Технологічна схема виробництва бета-диметиламіноетилового естеру бензгідрола
Перелік умовних позначень, символів,
одиниць, скорочень і термінів Таблиця ідентифікаторів
|
№
|
Найменування
|
Розмірність
|
|
|
Позначення
|
Одиниці вимірювання
|
|
1
|
Маса сировини за лабораторною методикою
|
m
|
г
|
|
2
|
Вихід по виробництву
|
k∑
|
%
|
|
3
|
Кількість речовини
|
n
|
моль
|
|
4
|
Кількість операцій в році
|
а
|
опер./рік
|
|
5
|
Річна продуктивність
|
N
|
тон/рік
|
|
6
|
Операційна продуктивність
|
Nц
|
кг/опер.
|
|
7
|
Вміст чистого компонента в продукті
|
fц
|
%
|
|
8
|
Молярна маса сировини
|
М
|
г/моль
|
|
9
|
Стехіометричне співвідношення потоків
|
з
|
-
|
|
10
|
Молярна маса продукту
|
Мц
|
г/моль
|
|
11
|
Вміст чистого компонента в сировині
|
f
|
%
|
|
12
|
Молярна маса
|
ММ
|
г/моль
|
|
13
|
Густина
|
ρ
|
кг/м3
|
|
14
|
Температура плавлення
|
tпл.
|
°С
|
|
15
|
Вихід по стадії і
|
kі
|
-
|
|
16
|
Масова частка
|
w
|
%
|
|
17
|
Маса речовини
|
G
|
кг/опер.
|
|
18
|
Об’єм речовини або реакційної апаратури
|
V
|
м3
|
|
19
|
Тепло, що входить в реактор з вихідними
речовинами
|
Q1
|
кДж/опер.
|
|
20
|
Сумарний тепловий эфект процессу
|
Q3
|
кДж/опер.
|
|
21
|
Тепло, що виходить з продуктами із реактора
|
Q4
|
кДж/опер.
|
|
22
|
Тепло, що витрачається на нагрів окремих
частин апарату
|
Q5
|
кДж/опер.
|
|
23
|
Теплообмін із навколишнім середовищем
|
Q6
|
кДж/опер.
|
|
24
|
Час стадій
|
τ
|
год.
|
|
25
|
Температура завантаженя
|
t
|
°С
|
|
26
|
Температура завантаження реагентів
|
t1
|
°С
|
|
27
|
Температура в кінці процесу
|
t2
|
°С
|
|
28
|
Температура розсолу на вході в реактор
|
t3
|
°С
|
|
29
|
Температура розсолу на виході із реактора
|
t4
|
°С
|
|
30
|
Середня різниця температур
|
Δtср
|
°С
|
|
31
|
Маса апарату
|
Gа
|
кг
|
|
32
|
Кількість однойменних атомів в молекулі
|
n
|
-
|
|
33
|
Атомна теплоємність
|
Cат
|
кДж/(К*моль)
|
|
34
|
Середня теплоємність і-ого матеріального
потоку
|
|
кДж/(К*кг)
|
|
35
|
Тепловий ефект реакції
|
q
|
кДж/моль
|
|
36
|
Теплоти утворення речовин
|
q0
|
кДж/моль
|
|
37
|
Ступінь перетворення і-го матеріального потоку
|
xi
|
-
|
|
38
|
Маса і-го матеріального потоку
|
Gі
|
кг/опер.
|
|
39
|
Коефіцієнт тепловіддачі
|
αв
|
Вт/(м2·К)
|
|
40
|
Середньорічна температура повітря
|
tв
|
°С
|
|
41
|
Діаметр апарату
|
Dапарату
|
м
|
|
42
|
Діаметр cорочки
|
Dсорочки
|
м
|
|
43
|
Висота обичайки
|
Hобичайки
|
м
|
|
44
|
Повна площа апарату
|
Fап
|
м2
|
|
45
|
Площа поверхні тепловіддачі
|
Fто
|
м2
|
|
46
|
Температура кипіння
|
tкип
|
°С
|
|
47
|
Витрата граючої пари
|
В
|
кг/опер.
|
|
48
|
Коефіцієнт теплопередачі
|
k
|
кДж/(м2·год·К)
|
|
|
|
|
|
Вступ
Димедрол один із основних
представників антигістамінних лікарських препаратів в світі. Крім цього він
проявляє місцевоанестезуючу, противорвотну дію. Важливою особливістю
дифенгідраміну є його седативний ефект, який має деяку схожість з дією
нейролептичних речовин; у відповідних дозах він являється снготворним.
Димедрол використовується при,
анафілактичному шоці, кропив'янці, сінній гарячці, сироватковій хворобі, алергічних
кон'юнктивітах та алергічних захворюваннях очей, алергічних реакціях,
пов'язаних з прийманням ліків, після операційному блюванні. Деколи димедрол
призначають як заспокійливий і снодійний засіб.
В проекті розроблена технологічна
схема виробництва β-диметиламіноетилового
етеру бензгідрола. Здійснено матеріальний та тепловий розрахунки, підбір
обладнання. Розрахований повітряний душ, розроблені заходи, які направлені на
створення у цеху здорових і безпечних умов праці, охорони навколишнього
середовища. Також була складена тарифна сітка підприємства, калькуляція на
продукцію та фонд оплати праці. Виробництво автоматизовано, та здійснено вибір
засобів управління і контролю процесом.
Дане виробництво передбачається
розмістити на двох поверхах виробничого приміщення. Все обладнання
розташовується на двох поверхах стандартної каркасної будівлі і технологічній
площадці між першим та другим поверхом на висоті 3,0 м.
1. Обґрунтування та вибір способу
технологічної схеми виробництва
Виробництво препарату димедрол є
малотоннажним - 36 т/рік. Необхідна сировина та інші виробничі ресурси є в
доступних кількостях, потрібних для виробництва такого обсягу. Завдяки чому
можна отримати продукт заданої чистоти та якості.
Димедрол має широке застосування,
тому очікується значний попит на дану продукцію.
Для організації виробництва
препарату було обрано періодичну схему процесу, оскільки безперервне
виробництво є багатотоннажним, а виробництво великої кількості продукту є
економічно недоцільним.
2. Характеристика продукції та
сировини
.1 Характеристика продукції
Цільовим продуктом виробництва,
описаного в даному дипломному проекті, є β-диметиламіноетиловий
етер бензгідрола.
Галузь застосування: фармацевтична
промисловість.
Емпірична формула: C17H21NO
Структурна формула:
Молекулярна маса: 291,822
г/моль.
Температура кипіння 150-156°С
(5 мм)
Характеристики гідрохлорида β-диметиламіноетилового
етеру бензгідрола:
Білий дрібнокристалічний
порошок, без запаху або з ледве відчутним запахом, гіркого смаку, викликає на
язиці відчуття оніміння. Гігроскопічний. Дуже легко розчинний у воді, легко
розчинний у спирті і хлороформі. Мало розчинний в діетиловому етері та бензолі.
Температура плавлення:
166-170°.
2.2 Характеристика сировини
Таблиця 2.2.1 Характеристика
сировини і продукту
|
Найменування сировини, матеріалу, продукту
|
Державний стандарт, технічні умови
|
Показники, обов’язкові для перевірки
(найменування та одиниця вимірювання)
|
Регламентовані показники з допустимими
відхиленнями
|
|
Сировина:
|
|
1. β-диметиламіноетилхлорид
гідрохлорид
|
|
Масова доля β-диметиламіноетилхлориду
гідрохлориду
|
98
|
|
2. Бензгідрол
|
ТУ 6-09-37-1044-90
|
Масова доля бензгідролу,%
|
99,5
|
|
3. Вода дистильована
|
ГОСТ 6709-72
|
pH Масова концентрація залишку після
випаровування, мг/дм3
|
5,4-6,6 5
|
|
4.Гідроксид натрію ч.д.а.
|
ГОСТ 2263-79
|
Масова доля гідроксиду натрію,%
|
98,5
|
|
5. Толуол ч.д.а.
|
ГОСТ 14710-78
|
Масова доля толуолу,%
|
99,5
|
|
6.Розчин соляної кислоти х.ч.
|
ГОСТ 857-95
|
Масова доля хлороводню,%
|
35
|
|
7.Гідроксид натрію (водний р-н) ч.д.а.
|
ГОСТ 2263-79
|
Масова доля гідроксиду натрію,%
|
42
|
|
Продукт:
|
|
1. β-диметиламіно-етиловий етер
бензгідрола
|
|
Масова доля β-диметиламіно
етилового етеру бензгідролу,%
|
99
|
3. Характеристика прийнятого методу
виробництва. Хімізм та теоретичні основи і обґрунтування норм технологічних
режимів
.1 Хімізм утворення цільового
продукту реакції
Процес отримання β-диметиламіноетилового
етеру бензгідрола періодичний та здійснюється в 2 стадії. В даному дипломному
проекті було розглянуто першу стадію.
