установлены две идентичные колонны отгонки винилхлорида, работающие поочередно. Колонна отгонки винилхлорида тарельчатая, имеет 35 колпачковых тарелок. Колонны отгонки снабжены пятью кипятильниками, из них работающих одновременно - два.

В процессе эксплуатации кипятильников забивается трубное пространство продуктами осмола. В результате этого они периодически, по мере забивки осмолами, останавливаются для чистки трубного пучка, а в работу включаются резервные кипятильники.

Температура куба колонны отгонки ВХ 155 - 165^оС, регулируется подачей пара среднего давления 10 кгс/м² (1,0 МПа) в кипятильники.

Давление куба колонны контролируется манометром.

Пары винилхлорида из верхней части колонны отгонки поступают в конденсаторы. Винилхлорид, сконденсировавшийся в конденсаторах, сливается в сборник флегмы. Из нижней части сборника флегмы дренажная жидкость поступает в фазоразделитель, из верхней части которого винилхлолрид подается в линию всаса насоса, а влага из нижней части периодически, не реже одного раза в смену, дренируется.

Давление верха колонны отгонки ВХ 5 - 6 кгс/м² (0,5 - 0,6 МПа).

Жидкий винилхлорид из сборника флегмы насосом подается на флегмирование колонны отгонки.

Температура верха колонны отгонки 41 - 51^оС.

Для предотвращения полимеризации винилхлорида в верхней части колонны в линию всаса насоса подается раствор агидола в дихлорэтане в количестве 1 - 2 л/ч (0,001 - 0,002 м³/ч). Далее ВХ поступает на щелочную промывку. В колонне щелочной промывки происходит отмывка ВХ раствором щелочи от остаточного хлористого водорода. Колонна щелочной промывки для наибольшего контакта ВХ-сырца и щелочного раствора имеет 10 тарелок и слой насадки из колец Рашига диаметром 50х50 мм в верхней царге колонны. промывка винилхлорида щелочью происходит прямотоком сверху вниз. Циркуляция раствора щелочи осуществляется насосом.

Для поддержания рН среды 9 - 12 в колонне в трубопровод циркуляции подается раствор щелочи с массовой долей NaOH 12 - 13 %. Для предотвращения кристаллизации солей из циркуляционного раствора в кубовую часть подается конденсат водяного пара.

Объемный расход конденсата 1,5 - 2,5 м³/ч.

Давление верха колонны щелочной промывки 4,5 - 5,5 кгс/см² (0,45 - 0,55 МПа).

Для предотвращения конденсации ВХ и кристаллизации солей в колонне поддерживается температура 50-65^оС подачей пара низкого давления 4 кгс/см² (0,4 МПа) во встроенные теплообменники.

Отработанный раствор щелочи из куба колонны подается на орошение санитарной колонны нейтрализации или сливается в химзагрязненную канализацию.

Давление в кубе колонны 4,5 - 5, 5кгс/см² (0,45 - 0,55 МПа).

Из нижней части колонны промытый ВХ-сырец поступает в сепаратор, где отбивается унесенная из колонны щелочь. Жидкая фаза из сепаратора сливается обратно в колонну щелочной промывки.

Винилхлорид из сепаратора поступает в конденсаторы, охлаждаемые оборотной водой. Сконденсировавшийся ВХ поступает в сборник ВХ-сырца.

ВХ-сырец из сборника поступает в хранилище ВХ-сырца.

Влага, отстаивающаяся в хранилищах ВХ-сырца, периодически дренируется.

Ректификация винилхлорида

Винилхлрид-сырец из хранилищ ВХ-сырца насосом подается на 14 (10 или 18) тарелку колонны отгонки легколетучих компонентов, где отгоняются из винилхлорида в основном СН₃Сl, С₃Н₆, НСl, Н₂О.

Колонна - тарельчатого типа, имеет 45 колпачковых тарелок, снабжена двумя выносными кипятильниками, работающими поочередно.

Расход винилхлорида на ректификацию 7 - 14 м³/ч.

Температура куба колонны 38 - 50^оС поддерживается изменением подачи пара низкого давления 4 кгс/см² (0,4 МПа) в кипятильник.

Пары винилхлорида и легколетучих примесей из верха колонны поступают в конденсатор, охлаждаемый оборотной водой.

Давление верхней части колонны 4,5 - 6,0 кгс/см² (0,45 - 0,60 МПа).

Сконденсировавшийся в конденсаторе винилхлорид с легколетучими примесями собирается в сборник флегмы, откуда винилхлорид насосом 1 подается на флегмирование колонны отгонки легколетучих компонентов.

Вода, отогнанная из ВХ-сырца, отстаивается в нижней части сборника флегмы, откуда постоянно поступает в фазоразделитель, где происходит расслоение винилхлорида и накопившейся влаги.

Из верхней части фазоразделителя винилхлорид поступает во всасывающую линию насоса, а из нижней части отстоявшаяся вода дренируется.

Несконденсировавшиеся продукты из верхней части сборника направляются для утилизации на стадию конденсации регенерированного ВХ.

Винилхлорид из куба колонны отгонки легколетучих компонентов подается на 27 тарелку колонны отделения высококипящих компонентов (можно подавать также на 24 или 30 тарелки).

Давление в нижней части колонны 4,5 - 6,5 кгс/см² (0,45 - 0,65 МПа).

Уровень в кубе колонны поддерживается 45 - 75 %.

Колонна отделения высококипящих компонентов тарельчатого типа, имеет 40 колпачковых тарелок, снабжена выносными кипятильниками. Колонна выполнена из нержавеющей стали.

Температура куба колонны поддерживается не более 60^оС подачей пара низкого давления 4 кгс/см² (0,4 МПа) в кипятильник.

Давление в нижней части колонны 4,5 - 6,5 кгс/см² (0,45 - 0,65 МПа).

Пары винилхлорида из верхней части колонны, поступают в конденсатор, охлаждаемые оборотной водой. Температура верха колонны не более 47^оС.

Сконденсировавшись, ВХ собирается в сборнике флегмы, откуда насосом подается в хранилище ВХ-ректификата. Приведенная схема способствует решению конечной задачи - получению мономера хлористого винила.

3.2.4 Анализ основной стадии

Из всех способов получения ВХ для расчета взят способ получения ВХ путем гидрохлорирования ацетилена.

Реакция гидрохлорирования ацетилена используется для промышленного синтеза таких ценных продуктов, как ВХ и хлоропрен. Выход ВХ по данному способу близок к теоретическому. При наличии доступного углеводородного сырья (УГВ) получение ВХ методом пиролиза может оказаться выгодным.  Для гидрохлорирования ацетилена используется тщательно осушенный HCl, синтезируемый из Н₂ и Cl₂ или получаемый в качестве побочного продукта в стадии крекинга ДХЭ. Капитальные вложения на производство ВХ по этому методу сравнительно невелики.

Так как процесс основан на избирательной реакции гидрохлорирования ацетилена из смеси газов, немаловажное значение имеет качественный состав газов крекинга нафты. Наличие в газах крекинга повышенного количества высших ацетиленов приводит к резкому сокращению срока службы катализатора. Это связано с тем, что высшие ацетилены обладают сильными восстановительными свойствами и, взаимодействия с сулемой, восстанавливают ее до металлической ртути, то есть являются каталитическими ядами. При возрастании объемной доли ацетилена выше 2 % по отношению к HCl резко сокращается срок службы катализатора по аналогичным причинам; ацетилен - сильный восстановитель. Поэтому при остановке реакторов гидрохлорирования для сохранения активности катализатора необходимо замещение реакционного газа азотом.

Присутствие влаги в газах крекинга нафты приводит к образованию ацетальдегида в реакторах гидрохлорирования. Реакция осуществляется при этих же условиях, на этом же катализаторе:

Образование ацетальдегида снижает активность катализатора и ухудшает качество получаемого винилхлорида.

Проскок с газами крекинга тумана серной кислоты приводит к образованию сернистых соединений, которые снижают активность катализатора, отлагаясь на поверхности активированного угля.

Керосин с случае проскока с газами крекинга нафты адсорбируется на поверхности катализатора и тем самым снижает его активность.

Большое значение имеет также качество используемого при приготовлении катализатора угля-носителя. Требования, предъявляемые к активированному углю, изложены в настоящем технологическом регламенте производства мономерного катализатора № 2-АО-102/2002. [21]

Повышение температуры благоприятно сказывается на ходе реакции гидрохлорирования ацетилена. Сдерживающим фактором здесь является ограниченная стойкость катализатора ввиду возгонки сулемы. Особенно быстро возгоняется сулема при температуре в зоне реакции более 220^оС. При температуре в зоне реакции менее 100^оС резко уменьшается скорость реакции гидрохлорирования ацетилена и практически затухает.

Повышение давления в зоне реакции благоприятно сказывается на ходе реакции, так как реакция гидрохлорирования идет с уменьшением объема. [16]

Степень конверсии ацетилена 97 - 98 %, реакционные газы содержат 93 % хлористого винила. Давление 5 - 10 кгс/см² позволяет сократить высокую интенсивность процесса и обеспечить последующее выделение ВХ из газов. Пробег реакторов на угле марки АГН-2 составляет 6-7 месяцев. применение новых методов приготовления катализатора с лучшими характеристиками позволило бы увеличить производительность, сократить объем работ по замене отработанного катализатора на свежий и увеличить срок службы катализатора. Данная схема производства позволяет получить готовый продукт - винилхлорид нужного качества. Достигнутая производительность производства по ВХ 69000 тонн в год.

Однако следует заметить, что необходимо дальнейшее совершенствование существующего производства. Этого можно достигнуть путем увеличения производительности реакторов гидрохлорирования ацетилена, а этого, в свою очередь, можно достичь путем применения улучшенного метода приготовления катализатора.

3.3 проектное решение

Производство катализатора состоит из одной технологической линии. Метод производства основан на получении катализатора адсорбцией сулемы активированным углем. [21]

Оптимизация процесса приготовления катализатора гидрохлорирования ацетилена достигается путем применения метода сухой термообработки.

Традиционный метод изготовления катализатора заключается в пропитке активированного угля раствором сулемы с последующей сушкой.

В соответствии с разработкой ГУ НПО «Синтез» метод изготовления подобного катализатора состоит в том, что сулема наносится на носитель путем сублимации сухой соли с последующей одсорбцией на поверхности активированного угля.

Способ испытан на лабораторной установке. Процесс проводят в реакторе из стекла, представляющем собой трубку, заключенную в кольцевую печь. В реактор загружается 2,8 г катализатора. При помощи кольцевой печи и регулятора напряжения катализатор разогревается до температуры 160^оС. Смешанный газ из баллона через ротаметр подается в нижнюю часть реактора. Расход смешанного газа регулируется вентилем. Продукты реакции проходят через склянку Дрекселя, заполненную 5% раствором NaОН, где происходит отмывка от остаточного хлористого водорода и унесенной сулемы. Объем продуктов реакции замеряется счетчиком. Периодически производится анализ смешанного газа и продуктов реакции на содержание ацетилена и ВХ. Анализ проводится на хроматографе ЛХМ-80. При превышении содержания ацетилена в продуктах реакции ≥ 6% об. процесс считается законченным, а катализатор отработанным.

В результате проведенных исследований следует, что катализатор (НПО «Синтез») показал лучшие эксплуатационные свойства:

) увеличился срок службы катализатора в 1,5 - 2 раза;

) наблюдается более полное использование сулемы, что снижает токсичность отработанного катализатора;

) увеличилась степень конверсии ацетилена;

) увеличилась общая выработка ВХ.

Кроме того, исключается стадия подготовки водного раствора сулемы и, как следствие, вывод ртутьсодержащих сточных вод.

3.4 Описание работы технологической схемы

3.4.1 Стадия гидрохлорирования ацетилена

Газы крекинга нафты, очищенные от высших ацетиленов, влаги и ароматических углеводородов, с объемным расходом не более 20000 м³/ч поступают в каплеотбойник СО-1, служащий для сепарации проскоков керосина и серной кислоты из газов крекинга нафты. Объемные расходы газов здесь и далее приведены при стандартных условиях - давление 1,033 кгс/см² (0,101325 МПа), температура 20^оС.

Давление крекинг-газа на входе в корпус не более 6,0 кгс/см² (0,6 МПа) определяется по манометру РI 1-1. Расход крекинг-газа регулируется с дистанционного пульта управления (ДПУ) регулятором FC-3-4, который управляет двумя регулирующим клапанами. Один клапан установлен на входе газов в каплеотбойник СО-1, другой - на байпасной линии компрессоров крекинг-газа, в корпусе 9, что дает возможность поддерживать давление на выходе из компрессоров постоянным при изменении расхода крекинг-газа. Контроль расхода осуществляется на ДПУ по прибору FRK 3-3.

Объемная доля высших ацетиленов в крекинг-газе контролируется промышленным хроматографом QR 2-3 (прибор 1 отделения) и прибором QY-2-2, установленными на ДПУ.

Из каплеотбойника СО-1 крекинг-газ поступает в смеситель СО-2, куда подается также хлористый водород со стадии крекинга ДХЭ. Расход хлористого водорода (не более 3000 м³/ч) регулируется с ДПУ регулятором FC 4-4 вручную или с помощью компьютера с регистрацией на ДПУ по прибору FRK 4-3.

Предусмотрена световая и звуковая сигнализация при резком снижении расхода хлористого водорода на 5% от текущего задания по прибору FC 4-4.

Объемное соотношение ацетилен : хлористый водород поддерживается равным 1,00 : 0,98. Небольшой избыток ацетилена необходим для уменьшения количества остаточного хлористого водорода после реакторов гидрохлорирования ацетилена, отрицательного сказывающегося на коррозионной стойкости оборудования на последующих стадиях процесса.

Во избежание подачи избытка хлористого водорода в ситему при непредвиденном отключении компрессоров крекинг-газа в корпусе 9 предусмотрена блокировка на линии хлористого водорода. Блокировка срабатывает следующим образом:

При остановке одного компрессора крекинг-газа расход хлористого водорода автоматически снижается вдвое прибором FRK 3-4.

При остановке обоих компрессоров крекинг-газа автоматически полностью отсекается подача хлористого водорода клапаном-отсекателем SD. На положение клапана-отсекателя SD «открыто», «закрыто» указывает световая сигнализация на ДПУ. Температура хлористого водорода на входе в смеситель СО-2 контролируется на ДПУ прибором ТУ 7-2.

При запуске системы гидрохлорирования ацетилена необходимо определить расход хлористого водорода следующим образом: определить производительность по ацетилену, содержащемуся в крекинг-газе по формуле:

,

где V_С2Н2 - производительность по ацетилену, содержащемуся в крекинг-газе, м³/ч;_кр-г - производительность по крекинг-газу, м³/ч.

С_С2Н2 - объемная доля ацетилена в крекинг-газе, % об. (определяется по хроматографу QR или лабораторным анализам).

Нагрузка по хлористому водороду, которую необходимо задать по прибору FC 4-4, определяется по формуле:

где V_НCl - объемный расход хлористого водорода, м³/ч

С_НCl - объемная доля хлористого водорода, поступающего на гидрохлорирование, % (определяется по графику или лабораторным анализам). При работе в режиме управления от компьютера нагрузка по хлористому водороду вычисляется автоматически и управляющее воздействие от компьютера подается на регулятор расхода хлористого водорода FC 4-4. Из верхней части смесителя СО-2 смесь газов поступает в вертикальный кожухотрубчатый подогреватель ТЕ-3_{1, 2}.

Давление смешанного газа на выходе из смесителя СО-2 не более 6,0 кгс/см² (0,6 МПа) контролируется на ДПУ прибором PI-6-1 и регистрируется по прибору PIR-6-2. Температура газов на выходе из подогревателя ТЕ-3_1,2 регулируется подачей пара низкого давления 4 кгс/см² (0,4 МПа) регулятором температуры местного монтажа ТЕ-8-1. На ДПУ эта температура контролируется прибором TIR 8-3. Подогретая до температуры 80 - 130оС смесь газов подается в нижнюю часть любых из девяти реакторов гидрохлорирования ацетилена РЕ-4_1,9.

Расход смешанного газа не более 5000 м³/ч, подаваемого в каждый реактор РЕ-4_1-9, регулируется арматурой с индикацией расхода по прибору FE 11-1 по месту и регистрируется на ДПУ по приборуFRK-11-3.

Реактор гидрохлорирования ацетилена РЕ-4_1-9 представляет собой вертикальный кожухотрубчатый аппарат с площадью теплопередачи 770 м². Конструкция аппарата выбрана, исходя из учета съема большого количества тепла. Аппарат имеет 480 реакционных трубок диаметром 80 мм и высотой 6000 мм, заполненных катализатором.

Общая вместимость трубного пространства 14 м³. Масса загруженного катализатора 7,0 - 8,8 т (в зависимости от насыпной плотности используемого угля).

Для съема теплоты реакции межтрубное пространство реакторов заполняется обессоленной водой или паровым конденсатом, подаваемым насосом из Со корпуса 13.

Объемный расход обессоленной воды контролируется на ДПУ по прибору РС-11-4.

Температура в зоне реакции 80 - 180^оС определяется по высоте труб реактора с помощью многоточечного прибора TR 13-2, установленного на местном щите корпуса 12. На ДПУ эта температура контролируется по приборам ТУ 13-3_1-9÷TRK 13-4_1-9 соответственно для каждого из девяти реакторов РЕ-4_1-9. Контроль включает в себя: индикацию 12-ти точек и изображение максимальной среднесуточной температуры каждого реактора в трехмерном изображении на ЭВМ.

Регулирование температуры в зоне реакции осуществляется изменением температуры охлаждающей воды в межтрубном пространстве.

Температура в межтрубном пространстве 80-120^оС реакторов гидрохлорирования РЕ-4_1-9 контролируется на ДПУ прибором ТУ 12-2÷TRK 12-2 и на щите корпуса 12 прибором ТЕ 12-1.

Принцип регулирования температуры в межтрубном пространстве основан на зависимости температуры кипения воды от давления.

Выходя из верхней части межтрубного пространства, пары воды поступают в конденсатор ТЕ-5_1-9, охлаждаемый оборотной водой, где конденсируются и сливаются в нижнюю часть межтрубного пространства реакторов.

Давление в межтрубном пространстве реакторов не более 2,0 кгс/см² (0,2 МПа) регулируется подачей оборотной воды в конденсатор ТЕ-5_1-9 регулятором давления РТ-14-1 с ДПУ. Уровень воды в межтрубном пространстве реакторов РЕ-4_1-9 поддерживается не менее 80% и контролируется по уровнемерному стенду LT 10-1 и прибору LIR 10-2, установленному на местном щите КИПиА корпуса 12. Подпитка производится обессоленной водой из сети ОАО «Каустик» или паровым конденсатом из СО корпуса 13.

Ежесменно контролируется рН воды 7-8 в межтрубном пространстве.

