Визначення вмісту фосфатів і поліфосфатів в стічних водах

Визначення вмісту фосфатів і поліфосфатів в стічних водах

Визначення вмісту фосфатів і поліфосфатів в стічних водах

ОБЛАСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ

Цей нормативний документ встановлює методику фотометричного визначення поліфосфатів, фосфору загального і розчинених ортофосфатів (фосфат-іонів) (у перерахунку на РО4) у пробах питних, природних і стічних вод при масових концентраціях:

Значення показника точності методики використовують при:- Оформленні результатів вимірювань, що видаються лабораторією;

Оцінці діяльності лабораторій на якість проведення випробувань;- Оцінку можливості використання результатів вимірювань при реалізації методики в конкретній лабораторії.

МЕТОД ВИМІРЮВАННЯ

Визначення поліфосфатів і фосфору загального проводять після попереднього гідролізу і / або мінералізації їх до ортофосфатов. Блок-схема аналізу розчинених ортофосфатів, поліфосфатів та фосфору загального приведена у Додатку 1.

УМОВИ ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ

При виконанні вимірювань в лабораторії повинні бути дотримані наступні умови:температура повітря 20 - 28 ° Свідносна вологість повітря не більше 80% при 25 ° Счастота змінного струму (50 ± 1) Гцнапруга в мережі (220 ± 22) В.

ВІДБІР ТА ЗБЕРІГАННЯ ПРОБ ВОДИ

Відбір проб здійснюють відповідно до ГОСТ Р 51592-2000 «Вода . Загальні вимоги до відбору проб » і ГОСТ Р 51953-2000 « Вода питна . Відбір проб . » Відбір проб води здійснюють у скляні або поліетиленові флакони . Об'єм відібраної проби не менше 250 см3.

Термін зберігання проб не більше 24 годин після відбору при температурі 2 - 6 ° С. Якщо визначення проводять у день відбору, то пробитися не консервують . Якщо проба виявилася буде проаналізована в той же день , то її консервують хлороформом з розрахунку 2 - 3 см3 на 1 дм3 проби . Консервована проба зберігається до п'яти діб при температурі 2 - 6 ° С.

При відборі проб складається супровідний документ за затвердженою формою , в якому вказується :- Мета аналізу , передбачувані забруднювачі ;- Місце , час відбору ;- Шифр проби;- Посада , прізвище отбирающего пробу , дата .

За результатами вимірювань будують градуйований графік залежності значення оптичної щільності ( од. абс. ) Від концентрації ортофосфат іонів (мг/дм3 ) або , якщо дозволяють можливості спектрофотометра , зберігають дані про градуювальної характеристиці в пам'яті приладу .

Контроль стабільності градуювальної характеристики проводять по одному градуювальним розчину перед виконанням кожної серії аналізів.

Градуювальну характеристику вважають стабільною у випадку , якщо отримане значення концентрації градуювального розчину відрізняється від атестованого значення не більше ніж на 10 %. Якщо умова стабільності градуювальної характеристики не виконується для одного градуювального розчину , необхідно виконати повторне вимірювання для цього градуювального розчину з метою виключення результату вимірювання , що містить грубу похибку. Якщо градуювальна залежність нестабільна, з'ясовують і усувають причини нестабільності і повторюють контроль з використанням не менше 2 - х інших градуювальних розчинів , передбачених методикою .

При повторному виявленні відхилення результату будують нову градуювальну характеристику.Градуювальну характеристику встановлюють заново при зміні партії будь-якого з реактивів , після ремонту спектрофотометра ( фотоколориметр ) , але не рідше одного разу на три місяці.

ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ

визначення поліфосфатів5,0 см3 відфільтрованої проби або , при вмісті поліфосфатів понад 2,0 мг/дм3 РО4 , менший її обсяг , розбавлений до 5,0 см3 , наливають у пробірку з загвинчується пробкою. У пробірку додають 2,0 см3 0,5 М сірчаної кислоти , закривають її загвинчується пробкою , встановлюють у попередньо нагрітий до 120 ± 2 ° С мінералізатор і витримують при цій температурі протягом 30 хвилин.Після охолодження в пробірку додають 2,0 см3 1 М гідроксиду натрію , перемішують розчин. Далі додають 0,5 см3 змішаного молібденово -кислого реактиву і залишають не менш ніж на 2 хвилини. Додають 0,5 см3 розчину аскорбінової кислоти , закривають пробірку і ще раз перемішують.