Першу стадію синтезу димедролу
здійснюють взаємодією бензгідролу з β-диметиламіноетилхлоридом
гідрохлоридом та сухим гідроксидом натрію в результаті чого утворюється β-диметиламіноетиловий
етер бензгідрола:
Другу стадію синтезу
здійснюють переведенням β-диметиламіноетилового
етеру бензгідрола в гідрохлорид - димедрол:
В даному дипломному проекті
було розроблено технологічну схему промислового виробництва першої стадії
процесу - синтез β-диметиламіноетилового
етеру бензгідролу.
Бензгідрол, подрібнений
гідроксид натрію і β-диметиламіноетилхлорид гідрохлорид
змішують при температурі 70-90°С протягом 40-50 хвилин. Реакційну масу
перемішують при 80°С 4 години, охолоджують до 30-40°С, додають воду і толуол,
перемішують і толуольний шар відділяють від водного, який другий раз
екстрагують толуолом. Об’єднанні толуольні екстракти обробляють 15% соляною
кислотою при температурі не вище 20°С і промивають водою до нейтрального
середовища. Воднокислий шар залужнюють при охолодженні (20°С) до рН 10,0-11,0
розчином гідроксиду натрію і екстрагують толуолом. Екстракт піддають
азеотропній сушці, толуол відганяють, залишок переганяють, т. кип. 150-156°С (5
мм). Отримують β-диметиламіноетиловий
етер бензгідрола в вигляді світло-жовтої маслянистої рідини зі специфічним
запахом аміну з виходом 78% в перерахунку на бензгідрол.
Таблиця 3.1.1 Норми
технологічного режиму
|
Найменування стадії та потоку реагенту
|
Час, год
|
Температу-ра, ˚С
|
Примі-тка
|
|
1. Підготовка реактору
|
1
|
20
|
атм
|
|
2.
|
|
|
|
|
3. Завантаження бензгідролу
|
1
|
20
|
атм
|
|
4. Завантаження їдкого натру
|
1
|
20
|
атм
|
|
5. Завантаження солі β-диметиламіноетилхлориду
|
1
|
20
|
атм
|
|
6. Нагрів до 70-90°С
|
1
|
90
|
атм
|
|
7. Перемішування до повного розтоплення суміші
при 70-90°С
|
1,5
|
90
|
атм
|
|
8. Перемішування
|
5
|
80
|
атм
|
|
9. Вивантаження
|
0,5
|
80
|
атм
|
|
∑
|
12
|
|
|
Екстракція
|
1. Підготовка реактора
|
1
|
20
|
атм
|
|
2. Завантаження суміші
|
0,5
|
80
|
атм
|
|
3. Охолодження до 30-40°С
|
0,5
|
30
|
атм
|
|
4. Додавання толуолу
|
0,25
|
20
|
атм
|
|
5. Додавання води
|
0,25
|
20
|
атм
|
|
6. Перемішування суміші
|
1
|
20
|
атм
|
|
7. Розділення
|
1
|
20
|
атм
|
|
8. Злив водного шару
|
0,25
|
20
|
атм
|
|
9. Злив толуольного шару
|
0,25
|
20
|
атм
|
|
10. Повернення водного шару в реактор
|
0,25
|
20
|
атм
|
|
11. Додавання толуолу
|
0,25
|
20
|
|
12. Перемішування суміші
|
1
|
20
|
атм
|
|
13. Розділення
|
1
|
20
|
атм
|
|
14. Злив водного шару
|
0,25
|
20
|
атм
|
|
15. Злив толуольного шару
|
0,25
|
20
|
атм
|
|
∑
|
8
|
|
|
Обробка соляною кислотою
|
1. Підготовка реактора120атм
|
|
|
|
|
2. Завантаження толуольних шарів
|
0,5
|
20
|
атм
|
|
3. Додавання соляної кислоти
|
1,5
|
20
|
атм
|
|
4. Перемішування
|
1
|
20
|
атм
|
|
5. Розділення
|
1
|
20
|
атм
|
|
6. Злив водного шару
|
0,25
|
20
|
атм
|
|
7. Додавання води на промивку
|
0,25
|
20
|
атм
|
|
8. Перемішування суміші
|
1
|
20
|
атм
|
|
9. Розділення
|
1
|
20
|
атм
|
|
10. Злив водного шару
|
0,25
|
20
|
атм
|
|
11. Злив толуольного шару
|
0,25
|
20
|
атм
|
|
∑
|
8
|
|
|
Залужнення водного шару і екстракція
|
1. Підготовка реактора120атм
|
|
|
|
|
2. Завантаження водних шарів
|
0,25
|
20
|
атм
|
|
3. Додавання розчину їдкого натру
|
2
|
20
|
атм
|
|
4. Додавання толуолу
|
0,25
|
20
|
атм
|
|
5. Перемішування суміші
|
1
|
20
|
атм
|
|
6. Розділення
|
1
|
20
|
атм
|
|
7. Злив водного шару
|
0,25
|
20
|
атм
|
|
8. Злив толуольного шару
|
0,25
|
20
|
атм
|
|
9. Завантаження водного шару
|
0,25
|
20
|
атм
|
|
10. Додавання толуолу
|
0,25
|
20
|
атм
|
|
11. Перемішування суміші
|
1
|
20
|
атм
|
|
12. Розділення
|
1
|
20
|
атм
|
|
13. Злив водного шару
|
0,25
|
20
|
атм
|
|
14. Злив толуольного шару
|
0,25
|
20
|
атм
|
|
∑
|
9
|
|
|
Азеотропна сушка та відгонка
розчинника
|
1. Підготовка реактора120атм
|
|
|
|
|
2. Завантаження толуольного шару
|
0,5
|
20
|
атм
|
|
3. Нагрів до температури кипіння
|
0,5
|
84,1
|
атм
|
|
4. Кип’ятіння (азеотропна сушка)
|
6
|
84,1
|
атм
|
|
5. Відгонка розчинника
|
1
|
110,6
|
атм
|
|
6. Охолодження
|
0,5
|
20
|
атм
|
|
7. Вивантаження
|
0,5
|
20
|
атм
|
|
∑
|
10
|
|
|
Перегонка у вакуумі
|
1. Підготовка реактора120атм
|
|
|
|
|
2. Завантаження
|
0,5
|
20
|
атм
|
|
3. Підключення вакууму
|
0,25
|
20
|
атм-1
|
|
4. Нагрів до Т кип
|
1,5
|
20-189
|
атм-1
|
|
5. Відбір предгону
|
0,5
|
182-189
|
атм-1
|
|
6. Перегонка
|
2,5
|
182-189
|
атм-1
|
|
7. Охолодження
|
0,5
|
20
|
атм
|
|
8. Вивантаження кубового залишку
|
0,25
|
20
|
атм
|
|
∑
|
7
|
|
|
.2 Оцінка впливу умов на проведення
реакції, на селективність та швидкість протікання процесу
Синтез β-диметиламіноетилового
етеру бензгідрола відбувається досить легко. За умови дотримування оптимальних
параметрів проведення процесу вдається досягти 78 %-го виходу. Розглянемо
основні фактори, які впливають на перебіг даного процесу.
Вплив температури
Реакція утворення β-диметиламіноетилового
етеру бензгідролу відбувається у розплаві самого бензгідролу, який плавиться за
температури 65-68°С. Оскільки сам процес ендотермічний, то при підвищенні
температури рівновага зміститься в сторону утворення продуктів, але це призведе
до більших енергетичних затрат, тому процес проводять за оптимальної
температури - 80°С. Для цього у сорочку реактора подаємо пару.
Вплив якості вихідних речовин
Вихідними речовинами є бензгідрол, β-диметиламіноетилхлорид
гідрохлорид, гідроксид натрію, вода та толуол. Їх якість та склад відповідати
відповідним ГОСТам (див. табл. 2.2.1). Чистота вихідних компонентів сприяє
утворенню β-диметиламіноетилового
етеру бензгідрола з мінімальною кількістю домішок та побічних продуктів.
Співвідношення реагентів
Співвідношення реагентів має
відповідати методиці (на 1 моль бензгідролу беруть 1,5348 моль β-диметиламіноетилхлориду
гідрохлориду та 4,0305 моль гідроксиду натрію).
Перемішування
Синтез β-диметиламіноетилового
етеру бензгідрола відбувається при перемішуванні, щоб запобігти нерівномірності
перетворення вихідних речовин.
.3 Механізм утворення цільового
продукту реакції
Процес утворення β-диметиламіноетилового
етеру бензгідрола проходить за механізмом бімолекулярного нуклеофільного
заміщення (SN2). При цьому реакція проходить в одну стадію, без
утворення проміжного інтермедіата, тобто атака нуклеофіла і відщеплення
відхідної групи проходить одночасно. Механізм можна зобразити наступним чином:
Високий вихід даної реакції можна
обґрунтувати тим, що вона проходить не в розчині, а в розплаві бензгідрола, в
якому відсутні протони. Аніон 1, який утворюється з бензгідрола під дією
гідроксиду натрію, атакує молекулу β-диметиламіноетилхлориду
2. Одночасно відбувається відщеплення хлораніону, який зв’язується
гідроксидом натрію, і таким чином утворюється вихідна сполука 4.