В процессе эксплуатации реактора гидрохлорирования зона реакции перемещается по ходу потока газов. Чтобы узнать, в каком состоянии находится катализатор в реакторах гидрохлорирования РЕ-4_1-9 ежесуточно определяется местонахождение зоны реакции по типовой температуре на компьютере по приборам ТЕ 13-1, установленном на ДПУ и с помощью точечных термопар по приборам TR 13-2, установленным на местном щите КИПиА корпуса 12. Активность катализатора в процессе эксплуатации снижается. Потеря активности катализатора компенсируется поддержанием оптимальной температуры реакции 130 - 150^оС за счет подогрева рубашки и снижения нагрузки. При сработке катализатора (появление повышенных проскоков ацетилена и хлористого водорода после реакторов, несмотря на снижение нагрузки и повышение температуры в зоне реакции) производят остановку реактора и перегрузку катализатора. При пуске реактора со свежим катализатором для подогрева реактора и до вывода на нормальный режим используется горячая вода, подогретая в подогревателе ТЕ-6_1-3 до 100^оС паром низкого давления 4 кгс/см² (0,4 МПа). Циркуляция воды осуществляется насосом НА-7_1-3.

Пуск реактора со свежим катализатором на больших нагрузках с превышением температуры в зоне реакции резко сокращает срок службы катализатора. В связи с этим смешанный газ в реакторах гидрохлорирования
 РЕ-4_1-9 сначала подают в небольшом количестве не более 500 м³/ч по малой диафрагме, что позволяет более точно контролировать расход газа.

Повышение нагрузки на реактор гидрохлорирования ацетилена со свежим катализатором производится исходя из температуры в зоне реакции. Так как свежий катализатор имеет повышенную активность, то первоначальной подаче смешанного газа, температура в зоне реакции может превысить 180^оС, что отрицательно скажется на дальнейшей работе катализатора. Чтобы предотвратить это подают инертный газ азот со смешанным газом, чтобы температура в зоне реакции не превышала 180^оС. По мере снижения температуры в зоне реакции необходимо увеличить подачу смешанного газа в реактор и закрыть подачу азота, ориентируясь по температуре в зоне реакции. Так поступают до вывода реактора на полную нагрузку. Оптимальная нагрузка смешанного газа 3200-4000 м³/ч. Разрешается, в крайнем случае, кратковременный подъем нагрузки до 5000 м³/ч. Для увеличения срока службы катализатора необходимо придерживаться следующего графика разгонки катализатора в реакторе гидрохлорирования ацетилена.

При повышении пиковой температуры более 180^оС на одной из стадий время разгонки может увеличиться.

График работы первых десяти суток при разгонке реактора со свежим катализатором необходимо выдержать.

.Увеличение нагрузки на реакторе:

.до 500 м³/ч- 3 суток

.до1000 м³/ч- 7 суток

.каждые последующие сутки + 500 м³/ч.

В процессе разгонки нагрузку поднимают до рабочей 3200-4000 м³/ч в зависимости от количества работающих реакторов и расхода крекинг-газа. Температуру в рубашках держат не более 100^оС.

.Расход смешанного газа на реактор держат примерно постоянным 3200-5000 м³/ч. При падении активности катализатора и увеличении содержания остаточного хлористого водорода и ацетилена после реакторов температуру в рубашке поднимают до 120^оС.

.При дальнейшем увеличении содержания остаточного хлористого водорода и ацетилена после реактора снижают расход смешанного газа на реактор по 500 м³/ч, температуру в рубашке поддерживают 120^оС. При продолжении повышения проскока хлористого водорода и ацетилена несмотря на принимаемые меры, реактор останавливают на замену катализатора.

Реакционные газы после реакторов РЕ-4_1-9 направляются в концевой холодильник ТЕ-8_1,2, охлаждаемый оборотной водой. Охлажденные до температуры не более 40^оС газы поступают на систему выделения винилхлорида в корпус 13.

Температура газов на выходе из холодильника ТЕ-8_1,2 контролируется на ДПУ прибором ТЕ 21-1. Холодильники ТЕ-8_1,2 работают поочередно из-за загрязнения поверхности теплообмена.

Для освобождения от газов холодильника ТЕ-8_1,2 при остановке на чистку предусмотрена линия сдувки на колонну корпуса 19.

Схемой предусмотрено более глубокое охлаждение газов с целью удаления ртути. Реакционные газы после холодильника ТЕ-8_1,2 поступают в холодильник реакционного газа ТЕ-9, охлаждаемый рассолом с температурой минус 15^оС. Температура газов на выходе из холодильника ТЕ-9 регулируется подачей рассола температурой минус 15^оС в холодильник ТЕ-9 клапаном дистанционного ручного управления НС 23-5 и поддерживается не более 10 ^оС. Контроль температуры осуществляется на ДПУ прибором ТЕ 23-1. Прибор НС- установлен на ДПУ.

В холодильнике ТЕ-9 происходит частичная конденсация ртути, содержащаяся в виде паров в реакционном газе. Для отбоя оконденсировавшейся ртути служит нижняя крышка ТЕ-9, выполненная в виде сепаратора. Сепарированная жидкость два раза в смену дренируется в сборник ртутных шламов СО-10. После холодильника ТЕ-9 реакционный газ поступает на систему выделения винилхлорида в корпус 13. Регулировка хода процесса гидрохлорирования производится изменением подачи хлористого водорода регулятором FC-4-4 и изменением температуры подогрева смешанных газов на выходе из подогревателя ТЕ-3_1,2. Объемная доля хлористого водорода не более 0,3% в реакционном газе на выходе из холодильника ТЕ-8_1,2 контролируется на ДПУ по промышленным газоанализаторам QE 18-1. По мере загрязнения поверхности теплообмена холодильников ТЕ-8_1,2 и ТЕ-9 производится их чистка. Перед чисткой теплообменников соли, накопившиеся в трубном пространстве, нейтрализуются раствором едкого натра и раствором KMnO₄. Схема работы следующим образом.

В мерник СО-11 от насоса корпуса 13 набирается 0,8 м³ 12-13 % раствор NaOH. Загрязненный теплообменник выводится в ремонт, устанавливается заглушка на трубопроводе вывода газа из нижней крышки и демонтируется отводной трубопровод на входе газа в верхнюю крышку. К верхней крышке подсоединяется трубопровод циркуляционной жидкости от насоса НА-12, затем собирается схема нейтрализации солей: открывают слив с промываемого теплообменника в СО-13 и закрывают вход в сборник ртутных шламов СО- . Из СО-11 через мерник щелочи (V=10 л) заливается 40 л раствора NaOH в емкость СО-13 для промывки теплообменника. Емкость СО-13 заполняют водой по смотровому фонарю, что соответствует 70% уровня. Включают насос НА-12 и щелочной раствор подают в трубное пространство теплообменника. По мере снижения уровня в сборнике СО-13 производят подпитку водой до 70% по смотровому фонарю. После включения циркуляции щелочного раствора производят контроль рН среды не менее 7 индикаторной бумагой с пробоотборника на выходе насоса НА-12. По мере загрязнения солями и примесями циркуляционный раствор сливают в канализацию с одновременной подпиткой свежей воды и раствора щелочи в СО-13. Нейтрализацию производят в течение 6-8 часов. После нейтрализации СО-13 полностью освобождается в канализацию. В бачок на выходе насоса НА-12 засыпается 0,5 кг перманганата калия и заливается по уровню емкость СО-13 оборотной водой и производится демеркуризация теплообменника путем циркуляции раствора через него. Через 3 часа работы производится замена раствора перманганата калия и операция демеркуризации повторяется. Затем трубное пространство теплообменника промывается гидромонитором.

Технологическая схема предусматривает возможность консервации катализатора в реакторах гидрохлорирования РЕ-4_1-9 азотом при остановке на длительное время.

Для этого реакторы отсекаются запорной арматурой по входу и выходу реакционного газа, производится сброс давления газа на санитарную колонну корпуса 19, после чего в реактор подается азот со сбросом на санитарную колонну катализаторного отделения. Продувка реактора азотом ведется до полного отсутствия ацетилена в реакционном пространстве по результатам лабораторного анализа, эту операцию в первую очередь проводят на реакторах с наиболее активным катализатором. При получении лабораторного анализа - отсутствие ацетилена реактор заполняется азотом до давления 1-2 кгс/см² (0,1-0,2 МПа) и ставят на консервацию. Для исключения утечек хлористого водорода через сальниковые уплотнения предусмотрена подача азота давлением 9 кгс/см² (0,9 МПа) на поддув клапанов FC 4-4, SD

Для пуска системы гидрохлорирования и остановки предусмотрена байпасная линия.

Сточные воды от смыва полов в производственных помещениях реакторного отделения корпуса 12 откачиваются с помощью вакуума, создаваемого вакуум-насосом катализаторного отделения в емкость сточных вод катализаторного отделения, откуда направляются в ртутьсодержащую канализацию предприятия.

Ртутные шламы с продуктами конденсации из холодильников ТЕ-8_1,2, ТЕ-9, а также дренажная жидкость, содержащая проскоки керосина и серной кислоты с крекинг-газом из каплеотбойника СО-1 и смесителя СО-2, выводятся в емкость СО-10.

В аппарат СО-10 (V=1,6 м³) заливается 0,5 м³ 12-13% раствора NaOH от насоса корпуса 13, что соответствует 50% уровню. Контроль осуществляется по уровнемерному стеклу. Далее производится дренаж из аппаратов. Дренируемая среда вводится через сифоны, опущенные в слой NaOH, где происходит ее нейтрализация. По мере снижения рН среды в СО-10 до 7,0-8,0 уровень из него сливается в канализацию, а в СО-10 заливается новая порция NaOH. Сброс промытых инертных газов из СО-10 производится в колонну корпуса 19.

В зимнее время в рубашку СО-10 подается горячая технологическая вода.

3.4.2 Стадия приготовления мономерного катализатора

Приготовление раствора сулемы

Сулема поставляется со склада в металлических барабанах, пластиковых мешках, стеклянной или иной герметичной таре и вручную загружается в растворитель сулемы СО-14. Загружаемая масса 60 кг определяется взвешиванием на весах либо по весу, указанному на упаковке.

Растворитель сулемы СО-14 вместимостью 1,65 м³ изготовлен из титана и представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат с плоским днищем и встроенным подогревателем. На емкости CO-14 предусмотрено устройство для отсоса пыли и паров при загрузке сулемы.

В растворитель сулемы СО-14 заливают 1000-1020 л конденсата пара до метки по мерному стеклу. При отсутствии конденсата или несоответствии его качества требованиям данного регламента имеется возможность вместо конденсата использовать обессоленную воду. Растворение сулемы в растворителе СО-14 осуществляется за счет циркуляции раствора не менее 5 часов насосом HA-15_1,2 при подогреве до температуры 50-60°С. Температура поддерживается подачей пара низкого давления 4 кгс/см² (0,4 МПа) во встроенный подогреватель автоматически регулятором местного монтажа ТЕ 3а с регистрацией по прибору TRC 3б на щите КИПиА корпуса 12.

Растворение сулемы в растворителе СО-14 считается законченным при массовой доле сулемы в растворе 5,8-6,1 %, после чего весь объем раствора сулемы насосом НА-15_1,2 перекачивается в растворитель сулемы СО-16, который служит для приготовления раствора сулемы с массовой долей сулемы (1,0-1,5) %.

Растворитель сулемы СО-16 вместимостью 6,5 м³ представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат со встроенным подогревателем. И подогреватель, и аппарат выполнены из титана.

После закачки раствора сулемы из растворителя СО-14 в растворитель СО-16 в него доливают конденсат до метки по мерному стеклу LT 4а 5000 л и включают циркуляцию:

СО-16 → На-15_1,2 → СО-16

Уровень раствора сулемы в СО-16 контролируется по мерному стеклу LT 4а с пересчетом согласно тарировочной таблицы и регистрируется прибором LTR 4б на щите КИПиА корпуса 12.

Температура циркулирующего раствора 50-60°С поддерживается подачей пара низкого давления 4 кгс/см² (0,4 МПа) во встроенный подогреватель СО-16 автоматическим регулятором ТЕ 3а и регистрируется по прибору КС 3в на щите КИП и А корпуса 12. Циркуляция раствора сулемы производится не менее 3 часов до массовой доли сулемы в растворе 1,0-1,5 %

Схемой предусмотрена возможность получения раствора сулемы из окиси ртути. Получение раствора сулемы осуществляется по следующей схеме.

Процесс получения раствора сулемы основан на взаимодействии окиси ртути с соляной кислотой по реакции:

HgO + 2HCL → HgCL2+H₂О

Процесс состоит из одной стадии.

Синтетическая соляная кислота из передвижной емкости с помощью вакуума, создаваемого вакуум-насосом КР-17_1,2 по гибкому шлангу подается в сборник соляной кислоты CO-18, откуда соляная кислота давлением азота 4,0 кгс/см² (0,4 МПа) подается в мерник соляной кислоты СО-19. Уровень в мернике контролируется по мерному стеклу.

Объем соляной кислоты 500-3600 л в СО-18 контролируется по меткам на мерном стекле LT 1а и регистрируется прибором LTR-1б на щите КИПиА корпуса 12.

Абгазы из сборника соляной кислоты СО-18 направляются в линию сброса кислых газов на колонну КО 20.

В растворитель сулемы СО-14 заливается 1000-1020 л конденсата до метки по мерному стеклу. Затем включается насос НА-15_1,2 для циркуляции раствора и заливается 63-65 кг соляной кислоты с массовой долей HCI 33-35% из мерника CO-19. Количество соляной кислоты контролируется по меткам на мерном стекле.

Окись ртути поставляется со склада в металлических барабанах, стеклянной или иной герметичной таре. На одну операцию используется 50 кг окиси ртути. Загружаемая масса определяется взвешиванием на весах либо по весу, указанному на упаковке.

Реакционная масса перемешивается путем циркуляции по схеме:

СО-14 → HA-15_1,2 → CO-14.

не менее 5 часов, после чего отбирается проба на анализ для определения массовой доли сулемы в растворе. Перемешивание прекращается по получении положительного анализа: массовой доли сулемы в растворе 5,8-6,1 %. Затем весь раствор сулемы перекачивается в растворитель СО-16, где процесс получения разбавленного раствора сулемы осуществляется согласно описанному выше.

Загрузка активированного угля, пропитка раствором сулемы.

Активированный (активный) уголь, поставляемый со склада в мешках, загружается в аппарат дня приготовления катализатора МА-21_1,2. Масса загружаемого угля: импортного не более 425 кг (по массе, указанной на упаковке), марки АГН-2 не более 480 кг (по массе, указанной на упаковке). Загрузка активированного угля производится следующим образом.

Мешок с активированным углем укладывается на лоток, вспарывается, и уголь высыпается в загрузочную воронку. Уголь из загрузочной воронки через обеспыливающее устройство поступает в аппарат приготовления катализатора МА-21_1,2. Загрузочная воронка и обеспыливатель подключены к системе транспортного вакуума, создаваемого вакуум-насосом КР-17_1,2 .

Аппарат для приготовления катализатора МА-21_1,2 представляет собой двух конусную емкость вместимостью 5,8 м³. Внутри емкости расположены подвижные решетки и лопасти дня выравнивания поверхности загруженного угля. Движение решеток и лопастей осуществляется при помощи двойного штока и штурвалов, расположенных снаружи емкости.

Описание реактора для процесса изготовления катализатора (HgCl₂) активный уголь, методом СТО.

Реактор представляет собой горизонтальный цилиндрический аппарат, выполненный из титана. Аппарат состоит из корпуса и торцевой крышки. Вся цилиндрическая часть аппарата покрыта снаружи алюминиевыми сегментами, расположенными вдоль оси аппарата. В продольные отверстия, выполненные в сегментах, заложены трубчатые электронагреватели патронного типа ТЭНП в количестве 16 штук, чем обеспечивается равномерность нагрева цилиндрической части аппарата, по которой перемещается продукт. Все сегменты стянуты двумя хомутами, нижняя часть которых одновременно является опорой аппарата.

Внутрь аппарата введена прямолопастная мешалка, опорный узел которой жестко соединен с торцевой крышкой аппарата. Цилиндрическая часть крышки входит внутрь корпуса на значительную глубину, а сама крышка соединяется с корпусом на болтовых фланцах.

Вращение мешалки осуществляется мотор-редуктором типа 2МВа-80, который соединяется с мешалкой упругой муфтой. Мотор-редуктор установлен на платформе. Опорный узел мешалки снабжен кронштейном, который крепится к той же платформе.

Платформа снабжена четырьмя колесами и перемещается по направляющим, расположенным параллельно оси цилиндрического аппарата.

Мешалка состоит из трубчатой осевой части и двух прямоугольных продольных лопастей, закрепленных на оси.

Торцевые части аппарата также снабжены алюминиевыми вкладышами с заложенными в них электронагревателями.

Со стороны, противоположной приводу, ось мешалки не доходит до торцевой стенки и там устанавливается гильза термопары и штуцер вакуумного отсоса.

Для загрузки обрабатываемого материала в реактор и выгрузки материала из него платформа с торцевой крышкой, мешалкой и приводом вращения мешалки откатывается по направляющим на необходимое расстояние.

После загрузки активированного (активного) угля в аппарат МА-21_1,2 и выравнивания поверхности активированного угля производится проверка правильности сбора схемы циркуляции раствора сулемы и установки заглушки на линии ссыпки готового катализатора в СО-22, затем производится заполнение его раствором сулемы из растворителя СО-16 насосом HA-15_1,2 до переливной линии. После этого включают циркуляцию по схеме:

СО-16 → HA-15_1,2 → МА-21_1,2 →CO-16.

Через 5 часов берется проба раствора на анализ для определения массовой доли сулемы в маточнике. Циркуляция прекращается при массовой доле сулемы в растворе не более 0,05 %.

После прекращения циркуляции производится слив маточника в течение не менее 3-х часов из аппарата МА-21_1,2 в растворитель CO-16 и далее в заглубленную емкость PA-23. При завышенном содержании массовой доли железа более 1 % в активированном угле производится предварительная обработка угля соляной кислотой с массовой долей 1,5-2,5 %, что способствует вымыванию железа и открывает дополнительные поры в активированном угле.

Соляная кислота готовится в аппарате СО-24 путем разбавления кислоты с массовой долей 33-35 % конденсатом, затем включается циркуляция по схеме:

СО-24 → HA-25 → МА-21_1,2 →CO-24.

Количества соляной кислоты и конденсата для приготовления раствора с массовой долей 1,5-2,5 % берутся в соответствии с расчетами по правилу "креста". Концентрация соляной кислоты определяется из паспорта на сырье. Общее количество готового раствора 1,5-2,5 % соляной кислоты 3,8 м³.

Пропитка соляной кислотой активированного угля в МА-21_1,2 производится в течение 1 часа, после чего в течение 1,5-2 часов кислота из МА-21_1,2 сливается в CO-24 а затем в PA-23 где нейтрализуется раствором NaOH, подаваемым из корпуса 13, до рН 6,5-10,5

Сборник CO-24 заполняется свежим конденсатом, который используется для промывки активированного угля, пропитанного раствором соляной кислоты и хлорного железа (FеС1₃), которое является ядом для катализатора. Промывка производится в течение 1 часа, после чего в течение 1,5-2 часов вода из МА-21_1,2 сливается в CO-24 и далее в PA-23.

Уровень в CO-24 контролируется по мерному стеклу и регистрируется на щите КИП и А по прибору LIR 1б.

Сушка и выгрузка катализатора.

Сушка катализатора осуществляется в аппарате МА-21_1,2 горячим воздухом при температуре 110-120 °С. Продолжительность сушки не менее 10 часов.