Визначення фосфору загального5,0 см3 ретельно перемішаної аналізованої проби ( нефільтрованной! ) або менший її обсяг , доведений до 5,0 см3 , наливають у пробірку з загвинчується пробкою. Додають 2,0 см3 0,5 М сірчаної кислоти і 0,1 г персульфата амонію закривають пробірку пробкою , встановлюють у попередньо нагрітий до 120 ± 2 ° С мінералізатор і витримують при цій температурі протягом 30 хвилин.Після охолодження в пробірку додають 2,0 см3 1 М гідроксиду натрію , перемішують розчин. Далі додають 0,3 см3 змішаного молібденово -кислого реактиву і залишають не менш ніж на 2 хвилини. Додають 0,3 см3 розчину аскорбінової кислоти , закривають пробірку і ще раз перемішують.

ОБЧИСЛЕННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ ВИМІРЮВАНЬ

.        Масову концентрацію ортофосфатов (мг/дм3 РО4) у аналізованої пробі знаходять за градуювальним графіком, враховуючи попереднє розведення проби за формулою:

де:

ХРО4 - масова концентрація ортофосфатов в аналізованої пробі, мг/дм3 РО4;

Сгр. - Масова концентрація фосфатів, знайдена за градуювальним графіком, мг/дм3;VпробиРО4 - обсяг аналізований проби води, взятий для аналізу, см3;

- загальний об'єм розчину в пробірці, см3.10.2. Масову концентрацію суми поліфосфатів (мг/дм3 РО4) у аналізованої пробі знаходять за формулою:

де:

Х (РО3) n - масова концентрація поліфосфатів в аналізованої пробі, мг/дм3 РО4;Сгр. - Масова концентрація фосфатів, знайдена за градуювальним графіком, мг/дм3 РО4;проби (РО3) n - обсяг аналізований проби води, взятий для мінералізації з сірчаною кислотою за п. 9.2, см3;10 - загальний об'єм розчину в пробірці, см3.

.3. Масову концентрацію фосфору загального (мг/дм3 РО4) у аналізованої пробі знаходять за градуювальним графіком, враховуючи попереднє розведення проби за формулою:

фотометричний поліфосфат вода концентрація

Xp общ. - Масова концентрація фосфору загального в аналізованої пробі , мг/дм3 РО4 ;

Сгр . - Масова концентрація фосфатів , знайдена за градуювальним графіком , мг/дм3 РО4 ;пробиРобщ . - Обсяг аналізований проби води , взятий для мінералізації з персульфат амонію за п. 9.3 аналізу , см3 ;

- загальний об'єм розчину в пробірці , см3.Примітки :

. Якщо пробу попередньо розбавляють в мірній колбі , то це розбавлення також враховують при розрахунку концентрації.

. При необхідності подання результату аналізу в перерахунку на масову концентрацію Р ( мг/дм3) , її розраховують за формулою:

ХР = 0,326 ? ХРО4 .

ОФОРМЛЕННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ ВИМІРЮВАНЬ

Результати кількісного аналізу в протоколах аналізів представляють у вигляді:

Х ± D; мг/дм3 (Р = 0,95),де D = d? 0,01?

З значення показника точності (див. табл. 2).

Результати вимірювань округлюють з точністю до:

при вмісті від 0,05 до 0,1 мг/дм3 - 0,001 мг/дм3

при вмісті від 0,1 до 1 мг/дм3 - 0,01 мг/дм3при вмісті від 1 до 50 мг/дм3 - 0,1 мг/дм3

при вмісті понад 50 мг/дм3 - 1 мг/дм3

ОЦІНКА ПРИЙНЯТНОСТІ РЕЗУЛЬТАТІВ ВИМІРЮВАНЬ

При необхідності перевірку прийнятності результатів вимірювань , отриманих в умовах повторюваності ( збіжності ) , здійснюють відповідно до вимог розділу 5.2 . ГОСТ Р ІСО 5725-6-2002 . Розбіжність між результатами вимірів не повинна перевищувати межу повторюваності ( r ) . Значення r наведені у таблиці 3.