.4 Альтернативні методи одержання
цільового продукту та оцінка доцільності їх реалізації
Існує чотири альтернативних методи
отримання β-диметиламіноетилового
етеру бензгідрола :
В даному методі при взаємодії
бензгідрохлориду з β-диметиламіноетанолом в одну стадію
утворюється гідрохлорид β-диметиламіноетилового
етеру бензгідрола . І хоча вихідні речовини в даному варіанті дешевші, та
отриманий продукт утворюється технічний, заданої чистоти не можна досягнути
навіть після перекристалізації (т. пл. 159-164°С, тоді як т. пл. фармакопейного
препарату становить 168-169°С).
Даний метод не задовольняє нас тим,
що потрібно використовувати великі кількості дорогої п-толуолсульфокислоти,
продукт також утворюється технічний (після переведення в гідрохлорид т.
пл.166-170°С ).
Дана реакція повністю
аналогічна з розглянутою нами, за умови переведення бензгідрола в його тозилат
- що підвищує вартість кінцевого
продукту.
Даний метод отримання
передбачає використання дорогих та вибухо-пожежонебезпечних реагентів та
каталізаторів (такі як нікель Ренея, водень, алюмогідрид літію).
Отже можна зробити висновок,
що всі розглянуті альтернативні методи є не такими ефективними як розглянутий в
даному проекті, а отже обраний метод виробництва β-диметиламіноетилового
етеру бензгідрола є оптимальним.
.5 Можливі
області застосування отриманого продукту та оцінка масштабів виробництва
β-диметиламіноетиловий
етер бензгідрола є сировиною для виготовлення β-диметиламіноетилового
етеру бензгідрола гідрохлорида, який використовується в якості препарату
Димедрол або з іншими речовинами в складі багатьох протигістамінних препаратів.
Обраний масштаб виробництва у розмірі 36 т/рік має повністю задовольнити попит
на ринку, про що свідчить проведенні економіко-статистичні дослідження.
.6 Методи
контролю якості вхідних, проміжних речовин та товарного продукту та оцінка їх
точності
Висока якість вихідної
сировини є запорукою високого ступеню конверсії та високої якості отриманого
товарного продукту. Тому наявність лабораторій вхідного та вихідного контролю
як отриманих, так і вихідних речовин є невід¢ємною
частиною будь-якого хімічного виробництва, а наявність адекватних методик
контролю - запорукою його успішної роботи.
Всі реагенти, проміжні
речовини та продукт мають контролюватись за відповідним ГОСТом згідно з їх
паспортом якості.
|
Найменування сировини, матеріалу, продукту
|
Державний стандарт, технічні умови
|
|
Сировина:
|
|
1. β-диметиламіноетилхлорид
гідрохлорид
|
|
|
2. Бензгідрол
|
ТУ 6-09-37-1044-90
|
|
3. Вода дистильована
|
ГОСТ 6709-72
|
|
4.Гідроксид натрію ч.д.а.
|
ГОСТ 2263-79
|
|
5. Толуол ч.д.а.
|
ГОСТ 14710-78
|
|
6.Розчин соляної кислоти х.ч.
|
ГОСТ 857-95
|
|
7.Гідроксид натрію (водний р-н) ч.д.а.
|
ГОСТ 2263-79
|
|
Продукт:
|
|
1. β-диметиламіноетиловий етер
бензгідрола
|
|
3.6.1 Методи контролю якості β-диметиламіноетилового
етеру бензгідрола
Вміст β-диметиламіноетилового
етеру бензгідрола в продукті може бути визначений за допомогою газового
хроматографа зі скляним капіляром, що був попередньо відкалібрований.
Також вміст β-диметиламіноетилового
етеру бензгідрола можна визначити за допомогою рідинної хроматографії
попередньо перевівши його в гідрохлорид (нерухома фаза - основнодеактивований
силікагель; рухома фаза - суміш 35% ацетонітрилу і 65% 5,4 г/л розчину калію
дигідрофосфату доведеного до рН 3,0 фосфорною кислотою; детектор - УФ-спектрофотометр
(довжина хвилі - 220 нм).
Також чистота може бути визначена за
температурою плавлення - для гідрохлориду β-диметиламіноетилового
етеру бензгідрола вона становить 168 - 172°С. Температуру кристалізації
визначають по ГОСТ 18995.3-73.
.6.2 Методи контролю якості β-диметиламіноетилхлориду
гідрохлориду
Дана речовина це білий або ледь
жовтуватий кристалічний гігроскопічний порошок.
Чистоту речовини можна визначити за
допомогою прямого титрування стандартним розчином гідроксиду натрію в
присутності індикатора метилового червоного. Також для визначення якості даної
сполуки можна провести елементний аналіз.
Чистоту також можна підтвердити за
допомогою виміру температури плавлення - вона для β-диметиламіноетилхлориду
гідрохлориду становить 201-204°С.
.6.3 Методи контролю якості
бензгідрола
Бензгідрол являє собою тонкі
голчасті кристали з температурою плавлення 65-67°С та температурою кипіння
297-298°С. Чистоту речовини можна визначити за допомогою виміру температури
плавлення. Методом інструментального аналізу є газова хроматографія з УФ
детектором. Проходження реакції можна контролювати за допомогою тонкошарової
хроматографії. Температуру кипіння визначають по ГОСТ 18995.6-73.
3.6.4 Методи контролю якості води
дистильованої
Якість дистильованої води контролюється.
Згідно з ГОСТ 6709-72, при цьому, обмеження накладаються на вміст солей(амонію,
алюмінію, заліза, кальцію, міді, свинцю, цинку у формі хлоридів, нітратів та
сульфатів), питому електричну провідність, рівень рН. Аналіз якості води
проводиться електронними приладами контролю якості води. Перш за все
перевіряють електропровідність(діелектрична проникність не більше 5∙10-4
См/м) Перевірка рН здійснюється рН-метром( рН=5,4-6,6) . Перевірка
масової концентрації сухого залишку здійснюється методом випарювання води та
зважування залишку.
.6.5 Методи контролю якості
гідроксиду натрію
Проби гідроксиду натрію відбирають
згідно ГОСТ 3885. Маса середньої проби повинна бути не менше 650 г. Для
проведення аналізу готують розчин наступним чином: 50 г препарату переміщують у
фарфоровий стакан та додають дистильовану воду, що не містить вуглекислоти.
Розчин переносять у мірну колбу, після охолодження доводять розчин до мітки
(200 мл) та перемішують. Надалі визначають частку гідроксиду натрію та
гідрокарбонату натрію. 10 см3 розчину поміщають у колбу, що вже
містить 90 см3 води, до розчину додають 2,5 см3 хлориду
барію, закривають пробкою, перемішують. Через 5 хвилин до розчину додають
кілька крапель фенолфталеїну та титрують з бюретки розчином соляної кислоти 1
моль/дм3 до зникнення кольору. Надалі додають 2 краплі метилового
оранжевого та титрують при енергійному перемішуванні з бюретки розчином соляної
кислоти 0,1 моль/дм3 до переходу жовтого кольору в оранжевий.
Масову частку гідроксиду натрію
визначають за формулою:
Х=V·0,04·100
- об’єм розчину соляної кислоти
концентрації 1 моль/дм3 , витраченої на титрування в присутності
фенолфталеїну.
,04 - маса гідроксиду натрію, що
відповідає 1 см3 розчину соляної ксилоти концентрації 1 моль/ дм3,
г.
Масову частку гідрокарбонату натрію
в % знаходять по формулі:
Х=V·0,0053·100
де V - об’єм розчину соляної кислоти
концентрації 0,1 моль/дм3 , витраченої на титрування в присутності
метилового оранжевого.
,0053 - маса гідрокарбонату натрію,
що відповідає 1 см3 розчину соляної ксилоти концентрації 0,1 моль/
дм3, г.
За результат аналізу гідроксиду
натрію приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних дослідів,
розходження між якими не більше 3%.
За результат аналізу гідрокарбонату
натрію приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних дослідів,
розходження між якими не більше 10%.
.6.6 Методи контролю якості толуолу
Якість толуолу визначають фізичними
чи фізико-хімічними інструментальними методами аналізу: кольром, температурою
кипіння, густиною, газорідинною хроматографією. ГОСТ 2706.2-74 є діючим
стандартом та встановлює хроматографічний метод виявлення основної речовини та
домішок. Предметами контролю є температура кипіння та густина. Густину
перевіряють ареометром або пікнометром згідно ГОСТ 3900-85.