Воздух засасывается из атмосферы воздуходувкой HA-26, подогревается в ТЕ-27и подается в нижнюю часть аппарата приготовления катализатора

Температура воздуха, подаваемого в аппарат МА-21_1,2, 115-125 °С регулируется автоматически прибором ТЕ 8-в путем изменения количества подачи пара низкого давления в подогреватель ТЕ-27.

На щите КИП и А температура воздуха, подаваемого в МА-21_1,2 регистрируется по прибору ТЕ 8а-8б, а температура в самом аппарате - по прибору TIR-8.

Отработанный воздух из аппарата МА-21_1,2 поступает в циклон СО-28, где отбиваются взвешенные частицы угля. Из циклона СО-28 воздух с помощью воздуходувки НА-29 подается на очистку в нижнюю часть абсорбера КО-20 который орошается циркуляционной водой, подаваемой насосом НА-30 из емкости СО-31. Расход воды на орошение КО-20, 6-10м³/ч регистрируется по прибору FE 12а.

Отработанный циркуляционный раствор после сушки двух партий катализатора сливается в РА-23 , а емкость СО-31 заполняется свежей водой.

Далее отработанный воздух поступает на обезвреживание в нижнюю часть санитарного скруббера KO-32 орошаемого раствором марганцовокислого калия с массовой долей КМnО₄ 0,5-1,0 %.

Расход раствора КМnО₄ 6-10 м³/ч, подаваемого на орошение KO-32 регистрируется по прибору FE 13а.

КМnО₄ засыпается в мерник на всасе насоса НА-32_1,2 из расчета 1 кг на сушку одной партии катализатора.

Схемой предусмотрена возможность сброса в скруббер KO-32 азота после сушки катализатора в реакторах гидрохлорирования РЕ-4_1-9.

Воздух из скруббера KO-32 поступает в циклон СО-34, где происходит дополнительная отбивка воды и далее обезвреженный воздух выбрасывается в атмосферу.

Сушка катализатора заканчивается при получении положительного анализа на влажность (массовая доля влаги катализатора не более 0,8%).

Высушенный катализатор из аппарата МА-21_1,2 через обеспыливатель по трубопроводу самотеком ссыпается в бункер-накопитель СО-22.

Готовый катализатор из бункера-накопителя СО-22 по мере необходимости через обеспыливающее устройство расфасовывается в картонные барабаны вместимостью 50 л. Барабаны с готовым катализатором транспортируются тележкой на склад готовой продукции.

Замена катализатора в реакторах гидрохлорирования.

Отработанный катализатор удаляется из реакторов гидрохлорирования РЕ-4_1-9 бункер отработанного катализатора СО-35 или СО-36_1-6 по гибкому шлангу при помощи вакуума, создаваемого вакуум-насосом KP-17_1,2. Бункеры СО-36_1-6 используются для хранения отработанного катализатора и свежего при выполнении верхней подсыпки.

Выгрузка отработанного катализатора из реакторов гидрохлорирования РЕ-4_1-9 производится следующим образом:

Аппарат, куда будет производиться выгрузка отработанного катализатора (бункер отработанного катализатора СО-35 или бункер СО-36_1-6), подключается к вакуумной системе, опускается гибкий шланг в трубку реактора, откуда отработанный катализатор направляется в бункеры СО-35 - или СО-36_1-6.

Выгрузка отработанного катализатора из СО-35 в мягкие контейнеры (КМР) осуществляется с помощью пневмотранспорта. МКР подвешивается на крюки, а полиэтиленовый вкладыш герметично подсоединяется к горловине расширителя.

Эта система берется под вакуум и открывается подача отработанного катализатора. Для облегчения его транспортировки в поток угля подается небольшое количество сжатого воздуха.

Имеется возможность перегрузки катализатора из одного бункера СО-36_1-6 в другой, либо в СО-35 с помощью вакуума, создаваемого вакуум-насосом KP-17_1,2.

Воздух, используемый для транспортировки катализатора, подвергается очистке в аппаратах системы очистки воздуха: фильтре PА-37_1,2 и сепараторе СО-38 (СО-39).

Воздух после фильтра PА-37₁ поступает в сепаратор СО-38 (после фильтра PА-37₂ в сепаратор СО-39), где промывается предварительно охлажденной в ТЕ-40 циркуляционной водой, подаваемой насосом HA-41_2,3 из емкости РА-23. Расход воды (6-10) м³/ч регистрируется прибором TIR 13-6 на щите КИПиА корпуса 12.

Из сепараторов СО-38 и СО-39 очищенный воздух отсасывается вакуум-насосом KP-17_1,2 и через воздушку сепаратора жидкости для вакуум-насоса СО-42 подается в колонну КО-20.

Угольные фильтры PА-37_1,2 работают поочередно. Остановка фильтра производится по мере забивки угольной пылью фильтрующих элементов. Содержимое фильтра в этом случае перегружается в мягкие контейнеры и отправляются на переработку.

В качестве затворной жидкости и дня создания водяного кольца в вакуум-насосах KP-17_1,2 многократно используется вода местного оборотного цикла. Схема работает следующим образом:

Вода из сепаратора охлаждается в холодильнике TE-43 оборотной водой внешнего цикла и поступает во внутреннюю полость вакуум-насоса KP-17_1,2 откуда вместе с воздухом выбрасывается на сепарацию в СО-42. По мере накопления пыли в циркулирующей воде она сливается в заглубленную емкость РА-23, а в СО-42 заливается свежая вода из внешнего оборотного цикла.

Использованный прокладочный материал (паронит), пластиковые мешки из-под сулемы или окиси ртути загружаются вместе с отработанным катализатором в мягкие контейнеры (МКР) и отправляются на переработку.

Загрузка готового катализатора в реакторы гидрохлорирования РЕ-4_1-9, производится следующим образом:

Готовый катализатор в барабанах транспортируется со склада к загружаемому реактору.

Катализатор из барабанов загружается в легкий передвижной бункер, который устанавливается над окном загрузки соответствующего реактора. Бункер с помощью шланга подключается к системе вакуума для исключения образования пыли при загрузке.

На трубную решетку реактора гидрохлорирования РЕ-4_1-9 устанавливается переносное обеспылевающее устройство и с помощью гибкого шланга подключается к вакуумной системе. С помощью шибера регулируется поток загружаемого катализатора, и он через обеспыливатели загружается в реактор.

Скорость загрузки катализатора в трубки должна быть такой, чтобы исключалось пылеобразование. Это достигается регулированием потока катализатора в обеспылевающем устройстве. Бункеры СО-36_1-6 используются для хранения отработанного катализатора.

Для предотвращения уноса металлической ртути и каломели (Нg₂С1₂) с потоком газа верхний слой реакционного пространства реактора РЕ-4_1-9 засыпается активированным углем непропитанного сулемой, который выполнит функцию фильтра.

Из реактора, загруженного свежим катализатором по гибкому шлангу, имеющему ограничитель передвижения, при помощи вакуума из каждой трубки удаляют катализатор в СО-36_1-6 по высоте 300-350 мм, считая от верхней трубной решетки реактора

Освободившиеся пространство каждой трубки реактора засыпают активированным углем.

Удаленный свежий катализатор используется вновь.

Сбор, подготовка и откачка ртутьсодержащих сточных вод.

Для сбора и подготовки к откачке ртутьсодержащих сточных вод имеется заглубленная емкость РА-23, представляющая собой железобетонный аппарат, защищенный диабазовой плиткой. В нем имеется два отделения, разделенные между собой перегородкой.

В грязном отделении собираются технологические стоки от СО-38 и СО-39 после промывки воздуха, используемого в системе транспортного вакуума; от СО-31 после промывки отработанного воздуха при сушке катализатора в MA-21_1,2 или РЕ-4_1-9 сливы отработанного раствора сулемы (маточника) из СО-16 или соляной кислоты из СО24 отработанный раствор КМnО₄ из СО-44 после промывки воздуха в КО-32 и вода из СО-42.

Периодически жидкость из крышек холодильников ТЕ-8_1,2 и ТЕ-9 дренируется в СО-10в слой 12%-ного раствораNaОН. Отработанный раствор щелочи из СО-10 сливается в РА-45, а затем в РА-23.

В период профилактической чистки теплообменников ТЕ-8_1,2, ТЕ-9 ртутный шлам, оседающий на их стенках, промывается раствором NaOH, демеркуризируется раствором КМnО₄, сливается в грязное отделение РА-45, а осветленная вода через перегородку переливается в чистое отделение РА-45 и самотеком направляется в РА-23. Ртутный шлам из грязного отделения заглубленной емкости РА-45 периодически насосом НА-41_2,3 откачивается в ртутьсодержащую канализацию ОАО «Каустик» с предварительным отбором анализов лаборантом СГЛ и получением разрешения на откачку от начальника смены цеха 6 ОАО "Каустик".

Стоки после смыва с полов и промывки оборудования при помощи вакуума, создаваемого вакуум-насосом КР-17_1,2 собираются в бурак СО-46, откуда сливаются в грязное отделение РА-23.

Механические примеси, содержащиеся в сточной воде (взвесь активированного угля, песок и др.), оседают на дно грязного отделения РА-23, а осветленная вода через перегородку переливается в чистое отделение сборника, откуда насосами НА-41_2,3 подается на орошение в СO-38, СО-39.

Грязное отделение РА-23 периодически очищается от механических примесей, которые загружаются вместе с отработанным катализатором в мягкие контейнеры с полиэтиленовыми вкладышами и отправляются на переработку.

В случае снижения рН воды в РА-23 ниже 6,5 в грязное отделение добавляется раствор щелочи с массовой долей NaOH 12-13% из СО-47. Щелочь в СО-47 подается в случае необходимости от насоса. Избыток воды из чистого отделения РА-23 насосами НА-41_2,3 откачивается в ртутьсодержащую канализацию ОАО 'Каустик" с предварительным отбором анализов лаборантом СГЛ и получением разрешения на откачку от начальника смены цеха 6 ОАО "Каустик". Количество откачиваемых сточных вод регистрируется по прибору FE 17а. Вода из сепаратора охлаждается в холодильнике TE-43 оборотной водой внешнего цикла и поступает во внутреннюю полость вакуум-насоса KP-17_1,2 откуда вместе с воздухом выбрасывается на сепарацию в СО-42. По мере накопления пыли в циркулирующей воде она сливается в заглубленную емкость РА-23, а в СО-42 заливается свежая вода из внешнего оборотного цикла.

3.5 Нормы технологического режима стадии гидрохлорирования ацетилена

Таблица 3.7.

Наименование стадии процесса, места измерения параметров или отбора проб	Контролируемые показатели	Частота и способ контроля	Нормы и технический показатель	Методы испытания и средство контроля	Требуемая точность измерения параметров	Кто контролирует
1	2	3	4	5	6	7
1. Подача крекинг-газа в каплеотбойник СО-1	объемный расход, м3/ч	1 раз в час с записью в журнале, визуальный, автоматическое регулирование	не более 20000	FC 3-4 шкала 0-20000 м3/ч δ=±5,0%	±1000 м3/ч	аппаратчик многостадийного синтеза (далее по тексту аппаратчик) к-са 20
		Постоянно, без записи в журнале, регистрационный		FRK 3-3 шкала 0-20000 м3/ч δ=±5,0%	±1000 м3/ч	аппаратчик к-са 20
	давление, кгс/см2 (МПа)	1 раз в час с записью в журнале, визуальный.	не более 6,0 (0,6)	PI 1-1 шкала 0-10 кгс/см2 (0-1,0 МПа) класс точности 2,5	±0,3 кгс/см2 (0,03 МПа)	аппаратчик к-са 12
2. Подача хлористого водорода в смеситель СО-2	объемный расход, м3/ч	1 раз в час с записью в журнале, визуальный, автоматическое регулирование, световая и звуковая сигнализация	не более 3000 при падении расхода более, чем на 5% от настоящего	FC 4-4 шкала 0-3200 м3/ч δ=±5,0%	±160 м3/ч	аппаратчик к-са 20
1	2	3	4	5	6	7
		1 раз в час без записи в журнале, визуальный, постоянно, без записи в журнале, регистрационный	не более 3000	FRK 4-3 шкала 0-3200 м3/ч δ=±5,0%	±160 м3/ч	аппаратчик к-са 20
		дистанционное управление: закрытие клапана FRK 4-3 на 50% от настоящего расхода при остановке одного из компрессоров	остановка одного из компрессоров	FRK 4-3		аппаратчик к-са 20
		блокировка: закрытие клапана SD на подаче HCl в РЕ-41,9	полная остановка компрессоров	SD		аппаратчик к-са 20
		дистанционное управление: закрытие клапана SD на подаче HCl в РЕ-41,9 при аварийных ситуациях		SD
	температура, оС	1 раз в час с записью в журнале, постоянно, без записи в журнале, регистрационный	не более 25	ТУ 7-2 шкала 0-50 оС погрешность ненормированная	точность ненормированная	аппаратчик к-са 20
3. Смеситель СО-2	давление, кгс/см2 (МПа)	1 раз в час с записью в журнале, визуальный	не более 6,0 (0,6)	PI 6-1 шкала 0-10 кгс/см2 (0-1,0 МПа) погрешность ненормированная	точность ненормированная	аппаратчик к-са 20
1	2	3	4	5	6	7
		постоянно, без записи в журнале, регистрационный	не более 6,0 (0,6)	PIR 6-1 шкала 0-10 кгс/см2 (0-1,0 МПа) δ=±0,8%	±0,1 кгс/см2 (0,01 МПа)	аппаратчик к-са 20
4. Подача смешанного газа в каждый реактор РЕ-41-9	объемный расход, м3/ч	1 раз в час с записью в журнале, постоянно, без записи в журнале, регистрационный	не более 500	FRK 11-3 малая диафрагма шкала 0-1500 м3/ч	±75 м3/ч	аппаратчик к-са 20
			не более 5000	большая диафрагма шкала 0-5000 м3/ч δ=±5,0%	±250 м3/ч
		1 раз в час с записью в журнале, визуальный	не более 500	FE 11-1 малая диафрагма шкала 0-1500 м3/ч	точность ненормированная	аппаратчик к-са 20
			не более 5000	большая диафрагма шкала 0-5000 м3/ч погрешность ненормированная	точность ненормированная
5. Смешанный газ после подогревателя ТЕ-31,2	температура, оС	1 раз в час с записью в журнале, визуальный, автоматическое регулирование	80-130	ТЕ 8-1 шкала 0-200 оС класс точности 1,5	±3,5 оС	аппаратчик к-са 12
		1 раз в час с записью в журнале, постоянно, без записи в журнале, регистрационный	80-130	TIR 8-3 шкала 0-200 оС погрешность ненормированная	точность ненормированная	аппаратчик к-са 20
1	2	3	5	6	7
6. Реакционная зона реакторов РЕ-41,9 Многозонная термопара	температура, оС	1 раз в час без записи в журнале, визуальный	80-180	ТУ 13-31-9÷TRK 13-41-9 шкала 0-250 оС погрешность ненормированная	точность ненормированная	аппаратчик к-са 20
Пиковая температура		1 раз в сутки с записью в журнале, постоянно, без записи в журнале, регистрационный	80-180	ТR 13-2 шкала 0-250 оС δ=±1,2%	±3,0 оС	аппаратчик к-са 12
		1 раз в сутки с записью в журнале, постоянно, без записи в журнале, регистрационный	80-180	ТЕ 13-1 шкала 0-250 оС δ=±1,1%	±3,0 оС	аппаратчик к-са 20
7. Водяная рубашка реакторов РЕ-41,9	температура, оС	постоянно, без записи в журнале, регистрационный	80-120	ТУ 12-2÷TRK 12-3 шкала 0-250 оС погрешность ненормированная	точность ненормированная	аппаратчик к-са 20
		постоянно, без записи в журнале, регистрационный	80-120	ТЕ 12-1 шкала 0-300 оС δ=±1,1%	±3,5 оС	аппаратчик к-са 12
	уровень, %	постоянно, без записи в журнале, регистрационный	не менее 80	LIR 10-2 шкала 0-100 % δ=±2,0%	±2,0 оС	аппаратчик к-са 12
		1 раз в час с записью в журнале, визуальный	не менее 80	LТ 10-1 шкала 0-100 % погрешность ненормированная	точность ненормированная	аппаратчик к-са 12
1	2	3	4	5	6	7
	давление, кгс/см2 (МПа)	1 раз в час с записью в журнале, визуальный, автоматическое регулирование	не более 2,0 (0,2)	PТ 14-1 шкала 760 мм. рт. ст.-5 кгс/см2 (-0,1-0,5 МПа) δ=±1,0%	±0,1 кгс/см2 (0,01 МПа)	аппаратчик к-са 20
8. Реакционный газ на выходе из холодильника  ТЕ-81,2	температура, оС	При работе без ТЕ-9 1 раз в час с записью в журнале, постоянно, без записи в журнале, регистрационный	не более 40	ТЕ 21-1 шкала минус 50-100 оС погрешность ненормированная	точность ненормированная	аппаратчик к-са 20
	объемная доля хлористого водорода, %	постоянно, без записи в журнале, регистрационный	не более 0,3	QE 18-1 шкала 0-0,8 % погрешность ненормированная	точность ненормированная	аппаратчик к-са 20
9. Реакционный газ на выходе из холодильника ТЕ-9	температура, оС	При работе холодильника: 1 раз в час с записью в журнале, регистрационный	0-10	ТЕ 23-1 шкала минус 50-100 оС погрешность ненормированная	точность ненормированная	аппаратчик к-са 20
10. Подача рассола в холодильник ТЕ-9	степень открытия клапана, %	дистанционное управление: закрытие и открытие подачи рассола	0-100	НС 23-5		аппаратчик к-са 20
11. Крекинг-газ перед входом в СО-1	объемная доля ,% С2Н4	постоянно, без записи в журнале, регистрационный, каждые 12 минут	не менее 8	QR 2-3, QY 2-2 шкала 0-15 % погрешность ненормированная	точность ненормированная	аппаратчик к-са 20
1	2	3	4	5	6	7
	С2Н2	постоянно, без записи в журнале, регистрационный, каждые 12 минут	не менее 7	QR 2-3, QY 2-2 шкала 0-30 % погрешность ненормированная	точность ненормированная	аппаратчик к-са 20
12. Загрузка конденсата или обессоленной воды в СО-14	объем, л	каждую операцию с записью в журнале, визуальный	1000-1020	мерное стекло шкала (0-100)% по таблице пересчета цена деления 5% погрешность ненормированная	точность ненормированная	аппаратчик к-са 12
13. Растворение сулемы в СО-14	температура, оС	каждую операцию 1 раз в час с записью в журнале, визуальный автоматическое регулирование	50-60	ТЕ 3а шкала 0-100 оС δ=±1,5%	±1,5 оС	аппаратчик к-са 12
		каждую операцию, без записи в журнале, регистрационный	50-60	ТЕ 3б шкала 0-300 оС δ=±1,5%	±4,5 оС	аппаратчик к-са 12
14. Загрузка конденсата или обессоленной воды в растворитель СО-16	масса, кг	каждую операцию с записью в журнале, визуальный	5000±100	LT 4а шкала 0-100 % по таблице пересчета цена деления 5% погрешность ненормированная	точность ненормированная	аппаратчик к-са 12
15. Растворение сулемы в растворителе СО-16	температура, оС	каждую операцию 1 раз в час с записью в журнале, визуальный автоматическое регулирование	50-60	ТЕ 3а шкала 0-100 оС δ=±1,5%	±1,5 оС	аппаратчик к-са 12
		каждую операцию, без записи в журнале, регистрационный	50-60	КС 3в шкала 0-300 оС δ=±1,5%	±4,5 оС	аппаратчик к-са 12
16. Соляная кислота в СО-18	объем, л	постоянно, без записи в журнале, регистрационный	500-3600	LTR-1б шкала 0-100 % погрешность ненормированная по градуированной таблице	точность ненормированная	аппаратчик к-са 12
17. Загрузка конденсата или обессоленной воды в растворитель СО-14	объем, л	каждую операцию с записью в журнале, визуальный	1000-1020	мерное стекло: шкала 0-100 % потаблице пересчета цена деления 5% погрешность ненормированная	точность ненормированная	аппаратчик к-са 12
18. Загрузка раствора соляной кислоты с массовой долей хлористого водорода 33-35% из СО-19 в СО-14	масса, кг	каждую операцию с записью в журнале, визуальный	63-65	мерное стекло: шкала 0-100 % потаблице пересчета цена деления 5% погрешность ненормированная	точность ненормированная	аппаратчик к-са 12
19. Реакционная масса в растворителе СО-14	температура, оС	каждую операцию с записью в журнале, визуальный автоматическое регулирование	50-60	ТЕ 3а шкала 0-100 оС δ=±1,5%	±1,5 оС	аппаратчик к-са 12
		каждую операцию, без записи в журнале, регистрационный	50-60	ТЕ 3б шкала 0-300 оС δ=±1,5%	±1,5 оС	аппаратчик к-са 12
20. Слабая соляная кислота в СО-24	объем, л	каждую операцию без записи в журнале, регистрационный	3800±100	LIR-1б шкала 0-100 % по градуировочной таблице погрешность ненормированная	точность ненормированная	аппаратчик к-са 12
21. Сушка катализатора в аппарате МА-211,2	температура, оС	каждую операцию 1 раз в час с записью в журнале, регистрационный	110-120	ТYR8 шкала 0-300 оС δ=±1,5%	±4,5 оС	аппаратчик к-са 12
22. Воздух подаваемый на сушку	температура, оС	каждую операцию 1 раз в час с записью в журнале, визуальный автоматическое регулирование	115-125	ТЕ 8в шкала 0-200 оС δ=±1,5%	±3,0 оС	аппаратчик к-са 12
		каждую операцию 1 раз в час с записью в журнале, регистрационный	120±5	ТЕ 8а - ТЕ 8б шкала 0-300 оС δ=±1,5%	±4,5 оС	аппаратчик к-са 12
23. Вода подаваемая на орошение КО-20	объемный расход, м3/ч	каждую операцию без записи в журнале, регистрационный	6-10	FE 12а шкала 0-15 м3/ч δ=±2,0%	±3,0 м3/ч	аппаратчик к-са 12
24. РастворKMnO4 подаваемый на орошение КО-32	объемный расход, м3/ч	каждую операцию без записи в журнале, регистрационный	6-10	FE 13а шкала 0-15 м3/ч δ=±2,0%	±3,0 м3/ч	аппаратчик к-са 12
25. Вода подаваемая на орошение СО-39	объемный расход, м3/ч	каждую операцию без записи в журнале, регистрационный	6-10	FIR 13в шкала 0-15 м3/ч δ=±2,0%	±3,0 м3/ч	аппаратчик к-са 12
26. Сточные воды при откачке в цех 6	объемный расход, л/сутки	При откачке стоков: без записи в журнале, суммирующий	не более 15000	FE 17а шкала 0-3200 л/ч δ=±1,0%	±32 л/ч	аппаратчик к-са 20