При необхідності перевірку прийнятності результатів вимірювань, отриманих в умовах відтворюваності , проводять з урахуванням вимог розділу 5.3 ГОСТ Р ІСО 5725-6-2002 . Розбіжність між результатами вимірювань , отриманими двома лабораторіями , не повинно перевищувати межі відтворюваності (R). Значення R наведені у таблиці 3.

Таблиця 3

КОНТРОЛЬ ЯКОСТІ РЕЗУЛЬТАТІВ ВИМІРЮВАНЬ ПРИ РЕАЛІЗАЦІЇ МЕТОДИКИ У ЛАБОРАТОРІЇ

Контроль якості результатів вимірювань при реалізації методики в лабораторії передбачає:

Контроль стабільності результатів вимірювань ( на основі контролю стабільності середньоквадратичного відхилення повторюваності , проміжної прецизійності і похибки ) ;

Контроль виконавцем процедури виконання вимірювань (на основі оцінки похибки при реалізації окремо взятої контрольної процедури) .

Періодичність контролю виконавцем процедури виконання вимірювань та алгоритми контрольних процедур ( з використанням методу добавок , з використанням зразків для контролю тощо) , а також реалізовані процедури контролю стабільності результатів вимірювань регламентують у внутрішніх документах лабораторії.

Контроль процедури виконання вимірювань з використанням методу добавок Зразками для контролю є реальні проби води , відібрані у традиційних точках контролю складу вод. Об'єм відібраної для контролю проби повинен відповідати подвоєному обсягом, необхідному для проведення аналізу за методикою . Відібраний обсяг ділять на дві рівні частини , першу з яких аналізують у відповідності з методикою і отримують результат аналізу вихідної робочої проби X1 , а в другу частину роблять добавку аналізованого компонента ( С) і аналізують у відповідності з методикою , отримуючи результат аналізу робочої проби з добавкою Х2. Результати аналізу вихідної робочої проби X1 і робочої проби з добавкою Х2 отримують по можливості в однакових умовах , тобто їх отримує один аналітик з використанням одного набору мірного посуду , одних і тих же реактивів і т.д.Результат контрольної процедури Кк розраховують за формулою:

Кк = |Х2 - Х1 - С|,

Де

Х1 - результат аналізу робочої проби;

Х2 результат аналізу робочої проби з добавкою аналізованого компонента;

С - величина добавки аналізованого компонента;Рішення про задовільну похибки приймають при виконанні умови:

Де

К - норматив контролю похибки, розрахований за формулою.

,

ДеЛХ1 - значення характеристики похибки вимірювання концентрації що визначається показника в робочій пробі (мг/дм3);ЛХ2 - значення характеристики похибки вимірювання концентрації що визначається показника в робочій пробі з добавкою (мг/дм3).

Значення DЛХ1 і DЛХ2 в мг/дм3 встановлюються лабораторією при реалізації методики і забезпечуються контролем стабільності результатів вимірювань.

Примітка: Можливе характеристику похибки для результатів вимірювань (X1 і Х2) при впровадженні методики в лабораторії розраховувати за формулою: DЛ = 0,84? D, де

D = 0,01?d?Хi;

- показник точності (див. таблицю 2).У міру накопичення інформації в процесі контролю стабільності результатів вимірювань характеристику похибки уточнюють.При перевищенні нормативу контролю похибки експеримент повторюють. При повторному перевищенні вказаного нормативу До з'ясовують причини, що призводять до незадовільних результатів контролю, і усувають їх.

ДОДАТОК

БЛОК СХЕМА ПРОВЕДЕННЯ ВИЗНАЧЕННЯ ортофосфати, поліфосфатів І ФОСФОРУ ЗАГАЛЬНОГО фотометричного методу