.6.7 Методи контролю якості соляної
кислоти
Вміст кислоти визначається прямим
титруванням стандартним розчином лугу в присутності індикатора метилового
червоного. В колби для титрування вміщують аліквотні об’єми розчину, що
аналізується Vп, з мірної колби Vк додають 1-2 краплі відповідного індикатора і
титрують 5-7 проб стандартним розчином лугу. За результатами титрування
розраховують середню витрату титранту і розраховують маса кислоти (в г) по
концентрації титранта за наступною формулою:
4. Опис технологічної схеми
виробництва
Технологічна схема представлена на
двох кресленнях. Основна реакція відбувається в реакторі 1. В даний
реактор поз. 1 ємкістю 0,25 м3 з якірною мішалкою
завантажуються бензгідрол, β-диметиламіноетилхлорид
гідрохлорид та гідроксид натрію. В оболонку реактора подається пар 0,63 МПа і
суміш нагрівається до 90°С до повного розплавлення бензгідролу (приблизно 1
год) та витримується протягом 4 годин при температурі 80°С до повного
проходження реакції. Після цього розплав тиском азоту перевантажується зі
супутником в реактор поз. 3 ємкістю 0,4 м3 який оснащений
пропелерною мішалкою та оболонкою, в яку для охолодження подається вода
оборотна. Коли температура суміші опуститься до 30°С в реактор з мірника поз. 8
подається дистильована вода, а зі збірника поз. 11 через мірник поз. 12
за допомогою відцентрового насоса - толуол для екстракції. Після екстракції
толуольний шар збирають в збірник поз. 6, а водний в апараті поз. 5,
з якого його назад його повертають для другої екстракції. Нова порція толуолу
подається вже через мірник поз. 9. Після розділення шарів об’єднані
толуольні екстракти за допомогою відцентрового насоса перевантажують в реактор
поз. 23 об’ємом 0,63 м3. В цей же реактор при охолодженні водою
оборотною приливають 15% розчин соляної кислоти з збірника поз. 15 через
мірник поз. 24. Розчин заданої концентрації готується в реакторі 16
за допомогою збірників поз. 14 та поз. 15 а також мірників
поз. 17 та поз. 18. Після досягнення рН 3,0 суміш розділяють,
водний шар збирають в збірник поз. 21, а толуольний промивають
дистильованою водою з мірника поз. 25. Водний щар перевантажують за
допомогою відцентрового насоса в реактор поз. 28 об’ємом 0,63 м3.
В цей же реактор при охолодженні водою оборотною дозується гідроксид натрію 42%
зі збірника поз. 34 через мірник поз. 30. Після доведення до рН
11 суміш розділяють і органічний шар збирають в збірник поз. 31, а
водний шар ще двічі екстрагують толуолом з мірника поз. 29. Органічний
екстракт переносять в куб поз. 35 де його сушать методом азеотропної
сушки використовуючи теплообмінник поз. 40, флорентійську посудину поз. 39
та збірник води поз. 37. Сам куб обігрівається парою 0,63 МПа. Після
повної відгонки води відганяють основну частину толуолу в збірник поз. 38,
а куб переносять в реактор поз. 41, де проводять вакуумну перегонку. В
рубашку куба запускають ВОТ з температурою 230°С. Летку фракцію збирають в
збірник поз. 43, а основну - в збірник поз. 44, звідки вона
направляється на наступну стадію.
5. Матеріальний баланс
.1 Розрахунок матеріальних потоків
Потужність виробництва складає 36
т/рік.
Тривалість найдовшої операції 12
годин.
Робочих днів на рік - 300.
Операцій на рік :
Операційна потужність:
,
де NР - річна
потужність виробництва, кг/рік; Т - тривалість найдовшої стадії, год; а -
кількість робочих днів на рік.
Блок-схема матеріального
балансу
Сумарний вихід по всіх
стадіях:
Σ = k1∙
k2∙ k3∙ k4∙ k5∙
k6∙ k7∙k8=1∙0,95∙1∙1∙0,95∙1∙1∙0,8643=0,78
Хімізм виробництва препарату
Вихід по першій стадії 78%,
по другій - 88%. Сумарний вихід становить 68,64%
Розрахунок потоку основного
реагенту (бензгідролу):
,
де NДМ -
операційна потужність по димедролу, кг/опер.; fЦ - масова
частка димедролу в готовому продукті; МБГ - молярна маса
бензгідролу, кг/кмоль; η -
стехіометричне співвідношення потоків; f БГ- масова частка
бензгідролу в сировині; МДМ - молярна маса димедролу,
кг/кмоль; kΣ - сумарний
вихід по стадіях.
Маса бензгідролу в потоці:
де 
- маса
потоку бензгідролу, кг/опер.; 
- масова частка бензгідролу.
Завантаження компонентів за
методикою наведені в таблиці 5.1.1.
Таблиця 5.1.1
|
Компоненти
|
Маса, г
|
Кількість речовини, моль
|
Масове співвідношення, k
|
|
Бензгідрол
|
1000
|
5,4278
|
1
|
|
β-диметиламіноетилхлорид гідрохлорид
|
1200
|
11,1541
|
1,2
|
|
Гідроксид натрію
|
875
|
6,0745
|
0,875
|
Розрахунок потоку β-диметиламіноетилхлориду
гідрохлорида
де - маса
потоку бензгідролу; 
- множник,
що відповідає масовому співвідношенню бензгідролу та β-диметиламіноетилхлориду
гідрохлорида на вході в реактор.
Маса інертів в потоці
бензгідролу:
Маса β-диметиламіноетилхлориду
гідрохлорида в потоці:
де 
- маса β-диметиламіноетилхлориду
гідрохлорида, кг/опер.; 
- масова
частка β-диметиламіноетилхлориду
гідрохлорида в його потоці.
Маса інертів в потоці β-диметиламіноетилхлориду
гідрохлорида:
Розрахунок потоку гідроксиду натрію
де - маса
потоку бензгідролу; 
- множник,
що відповідає масовому співвідношенню бензгідролу та гідроксиду натрію на вході
в реактор.
Маса гідроксиду натрію в
потоці:
де 
- маса
гідроксиду натрію, кг/опер.; 
- масова частка гідроксиду натрію в
його потоці.
Маса інертів в потоці
гідроксиду натрію:
.1.1 Розрахунок стадії синтезу β-диметиламіноетилового
етеру бензгідрола
В основному реакторі відбуваються 2
реакції. Основна реакція:
Основним компонентом є
бензгідрол, тому в ході даної реакції він витрачається повністю. Вихід
цільового продукту (β-диметиламіноетилового етеру
бензгідрола) по даній стадії становить k1=1.
Таким чином, кількість
бензгідролу, що вступив в реакцію, дорівнює його кількості на вході в реактор:
Відповідно до стехіометрії
реакції було розраховано кількості всіх компонентів, що вступили в реакцію.
Кількість β-диметиламіноетилхлориду
гідрохлорида, що вступила в реакцію:
Кількість β-диметиламіноетилхлориду
гідрохлорида, що не пр.ореагувала:
Кількість гідроксиду натрію,
що вступила в реакцію:
Кількість β-диметиламіноетилового
етеру бензгідролу, що утворилась:
Кількість хлориду натрію, що
утворилась:
Кількість води, що
утворилась:
Побічна реакція:
Кількість β-диметиламіноетилхлориду
гідрохлорида що вступив в дану реакцію буде рівна тій, що не прореагувала в
основній реакції.
Кількість гідроксиду натрію,
що вступила в реакцію:
Кількість β-диметиламіноетанолу,
що утворилась:
Кількість хлориду натрію, що
утворилась:
Кількість води, що
утворилась:
Кількість гідроксиду натрію,
що не прореагувала ні в першій, ні в другій реакції:
Таблиця 5.1.1.1
|
Завантажено
|
маса, кг/оп.
|
Вивантажено
|
маса, кг/оп.
|
|
Потік бензгідрола (99,5%), в .т.ч.
|
Потік 1. β-диметиламіноетиловий
етер бензгідрола, в т.ч.
|
|
Бензгідрол
|
54,6349
|
β-диметиламіноетиловий етер
бензгідрола
|
75,7261
|
|
Інерти
|
0,2745
|
Вода
|
13,4182
|
|
Потік β-диметиламіноетилхлориду
гідрохлорида (98%), в т.ч.
|
Хлорид натрію
|
52,3985
|
|
β-диметиламіноетилхлорид гідрохлорид
|
64,5735
|
β-диметиламіноетанол
|
13,5260
|
|
Інерти
|
1,3178
|
Гідроксид натрію
|
11,4648
|
|
Потік гідроксиду натрію (98,5%), в т.ч.
|
Інерти
|
2,3131
|
|
Гідроксид натрію
|
47,3251
|
Σ
|
168,8466
|
|
Σ
|
168,8466
|
|
|
5.1.2 Розрахунок стадії екстракції β-диметиламіноетилового
етеру бензгідрола
За лабораторною методикою на 1 кг
бензгідролу необхідно взяти 1л толуолу та 1 л води, для повторної промивки
беруть 0,15л толуолу. Згідно з розрахованою вище кількістю бензгідролу,
необхідна кількість толуолу становить:
де 
- густина
толуолу.
Кількість води для становить:
де 
- густина
води.
Кількість толуолу для другої
екстракції становить:
де - густина
толуолу.
Приймемо що:
. Під час екстракції толуолу
в воді залишається 0,5% від маси води. Тоді маса толуолу:
2. Весь β-диметиламіноетанол
переходить у водний шар.
3. 95% β-диметиламіноетилового
етеру бензгідрола переходить в органічний шар. Тоді маса в толуолі:
Маса β-диметиламіноетилового
етеру бензгідрола в воді буде складати:
4. Води в толуолі залишається
1% від маси толуолу.