3.6 Описание КИПиА, аналитический контроль

В производстве винилхлорида применяются пожаро-взрывоопасные вещества, поэтому технологический процесс и контроль над ним должен быть максимально автоматизирован. Приборы автоматического контроля следят за рабочим процессом машин и аппаратов, регистрируют параметры технологического процесса дают возможность обслуживающему персоналу своевременно принять меры, исключающие их отклонение от опасных пределов. Это осуществляется с помощью контрольно-измерительных приборов и регуляторов, установленных по месту и на щите. По месту расположены датчики, расположенные в непосредственной близости от контролируемых объектов. На центральном щите устанавливаются вторичные приборы дистанционного контроля и регулирования.

3.6.1 Автоматическое регулирование температуры

Автоматическое регулирование температуры осуществляется с помощью системы регулирования, которая включает в себя:

―   термопара;

―            электропневмопреобразователь;

―            вторичный прибор;

―            регулирующий блок;

―            регулирующий клапан.

Сигнал с термопары, установленной непосредственно на аппарате, поступает на пневмопреобразователь, где электрический сигнал преобразуется в пневматический. Вторичный прибор со станции управления ПВ.10.1Э фиксирует значение температуры в объекте в момент измерения. Во вторичном приборе сигнал посредством блока сравнения подается на элемент сравнения, туда же подается заданное значение регулируемой величины. Рассогласование между ними приводят к изменению выходной величины регулятора. В зависимости от получаемой информации исполнительный механизм регулятора изменяет приток или расход величины, тем самым приближает регулируемую величину к заданному значению.

3.6.2 Приборы для измерения расхода

Для измерения мгновенного суммарного расхода технологического потока, протекающего по трубопроводам применяется дифманометр типа 13ДД11. Сигналом подается на промежуточный измерительный преобразователь, оттуда на показывающий и управляющий, выходной сигнал которого управляется клапаном типа 25с50нж.

3.6.3 Приборы контроля давления

а) Система блокировки и сигнализации реактора сконструирована так, что давление технологических потоков контролируется автоматически, например: во избежании подачи избытка хлористого водорода в систему при непредвиденном отключении компрессоров крекинг-газа, в корпусе 9, предусмотрена блокировка на линии хлористого водорода. Блокировка срабатывает следующим образом: при остановке одного компрессора крекинг-газа расход хлористого водорода автоматически снижается вдвое прибором FRK-3-4. При остановке обоих компрессоров крекинг-газа автоматически полностью отсекается подача хлористого водорода клапаном-отсекателем. Контроль давления осуществляется манометром типа МПИ-У

б) Регулирование давления

Пневматический сигнал от манометра типа МС-П подается на вторичный прибор типа ПВ 10.1Э. Сигнал с регулятора подается на регулирующий клапан. Тип клапана 25с50нж с Ду-25 мм.

3.6.4 Контроль уровня

а) контроль уровня осуществляется с помощью буйкового уровнемера типа УВ-11В. Электросигнал от уровнемера подается на вторичный прибор, установленный на щите. б) указательные прозрачные стекла применяются в качестве чистых указателей уровней. Такое смотровое окно имеется в реакторах ацетилена, через которое контролируется уровень воды в межтрубном пространстве.

3.6.5 Анализатор (газохроматограф для анализа газов)

Входящий крекинг-газ на входе в реактора гидрохлорирования подвергается анализу при помощи технологического газохроматографа. Промышленный хроматограф контролирует объемную долю высших ацетиленов, в крекинг-газе, путем измерения теплопроводности газа.

Аналитический контроль производства

 

Таблица 3.8

Место отбора проб	Контролируемый показатель	Частота контроля	Норма	Средство контроля и метод испытания	Кто контролирует
1	2	3	4	5	6
1. Реакционные газы после РЕ-41-9	объемная доля, % ацетилена (С2Н2)	1 раз в сутки и по требованию	не более 0,5	МВИ 101-7-99 хроматографический	контролер цеха 107
(т.4-71-9)	хлористого водорода (HCl)	то же	то же	МВИ 102-3-98 объемный	то же
2. Реакционные газы из общего коллектора после РЕ-41-9	объемная доля, % ацетилена (С2Н2)	1 раз в сутки и по требованию	не более 0,5	МВИ 101-7-99 хроматографический	контролер цеха 107
(т.4-7общ.)	хлористого водорода (HCl)	то же	то же	МВИ 102-3-98 объемный	то же
3. Сушка свежего катализатора в РЕ-41-9 (т.4-16)	массовая концентрация воды в азоте, г/м3	при пуске реактора на свежем атализаторе	не более 5	МВИ 102-12-98 метод Фишера МВИ 102-7-97 хроматографический	контролер цеха 107
4. Водяная рубашка РЕ-41-9	рН	1 раз в смену	7-8	индикаторная бумага	аппаратчик корпуса 12
5. Азот после продувки РЕ-41-9 при консервации	объемная доля, % ацетилена (С2Н2)	по требованию	отсутствие	МВИ 101-7-99 хроматографический	контролер цеха 107
6. Приготовленный раствор сулемы в растворителе СО-14	объемная доля сулемы (HgCl2), %	каждую операцию приготовления катализатора с записью в журнале	5,8-6,1	МВИ 102-19-01 объемный	контролер цеха 107 аппаратчик цеха 102
1	2	34	4	5	6
7. Приготовленный раствор сулемы в растворителе СО-16	объемная доля сулемы (HgCl2), %	каждую операцию приготовления катализатора с записью в журнале	1,0-1,5	МВИ 102-19-01 объемный	контролер цеха 107 аппаратчик цеха 102
8. Обедненный раствор сулемы (маточник) по окончании пропитки в аппарате МА 211,2	массовая доля сулемы (HgCl2), %	каждую операцию приготовления катализатора с записью в журнале	не более 0,05	МВИ 102-19-01 объемный	контролер цеха 107 аппаратчик цеха 102
9. Соляная кислота в аппарате СО-24	массовая доля хлористого водорода (HCl), %	каждую операцию приготовления катализатора с записью в журнале	1,5-2,5	ареометр	аппаратчик цеха 102
10. Готовый катализатор из МА 211,2	массовая доля сулемы (HgCl2), %	то же	9-12	МВИ 102-19-01 весовой	контролер цеха 107 аппаратчик цеха 102
	влаги (Н2О)	то же	не более 0,8	ГОСТ 14870-77 с изм. 1, 2 весовой	то же
11. Раствор, подаваемый на орошение КО-32	массовая доля KMnО4, %	то же	0,5-1,0	МВИ 102-27-99 объемный	то же
12. Сулема	при поступлении	не менее 99,0	контроль соответствия значения показателя, указанного в договоре поставщика нормам, указанным в графе 4	контролер цеха 107
1	2	3	4	5	6
13. Активированный уголь (по импорту)	Фракционный состав: гранулы размером:	при поступлении		то же	то же
	менее 1 мм, %		не более 1
	1,00-2,75 мм, %		не более 15
	2,75-5,5 мм, %		не менее 83
	более 5,5 мм, 5		не более 1
	массовая доля воды, %	то же	не более 5	ГОСТ 14870-77 с изм. 1, 2 весовой	то же
	прочность, %	то же	не менее 90	контроль соответствия по графе 4	то же
	динамическая активность по бензолу, г/л	при поступлении	не менее 115	контроль соответствия по нормам в графе 4	контролер цеха 107
	массовая доля Fe+2, Fe+3, %	предпринимательство поступлении	не более 1	МВИ 102-11-2000 колориметрический	то же
14. Активный уголь АГН-2	массовая доля воды, %	то же	не более 10	ГОСТ 14870-77 с изм. 1, 2 весовой	то же
	массовая доля железа, %	то же	не более 1	МВИ 102-11-2000 колориметрический	то же
15. Ртути окись желтая (чистый)ч.	массовая доля ртути (HgO), %	то же	не менее 99,0	контроль соответствия по нормам в графе 4	то же
16. Кислота соляная синтетическая техническая марка А	Внешний вид	то же	прозрачная бесцветная желтоватая жидкость	ГОСТ 857-95 визуальный	то же
1	2	3	4	5	6
	массовая доля хлористого водорода (HCl), %	то же	не менее 35	ГОСТ 857-95 метод нейтрализации	то же
17. Конденсат водяного пара из СО корпуса 13	щелочность, мкг-экв/дм3	3 раза в сутки	не более 150	МВИ 101-5-2000 объемный	то же
	жесткость, мкг-экв/дм3	то же	не более 50	МВИ 101-4-2000 объемный	то же
	массовая доля ВХ, мг/дм3	то же	отсутствие	МВИ 102-2-98 хроматографический	то же
	ДХЭ, мг/дм3	то же	отсутствие	то же	то же
18. KMnO4, чистый (ч)	массовая доля KMnО4, %	ри поступлении	не менее 99,3	ГОСТ 5777-84 с изм. 1, нейтрализация	то же
	влаги	то же	не более 0,3	весовой	то же
19. Натр технический (12-13%)	массовая доля NaOH, %	тех. регламент 9-АО-102/2001	12-13	МВИ 102-4-98 объемный	то же

3.7 Безаварийный пуск и остановка производства

3.7.1 Основные правила пуска стадии гидрохлорирования ацетилена

Перед пуском стадии необходимо опрессовать системы на рабочее давление, устранить все пропуски, продуть азотом, проверить исправность приборов КИПиА, принять в цех энергосредства, далее:

) открыть арматуру на байпасе системы гидрохлорирования, закрыть арматуру на входе крекинг-газа в СО-1 и выходе из ТЕ-9.

) Открыть арматуру до и после клапана поз. 14-4 на подаче оборотной воды из ТЕ-5.

) Заполнить межтрубное пространство реакторов РЕ-4_1-9 обессоленной водой или паровым конденсатом.

) Собрать схему циркуляции РЕ-4_1-9 → НА-7 → ТЕ-6 → РЕ-4_1-9 по одному реактору из каждой тройки реакторов.

) медленно открыв пар в рубашку ТЕ-6, прогреть поочередно до температуры 80-120^оС каждый из реакторов.

) Сбросить давление азота с реакторов РЕ-4_1-9 на колонну нейтрализации корпуса 19.

) Открыть арматуры по входу и выходу реакционного газа из каждого реактора РЕ-4_1-9.

3.7.2 Плановая остановка стадии гидрохлорирования ацетилена

Ставится в известность диспетчер ОАО «Каустик» о плановой остановке.

) Прекратить подачу хлористого водорода в СО-2, закрыв клапан поз. 4-5 и отсекатель SD.

) Байпасировать систему гидрохлорирования, открыв арматуру на байпасной линии и закрыв арматуру на входе крекинг-газа в каплеотбойник СО-1 и после теплообменников ТЕ-8_1,2 или ТЕ-9.

) Прекратить подачу пара в подогреватель ТЕ-3.

) Сбросить давление из реакторов на колонну корпуса 19.

) Закрыть арматуру на входе и выходе реакционного газа из каждого реактора РЕ-4_1-9, после чего в реактор подать азот со сбросом на КО-32. Продувку азотом в первую очередь проводят на реакторах с наиболее активным катализатором и при получении лабораторного анализа - отсутствие ацетилена ставят на консервацию под давлением азота 1-2 кгс/см² (0,1-0,2 МПа).

) При остановке на небольшой период времени продувку азотом не производить, а закрыть арматуру на входе и выходе газов на реакторах РЕ-4_1-9 и оставить под давлением до пуска.

)Прекратить подачу пара в подогреватель ТЕ-6_1,2.

3.7.3 Основные правила плановой остановки производства мономерного катализатора

Плановая остановка производится в следующей последовательности:

остановить воздуходувки НА-26 и НА-29;

остановить вакуум-насос КР-17_1,2;

остановить насосы НА-30₁, НА-41_2,3.

Произвести остановку стадии приготовления раствора сулемы из окиси ртути в следующей последовательности:

остановить насос НА-15_1,2;

освободить при необходимости растворитель сулемы СО-14 по линии полного освобождения в РА-23.

3.7.4 Основные правила пуска производства мономерного катализатора

Перед пуском стадии получения мономерного катализатора необходимо: - Принять оборудование из ремонта согласно СТО 6-01-05-55-87.

Проверить наличие и исправность заземления и ограждения вращающихся частей.

Проверить исправность приточно-вытяжной вентиляции и включить в работу.

Проверить работоспособность контрольно-измерительных приборов.

Завезти в корпус необходимое количество сырья.

Подготовить к работе оборудование:

подать напряжение на электродвигатели;

принять в корпус энергосредства, конденсат водяного пара или обессоленую воду.

Пуск оборудования производится по следующей схеме:

Заполнить СО-31 оборотной водой, включить циркуляцию воды по схеме:

CO-31 → НА-30₁ → КО-20 → СО-31

- Принять марганцовокислый калий в циркуляционную емкость СО-44.

- Включить циркуляцию марганцовокислого калия по следующей схеме:

СО-44 → НА-33_1,2 → КО-32 → СО-44

- Включить в работу вакуум-насос КР-17_1,2 и взять под вакуум следующие аппараты: растворитель сулемы СО-14, аппарат МА-21_1,2, узел загрузки активированного (активного угля) в аппарат МА-21_1,2.

Подать 1000 - 1020 л конденсата в растворитель СО-14. Подать пар низкого давления 4 кгс/см² (0,4 МПа) в подогреватель СО-14, включить циркуляцию по схеме:

СО-14 → НА-15_1,2 → СО-14

- В растворитель сулемы СО-14 загрузить 60 кг сулемы и произвести растворение в течение не менее 5 часов.  Раствор сулемы из растворителя СО-14 насосом НА-15_1,2 перекачать в растворитель сулемы СО-16.

Залить конденсат или обессоленную воду в СО-16 до метки 5000 л и включить циркуляцию по схеме:

СО-16 → НА-15_1,2 → СО-16

- Циркуляция раствора сулемы производится до массовой доли сулемы в растворе (1,0-1,5)%.

Загрузить не более 425 кг импортного активированного угля или не более 480 кг активированного угля марки АГН-2 из мешков в аппарат МА-21_1,2 для приготовления катализатора, для чего:

мешок с активированным углем уложить на лоток, а затем высыпать уголь в загрузочную воронку.

производится предварительная обработка угля соляной кислотой с массовой долей 1,5-2,5 %, что способствует вымыванию железа и открывает дополнительные поры в активированном угле.

соляная кислота готовится в аппарате CO-24 путем разбавления кислоты с массовой долей 33-35 % конденсатом, затем включается циркуляция по схеме:

СО-24 → НА-25₄ → МА-21_1,2 → СО-24

- пропитка соляной кислотой активированного угля в МА-21_1,2 производится в течение 1 часа, после чего в течение 1,5-2 часов кислота из МА-21_1,2 сливается в СО-24, а затем в РА-23, где нейтрализуется раствором NaOH, подаваемым из корпуса 13, до рН 6,5-10,5

сборник СО-24 заполняется свежим конденсатом, который используется для промывки активированного угля, пропитанного раствором соляной кислоты и хлорного железа (FеС1₃). Промывка производится в течение 1 часа, после чего в течение 1,5-2 часов вода из МА-21_1,2 сливается в СО -24 и далее в РА-23

- заполнить аппарат МА-21_1,2 до переливной линии раствором сулемы из растворителя СО-16 насосом НА-15_1,2 и включить циркуляцию раствора по схеме:

СО-16 → НА-15_1,2 → МА-21_1,2 → СО-16

Адсорбцию проводить не менее 5 часов. Через 5 часов после начала циркуляции взять анализ по сулеме в маточнике. При положительном анализе (массовой доле сулемы в растворе не более 0,05 %) циркуляцию прекратить.

Маточник в аппарате МА-21_1,2 слить в растворитель СО-16 и далее в заглубленную емкость РА-23. Слив из MA-21_1,2 вести не менее 3 часов.