5. Кількість інертів, яка
залишається у толулольному шарі рівна 60%
Складаємо таблицю матеріального
балансу стадії екстракції
Таблиця 5.1.2.1
|
Завантажено
|
маса, кг/оп.
|
Вивантажено
|
маса, кг/оп.
|
|
Потік 1. β-диметиламіноетиловий
етер бензгідрола, в т.ч.
|
Потік 1. Органічний шар
|
|
β-диметиламіноетиловий етер
бензгідрола
|
75,7261
|
Толуол
|
54,1288
|
|
Вода
|
13,4182
|
β-диметиламіноетиловий етер
бензгідрола
|
71,9398
|
|
Хлорид натрію
|
52,3985
|
Вода
|
0,5468
|
|
β-диметиламіноетанол
|
13,5260
|
Інерти
|
1,5521
|
|
Гідроксид натрію
|
11,4648
|
Потік 2. Водний шар, в т.ч.
|
|
Інерти
|
2,3131
|
Вода
|
67,6821
|
|
Потік 2. Вода, в т.ч.
|
Хлорид натрію
|
52,3985
|
|
Вода
|
54,8107
|
Гідроксид натрію
|
11,4648
|
|
Потік 3. Толуол, в т.ч.
|
|
Толуол
|
0,3411
|
|
Толуол
|
47,3652
|
β-диметиламіноетиловий етер
бензгідрола
|
3,7863
|
|
Інерти
|
0,2380
|
β-диметиламіноетанол
|
13,5260
|
|
Потік 4. Толуол, в т.ч
|
Інерти
|
1,0347
|
|
Толуол
|
7,1048
|
Σ
|
278,4010
|
|
Інерти
|
0,0357
|
|
|
|
Σ
|
278,4010
|
|
|
.1.3 Розрахунок стадії обробки
соляною кислотою
Під час обробки соляною кислотою в
реакційній суміші проходить реакція:
Весь β-диметиламіноетиловий
етер бензгідрола реагує з соляною кислотою і повністю переходить в водний шар.
Маса утвореного димедролу:
.
Маса хлороводню, що вступила в
реакцію:
.
Маса кислоти, яка залишилась:
.
Приймемо, що в толуолі
залишається 30% інертів:
.
У воді кількість інертів:
.
Води в толуолі залишається 1%
від маси толуолу.
Приймемо що під час промивки
толуолу в воді залишається 0,5% від маси води. Тоді маса толуолу:
Складаємо таблицю матеріального
балансу стадії обробки соляною кислотою.
Таблиця 5.1.3.1
|
Завантажено
|
маса, кг/оп.
|
Вивантажено
|
маса, кг/оп.
|
|
Потік 1. Органічний шар, в т.ч.
|
Потік 1. Органічний шар, в т.ч.
|
|
Толуол
|
54,1288
|
Толуол
|
53,4726
|
|
β-диметиламіноетиловий етер
бензгідрола
|
71,9398
|
Вода
|
0,5401
|
|
Вода
|
0,5468
|
Інерти
|
0,4656
|
|
Інерти
|
1,5521
|
Потік 2. Водний шар, в т.ч.
|
|
Потік 2. Соляна кислота, в т.ч.
|
Вода
|
131,2507
|
|
Хлороводнева к-та
|
13,4169
|
Димедрол
|
82,2115
|
|
Вода
|
76,3346
|
Толуол
|
0,6562
|
|
Інерти
|
0,0539
|
Інерти
|
1,1403
|
|
Потік 3.Вода, в т.ч.
|
Хлороводнева к-та
|
3,1452
|
|
Вода
|
54,9095
|
Σ
|
272,8823
|
|
Σ
|
272,8823
|
|
|
5.1.4 Розрахунок стадії обробки
гідроксидом натрію
Під час обробки соляною кислотою в
реакційній суміші проходить реакція:
Весь димедрол реагує з
соляною кислотою і утворений β-диметиламіноетиловий
етер бензгідрола повністю переходить в водний шар.
Маса утвореного β-диметиламіноетилового
етеру бензгідрола:
.
З даної кількості 95% перейде в
толуол:
Маса β-диметиламіноетилового
етеру бензгідрола в воді буде складати:
Маса гідроксиду натрію, що вступила
в реакцію:
.
Приймемо, що в толуолі залишається
70% інертів:
.
У воді кількість інертів:
.
Води в толуолі залишається 5%
від маси толуолу.
Приймемо що під час промивки
толуолу в воді залишається 0,5% від маси води. Тоді маса толуолу:
В реакторі також проходить
побічна реакція нейтралізації:
Матеріальний баланс даної
реакції зведений в наступну таблицю.
Таблиця 5.1.4.1
|
ВХІДНІ
|
Маса, кг/оп
|
Кількість речовини, моль
|
|
Хлороводнева к-та
|
3,1452
|
86,2620
|
|
Гідроксид натрію
|
3,4502
|
86,2620
|
|
ВИХІДНІ
|
|
|
|
Хлорид натрію
|
5,0414
|
86,2620
|
|
Вода
|
1,5540
|
86,2620
|
Маса лугу, яка залишилась:
.
Складаємо таблицю
матеріального балансу стадії обробки гідроксидом натрію
Таблиця 5.1.4.2
|
Завантажено
|
маса, кг/оп.
|
Вивантажено
|
маса, кг/оп.
|
|
Потік 1. Водний шар, в т.ч.
|
Потік 1. Водний шар, в т.ч.
|
|
β-диметиламіноетиловий етер
бензгідрола
|
71,9398
|
Вода
|
168,9404
|
|
Хлорид натрію
|
21,5059
|
Хлорид натрію
|
21,5059
|
|
Вода
|
170,4259
|
Гідроксид натрію
|
8,5004
|
|
Толуол
|
0,6562
|
Толуол
|
0,8521
|
|
Інерти
|
1,4896
|
β-диметиламіноетиловий етер
бензгідрола
|
3,5970
|
|
Гідроксид натрію
|
8,5004
|
Інерти
|
0,4897
|
|
Потік 2. Толуол, в т.ч.
|
Потік 2. Органічний шар, в т.ч.
|
|
Толуол
|
14,2096
|
Толуол
|
28,2232
|
|
Інерти
|
0,0714
|
β-диметиламіноетиловий етер
бензгідрола
|
68,3428
|
|
Потік 3.Толуол, в т.ч.
|
Інерти
|
1,1427
|
|
Толуол
|
14,2096
|
Вода
|
1,4854
|
|
Інерти
|
0,0714
|
|
303,0797
|
|
Σ
|
303,0797
|
Σ
|
|
5.1.5 Розрахунок стадії азеотропної
сушки та відгонки толуолу
Для того, щоб повність видалити воду
з реакційної маси, застосовується азеотропна сушка. Суть її заключається в
утворення азеотропу води та толуолу, , який має нижчу температуру кипіння до,
ніж чистий толуол або вода, і який відганяється. В результаті азеотропної сушки
та відгонки толуолу отримаємо три потоки - потік азеотропу , толуолу та потік
основної речовини.
В флорентійську посудину відженеться
вся вода, і толуол до повного об’єму посудини. Маса толуолу складатиме:
В кубовому залишку толуолу
залишиться 10% від його маси після азеотропної сушки. Його маса складатиме:
Втрат основної речовини на
даній стадії намає.
Складаємо таблицю
матеріального балансу стадії азеотропної сушки та відгонки толуолу.
Таблиця 5.1.5.1
|
Завантажено
|
маса, кг/оп.
|
Вивантажено
|
маса, кг/оп.
|
|
Потік 1. Органічний шар, в т.ч.
|
Потік 1. Азеотроп, в т.ч.
|
|
Толуол
|
28,2232
|
Толуол
|
12,5833
|
|
β-диметиламіноетиловий етер
бензгідрола
|
68,3428
|
Вода
|
1,4854
|
|
Інерти
|
1,1427
|
Потік 2. Толуол, в т.ч.
|
|
Вода
|
1,4854
|
Толуол
|
14,0760
|
|
Σ
|
99,1942
|
Інерти
|
0,1408
|
|
|
Потік 3. Куб, в т.ч.
|
|
|
Толуол
|
1,5640
|
|
|
β-диметиламіноетиловий етер
бензгідрола
|
68,3428
|
|
|
Інерти
|
1,0020
|
|
|
Σ
|
99,1942
|
.1.6 Розрахунок стадії вакуумної
перегонки
Вихід β-диметиламіноетилового
етеру бензгідрола по даній стадії становить 86,43% В результаті відгонки
аніліну отримуємо 3 потоки - предгін, основна частина та залишок.
Основна частина складається з β-диметиламіноетилового
етеру бензгідрола та інертів, у кількості 60% від кількості на початку стадії:
Предгін матиме такий склад,
якщо прийняти, що кількість інертів -10% від початкової кількості, а також
кількість β-диметиламіноетилового
етеру бензгідрола 5% від залишку і весь толуол:
Залишок після перегонки
складатиме:
Складаємо таблицю
матеріального балансу стадії вакуумної перегонки.
Таблиця 5.1.6.1
|
Завантажено
|
маса, кг/оп.
|
Вивантажено
|
маса, кг/оп.
|
|
Потік 1. Органічний шар, в т.ч.
|
Потік 1. Предгін,в т.ч.
|
|
Толуол
|
1,5640
|
1,5640
|
|
β-диметиламіноетиловий етер
бензгідрола
|
68,3428
|
β-диметиламіноетиловий етер
бензгідрола
|
3,4171
|
|
Інерти
|
1,0020
|
Інерти
|
0,1002
|
|
|
70,9088
|
Потік 2. Основна фракція, в т.ч.
|
|
|
β-диметиламіноетиловий етер
бензгідрола
|
59,0664
|
|
|
Інерти
|
0,5966
|
|
|
Потік 3. Кубовий залишок, в .т.ч.
|
|
|
β-диметиламіноетиловий етер
бензгідрола
|
5,8593
|
|
|
Інерти
|
0,3051
|
|
|
|
70,9088
|
5.2 Розрахунок та вибір основних
реакторів
. Реактор поз. 1 для синтезу з
якірною мішалкою, сорочкою, нижнім спуском продукту та зі з’ємною кришкою.
Матеріал - емальована сталь.
Основні компоненти що подаються в
реактор синтезу солі діазонію:
|
Назва речовини
|
ρ, кг/л
|
m, кг
|
V, л
|
|
Бензгідрол
|
1
|
54,6349
|
54,6349
|
|
β-диметиламіноетилхлорид гідрохлорид
|
1
|
64,5735
|
64,5735
|
|
Гідроксид натрію
|
1,59
|
47,3521
|
29,7642
|
|
інерти
|
1
|
2,3131
|
2,3131
|
|
∑V*
|
|
|
151,0183
|
Приймемо що запас потужності складе
10%, а коефіцієнт заповнення реактора 70%. Тоді:
де Vр
- робочий
об’єм реактора- загальний об’єм реакційної суміші
,1 - запас потужності
φ -
коефіцієнт заповнення реактора
Приймаємо об’єм реактору 250
л. Матеріал - емальована сталь. Основні розміри:
|
Dв
|
700
|
мм
|
внутрішній діаметр
|
|
Dз
|
800
|
мм
|
діаметр сорочки
|
|
H
|
2578
|
мм
|
висота апарату з приводом
|
|
Нгаб
|
1213
|
мм
|
габаритна висота апарату
|
Характеристика приводу:
Тип редуктора В140-3.0-50-2П
Тип электродвигуна АИМ100S4-У2
Кількістьобертів, хв-1 50
2. Реактор поз. 3 для охолодження і
екстракції з якірною мішалкою, сорочкою, нижнім спуском продукту та зі з’ємною
кришкою. Матеріал - емальована сталь.
Основні компоненти що подаються в
реактор:
|
Назва речовини
|
ρ, кг/л
|
m, кг
|
V, л
|
|
β-диметиламіноетиловий етер
бензгидрола
|
1
|
75,7261
|
75,7261
|
|
Хлорид натрію
|
2,165
|
52,3985
|
24,2025
|
|
β-диметиламіноетанол
|
1
|
13,5260
|
13,5260
|
|
Вода
|
1
|
68,3276
|
68,3276
|
|
Гідроксид натрію
|
1,59
|
11,448
|
7,2106
|
|
Інерти
|
1
|
2,5511
|
2,5511
|
|
толуол
|
0,8669
|
47,3652
|
54,6376
|
|
∑V*
|
|
|
247,9928
|
Приймемо що запас потужності складе
10%, а коефіцієнт заповнення реактора 70%. Тоді:
де Vр - робочий
об’єм реактора- загальний об’єм реакційної суміші
,1 - запас потужності
φ -
коефіцієнт заповнення реактора
Приймаємо об’єм реактору 400
л. Матеріал - емальована сталь.
Основні розміри:
|
Dв
|
800
|
мм
|
внутрішній діаметр
|
|
Dз
|
900
|
мм
|
діаметр сорочки
|
|
H
|
2280
|
мм
|
висота апарату з приводом
|
|
Нгаб
|
1010
|
мм
|
габаритна висота апарату
|
Характеристика приводу:
Тип редуктора В140-3.0-50-2П
Тип электродвигуна АИМ100S4-У2
Кількістьобертів, хв-1 50
. Реактор поз. 23 для обробки HCl із
якірною мішалкою, сорочкою, нижнім спуском продукту та зі з’ємною кришкою.
Матеріал - емальована сталь.
Основні компоненти що подаються в
реактор:
|
Назва речовини
|
ρ, кг/л
|
m, кг
|
V, л
|
|
Толуол
|
0,8669
|
54,1283
|
62,4390
|
|
β-диметиламіноетиловий етер
бензгідрола
|
1
|
71,9398
|
71,9398
|
|
Вода
|
1
|
78,4192
|
78,4192
|
|
Хлорводнева к-та
|
1,0730
|
13,4169
|
12,7560
|
|
інерти
|
1
|
1,6070
|
1,6070
|
|
∑V*
|
|
|
278,6592
|
Приймемо що запас потужності складе
10%, а коефіцієнт заповнення реактора 70%. Тоді:
де Vр - робочий
об’єм реактора- загальний об’єм реакційної суміші
,1 - запас потужності
φ -
коефіцієнт заповнення реактора
Приймаємо об’єм реактору 630 л.
Матеріал - емальована сталь. Основні розміри:
|
Dв
|
900
|
мм
|
внутрішній діаметр
|
|
Dз
|
1000
|
мм
|
діаметр сорочки
|
|
H
|
2430
|
мм
|
висота апарату з приводом
|
|
Нгаб
|
1140
|
мм
|
габаритна висота апарату
|
Характеристика приводу:
Тип редуктора В140-3.0-50-2П
Тип электродвигуна АИМ100S4-У2
Кількістьобертів, хв-1 50
. Реактор поз. 28 для обробки NaOH
та екстракції із попелерною мішалкою, нижнім спуском продукту та зі з’ємною
кришкою. Матеріал - емальована сталь.
Основні компоненти що подаються в
реактор:
|
Назва речовини
|
ρ, кг/л
|
m, кг
|
V, л
|
|
Вода
|
1
|
165,7503
|
165,7503
|
|
Димедрол
|
1
|
84,3750
|
84,3750
|
|
Толуол
|
0,8669
|
0,6639
|
0,7658
|
|
Інерти
|
1
|
1,4952
|
1,4952
|
|
Хлороводнева к-та
|
1,0730
|
3,1452
|
2,9312
|
|
Гідроксид натрію
|
1,59
|
23,5150
|
14,7893
|
|
∑V*
|
|
|
278,9446
|
Приймемо що запас потужності складе
10%, а коефіцієнт заповнення реактора 70%.Врахувавши подвійний запас:
де Vр - робочий
об’єм реактора- загальний об’єм реакційної суміші
,1 - запас потужності
φ -
коефіцієнт заповнення реактора
Приймаємо об’єм реактору 630
л. Матеріал - емальована сталь. Основні розміри:
|
Dв
|
900
|
мм
|
внутрішній діаметр
|
|
Dз
|
1000
|
мм
|
діаметр сорочки
|
|
H
|
2430
|
мм
|
висота апарату з приводом
|
|
Нгаб
|
1140
|
мм
|
габаритна висота апарату
|
Характеристика приводу:
Тип редуктора В140-3.0-50-2П
Тип электродвигуна АИМ100S4-У2
Кількістьобертів, хв-1 50
. Реактор поз. 35 із сорочкою,
нижнім спуском продукту та зі з’ємною кришкою для азеотропної сушки та
відгонки. Матеріал - емальована сталь.
Основні компоненти що подаються в
реактор:
|
Назва речовини
|
ρ, кг/л
|
m, кг
|
V, л
|
|
Толуол
|
0,8669
|
28,2232
|
32,5533
|
|
β-диметиламіноетиловий етер
бензгідрола
|
1
|
68,3428
|
68,3428
|
|
Інерти
|
1
|
1,0883
|
1,0883
|
|
Вода
|
1
|
1,4854
|
1,4854
|
|
∑V*
|
|
|
105,2704
|
Приймемо що запас потужності складе
10%, а коефіцієнт заповнення реактора 70%.
де Vр - робочий
об’єм реактора- загальний об’єм реакційної суміші
,1 - запас потужності
φ -
коефіцієнт заповнення реактора
Приймаємо об’єм реактору 160
л. Матеріал - емальована сталь. Основні розміри:
|
Dв
|
600
|
мм
|
внутрішній діаметр
|
|
Dз
|
700
|
мм
|
діаметр сорочки
|
|
H
|
2440
|
мм
|
висота апарату з приводом
|
|
Нгаб
|
954
|
мм
|
габаритна висота апарату
|
Характеристика приводу:
Тип редуктора В140-3.0-50-2П
Тип электродвигуна АИМ100S4-У2
Кількістьобертів, хв-1 50
. Реактор поз. із сорочкою,
нижнім спуском продукту та зі з’ємною кришкою для вакуумної перегонки. Матеріал
- емальована сталь.
Основні компоненти що подаються в
реактор:
|
Назва речовини
|
ρ, кг/л
|
m, кг
|
V, л
|
|
Толуол
|
0,8669
|
1,5640
|
1,8041
|
|
β-диметиламіноетиловий етер
бензгідрола
|
1
|
68,3428
|
668,3428
|
|
Інерти
|
1
|
1,0883
|
1,0883
|
|
∑V*
|
|
|
89,2704
|
Приймемо що запас потужності складе
10%, а коефіцієнт заповнення реактора 70%.