Проверить наличие циркуляции воды через колонну КО-20 и раствора марганцовокислого калия через колонну КО-32.

Собрать следующую схему подачи воздуха для сушки катализатора:

НА-26 → ТЕ-27 → МА-21_1,2 → СО-28 → НА-29 → КО-20 → КО-32 атмосфера

Включить воздуходувки НА-29 и НА-26.

Подать пар низкого давления 4 кгс/см² (0,4 МПа) в подогреватель ТЕ-27 и установить задание по прибору ТЕ-11а (120±5) °С.

Контролировать процесс сушки катализатора по прибору ТЕ-8в.

Через 10 часов после начала сушки отобрать анализ катализатора на влажность. При массовой доле влаги в катализаторе не более 0,8 % закрыть пар в подогреватель ТЕ-35, остановить воздуходувки НА-26 и НА-29.

Прекратить циркуляцию через колонны КО-20, KO-32.

Высушенный катализатор из аппарата приготовления катализатора МА-21_1,2 ссыпать в бункер-накопитель СО-22, откуда по мере необходимости расфасовать в барабаны.

Пуск оборудования стадии приготовления раствора сулемы из окиси ртути:

Загрузить соляную кислоту в сборник соляной кислоты СО-18.

Передавить с помощью азота соляную кислоту в мерник СО-19.

Залить конденсат или обессоленную воду в растворитель сулемы СО-14. Включить циркуляцию насосом НА-15_1,2 по схеме:

СО-14 → HA-15_1,2 → СО-14

- Залить в растворитель сулемы СО-14 раствор соляной кислоты.

Загрузить в растворитель сулемы СО-14 50 кг окиси ртути.

Перемешивание реакционной массы в растворителе производить не менее 5 часов. Взять пробу на анализ для определения массовой доли сулемы в растворе. При положительном анализе перемешивание прекратить, насосом НА-15_1,2 перекачать содержимое растворителя СО-14 в растворитель СО-16.

3.8 Компоновочное решение

Все оборудование размещено внутри закрытого помещения. В соответствии со строительными нормами здание имеет в плане форму прямоугольника. Ширина здания 18 метров. Шаг колонны составляет 6 метров. Вертикальная компоновка оборудования должна вестись с учетом таких требований, как соблюдение самотека и недопустимость образования гидравлических мешков. Основным критерием оценки расположения оборудования является стойкость, симметричность, максимальная упорядоченность размещения всех аппаратов и машин.

В каждом производственном помещении аппараты и машины должны образовывать вертикальные и горизонтальные ряды с одним или несколькими продольными основными проходами шириной 1,5-2 метра и удобными проходами и подходами к каждому агрегату, ширина которых не менее 0,8 м. Расстановка аппаратов должна производиться таким образом, чтобы обеспечить возможность прохождения пучков трубопроводов, подвешиваемых к перекрытиям. Этому могут помешать аппараты, по какой-либо причине выдвинутые из общего ряда.

Между концами арматуры и выступающими частями оборудования должен быть проход шириной не менее 1 м. Машины, расположенные против дверей, должны находиться от них на расстоянии не менее 2 м.

Все трубопроводы, соединяющие теплообменники между собой или с другими аппаратами, должны быть проверены на самокомпенсацию температурных деформаций. Каждый горячий трубопровод должен иметь не менее одного поворота под углом 90^о. Все оборудование, являющееся потенциальным источником вибраций, располагают на нулевой отметке на собственном фундаменте. Размеры этих фундаментов и их конструкция должны обеспечивать полное поглощение колебаний.

На первом этаже расположены, в реакторном отделении: насосы НА-7_1-3, в катализаторном отделении: НА-30₁, НА-41_2-3, НА-25₄, НА-33_1,2, НА-17_1,2, расстояние между ними 1,5 м, расстояние между ними и стеной 2,0 м. Теплообменники ТЕ-6_1-3, ТЕ-43, ТЕ-40 расположены на расстоянии 2,0 м от насосов. Также на первом этаже расположены: склад сулемы, бойлернвя, гараж. Реактора 4_1-9 расположены в межэтажном перекрытии 1-го и 2-го этажа, расстояние между ними в ряду 3,0 м, а между рядами 9, о м. На втором этаже реактора, теплообменник ТЕ-3_1-2, в катализаторном отделении СО-44 и СО-35 на расстоянии 2,0 м от стены, РА-37₁ и РА-37₂ расположены на расстоянии 6,0 м друг от друга, МА-21₁ и МА-21₂ на расстоянии 3,0 м друг от друга, также на втором этаже находятся: комната аппаратчиков, кладовая, щитовая КИП и другие хоз. помещения.

На отметке 13.200 расположены теплообменники ТЕ-5_1-9 и ТЕ-3, РА-37_1,2, вентиляционные камеры, склад катализатора, склад угля и кладовые.

3.9 Метасистема, обеспечивающая целевую функцию

3.9.1 Структурная модель энергетического обеспечения технологии

3.9.2 Транспортно-складское обеспечение производства

Активированный уголь в мешках привозят на автомашине с центрального склада к корпусу 12, поднимают на лифте в склад, закрывающийся на замок.

Сулема в барабанах, стеклянной или иной герметичной таре доставляется с центрального склада на автомашине к корпусу 12, где хранится в специально оборудованном складе, расположенном на отметке +0,0 м, снабженном приточно-вытяжной вентиляцией, средствами дегазации, закрывающимся на замок, опечатанном, оборудованном системой сигнализации.

Движение сулемы отмечается в специальном журнале, пронумерованном и скрепленном печатью. Хранение и отпуск сулемы производит ответственное лицо, назначенное приказом по предприятию.

Готовый катализатор хранится в бункере-накопителе СО-22, вместимостью 2,5 м³, в барабанах вместимостью 50 л. Барабаны должны быть плотно закрыты крышкой или полиэтиленовой пленкой.

Ртуть после проведения демеркуризации производственных помещений раствором перманганата калия KMnО₄, окисляется до оксида ртути и интенсивно смывается водой. Сточные воды от смыва полов поступают в емкость РА-23 ^и далее откачиваются в ртутьсодержащую канализацию ОАО «Каустик».

Отработанный катализатор и шламы после чистки емкостей и оборудования собираются в мягкие контейнеры и складируются в специальном складе. По мере накопления отработанный катализатор отправляется на утилизацию.

Окись ртути поставляется с центрального склада в герметичной таре и хранится в специально оборудованном складе на отметке 0.00 м корпуса 12.

Движение окиси ртути отмечается в специальном журнале, пронумерованном и скрепленном печатью. Хранение и отпуск окиси ртути производит ответственное лицо, назначенное приказом по предприятию.

Синтетическая соляная кислота поставляется в передвижной полиэтиленовой емкости вместимостью 3 м³ из цеха 6 ОАО "Каустик".

В сборник соляной кислоты СО-18 соляная кислота загружается с помощью вакуума, создаваемого вакуум-насосом КР-17_1,2.

Вода обессоленная поступает из сети ОАО "Каустик".

Конденсат пара поступает от насоса корпуса 13.

4. Технико-технологические расчеты

4.1 Материальный и тепловой балансы основной стадии

Материальный баланс реактора

 

Таблица 4.1

Производительность по ВХ	т/год	63000
Число дней работы агрегата	дн.	349
Степень превращения	%	97
Оптимальное объемное соотношение С2Н2 : HCl		1 : 0,98
Состав сырья:
1) Крекинг-газ	%	100
в том числе:
двуокись углерода СО2	% (масс.)	17,98
окись углерода СО	%	15,49
водород Н2	%	5,76
метан СН4	%	15,99
ацетилен С2Н2	%	16,82
этилен С2Н4	%	19,34
азот N2	%	6,82
кислород О2	%	1,79
2) HCl-газ	%	100
в том числе:
хлористый водород HCl	%	81,51
ВХ С2Н3Cl	%	18,49

МСО2 = 44,01	МС2Н2 = 26,04
МО2 = 32,0	МС2Н4 = 28,05
МСО = 28,01	МN2 = 28,0
МН2 = 2	МHCl = 36,6
МСН4 = 16,04	МСН2 = 62,49

Производительность: 31500,0 т/год

Основная реакция:

С₂Н₂ +HCl → СН₂ = СНCl

переведем производительность из т/год в кмоль/час

приход:

) Количество ацетилена, требующегося для получения 60,18 кмоль/час винилхлорида:

с учетом степени превращения:

2) Количество непрореагировавшего ацетилена:

3) Количество технического ацетилена, требующегося для получения 60,18 кмоль/ч ВХ:

в том числе примеси:

4) Количество хлористого водорода, необходимое по заданному объемному соотношению:

С₂Н₂ : HCl = 1 : 0,98 ρ_С2Н2 = 1,1406

5) Количество хлористого водорода как технического:

в том числе примеси:

6) Количество хлористого водорода, расходуемого на основную реакцию:

Расход:

) По основной реакции образуется ВХ в количестве:

Результаты расчетов сведены в таблицу:

Таблица 4.2.

Компонент сырья	кмоль/ч	% мол	кг/ч	% масс	м3/ч	% объем
СН ≡ СН	62,04	9,22	1615,55	13,39	1389,7	9,22
СО2	38,06	5,65	1675,16	13,88	852,544	5,65
СО	51,52	7,65	1443,17	11,96	1154,05	7,65
Н2	268,32	39,86	536,65	4,45	6010,37	39,86
СН4	13,8	1489,76	12,35	2080,51	13,8
С2Н4	64,24	9,54	1801,87	14,93	1438,98	9,54
N2	22,69	3,77	635,41	5,27	508,26	3,37
О2	5,21	0,77	166,77	1,38	116,7	0,77
HCl	60,18	8,94	2202,59	18,25	1348,03	8,94
Примеси	7,99	1,19	499,06	4,14	178,98	1,19
Итого:	673,13	100	12065,92	100	15078,12	100
Компонент сырья	кмоль/ч	% мол	кг/ч	% масс	м3/ч	% объем
ВХ	120,29	17,87	3767,08	31,22	2694,5	17,87
С2Н2	1,86	0,28	48,43	0,4	41,61	0,28
СО2	38,06	5,65	1675,16	13,88	852,54	5,65
СО	51,52	7,65	1443,17	11,96	1154,05	7,65
Н2	268,32	39,86	536,65	4,45	6010,37	39,86
СН4	92,88	13,8	1489,76	12,35	2080,51	13,8
С2Н4	64,24	9,54	1801,87	14,93	1438,98	9,54
N2	22,69	3,77	635,41	5,27	508,26	3,37
О2	5,21	0,77	166,77	1,38	116,7	0,77
HCl (не прореаг.)	0,07	0,01	2,56	0,02	1,568	0,01
Примеси	7,99	1,19	499,06	4,14	178,98	1,19
Итого:	673,13	100	12065,92	100	15078,12	100

Тепловой баланс

Уравнение теплового баланса стадии гидрохлорирования ацетилена в общем виде:

Q_{исх. в-ва}±Q_р-ции±Q_{фаз. перехода}=Q_уход+Q_{нагрева}±Q_F+Q_потери

Левая часть уравнения отвечает приходу тепла, правая часть - расходу тепла.

Т_нач = 80^оС = 353 К

Т_р-ции = 150^оС = 423 К

) Рассчитаем теплоемкость на продукты процесса:

С_р=а+вТ+сТ² - для органических веществ

С_р=а+вТ+с´Т² - для неорганических веществ

Исходные вещества:

Продукты реакции:

2) Тепло, приходящее с исходными веществами

3) Тепло химической реакции:

4) Тепло в фазовых переходах

5) Расход тепла

) Q нагрева

7) Потери тепла в окружающую среду составляют 1% от Q_прих

хладоагента, определим по уравнению:

 - поверхность теплообмена,

где К - коэффициент теплопередачи, его принимают в пределах 100÷350 Вт/(м²К)

Δt_ср - средняя температура между теплоносителем и потоком газа в трубах, она принимается в пределах 20÷30^оС.

Результаты расчета сведены в таблицу.

Таблица 4.3.

Потоки	Обозначение	Количество тепла (кДж/ч)
Приход:
Сырье	Qисх. в-в	9911428,1
Тепловой эффект реакции	Qр-ции	1214614,2
Итого:		11126042,3
Расход:
Продукты реакции	Qпрод	10959538,58
Потери тепла	Qпотерь	111260,42
Хладоагент	Qо	55243,3
Итого:		11126042,3

4.2 Расчет оборудования стадии гидрохлорирования ацетилена

4.2.1 Технический расчет основного аппарата

Основной аппарат - реактор гидрохлорирования ацетилена.

Технологическая характеристика:

Реактор предназначен для получения моновинилхлорида. Номинальный объем 40 м³, рабочее давление в аппарате 0,6 мПа, в трубном пространстве 0,6 мПа. Максимальная температура рабочей среды в аппарате 393 К, в трубном пространстве 473 К. Рабочая среда в аппарате - вода, в трубках - катализатор HgCl₂/АУ, в трубном пространстве ВХ, HCl. [8]

Расчет необходимого количества реакторов для обеспечения заданной производительности сводится к определению необходимого реакционного объема катализатора.

Расчет ведем по методике А.А. Детнерского.

Реакционный объем катализатора определяется по формуле:

где Y_з - коэффициент запаса = 1,25, принимаемый из-за неравномерной работы контактов поверхности;

Е - порозность слоя = 0,39, по регламенту;= 18,9 время реакции по регламенту;_раб = объемный расход смешанного газа в рабочих условиях из формулы:

V_раб = М_р/р [4.2]

где М_р - массовый расход смешанного газа

М_р = 12065,92 / 3600 = 3,35 кг/сек

р - плотность газа при н.у.

р_о = Σр_i∙Y_i [4.3]

где Y_i - объемные доли компонентов в газовой смеси

р_о = (1,17 ∙ 9,22 + 1,98 ∙ 5,65 + 1,25 ∙ 7,65 + 0,09 ∙ 39,86 + 0,72 ∙ 13,81 +

+ 1,26 ∙ 9,54 + 1,25 ∙ 3,37 + 1,4 ∙ 0,77) / 100 = 0,7607 кг/м³

В рабочих условиях при давлении 6 кг/см² и температуре 180^оС плотность газа

р = р_о ∙ Т_о ∙ Р / Т = 0,7607 ∙ 273 ∙ 6 / 453 = 2,751 кг/м³ [4.4]

Объемный расход смешанного газа в рабочих условиях_раб = М_р/р = 3,35 / 2,751 = 1,22 м³/сек

Тогда реакционный объем катализатора, необходимый для обеспечения производительности в 31500 т в год

Количество реакторов объемом 14 м³ для производства 31500 т в год составит:

,9 / 14 = 5,3 ≈ 6 шт. + 1 запасной реактор

Принимаем реактор объемом 14 м³, внутренним диаметром трубок 78 мм и длиной l = 6000 мм

Объем трубки:

V_тр = ПD² / 4 ∙ l = 3,13 ∙ (0,078) / 4 ∙ 6² = 0,029 [4.5]

Необходимое количество трубок:

/ 0,029 = 480 шт.

Поверхность всех трубок:

F = П ∙ D ∙ l ∙ n[4.6]

F = 3,14 ∙ 0,078 ∙ 6 ∙ 480 = 705,4 м²

Внутренний объем реактора с учетом размещения трубок:

Д_вн = р(в-1) + d_н + 2(р-d_н)[4.7]

где р - расстояние между осями трубок;_н - наружный диаметр трубок = 88 мм;

в - число трубок, расположенных по диагонали шестиугольника

р = 105,6 мм

Число трубок на сторону шестиугольника:

3n(n-1) = 480 d[4.8]

n = 13, в = 2n = 26 шт.

Д_вн = 105,6(26-1) + 88 + 2(105,6-88) = 2760 мм

Высота корпуса при длине трубок 6000 мм составит 8500 мм.

4.2.2 Конструктивно-технический расчет реактора

Таблица 4.4. Техническая характеристика реактора

Наименование	Трубное пространство	Межтрубное пространство
Рабочее давление	6 кгс/см	6 кгс/см
Расчетное давление	8 кгс/см	6 кгс/см
Раб. Т стенки		150оС
Вредность	Да	Нет
Среда
Взрывоопасность	Да	Нет
Осн. материал	Сталь 10	ВСт3сп5.09Г2С
Дав. Гидроиспыт.	11 кгс/см	11 кгс/см
Прибавка для компенсации коррозии	0,1 см	0,1 см
Число циклов нагружения за весь срок службы	Менее 1000	Менее 1000

1. Расчет обечайки, работающей под внутренним избыточным давлением

.1. Исходные материалы

.1.1 Материал сталь ВСт3сп5

.1.2 Рабочая температура +150_оС

.1.3 Допускаемое напряжение материала G = 1450 кгс/см

.1.4 Расчетное внутреннее давление Р = 6 кгс/см

.1.5 Внутренний диаметр обечайки D = 2800 мм

.1.6 Исполнительная толщина стенки S = 1,2 см

.1.7 Величина прибавки к толщине стенки С = 0,18 см

.1.8 Коэффициент прочности продольного шва φ = 1

1.2 Расчет

.2.1 Условия применения расчетных формул

(S-C) / D < 1; (1,2-0,18) / 280 = 0,004 < 0,1[4.9]

1.2.2 Расчетная толщина стенки:

[4.10]

S_р = 6 ∙ 280 / (2 ∙ 1450 ∙ 1 - 6) = 0,58 см

S_р + С < S 0,58 + 0,18 = 0,76 < 1,2[4.11]

1.2.3 Допустимое внутреннее избыточное давление:

[4.12]

Р_внут = 10,53 кгс/см

2. Расчет эллиптической фланцевой крышки и днища, наруженного внутренним избыточным давлением. Расчет сводится к определению толщины стенки крышки. Аналогично производится расчет стенки днища.

.1 Исходные данные

.1.1 Материал сталь ВСт3сп5

.1.2 Расчетная температура +200^оС

.1.3 Расчетное давление Р = 8 кгс/см

.1.4 Внутренний диаметр D = 280 см

.1.5 Радиус кривизны в вершине днища R = 280 см

.1.6 Высота выпуклой части Н = 70 см

.1.7 Толщина стенки S = 1,4 см

.1.8 Величина прибавки к толщине стенки С = 0,18 см

.1.9 Коэффициент прочности сварочного шва φ = 1

2.2 Допускаемое напряжение материала σ = 1420 кгс/см

.3 Расчетные результаты

.3.1 Расчет толщины стенки днища

Условие расчета:

S₁ > [(Р∙R) /(2 φ σ - 0,5Р)]+С[4.13]

[(8∙280) / (2∙1∙1420 - 0,5∙8)]+0,18 = 0,97

,4>0,97 - условие выполняется

.3.2 Допустимое внутреннее избыточное давление

3. Расчет плоской круглой трубной решетки

Решетки подперты трубами, работающими на растяжение от давления в трубном пространстве Р_т и на осевое сжатие от давления в межтрубном пространстве. Напряжение в трубках на растяжение не проверяют вследствие их незначительной величины. Осевое сжатие может быть значительным.

Условие устойчивости труб при осевом сжатии определяется по формуле:

[4.15]

где D - расчетный диаметр решетки, в м;

Р_м - давление в межтрубном пространстве;

 и  - наружний и внутренний диаметр труб, в м;

σ_сд - допускаемое напряжение на сжатие для материала труб, кгс/см²

φ - коэффициент уменьшения допускаемого напряжения при осевом сжатии

27,71<119, то есть устойчивость обеспечена.