де Vр - робочий
об’єм реактора- загальний об’єм реакційної суміші
,1 - запас потужності
φ -
коефіцієнт заповнення реактора
Приймаємо об’єм реактору 160
л. Матеріал - емальована сталь. Основні розміри:
|
Dв
|
600
|
мм
|
внутрішній діаметр
|
|
Dз
|
700
|
мм
|
діаметр сорочки
|
|
H
|
2440
|
мм
|
висота апарату з приводом
|
|
Нгаб
|
954
|
мм
|
габаритна висота апарату
|
Характеристика приводу:
Тип редуктора В140-3.0-50-2П
Тип электродвигуна АИМ100S4-У2
. Реактор поз. 16 для
приготування HCl із якірною мішалкою, нижнім спуском продукту та зі з’ємною
кришкою. Матеріал - емальована сталь.
Основні компоненти що подаються в
реактор:
|
Назва речовини
|
ρ, кг/л
|
m, кг
|
V, л
|
|
Вода
|
1
|
76,3346
|
76,3346
|
|
Інерти
|
1
|
0,0539
|
0,0539
|
|
Хлороводнева к-та
|
1,0730
|
13,4169
|
12,5041
|
|
∑V*
|
|
|
88,8926
|
Приймемо що запас потужності складе
10%, а коефіцієнт заповнення реактора 70%. Врахувавши потрійний запас:
де Vр - робочий
об’єм реактора- загальний об’єм реакційної суміші
,1 - запас потужності
φ -
коефіцієнт заповнення реактора
Приймаємо об’єм реактору 630
л. Матеріал - емальована сталь. Основні розміри:
|
Dв
|
900
|
мм
|
внутрішній діаметр
|
|
Dз
|
1000
|
мм
|
діаметр сорочки
|
|
H
|
2430
|
мм
|
висота апарату з приводом
|
|
Нгаб
|
1140
|
мм
|
габаритна висота апарату
|
Характеристика приводу:
Тип редуктора В140-3.0-50-2П
Тип электродвигуна АИМ100S4-У2
Кількістьобертів, хв-1 50
Ескіз основного реактора
представлений на рисунку 5.3.1
Рисунок 5.3.1 Реактор 0,25 м3
.3 Розрахунок та вибір допоміжного
технологічного обладнання
Мірник поз. 8 для води
де V*- загальний об’єм реакційної
суміші;*р - робочий об'єм мірника;
φ
- коефіцієнт заповнення.
*р= 54,9095/ 0,9= 67,1115 л
Приймаємо об’єм мірника Vр = 100 л.
Матеріал - емальована сталь.
Основні розміри:= 508 мм - діаметр;=
1570 мм - габаритний розмір
Мірник поз. 12 для толуолу
де V*- загальний об’єм реакційної
суміші;*р - робочий об'єм мірника;
φ
- коефіцієнт заповнення.
*р= 54,9095/ 0,9= 67,1115 л
Приймаємо об’єм мірника Vр = 100 л.
Матеріал - емальована сталь.
Основні розміри:= 508 мм - діаметр;=
1570 мм - габаритний розмір
Мірник поз. 9 для толуолу
де V*- загальний об’єм реакційної
суміші;*р - робочий об'єм мірника;
φ
- коефіцієнт заповнення.
*р= 8,2364/ 0,9= 10,0667 л
Приймаємо об’єм мірника Vр = 10 л.
Матеріал - емальована сталь.
Основні розміри:= 250 мм - діаметр;=
625 мм - габаритний розмір
Мірник поз. на воду для приготування
розчину HCl:
де V*- загальний об’єм реакційної
суміші;*р - робочий об'єм мірника;
φ
- коефіцієнт заповнення.
*р= 178,8952/ 0,9= 218,64691л
Приймаємо об’єм мірника Vр = 250 л.
Матеріал - емальована сталь.
Основні розміри:= 700 мм - діаметр;=
1580 мм - габаритний розмір
Мірник поз. 17 на 31% розчин HCl для
приготування розчину HCl:
де V*- загальний об’єм реакційної
суміші;*р - робочий об'єм мірника;
φ
- коефіцієнт заповнення.
*р= 162.6320/ 0,9= 198.7724л
Приймаємо об’єм мірника Vр = 250 л.
Матеріал - емальована сталь.
Основні розміри:= 700 мм - діаметр;=
1580 мм - габаритний розмір
Мірник поз. 24 15% HCl:
де V*- загальний об’єм реакційної
суміші;*р - робочий об'єм мірника;
φ
- коефіцієнт заповнення.
*р= 85,3818/ 0,9= 104,3555 л
Приймаємо об’єм мірника Vр = 100 л.
Матеріал - емальована сталь.
Основні розміри:= 508 мм - діаметр;=
1570 мм - габаритний розмір
Мірник поз. 25 для води
де V*- загальний об’єм реакційної
суміші;*р - робочий об'єм мірника;
φ
- коефіцієнт заповнення.
*р= 54,9095/ 0,9= 67,1115 л
Приймаємо об’єм мірника Vр = 100 л.
Матеріал - емальована сталь.
Основні розміри:= 508 мм - діаметр;=
1570 мм - габаритний розмір
Мірник поз. 30 для розчину
гідроксиду натрію:
де V*- загальний об’єм реакційної
суміші;*р - робочий об'єм мірника;
φ
- коефіцієнт заповнення.
*р= 39,2205/ 0,9= 47,9313 л
Приймаємо об’єм мірника Vр = 63 л.
Матеріал - емальована сталь.
Основні розміри:= 508 мм - діаметр;=
1150 мм - габаритний розмір
Мірник поз. 29 для толуолу
де V*- загальний об’єм реакційної
суміші;*р - робочий об'єм мірника;
φ
- коефіцієнт заповнення.
*р= 16,4728/ 0,9= 20,1334 л
Приймаємо об’єм мірника Vр = 25 л.
Матеріал - емальована сталь.
Основні розміри:
D= 300 мм - діаметр;
H1= 785 мм - габаритний
розмір
1. Збірник поз. для толуолу
Операційний запас 5
Приймаємо об’єм збірника:Vр = 630 л
Матеріал - емальована сталь.
Основні розміри:= 900 мм - діаметр;1=
1440 мм - габаритний розмір
. Збірник поз. 14 для HCl:
Операційний запас 4
виробництво диметиламіноетиловий естер бензгідрол
Приймаємо об’єм збірника:Vр = 630 л
Матеріал - емальована сталь.
Основні розміри:= 900 мм - діаметр;1=
1440 мм - габаритний розмір
. Збірник поз. 34 для 42%
гідроксиду натрію:
Операційний запас 4
Приймаємо об’єм збірника:Vр = 250 л
Матеріал - емальована сталь.
Основні розміри:= 700 мм - діаметр;1=
1580 мм - габаритний розмір
. Збірник поз. для 31,5% HCl:
Операційний запас 2
Приймаємо об’єм збірника:Vр = 630 л
Матеріал - емальована сталь.
Основні розміри:= 900 мм - діаметр;1=
1440 мм - габаритний розмір
. Збірник для екстракції поз.
6:
Приймаємо об’єм збірника:Vр = 250 л
Матеріал - емальована сталь.
Основні розміри:= 700 мм - діаметр;1=
1580 мм - габаритний розмір
. Збірник поз. 5 екстракція
водний шар :
Операційний запас
Приймаємо об’єм збірника:Vр = 250 л
Матеріал - емальована сталь.
Основні розміри:= 700 мм - діаметр;1=
1580 мм - габаритний розмір
. Збірник поз. 20 промивка
HCl для толуолу:
Приймаємо об’єм збірника:Vр = 100 л
Матеріал - емальована сталь.
Основні розміри:= 508 мм - діаметр;1=
1570 мм - габаритний розмір
. Збірник поз. 21 промивка
HCl для води:
Приймаємо об’єм збірника:Vр = 250 л
Матеріал - емальована сталь.
Основні розміри:= 700 мм - діаметр;1=
1580 мм - габаритний розмір
. Збірник поз. обробка NaOH
екстракція вода:
Приймаємо об’єм збірника:Vр = 250 л
Матеріал - емальована сталь.
Основні розміри:= 700 мм - діаметр;1=
1580 мм - габаритний розмір
. Збірник поз. 31 обробка
NaOH екстракція толуол:
Приймаємо об’єм збірника:Vр = 160 л
Матеріал - емальована сталь.
Основні розміри:= 500 мм - діаметр;1=
1490 мм - габаритний розмір
. Збірник поз. 37 азеотропна
сушка:
Приймаємо об’єм збірника:Vр = 25 л
Матеріал - емальована сталь.
Основні розміри:= 300 мм - діаметр;1=
785 мм - габаритний розмір
. Збірник поз. 38 відгонка
толуолу:
Приймаємо об’єм збірника:Vр = 25 л
Матеріал - емальована сталь.
Основні розміри:= 300 мм - діаметр;1=
785 мм - габаритний розмір
. Збірник поз. 43 відбір
предгону:
Приймаємо об’єм збірника:Vр = 10 л
Матеріал - емальована сталь.