Определим среднеарифметическое сторон прямоугольника в решетке, образованного центрами четырех смежных труб.

l = 1,18 ∙ t = 1,18 ∙ 1,2d_н = 1,18 ∙ 1,2 ∙ 0,088 = 0,125 м[4.16]

Определим номинальную расчетную высоту решетки

[4.17]

Принимаем номинальную высоту решетки 3 см

5. Расчет и подбор вспомогательного оборудования

5.1 Расчет концевого холодильника ТЕ-8_1,2.

Эксплуатационные условия:

Давление реакционного газа 0,54 мПа

Температура входящего газа t_1н = 120^оС, выходящего t_1к = 40^оС

Охлаждение оборотной водой t_2н = 40^оС, t_2к = 28^оС

. определим среднюю тепловую нагрузку [14]

Q = G₁ ∙ c ∙ (t_1н - t_1к)[5.1]

где G - массовый расход газа

с - удельная массовая теплоемкость= (12065,92 / 3600) ∙ 4190(120 - 40) = 1123471,22 Вт

. Определим расход воды:₂ = 1123471,22 / 4180(40 - 28) = 22.4 кг/с

. Определим среднюю температуру теплоносителя

t_2ср = 0,5(t_2н + t_2к) = 0,5(40 + 28) = 34^оС[5.2]

при этой температуре плотность воды ρ₂ = 996 кг/м³, коэффициент теплопроводности λ₂ = 0,618 Вт/м∙К μ₂ = 0,000804 Па∙с

. Определим среднеарифметическую разность температур

t_{ср. лог} = (80 - 12) / 2,3 log(80 / 12) = 36,0 град.[5.3]

5. Выбираем ориентировочное значение коэффициента теплопередачи от газа к жидкости

К_ор = 60 Вт/(м²К)

6. Ориентировочная поверхность теплообмена

F_ор = Q / Кt_ср = 1123471,22 / (60 ∙ 36,0) = 520 м²[5.4]

7. По таблице выберем теплообменник с подходящими характеристиками:

поверхность теплообмена F = 582 м²

длина трубок L = 6000 мм

количество трубок n = 1544 шт.

число ходов z = 6

Диаметр трубок d = 20х2 мм

. Уточненный расчет теплообменника

[5.5]

Р_r = с₁∙м₁/λ₁ = 1675∙0,00002/0,0294 = 1,14[5.6]

 [5.7]

[5.8]

Поправкой (Pr/Pr) пренебрегаем, так как t_ср мала.

Значение минимального сечения потока в межтрубном пространстве определим по таблице

S_мтр = 0,040 м²

Тогда

Определим значение коэффициента теплопередачи К

[5.9]

тогда поверхность теплообмена= 1123471,82 / (59,17∙36,0) = 527,42 м²

По ГОСТ 15122-79 подбираем теплообменник со следующими характеристиками:

Поверхность теплообмена F = 582 м²

Внутренний диаметр кожуха D = 1200 мм

Диаметр трубок d = 20х2 мм

Длина трубок L = 6000 мм

Количество трубок n = 1544 шт.

5.2 Подбор насоса

Расчет насоса ведем по методике А.Г. Касаткина

Основными параметрами насосов любого типа являются производительность, напор и мощность. Полезная мощность, затрачиваемая насосом на сообщение жидкости энергии давления, равна

N_п = QρgH, Вт[5.10]

где р - плотность воды, кг/м³- ускорение свободного падения, м/с²- объемная производительность насоса, м³/с

Н - напор водяного столба, м

Полный напор насоса при одинаковых давлениях в приемной и напорной емкостях

Н = Н_г +h_п[5.11]

где h_п - общее сопротивление трубопровода_п = h_пн + h_пвс - потери напора во всасывающем ин нагнетательном трубопроводе

Н_г = геометрическая высота подачи жидкости

h_пн = Р_{мест. сопр.} - Р_трен/рg = 14,32 м[5.12]

Общие потери напора

h_п = h_пн + h_пвс = 9,65 + 14,32 = 23,97 м[5.13]

Находим напор насоса

Н = Н_г +h_п = 15 + 23,97 = 38,97[5.14]

Полезная мощность насоса N = 0,0021 ∙ 1 ∙ 9,81 ∙ 38,97 = 0,803 Вт

Принимаем n_пер = 1и n_н = 0,6 [14], тогда мощность на валу двигателя определим

N = 0,803 / 1,06 = 1,338 кВт[5.15]

Из каталога выбираем центробежный насос 3Х-61-25= 1,5 кВт= 38 м³/ч

Н = 50 мм рт. ст.

6. Безопасность и экологичность проектируемого производства

Анализ безопасности стадии гидрохлорирования ацетилена

По мере развития цивилизации человеческое сообщество вынуждено постоянно решать проблемы безопасности, стремясь повысить защищенность человека. Создаваемые технологические системы и производства привели к росту потенциальных опасностей для всего населения, так, с развитием химии усилилось воздействие токсичных веществ. Поэтому выбор метода производства, разработку схемы технологического процесса, размещение оборудования, организацию рабочих мест необходимо осуществлять с учетом обеспечения всех условий для высокопроизводительного и безопасного труда, а также исключения различного рода возможных влияний на здоровье людей.

Производство ВХ связано с применением вредных веществ, которые могут вызвать профессиональные заболевания и тяжелые отравления. Все отдельные производства ОАО «Пласткард», а значит, и отделение гидрохлорирования ацетилена, по взрыво- и пожароопасности относится к категории «А» согласно НПБ-105-95. По санитарной характеристике производственные процессы относятся к группе IIIА.

 

Таблица 6.1. Токсические свойства применяемых и образующихся веществ

Наименование вещества	Агрегатное состояние	Класс опасности	ПДК, мг/м3	Характер воздействия на организм
Винилхлорид (ВХ) СН2 = СНСl	газ (при н. у.)	1 (по ГОСТ 12.1.007-76)	5	Поражает нервную и сердечно-сосудистую систему. Оказывает наркотическое действие. При хроническом отравлении наблюдается слабость, нарушение сна, раздражительность, головная боль, перемежающаяся хромота, синдром «мертвых пальцев», головокружение; нарушение терморегуляции - озноб, зябкость конечностей, повышение болевой чувствительности, нарушение в костях - мягкость ногтевых фаланг, их болезненность
Хлористый водород (HCl)	газ (при н. у.)	2 (по ГОСТ 12.1.007-76)	5	Раздражает слизистые оболочки глаз, носа и верхние дыхательные пути. При остром отравлении появляется охриплость, чувство удушья, покалывание в груди, насморк, кашель.
Крекинг-газ (по окиси углерода)	газ	4 (по ГОСТ 12.1.007-76)	20	Попадая в кровь через органы дыхания, образует оксигемоглобин, неспособный поглощать кислород. Наступает состояние кислородного голодания или удушье, оказывает слабое наркотическое действие.
Уголь активированный (АГН-1, АГН-2)	твердое	4	10 (пыли)	Сухая пыль может вызвать антракоз, заболевания желудочно-кишечного тракта, хронический гепатит, а также возможны татуировка конъюнктивы, конъюнктивиты, раздражение роговицы. На коже припухлость, краснота, дерматиты, гнойниковые заболевания.
Сулема (HgCl2)	порошок	1	0,2	Головные боли, покраснение и кровоточивость десен, набухание лимфатических узлов и слюнных желез. Поражает пищеварительный тракт.
Мономерный катализатор	твердое	1	0,2	Токсичен из-за наличия сулемы.
Окись ртути (HgO)	порошок	1	0,2	Поражает внутренние органы. Повышенная утомляемость, слабость, сонливость, апатия, эмоциональная неустойчивость, головные боли, головокружение.
Раствор соляной кислоты (HCl)	жидкое	3	5	Раздражает верхние дыхательные пути и слизистые оболочки глаз. Длительное воздействие вызывает катар дыхательных путей, помутнение роговицы глаз. При попадании на кожу вызывает ожоги и язвы.
Водный раствор едкого натра (NaOH)	жидкое	2	0,5	При попадании на кожу действует обжигающе, растворяя белки и образуя мягкий струп. Опасен в незначительных количествах при попадании в глаза.

 

Таблица 6.2. Пожароопасные свойства веществ и материалов

Наименование вещества и материала	Агрегатное состояние (н. у.)	Температура, оС			Пределы воспламенения
		вспышки	самовоспламенения	воспламенения	концентрационные, % об.		температурные, оС
					нижний предел	верхний предел	нижний предел	верхний предел
1	2	3	4	5	6	7	8	9
Винилхлорид	газ	минус 43	545	-	3,6	33	-	-
Крекинг-газ (по СО)	газ	-	605	-	12,5	74
Мономерный катализатор	тверд.	-	600	400	240 г/м3
Уголь активированный	тверд.	-	600 (по пыли)	-	240 г/м3 (по пыли)

Применение в производстве ВХ пожаро-взрывоопасных и токсичных веществ требует от обслуживающего персонала точного соблюдения норм технологического режима при проведении процесса и особых мер безопасности.

При проведении процесса могут возникнуть нежелательные события, такие как: взрывы, пожары и несчастные случаи. В основе аварийности и травматизма лежат не только инженерно-конструкционные дефекты, но и несоблюдение правил техники безопасности, которые приводят к ухудшению самочувствия, хроническим и профессиональным заболеваниям, а также к травмам и смертельным исходам.

Техника безопасности

Безопасность устройства корпуса гидрохлорирования ацетилена

К работе допускается персонал, прошедший обучение по правилам техники безопасности, пожарной безопасности и промсанитарии, правилам устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, правилам устройства и безопасной эксплуатации технологических трубопроводов, а также обученный по рабочему месту и допущенный к самостоятельной работе квалифицированной комиссией.

Во избежании образования взрыво-пожарных смесей в воздухе производственных помещений в корпусе установлены датчики сигнализаторы по НКПВ со световой и звуковой сигнализацией превышения концентрации взрывоопасной смеси, с автоматическим включением аварийной вентиляции.

Для предотвращения взрывов, пожаров и несчастных случаев на производстве:

1) процесс ведут в соответствии с технологическим регламентом и рабочими инструкциями;

2)      все работы на участке ведутся искробезопасным инструментом;

)        своевременно проводят чистку, ремонт и испытание оборудования, арматуры и трубопроводов;

)        Постоянно ведут контроль за работой особо опасных узлов производства ВХ;

)        для предотвращения попадания грозовых разрядов в трубопроводы и аппараты на самых высоких точках зданий и сооружений предусмотрены молниеотводы, с импульсным сопротивлением не более 10 Ом;

)        защита от статического электричества в корпусе выполнена посредством заземления оборудования, коммуникаций, емкостей. Сопротивление заземляющего устройства не более 4 Ом. Аппараты, агрегаты, машины, трубопроводы, не соединенные с общей системой, присоединены к общей сети заземления при помощи двух заземлительных проводников в диаметрально-противоположных точках. В качестве естественных заземлителей используют проложенные в земле водопроводные и другие металлические трубопроводы, за исключением трубопроводов с горючими жидкостями и опасными газами. В качестве искусственных заземлителей используются вертикальные и горизонтальные электроды.

7)   все вращающиеся части механизмов в корпусе оборудованы защитными ограждениями;

8)      на стадии гидрохлорирования ацетилена погрузочно-разгрузочные работы механизированы и автоматизированы. Активированный уголь в мешках весом до 500 кг привозят на автомашине с центрального склада, а затем при помощи автопогрузчика, электроталя, ручной тележки обслуживающий персонал на лифте поднимает мешки на склад;

)        курить на территории разрешается только в специально отведенном месте;

)        все работы по присоединению и разъединению коммуникаций, отбор проб для анализа, проверку на герметичность проводят в фильтрующем противогазе марки «БКФ», «СО».

Санитарно-гигиенические условия (производственная санитария)

Метеорологические условия

Метеорологические условия производственной среды оказывают существенное влияние на функциональное состояние различных систем организма человека и его работоспособность.

Обеспечение нормального микроклимата в рабочей зоне и чистоты воздуха на рабочих местах в значительной степени зависит от правильно организованной системы вентиляции.

Таблица 6.3. Оптимальные значения микроклимата в рабочей зоне производственных помещений ГОСТ 12.1.005-76

Вентиляция

Так как вредные вещества (хлористый винил) равномерно распределяются по объему помещения, то используется общеобменная вентиляция и производится расчет для участка, где находятся аппараты синтеза винилхлорида. Количество вредных веществ в рабочем помещении можно определить из допустимой степени герметичности аппаратов:

 (кг/ч)

где V_р - рабочий объем аппарата, м³;

ΔР - допустимая степень герметичности аппарата, % / ч;

ρ - плотность среды при температуре испарения и атмосферном давлении, кг/м³, (по ВХ).

У_г = 14 ∙ 0,2 - 2,17 / 100 = 0,601 кг/ч

Необходимый воздухообмен приточной общеобменной вентиляции для разбавления до безопасной концентрации определим по формуле:

 м³/час

где С_о - содержание вредного вещества в поступившем свежем воздухе, мг/м³ (30% от ПДК).

С_о = 5 ∙ 0,3 = 1,5 мг/м³

 м³/час

Кратность воздухообмена по приточной вентиляции определим по формуле:

где V пом - объем помещения, м³ (31500 м³)

К = 170000 / 31500 = 6 1/ч

Освещение

Правильное достаточное освещение помещений и рабочих мест - один из важнейших элементов благоприятных условий труда. При правильном освещении повышается производительность труда, улучшается безопасность, снижается утомляемость. Естественное освещение является наиболее гигиеничным и предусматривается, как правило, для помещений в которых постоянно работают люди.

Расчет естественного освещения

Для города Волгограда, расположенного южнее 63^о с.ш. нормированное значение К.Е.О., определяется по формуле:

е_N=е_н∙m_N, (%)

гдеN - номер группы обеспеченности естественным светом; для г. Волгограда номер группы = 2

е_N - нормированное значение К.Е.О. согласно СНиП 23-05-95, равное 1,5.- коэффициент светового климата = 0,9

е₂=1,5∙0,9=1,35%

 

Таблица 6.4. Характеристика естественного освещения

Наименование помещения	Вид освещения	Характер зрительной работы	Наименьший размер объекта различения, мм	Норма К.Е.О., %
1	2	3	4	5
Синтез моновинилхлорида	боковое	Средней точности	0,5-1,0	1,35

Расчет искусственного освещения

Для данного производства предусмотрена общая система равномерного освещения пылезащищенными светильниками с люминесцентными лампами ЛД 80. Световой поток 4615 лм. Расчет ведется методом светового потока:

, (лм)

где F_л - световой поток, лм;

Е_n- минимальная нормированная освещенность, лк;площадь помещения;коэффициент отношения средней освещенности к минимальному значению;

К_з- коэффициент запаса, учитывающий строение ламп, запыление и загрязнение светильников в зависимости от выделения пыли;количество светильников;количество ламп в светильнике;

η- коэффициент использования светового потока ламп, %, зависит от типа светильника, коэффициентов отражения потолка, стен, и индекса i формы помещения. Индекс помещения определяется по формуле:

,

Где Нр- высота подвеса светильника над рабочей поверхностью, м.;

А и В- характерные основные размеры помещения, м.;

 

 

Таблица 6.5. Характеристика искусственного освещения

Наименование помещения	Вид освещенности	Характеристика зрительной работы	Наименьший размер объекта различения, мм	Норма освещенности, Еn, лк	Количество светильников
1	2	3	4	5	6
Синтез моновинилхлорида	общее равномерное	Средней точности	0,5-1,0	150	180

Пожарная безопасность устройства стадии синтеза винилхлорида

Стадия синтеза моновинилхлорида представляет собой корпус, выполненный из огнестойких элементов строительных материалов: железобетонное здание, металлические лестницы. Во избежание образования взрыво-пожароопасных смесей в воздухе производственных помещений в корпусе установлены датчики НКПВ со световой и звуковой сигнализацией на щитовой ЦДП с автоматическим включением аварийной вентиляции.

Предусмотрена система наружного водоснабжения, подъездные пути для пожарных машин. Имеется укомплектованный в соответствии с утвержденным перечнем: аварийный запас противогазов, материалов, спецодежды. Средства пожаротушения расположены на видном месте ближе к выходам, около пожарных гидрантов.

Количество пожарных щитов - 8 шт. Имеются первичные средства пожаротушения:

- огнетушители ОХП-10

-        ящики с песком

         асбестовые полотна.

Все виды взрыво-пожарных работ ведутся искробезопасным инструментом.

Безопасность в условиях чрезвычайных ситуаций

При чрезвычайных ситуациях осуществляется аварийная остановка цеха. К таким ситуациям относятся:

а) прекращение подачи электроэнергии;

б) прекращение подачи кислорода, азота, природного газа;

в) прекращение подачи пара, оборотной воды, холода;

г) возникновение пожара в любом из корпусов цеха;

д) в случае нарушения герметичности аппаратов и трубопроводов, ведущих к возникновению пожара, аварии, угрозе жизни людей;

е) повышение проскоков ацетилена после реакторов гидрохлорирования ацетилена.

Аварийная остановка проектируемого блока производится по ПЛАС.

Таблица 6.6. Возможные неполадки и аварийные ситуации, способы их предупреждения и локализации

Возможные неполадки и аварийные ситуации	Предельно допустимые значения параметров, превышение (снижение) которых может привести к аварии	Причины возникновения неполадок и аварийных ситуаций	Действие персонала по их предупреждению и устранению
1	2	3	4
1. Самовозгорание ацетилена, содержащегося в крекинг-газе в реакторах гидрохлорирования ацетилена	Содержание кислорода в крекинг-газе 1,5% и более	Нарушение технологического режима в отделении пиролиза углеводородного сырья (отделение №1)	Отсечь подачу хлора, крекинг-газа, хлористого водорода в реакторы, заместить газ в реакторах со сбросом в колонну к-са 19, для чего подать азот в трубопровод хлористого водорода. Произвести плановую остановку цеха.
2. Нарушение линии подачи раствора сулемы в аппарат приготовления катализатора, и разлив большой массы раствора сулемы		Нарушение герметичности оборудования и трубопроводов	Вызвать ВГСО, надеть противогазы с коробкой марки «Г», остановить приточно-вытяжную вентиляцию. Остановить насос, произвести дегазацию помещения. Прекратить технологические процессы. Убрать разливы с помощью вакуума в одну из емкостей. Провести демеркуризацию участка раствором KMnO4

Охрана окружающей среды

Предприятия химической и нефтехимической промышленности относятся к числу крупных источников загрязнения атмосферы и водного бассейна.

Поэтому, решая технологические и экономические вопросы в дипломном проектировании, необходимо помнить об охране воздушной среды территории предприятия и населенных мест.

Несовершенство существующих технологий приводит к нарушению равновесия в окружающей среде.

В наше время принимаются меры по существенному снижению загрязнения окружающей среды путем внедрения эффективных систем очистки водоемов и воздуха от вредных отходов производственной деятельности. Проводятся мероприятия, направленные на сокращение выбросов вредных веществ и сточных вод, мероприятия по обеспечению необходимого рассеивания выбросов, по материальной утилизации отходов, организации оборотного водоснабжения, создание санитарно-защитных зон.

Защита атмосферы

Сброс инертных газов, сброс давления при остановке, продувка и сушка аппаратов производится в систему очистки кислых газов, в санитарную колонну корпуса 19.

 

Таблица 6.7. Характеристика выбросов вредных веществ в атмосферу (после санитарной колонны)

Наименование выброса	Характеристика выброса
	Состав выброса, кг/м3	ПДК атм. в. вредных веществ	Допустимое количество нормируемых компонентов вредных веществ, выбрасываемых в атмосферу, кг/ч
1	2	3	4
1. Реакционный газ синтеза ВХ	гексан (бутан) -1,18367∙10-2	-	0,0835
	углерода оксид -9,0306∙10-3	1,0	0,06372
	хлористый водород -5,5611∙10-3	0,015	0,03924
	винилхлорид -1,9898∙10-3	-	0,01404
2. Винилхлорид, углерода оксид, сулема, ртуть металлическая синтеза ВХ	винилхлорид - 2,02445∙10-5	0,05724
	сулема - 5,335∙10-7	-	0,0015084
	ртуть металлич. - 1,4031∙10-7	0,0003	0,00039672
	углерода оксид - 1,586453∙10-5	1,0	0,0448656

Защита гидросферы

 

Таблица 6.8. Характеристика сточных вод

Наименование сбрасываемых сточных вод	Количество стоков, м3/сут	Характеристика сброса
		Содержание контролируемых вредных веществ, по компонентам, кг/л	Место сбрасывания	Допускаемое количество сбрасываемых вредных веществ, кг/сут
1	2	3	4	5
1. Сточная вода из чистого отделения циркуляционной емкости	15,0	Ртуть общая не более 0,00015	В ртутьсодержащую канализацию ОАО «Каустик»	1,54
		Взвесь активированного угля 0,001		10,27
2. Отработанный раствор KMnO4 из циркуляционной емкости	2,0	Ртуть общая не более 0,00015	В заглубленную емкость катализаторного отделения, а далее в канализацию ОАО «Каустик» цех № 6	1,92∙10-3
3. Загрязненная вода из сепаратора	1,2	Ртуть общая не более 0,00015	В заглубленную емкость катализаторного отделения, а далее в канализацию ОАО «Каустик» цех № 6	0,18
		Взвесь активированного угля 0,001		1,2∙10-2
4. Отработанный раствор сулемы (маточник)	4,0	Ртуть общая не более 0,00015	То же	0,6
5. Отработанный раствор соляной кислоты	7,8	Взвесь активированного угля 0,0001	То же	4,0
		Хлористый водород 0,00035		7,0
6. Сточная вода от промывки циклона	0,5	Взвесь активированного угля 0,0001	То же	5,0
7. Сточная вода от промывки фильтров	2,0	Взвесь активированного угля 0,0001	То же	2,0
8. Ртутный шлам	1,0	Ртуть общая не более 0,00015	То же	0,15
9. Стоки от промывки теплообменников	10,0	Ртуть общая не более 0,005∙10-6	В ртутьзагрязненную канализацию, в корпус 14-16 на очистку от ртути	50∙10-6
10. Стоки от смыва полов	3,0	Взвесь активированного угля 0,0001	В заглубленную емкость катализаторного отделения, а далее в канализацию ОАО «Каустик» цех № 6	3,0
		Ртуть общая не более 0,00015		0,45

Отходы производства на стадии гидрохлорирования ацетилена выводятся на переработку по следующей схеме:

Сточные воды от смыва полов производственных помещений корпуса гидрохлорирования ацетилена сливаются в специально предназначенные приямки. Из приямков с помощью вакуума, создаваемого компрессором, откачиваются в специальную заглубленную емкость сточных вод катализаторного отделения. Сточные воды, содержащиеся в емкости, нейтрализуются 12-13% раствором NaOH до рН=7 и, по мере накопления, откачиваются в цех очистки.

Ртутные шламы с продуктами конденсации из холодильников, а также дренажная жидкость, содержащая проскоки керосина и серной кислоты с крекинг-газом из каплеотбойника и смесителя, возвращаются в схему синтеза ВХ. При дренаже из аппаратов дренируемая жидкость вводится через сифоны, опущенные в раствор щелочи, где происходит ее нейтрализация.По мере снижения рН среды до 7-8, уровень сливается в емкость сточных вод катализаторного отделения. Далее из емкости все сточные воды направляются в систему очистки сточных вод в санитарную колонну корпуса 19.

Защита атмосферы

 

Таблица 6.9. Характеристика твердых и жидких отходов

Наименование отхода	Количество отходов, т/год	Характеристика твердых отходов
		Химический состав, влажность, %	Физические показатели, плотность, кг/м3	Класс опасности отходов
1	2	3	4	5
1. Отработанный катализатор	90	Массовая доля ртути и ее солей 3-5	насыпная масса - 0,5 кг/л	3

Жидкие отходы отсутствуют.

К твердым отходам стадии гидрохлорирования ацетилена относится отработанный катализатор. При выгрузке катализатора из реакторов, отработанный катализатор по пневмотранспорту сгружается в емкость отработанного катализатора. Далее он расфасовывается по микроконтейнерам МКР, а затем вывозится на склад отработанного катализатора. По необходимости, МКРы с отработкой, железнодорожным или автотранспортом вывозятся на переработку в ЗАО НПП «Кубаньцветмет».

Водоснабжение и канализация

Проектирование, строительство и эксплуатация водопроводов и канализации взрыво-пожароопасных производств выполняется в соответствии с требованиями санитарных и строительных норм и правил, отраслевых нормативов:

) организация отводов стоков от различных объектов исключает образование осадков и забивку канализаций;

) система канализации технологических объектов обеспечивает удаление и очистку химически загрязненных, технологических, смывных и других стоков;

) для технологических объектов, как правило, предусмотрены локальные очистные сооружения;

) запрещается располагать колодцы на сетях канализаций, под эстакадами технологических трубопроводов и в пределах оборудования наружных установок, содержащих взрывоопасные продукты;

) водоснабжение технологических систем предусмотрено с использованием замкнутой системы водооборота;

) оборотное водоснабжение предусмотрено с использованием систем водоподготовки, исключающих снижение эффективности теплообмена и забивку теплообменной аппаратуры;

) запрещено прямое соединение канализации химически загрязненных стоков с хозяйственно-бытовой канализацией без гидрозатворов.

 

7. Экономическое обоснование принятого проектного решения

Расчет основных производственных фондов

Основные производственные фонды - та часть производственных фондов, которые участвуют в процессе производства длительное время, сохраняя при этом свою натуральную форму, а их стоимость переносится на изготовляемый продукт постепенно, по частям, по мере использования.

Первоначальная стоимость - это сумма затрат на изготовление или приобретение фондов, их доставку и монтаж.

Остаточная стоимость - часть основного капитала, которая еще не перенесена на готовую продукцию.

Амортизация - это денежное возмещение износа основных фондов путем включения части их стоимости в затраты на выпуск продукции.

 

Таблица 7.1.Расчет балансовой стоимости ведущего оборудования.

Наименование групп, фондов	Число ед.	стоимость ед. в руб.	Всего в тыс. руб.	Норма амортизации, в %	Амортизационные отчисления в тыс. руб.	Остаточная стоимость, в тыс. руб.
1	2	3	4	5	6	7
Основное оборудование
1. Реактор	2	1097959,00	2195,918	5,26	115,5	2080,413
2. Реактор гидрохлорирования ацетилена	6	1098915,00	6593,49	3,45	227,475	6366,015
3. Реактор гидрохлорирования ацетилена	1	1099813,00	1099,813	3,45	37,944	1061,865
4. Реактор гидрохлорирования ацетилена	1	1098802,00	1098,802	6,05	66,478	1032,324
5. Колонна абсорбции	1	781943,00	781,943	5,26	41,130	740,813
Итого:	11		11769,966		488,527	11281,43
Вспомогательное оборудование
1. Аппарат	1	25832,00	25,832	5,56	1,436	24,395
2. Батарея циклонов	1	17367,00	17,367	4,76	0,827	16,540
3. Предохранительный приемник	2	32778,00	65,556	8,79	5,76	59,794
1	2	3	4	5	6	7
4. Приемник	2	445188,00	890,376	9,09	8,092	809,441
5. Предохранительный приемник	1	24589,00	24,589	9,09	2,235	22,353
6. Циклон	1	28250,00	28,250	4,35	1,229	27,021
7. Бункер для угля	1	15423,00	15,423	4,35	0,671	14,752
8. Сборник бункер	1	72975,00	72,975	4,55	3,320	69,655
9. Расширитель	1	13866,00	13,866	5,88	0,815	13,051
10. Емкость для приготовления раствора сулемы	1	94879,00	94,879	7,14	6,774	88,105
11. Емкость 10 м3	1	199849,00	199,849	12,85	25,681	174,168
12. Бункер	2	44142,00	88,284	4,17	3,68	81,603
13. Бункер для угля	1	9392,00	9,392	4,35	0,409	8,983
14. Насос	2	9680,00	19,36	5,56	1,076	18,28
15. Насос НК-200/370 Г	1	132924,00	132,924	10	13,292	119,632
16. Насос Х 45/31	1	19109,00	19,109	10	1,911	17,198
17. Насос ТВН - 3	2	168443,0	336,886	11,11	37,43	299,46
18. Насос перистальтический	1	35618,00	35,618	12,5	4,452	31,166
19. Насос KRS - 450-200	1	55728,00	55,728	5,88	3,277	52,451
20. Насос центробежный	1	8580,00	8,580	5,88	0,505	8,076
21. Насос центробежный	1	8530,00	8,530	5,88	0,502	8,028
22. Насос Х 45/31	1	19181,00	19,181	6,25	1,198	17,982
23. Насос Х 45/31	2	19101,00	38,202	6,25	2,398	35,81
24. Насос 1,5 ХГ-6Х2-2,8-2	1	27487,00	27,487	6,25	25,769
25. Насос Х20/31-Е	1	16465,00	16,465	6,67	1,098	15,367
26. Вентилятор Ц4-70N6,3	1	13500,00	13,500	5,0	0,675	12,825
27. Вентилятор N5	1	11502,00	11,502	5,26	0,650	10,897
28. Вентилятор N6	2	16992,00	33,98	5,26	1,79	32,196
29. Вентилятор N8	2	25578,00	51,156	5,26	2,69	48,47
30. Вентилятор Ц4-70N8	1	13498,00	6,67	6,67	0,900	12,597
31. Вентилятор В-Ц5-35-4В1-01Д	2	15788,00	31,576	11,11	3,51	28,08
32. Вентилятор В-Ц5-50-8В1-01Д	2	71296,00	142,592	11,11	15,84	126,75
1	2	3	4	5	6	7
33. Вентилятор В-Ц5-50-8В1,01	2	71302,00	142,604	11,11	15,84	126,76
34. Вентилятор В-Ц5-35-3,5В1,01	1	12702,00	12,702	11,11	1,411	11,291
35. Вентилятор N10	1	54054,00	54,054	4,17	2,254	51,80
36. Вентилятор ВВД-11	1	39758,00	39,758	4,35	1,729	38,029
37. Воздухосборник V=10м3	1	24360,00	24,360	4,35	1,06	23,300
38. Вентилятор Ц4-70N10	1	54049,00	54,049	7,69	4,156	49,893
39. Вентилятор Ц4-70N10	2	54049,00	108,124	7,59	8,21	99,92
40. Электроталь	1	27396,00	27,396	4,0	1,096	26,300
41. Таль-кошка г/п 5 т	1	27398,00	27,398	5,0	1,37	26,028
42. Таль электрическая	1	27414,00	27,414	7,69	2,108	25,306
43. Таль ручная	1	8892,00	8,892	8,33	0,741	8,151
44. Электролебедка ТЛ-14	1	38746,00	38,746	7,14	2,766	35,979
45. Электролебедка ТЛ-14 г/п 0,5 т	1	38751,00	38,751	9,09	3,522	35,229
46. Бункер отработанного катализатора	1	63184,00	63,184	3,45	1,248	61,936
47. Теплообменник 600 ТКВ-1,6М1-С	1	839996,00	839,996	8,01	67,284	772,712
48. Теплообменник 426 ТКВ-16-Б6-С/25-2-1	4	122559,00	490,236	7,69	37,699	452,536
49. Теплообменник 1000 ТКВ-10-М1-С/25-6-1	1	693719,00	693,719	7,69	53,347	640,372
50. Теплообменник 400 ТКВ-16-М9-С/25-2-1	3	232673,00	698,019	7,69	53,68	644,34
51. Теплообменник 800 ТНГ-10М1-О/25	1	360005,00	360,005	7,5	27,00	333,004
52. Теплообменник - 600	1	232502,00	232,502	9,09	21,0134	211,368
53. Теплообменник 600 ТКВ-1,6М1-С	2	188978,00	377,956	11,11	41,99	335,965
54. Теплообменник 600 ТКГ-16-М1-С-25-4-1	1	189001,00	198,001	11,11	20,998	168,003
1	2	3	4	5	6	7
55. Теплообменник ТНГН-1000-1,6-М1-О/25-6-2	1	735369,00	735,369	15,08	110,894	624,475
56. Теплообменник 273 ТНГ-16-Б6	1	37780,00	37,780	5,88	2,221	35,559
57. Теплообменник 426 ТКВ-16-Б6-С25-2-1	4	81662,00	326,648	7,69	25,119	301,53
58. Теплообменник 1000 ТКВ-10	1	734785,00	734,785	8,57	62,971	671,813
59. Циклон	1	11467,26	11,467	1,67	0,192	11,276
Итого:	80		8950,599		727,881	8153,77
Всего балансовая стоимость оборудования	91		20720,565		1216,408	19435,2

Пример расчета:

 

Н_а = (((Ф_п-Ф_л):Ф_п):Т_а)·100 = (((1097959,00-0,0):1097959,00):19)·100 = 5,26%

Ф_п - первоначальная стоимость оборудования;

Ф_л - ликвидационная стоимость оборудования;

Т_а - период амортизации в годах.

А_r = число ед. · Ф_п · Н_а / 100 = 2 · 1097959,00 · 5,26 / 100 = 115505,286 =

= 115,5 тыс. руб.

Остаточная стоимость = (число ед. · Ф_п) - А_r = (2 · 1097,959) - 115,5 =

= 2080,413 тыс. руб.

Расчет основных фондов отделения

Основные фонды - средства труда и материальные условия процесса труда.

Средства труда - рабочие машины, передаточные устройства, инструмент и т.п., а материальные условия процесса труда - производственные здания, транспортные средства и др.

Отличительной особенностью основных средств являются их многократное использование в процессе производства, сохранение первоначального вида (формы) в течение длительного периода.

К основным средствам относят предметы, срок службы которых более одного года.

 

Таблица 7.2. Расчет основных производственных фондов

Наименование групп, фондов	Число ед.	стоимость ед. в руб.	Всего в тыс. руб.	Норма амортизации, в % На	Амортизационные отчисления в тыс. руб. Аr	Остаточная стоимость, в тыс. руб.
1	2	3	4	5	6	7
I. Здания
1. Корпус 12	1	3823212,00	3823,212	1,35	51,654	3771,558
Итого:	1		3823,212		51,654	3771,558
II. Сооружения
1. Трассы КИП	1	362605,00	362,605	3,45	12,509	350,095
Итого:	1		362,605		12,509	350,095
III. Передаточные устройства
1. Внутрицеховые кабельные разводки	1	57586,00	57,586	2,89	1,664	55,922
2. Внутрицеховые технологические трубопроводы	1	1071456,00	1071,456	3,45	36,965	1034,491
Итого:	2		1129,042		38,629	1090,41
IV. Рабочие машины и оборудование	91		20720,565		1216,408	19435,2
Итого:	91		20720,565	19435,2
V. Энергетические машины и оборудование
1. Распределительный щит	1	1490469,00	1490,469	3,45	51,421	98,047
2. Щит освещения 17 гр. три фазы 380/220 В	2	9098,00	18,196	3,45	0,628	17,57
3. Рубильник сварочный 600 В, 150 А	1	8994,00	8,994	3,45	0,310	8,684
4. Распределительный щит	1	9305,00	9,305	3,45	0,321	8,983
5. Шкаф управления	1	110902,00	110,902	3,45	3,826	107,076
6. Распределительный пункт	1	7477,00	7,477	3,45	0,258	7,219
Итого:	7		1645,34		56,77	247,58
VI. Приборы КИП, лабораторное оборудование
1. Щиты КиП панель №1	1	10321,00	10,321	3,45	0,356	9,964
2. Щиты КиП панель №2	1	10319,00	10,319	3,45	0,356	9,962
3. Преобразователь «Сапфир 22ДД»	1	14769,00	14,769	7,14	1,055	13,715
4. Преобразователь «Сапфир 22ДД»	1	14769,00	14,769	7,14	1,055	13,715
5. Преобразователь «Сапфир 22ДД»	2	14769,00	29,584	7,14	2,11	27,47
6. Преобразователь «Сапфир 22ДД»	6	7368,00	44,208	7,14	3,156	41,05
7. Дифманометр 13ДД11	1	3351,00	3,351	7,69	0,257	3,093
8. Дифманометр 13ДД11	1	3350,00	3,350	7,69	0,257	3,092
9. Преобразователь «Сапфир 22ДИ»	1	7380,00	7,380	8,33	0,615	6,765
10. Прибор Щ-711/1И	1	48048,00	48,048	9,68	4,651	43,397
11. Регулятор уровня	2	6010,00	12,02	11,11	1,34	10,68
12. Преобразователь разности давлений «Сапфир 2МТ-ЕХ»	10	7697,00	76,97	69,13	53,21	23,76
13. Вторичный прибор ПКР-2	6	6,00	0,036	100	0,036	0
14. Электропневмопреобразователь ЭП-1324	11	5,00	0,055	100	0,055	0
Итого:	45		275,203		68,51	206,68
VII. Транспортные средства
1. Лифт грузовой	1	139389,00	139,389	3,45	4,809	134,580
2. Установка УЭНП	1	76702,00	76,702	3,85	2,953	73,748
3. Транспортный прицеп	1	35545,00	35,545	7,69	2,733	32, 812
Итого:	3		251,64		10,495	241,14
VIII. Прочие средства
1. Отопительный агрегат	1	6239,00	6,239	3,45	0,215	6,024
2. Емкость стеклопластиковая ВКЭ 7-0,6	1	7708,00		66,6	5,133	2,574
3. Автомат газ. воды АВ	1	5941,00	5,941	8,33	0,494	5,446
4. Шкаф двухстворчатый	1	603,00	0,603	7,69	0,046	0,556
Итого:	4		20,491		5,888	14,6
Всего стоимость основных производственных фондов	154		28228,098		1460,863	25357,26

Расчет оборотных средств

Расчет необходимых материальных ресурсов

 

Таблица 7.3.

Наименование	Ед. измерения	Норма расхода на ед. продукции	Потребность на годовой объем производства, Р	Цена за ед. ресурса, руб. Ц	Сумма в тыс. руб. Σ
1	2	3	4	5	6
Сырье и основные материалы
1. Крекинг-газ	т	1	31500	3940,00	124110,00
2. Уголь активированный	т	0,001	31,5	51600,00	1625,400
3. Хлористый водород	т	0,002	63	520,00	32,760
4. Окись ртути	т	0,0001	3,15	333107,00	1049,287
5. НСl	т	0,0002	6,3	780,00	4,914
6. КМnО4	кг	0,007	220,5	120,00	26,460
Итого:				390067,00	126848,821
Вспомогательные материалы
1. Азот	тм3	0,01435	452,025	833,77	376,885
Итого:				833,77	376,885
1	2	3	4	5	6
Топливо и энергия
1. Пар	Гкал	0,84	26460	268,81	7112,713
2. Электроэнергия	Т·КВТ/ч	0,033	1039,5	647,17	672,733
3. Вода оборотная	тм3	0,0435	1370,25	311,60	426,970
4. Вода хоз. питьевая	тм3	0,00002	0,63	5000,00	3,150
5. Сжатый воздух	тм3	0,02665	839,475	257,70	216,333
6. Холод -15оС	Гкал	0,0875	2756,25	1100,00	3031,875
Итого:				7585,28	11463,774
Всего:				398486,05	138689,48

Пример расчета:

Р = N · Производственную мощность

Р = 0,001 · 31500 = 31,5

Σ = Р · Ц

Σ = 31,5 · 51600 = 1625400,00 = 1625,400 тыс. руб.

Оборотные средства - это денежные средства, авансированные в оборотные производственные фонды и фонды обращения.

Нормирование оборотных средств заключается в расчете на каждый плановый период норматива оборотных средств в денежном выражении, в размерах, достаточных для нормального протекания производственного процесса.

Величина нормируемых оборотных средств рассчитывается по каждому отдельному элементу. Размер нормируемых оборотных средств по сырью определяется исходя из норм запаса и однодневного расхода сырья.

 

Таблица 7.4. Нормативы оборотных средств.

Элементы оборотных срдств	Норматив, в тыс. руб.
1	2
1. Сырье и основные материалы	1761,789
2. Вспомогательные материалы	10,469
3. Топливо и энергия
4. Запасные части для ремонта	207,206
5. МБП	103,60
6. По готовой продукции	4225,38
Итого нормируемых оборотных средств	7582,195
Итого ненормированных оборотных средств (7-10% от нормируемых)	758,220
Всего:	8340,4145

Пример расчета:

Н_{зап.част}. - 1% от балансовой стоимости оборудования

Н = 0,01 · 20720,565 = 207,206 тыс. руб.

Н_МБП = 0,2 - 0,5% от балансовой стоимости оборудования

Н_МБП = 0,005 · 20720,565 = 103,60 тыс. руб.

Норматив оборотных средств рассчитывается:

Н_зап - норма запаса, в днях:

Н_зап = 5 для сырья

Н_зап = 10 для вспомогательных материалов

Н_зап = 40 для топлива и энергии

Н_сырья = 5 · 126848,821 / 360 = 1761,789 тыс. руб.

Н_{всп. мат.} = 10 · 376,885 / 360 = 10,469 тыс. руб.

Н_{топлива} = 40 · 11463,774 / 360 = 1273,75 тыс. руб.

Н_Г.П = цена ед. продукции · мощность · 5 / 360 = 9,658 · 31500 · 5 / 360 =

= 4225,38 тыс. руб.

 

Организация труда и расчет численности рабочих в отделении

Таблица 7.5. График смен

 

Таблица 7.6. Численность рабочих

Наименование категорий, профессий	Разряд
1	2
1. Основные рабочие
Аппаратчик	6
Аппаратчик	5
Аппаратчик	4
2. Вспомогательные рабочие
Слесарь-ремонтник	6
Слесарь-ремонтник	5
Слесарь КИП и А	6
3. Служащие
Уборщик производственных помещений	оклад
4. Руководители
Начальник цеха	оклад
Зам. начальника цеха	оклад
Старший мастер отделения	оклад
Начальник смены	оклад
5. Специалисты
Механик	оклад
Инженер-технолог 1 кат.	оклад

 

Расчет оплаты труда промышленного персонала

Годовой фонд заработной платы (ФЗП) отражает затраты на оплату труда работников, занятых в производстве (то есть затраты трудовых ресурсов).

Трудовые ресурсы производства - это численность промышленно-производственного персонала.

Заработная плата - часть дохода, выраженная в денежной форме и поступающая в распоряжение работника в соответствии с количеством и качеством затраченного труда.

Таблица 7.7. Расчет тарифного фонда оплаты труда.

Наименование категории, профессии	Численность	Тарифная ставка, оклад	Эффективный фонд времени, час	Ср. месячная зар./плата	Годовой фонд оплаты, в тыс. руб.	Отчисления на соц. нужды 35,6%	Общий фонд зар/платы персонала
1	2	3	4	5	6	7	8
Основные рабочие
1. Аппаратчик	2	11,749	150,0	1762,35	42,296	15,057	57,353
2. Аппаратчик	10	10,217		1532,55	183,906	65,471	249,377
3. Аппаратчик	1	8,684		1302,6	15,631	5,565	21,196
Итого:	13			4597,5	241,833	86,093	327,926
Вспомогательные рабочие
1. Слесарь-ремонтник	3	11,749		1762,35	63,445	22,586	86,031
2. Слесарь-ремонтник	3	10,217		1532,55	55,172	19,641	74,816
3. Слесарь КИП и А	5	11,749		1762,35	105,741	37,644	143,385
Итого:	11			5057,25	224,358	79,871	304,232
Служащие
1. Уборщик	1	1219,00		1219,00	14,628	5,208	19,836
Итого:	1			1219,00	14,628	5,208	19,836
Руководители
Начальник цеха	1	1048,00		1048,00	12,576	4,477	17,053
Зам. начальника цеха	1	898,00		898,00	10,776	3,836	14,612
Старший мастер отделения	1	3712,00		3712,00	44,544	15,858	60,402
Начальник смены	5	664,8		664,8	39,888	14,2	54,088
Итого:	8			6322,8	107,784	38,371	146,115
Специалисты
Механик	1	814,00		814,00	9,768	3,477	13,245
Инженер-технолог 1 кат.	1	540,00		540,00	6,480	2,307	8,787
Итого:	2			1354,00	16,248	5,784	22,032
Всего:	34			18550,55	604,851	215, 327	820,141

Пример расчета:

Средняя зар. плата = 150 · 11,749 = 1762,35 руб.

ФЗП = числ. · ср. зар. пл. · 12 мес. = 2 · 1762,35 · 12 = 42,296 тыс. руб.

Соц. отчисления = 35,6% от ФЗП = 42,296 · 0,356 = 15,057 тыс. руб.

ФЗП с отчислениями = 42,296 + 15,057 = 57,353 тыс. руб.

Таблица 7.8. Расчет доплат и надбавок.

 

Примеры расчета:

Праздничные = тар. ставка · 2 · 96 · численность = 11,749 · 2 · 96 · 2 = 4,512 тыс. руб.

Ночные = ФЗП · 1/3 · 0,4 = 42,296 · 1/3 · 0,4 = 5,634 тыс. руб.

Вредность = ФЗП · 0,44 = 42,296 · 0,44 = 18,610 тыс. руб.

Премия 100% = ФЗП · 1,0 = 42,296 · 1,0 = 42,296 тыс. руб.

Дополнительная зар. плата = ФЗП · 0,14 = 42,296 · 0,14 = 5,921 тыс. руб.

 

Таблица 7.9. Распределение фонда заработной платы

Наименование показателя	Сумма, в тыс. руб.
1	2
1. ФЗП основных рабочих, в том числе:	681,922
тариф	241,833
доплат и надбавок	440,089
соц. отчисления	242,764
1. ФЗП вспомогательных рабочих, в том числе:	632,657
тариф	224,358
доплат и надбавок	408,299
соц. отчисления	225,226
1. ФЗП служащих, в том числе:	37,74
тариф	14,628
доплат и надбавок	23,112
соц. отчисления	13,435
1. ФЗП руководителей, в том числе:	195,754
тариф	75,874
доплат и надбавок	119,88
соц. отчисления	69,688
1. ФЗП специалистов, в том числе:	41,919
тариф	16,248
доплат и надбавок	25,671
соц. отчисления	14,923

Таблица 7.10. Расчет затрат на производство

Наименование групп и видов основных производственных фондов	Балансовая стоимость, в тыс. руб.	Годовой размер амортизационных отчислений, тыс. руб.
1	2	3
1. Здания	3823,212	51,654
2. Сооружения	362,605	12,509
3. Передаточные устройства	1129,042	38,629
4. Энергетические машины и оборудование	1645,34	56,77
5. Рабочие машины	20720,565	1216,408
6. Приборы КИП и А	275,203	68,51
7. Транспортные средства	251,64	10,495
8. Прочие средства	20,491	5,888
Итого:	28228,098	1460,863
Амортизация основных производственных фондов (цехового назначения)	5314,859	102,792
Амортизация основных производственных фондов (эксплуатация оборудования)

Таблица 7.11. РСЭО.

Статьи расходов	Сумма в год, тыс. руб.	Метод расчета
1	2	3
1. Амортизация производственного оборудования	1358,071	таб. 4.4
2. Ремонтный фонд	2822,81	10% от ОФ
3. Расход на содержание оборудования	423,421	1,5% от ОФ
4. Страхование оборудования	207,207	1% от стоимости оборудования
5. Износ МБП и приспособлений	207,207	1% от стоимости оборудования
6. Зар. плата вспомогательных рабочих	632,657	таб. 4.3
7. Отчисления на соц. страхование	225,226	36,5% от ФЗП
8. Прочие расходы	58.766	1% от всех затрат
Всего:

Таблица 7.12. Смета общепроизводственных расходов

Статьи расходов	Сумма в год, тыс. руб.	Метод расчета
1	2	3
1. Содержание руководителей, специалистов и служащих	275,413	таб. 4.3
2. Отчисления на соц. нужды	98,057	таб. 4.3
3. Амортизация основных производственных фондов цехового назначения	102,792	таб. 4.4
4. Содержание зданий, сооружений	1975,967	7% от ФЗП
5. Отчисления на соц. страхование	41,858	1% от стоимости зданий и сооружений
6. Текущий ремонт ОФ цехового назначения	41,858	1% от стоимости зданий и сооружений
7. Охрана труда	26,688	25% от тарифа
8. Обязательное страхование зданий и сооружения	41,858	1% от стоимости зданий и сооружений
Итого:	2604,218
Прочие расходы	26,042	1% от итого
Всего:	2630,26

Расчет себестоимости продукции

Себестоимость продукции представляет выраженные в денежной форме текущие затраты предприятий на производство и реализацию продукции (работ, услуг).

Себестоимость продукции является не только важнейшей экономической категорией, но и качественным показателем. так как она характеризует уровень использования всех ресурсов (переменного и постоянного капитала), находящихся в распоряжении предприятия.

 

Таблица 7. 13. Калькуляция себестоимости

Наименование	Цена за ед., руб.	Норма расхода	Годовой объем, ед.	Годовой объем, тыс. руб..
1	2	3	4	5
Сырье и основные материалы
1. Крекинг-газ	3940,00	1	31500	124110,00
2. Уголь активированный	51600,00	0,001	31,5	1625,400
3. Хлористый водород	520,00	0,002	63	32,760
4. Окись ртути	333107,00	0,0001	3,15	1049,287
5. НСl	780,00	0,0002	6,3	4,914
6. КМnО4	120,00	0,007	220,5	26,460
Итого:	390067,00			126848,821
Вспомогательные материалы
1. Азот	833,77	0,01435	452,025	376,885
Итого:	833,77			376,885
Топливо и энергия
1. Пар	268,81	0,84	26460	7112,713
2. Электроэнергия	647,17	0,033	1039,5	672,733
3. Вода оборотная	311,60	0,0435	1370,25	426,970
4. Вода хоз. питьевая	5000,00	0,00002	0,63	3,150
5. Сжатый воздух	257,70	0,02665	839,475	216,333
6. Холод -15оС	1100,00	0,0875	2756,25	3031,875
Итого:	7585,28			11463,774
1) ЗП основных рабочих				681,922
2) Отчисления на соц. страхование				242,764
3) РСЭО				5935,365
4) Общепроизводственные расходы				2630,26
5) ОХР				4160,684
6) Цеховая себестоимость				138689,48
7) Прочие производственные расходы				4239,59
8) Производственная себестоимость				156580,065
9) Внепроизводственные расходы				1565,8
10) Полная себестоимость				158145,9

Производственная себестоимость = Σ ЗП основных рабочих + Отчисления на соц. страхование + РСЭО + Общепроизводственные расходы + ОХР + Цеховая себестоимость + Прочие производственные расходы.

ОХР = 2-3% от цеховой себестоимости.

Прочие производственные расходы = 2-3% от Σ цеховой себестоимости + общезаводских расходов.

Внепроизводственные расходы = 1% от Производственной себестоимости.

Полная себестоимость = Σ Производственной себестоимости + Внепроизводственные расходы.

Таблица 7.14. Свод затрат на производство

 

Таблица 7.15. Смета затрат на производство

Наименование затрат	Сумма за год, в тыс. руб.	Метод расчета
1. Материальные затраты
1.1. Сырье и основные материалы	126848,821
1.2. Вспомогательные материалы	376,885
1.3. Топливо и энергия	11463,774
2. Амортизация	1460,863	таб. 4.4
3. Отчисления в ремонтный фонд	2864,668	таб. 4.5 и 4.6
4. Оплата труда	1589,99	таб. 4.2
5. Социальные отчисления	566,04	таб. 4.2
6. На охрану труда	397,498	таб. 4.6
7. Страхование
7.1. Социальное страхование	85,86	5,4% от ФЗП
7.2. Медицинское страхование	57,24	3,6% от ФЗП
7.3. Пенсионный фонд	445,2	28% от ФЗП
7.4. Фонд занятости	23,85	1,5% от ФЗП
8. Износ МБП	207,207	таб. 4.5
9. Прочие расходы	10376,34	таб. 5.1
10. Внепроизводственные расходы	1565,8	таб. 5.1
Итого:	158145,9
Себестоимость:	5,021

Пример расчета:

Себестоимость = Итого / Годовой объем производства = 158145,9 : 31500 = 5,021 тыс. руб.

Определение технико-экономических показателей проектируемого производства

Таблица 7.16.

Показатели	Проектируемое производство
1	2
1. Мощность производства, т в год	63000
2. Используемые ресурсы
2.1. Основные производственные фонды	28228,098
2.2. Оборотные средства	158145,9
2.3. Численность работающих, чел.	34
3. Затраты ресурсов за год
3.1. Годовой фонд заработной платы	2156,03
3.2. Себестоимость годового выпуска продукции, в тыс. руб.	158145,9
3.3. Себестоимость единицы продукции, в тыс. руб.	5,021
3.4. Цена 1 т продукции, в тыс. руб.	9,658
4. Показатели эффективности
4.1. Фондовооруженность	8,5

Пример расчета:

Фондовооруженность: f_в =

Ф_с.ч. - численность производственных рабочих

В данной работе дано экономическое обоснование принятого проектного решения в производстве ВХ методом газофазного гидрохлорирования ацетилена. Проектное решение состоит в применении нового метода приготовления катализатора. Катализатор, применяемый в производстве, готовят методом сухой термообработки.

В результате применения нового метода приготовления, катализатор показал лучшие эксплуатационные свойства:

1) наблюдается более полное использование сулемы, что снижает токсичность отработанного катализатора;

2)      увеличивается срок службы катализатора в 1,5-2 раза;

)        исключается стадия подготовки водного раствора сулемы;

)        исключается вывод ртутьсодержащих сточных вод.

8. Выводы

В данном дипломном проекте по теме: «Оптимизация процесса приготовления катализатора гидрохлорирования ацетилена» произведен расчет схемы производства ВХ совмещенным методом, с детальной разработкой стадии гидрохлорирования ацетилена и стадии приготовления мономерного катализатора.

В дипломном проекте произведен литературный обзор промышленных способов получения ВХ и методов приготовления катализаторов. Из всех методов выбран метод получения ВХ совмещенным способом и метод приготовления катализатора сухой термообработкой.

По этим методам рассчитан материальный баланс, который составил при производительности 31500 тонн в год 12065,92 кг/ч. При расчете теплового баланса, окончательный результат которого упирается в расчет поверхности теплообмена, получили 706 м³. Произведен расчет основного и вспомогательного технологического оборудования. Основным агрегатом является реактор гидрохлорирования ацетилена. При его расчете было определено количество реакторов, что составило 6 штук + 1 запасной, размер реактора, а именно, длина труб, диаметр аппарата.

Также спроектирована технологическая схема с оборудованием КИПиА.

Даны химико-технологические обоснования процесса гидрохлорирования.

В разделе «Безопасность и экологичность проекта» рассмотрены меры предосторожности при ведении процесса, соблюдение норм ТБ, а также определен экологический тип производства ВХ.

В экономической части проекта рассчитаны технико-экономические показатели, позволяющие сделать вывод об экономической целесообразности данного проекта.

9. Список используемой литературы

1. В.Е. Сороко, С.В. Вечная, Н.Н. Попова «Основы химической технологии», Ленинград, «Химия», 1986.

. В.Д. Капкин, Г.А. Савинецкая, В.И. Чапурин «Технология органического синтеза», Москва, «Химия», 1987.

. Н.С. Роговин «Успехи химии и технологии полимеров», Москва, «Химия»,1982.

. Е.Н. Зильберман «Получение и свойства ПВХ», Москва, «Химия», 1968.

. Промышленные хлорорганические продукты. Справочник под ред. Л.А. Ошина, Москва, «Химия», 1978.

. Н.Н.Лебедев «Химия и технология основного органического и нефтехимического синтеза», Москва, «Химия», 1975.

. С.В. Адетсон, Т.П. Вишнякова, Я.М. Поушнин «Технология нефтехимического синтеза», Москва, «Химия», 1985.

. Дж. Теддер, А. Некватал, А. Джубб «Промышленная органическая химия», под ред. О.В. Кореунского, Москва, «Мир», 1977.

. Г.К. Опарина, Р.М. Флид «Химическая промышленность», 1967, № 9.

. Описание изобретения к патенту № 2070091 «Каталитическая система для получения ВХ и способ получения ВХ» 10.12.96. М. Стребель, А. Дево.

. О.Н. Темнин, Т.К. Шиталов, Ю.А. Трегер «Ацетилен. Химия. Механизм реакции. Технология», Москва, «Химия», 1991.

. Ю.А Трегер «Хлорорганическая химия», Москва, «Химия», 1978.

. Описание изобретения к авторскому свидетельству № 414243 от 05.02.74 В.И. Лазутин, В.Е. Попов, Г.С., Цибульская, И.Н. Новиков.

. Патент № 3268299, США, 1996. S.T.PUSSELE

15. Патент № 5600042, США, 1995, Wu-ChiChen; Harley R.Chen/

16. Постоянный технологический регламент № 9-АО-102/2001.

. Патент № 139976 ГДР, 1980., Adler, Roland и т.д.

. Авторское свидетельство № 364586 от 1.03.1973. А.Л. Момот, Б.К. Тюрин.

. Отчет по теме: «Исследование катализаторов гидрохлорирования, изготовленных методом сухой термообработки» В.П. Юрин

. Применение ЭВМ, конспект, преподаватель Шишкин Е.В.

. Постоянный технологический регламент производства мономерного катализатора № 2-АО-102/2002.

. Ю.И. Детнерский «Основные процессы и аппараты химической технологии», 2-е изд., перераб., М., «Химия», 1993.

. А.Г. Касаткин «Основные процессы и аппараты химической технологии». М., «Химия», 1971.