Основні розміри:= 250 мм - діаметр;1=
625 мм - габаритний розмір
. Збірник поз. основної
фракції:
Приймаємо об’єм збірника:Vр = 100 л
Матеріал - емальована сталь.
Основні розміри:= 508 мм - діаметр;1=
1570 мм - габаритний розмір
. Флорентійську посудину
вибираємо зі стандартного ряду - 16 л.
.Холодильник кожухотрубний
одноходовий.
Основні геометричні параметри:
Діаметр апарату - 300 мм.
Довжина трубок - 1500 мм.
Габаритний розмір - 1970 мм
5.4 Розрахунок енергетичного
(теплового) балансу реакційного вузла
В даному курсовому проекті тепловий
розрахунок ведеться на реакційний вузол - вузол синтезу синтезу β-диметиламіноетилового
ефіру бензгідрола.
Ціллю теплового розрахунку являється
визначення кількості теплоносія або холодоагенту, необхідного для проведення
процесу, а також перевірочний розрахунок поверхні теплообміну. Рівняння
теплового балансу реакційного вузла має вигляд:
де Q1 і Q4
- кількість тепла, що вносимо з вихідними речовинами та виносимо з продуктами
реакції відповідно.2 - кількість тепла, що подаємо теплоносієм або
віднімаємо холодоагентом (в даному проекті - перше). 3 - сумарний
тепловий ефект процесу.5 - тепло, яке витрачаємо на нагрів окремих
частин апарату.6 - тепло, що втрачаємо або отримуємо апаратом із
навколишнього середовища (в даному проекті - перше).
Метою розрахунку є визначення Q2.
|
Найментування стадії та потоку реагенту
|
Час, год
|
Температура, ˚С
|
|
Синтез β-диметиламіноетилового
ефіру бензгідрола
|
|
10. Підготовка реактору
|
1
|
20
|
|
11. Завантаження бензгідролу
|
1
|
20
|
|
12. Завантаження їдкого натру
|
1
|
20
|
|
13. Завантаження солі β-диметиламіноетилхлориду
|
1
|
20
|
|
14. Нагрів до 70-90°С
|
1
|
90
|
|
15. Перемішування до повного розтоплення
суміші при 70-90°С
|
1,5
|
90
|
|
16. Перемішування
|
5
|
80
|
|
17. Вивантаження
|
0,5
|
80
|
|
∑
|
12
|
|
Побудуємо графік температурного
навантаження реакційного вузла.
п
=20°Ск =90°С
Визначаємо середню різницю
температур:1 - початкова температура реакційної суміші, 2
- кінцева температура реакційної суміші, 3 - початкова
температура теплоносія, 4 - кінцева температура теплоносія.
Розрахунок Q1
|
№
|
Назва речовини
|
Теплоємність,  Маса,
кг/оп
|
|
|
1.
|
Бензгідрол
|
2,1364
|
54,6349
|
|
2.
|
β-диметиламіноетилхлорид гідрохлорид
|
2,0558
|
64,5735
|
|
3.
|
Гідроксид натрію
|
0,7058
|
47,3251
|
|
4.
|
Інерти
|
1
|
2,3131
|
Розрахунок Q4
|
№
|
Назва речовини
|
Теплоємність, Маса,
кг/оп
|
|
|
1.
|
β-диметиламіноетиловий ефір
бензгидрола
|
2,4035
|
75,7261
|
|
2.
|
Вода
|
4,187
|
13,4182
|
|
3.
|
Хлорид натрію
|
0,8692
|
52,3985
|
|
4.
|
β-диметиламіноетанол
|
3,1552
|
13,5260
|
|
5.
|
Гідроксид натрію
|
0,7058
|
11,4648
|
|
6.
|
Інерти
|
1
|
2,3131
|
Розрахунок Q5
|
Маса апарату
|
660 кг
|
|
Матеріал
|
емальована сталь
|
|
Теплоємність
|
4,187 кДж/(кг·С)
|
Розрахунок Q6
1. Розрахунку коефіцієнта
тепловіддачі.
Для закритого приміщення
коефіцієнт тепловіддачі повітря рівний:
Температура теплоізоляції
50°C
Середньорічна температура
повітря для Києва 15°C
αв=
(9,77+0,07·(50-15))·3,6 = 43,992 кДж / м2·ч·град
Приймемо αв=44
кДж / м2·ч·град
. Розрахунок поверхні тепловіддачі
|
Dапарата
|
700
|
мм
|
|
Dсорочки
|
800
|
мм
|
|
Hобичайки
|
670
|
мм
|
Повна поверхня апарата рівна:
ап=3,14·
(Dсорочки·Hсорочки+(Dапарату)2)=
3,14· (0,8·0,67+(0,7)2)= 3,2216 м2
Площу поверхні теплообміну приймаємо
рівній 65% від загальної площі апарата. Тоді площа теплообміну:
т/о=
3,2216·0,65= 2,0940 м2
Q6= 44·2,0940·8· (50-15)=
25798,4 кДж/оп
Теплота утворення реагентів та
продуктів наведена у таблиці.
|
Речовина
|
∆Н, кДж/моль
|
|
Бензгідрол
|
3,9
|
|
β-диметиламіноетилхлорид
|
-74,1
|
|
β-диметиламіноетиловий ефір
бензгидрола
|
8,88
|
|
Хлороводнева кислота
|
-92,31
|
Теплоти утворення реагентів
та продуктів наведено у таблиці.
|
Речовина
|
∆Н, кДж/моль
|
|
β-диметиламіноетилхлорид
|
-74,1
|
-241,8
|
|
β-диметиламіноетанол
|
-210,59
|
|
HCl (г)
|
-92,31
|
Теплоти утворення реагентів
та продуктів наведено у таблиці.
Теплота реакції нейтралізації
Отже,
Розрахунок Q2
Розрахунок кількості
теплоносія необхідного для нагрівання:
де 2765 - ентальпія пари,
кДж/кг,
,5 - ентальпія конденстату,
кДж/кг.
Перевірочний розрахунок
поверхні теплообміну:
де 
- час
процесу,
- коефіцієнт теплопередачі
від рідини до рідини, кДж/ (м2·год·К).
Розрахована поверхня теплообміну
менша дійсної, отже, розрахунок виконаний вірно.
6. Автоматизація процесу виробництва
.1 Аналіз процесу виробництва
димедролу, як об’єкта автоматизації
Технологічна схема синтезу димедролу
складається з реактору, в який вручну завантажують бензгідрол, гідроксид натрію
та β-диметиламіноетилхлорид.
Потім дану суміш нагрівають до 90°С і перемішують на протязі 6,5 год. Далі
суміш гарячою вивантажують у наступний реактор.
Параметри регулювання та контролю
виробництва подані у табл. 6.1.1
Таблиця 6.1.1 Параметри
регулювання та контролю виробництва
|
№ п/п
|
Найменування стадії процесу (технологічний
об’єкт), місце заміру параметра
|
Найменування параметра, що вимірюється або
регулюється
|
Норми технологіч-нoго режиму та допустимі
відхилення
|
Вимоги до схеми автоматизації (вимірювання,
регулювання, сигналізація)
|
|
1
|
Реактор
|
Температура
|
80-90
|
Регулювання
|
|
2
|
Теплообмінник
|
Температура
|
30-40
|
Регулювання
|
.2 Опис функціональної схеми
автоматизації виробництва димедролу
Система автоматичного управління
виробничим процесом включає функції регулювання, контролю, сигналізації,
захисту, блокування та дистанційного управління і представляє собою сукупність
ланцюгів і постів управління з відповідною апаратурою.
Автоматизація установки синтезу
димедролу. В даному проекті показана автоматизація частини виробництва, тобто
автоматизація процесу синтезу основного продукту.
Для регулювання температури в
основному реакторі передбачений контур 1,2 який складається з таких приладів:
- Термоперетворювач опору
(поз. 1-1);
- Перетворювач нормувальний
(поз. 1-2);
Індикатор технологічний
(поз. 1-3);
Мікропроцесорний регулятор
(поз. 1-4);
Клапан електромагнітний
(поз. 1-5);
МП1 - пускач магнітний,
безконтактний.
Для регулювання температури в
теплообміннику передбачений контур 4,5 який складається з таких приладів:
- Термоперетворювач опору
(поз. 3-1);
- Перетворювач нормувальний
(поз. 3-2);
Індикатор технологічний
(поз. 3-3);
Мікропроцесорний регулятор
(поз. 3-4);
Клапан електромагнітний
(поз. 3-5);
МП3 - пускач магнітний,
безконтактний.
Результатом виконання роботи є схема
автоматизації процесу .
У процесі виконання роботи нами були
отримані практичні знання та навички з таких питань:
самостійний аналіз технологічних
процесів з позицій автоматизації;
квалiфiковане формулювання завдання
на автоматизацію технологічних процесів;
засвоєння принципів дії та
особливостей застосування основних типів первинних вимірювачів (датчиків)
технологічних параметрів;
ознайомлення з алгоритмами керування
та функціональними можливостями автоматичних регуляторів (позиційних,
аналогових, мікропроцесорних), особливостями конструкції та умовами
експлуатації пристроїв безпосереднього впливу на технологічні процеси
(виконавчі механізми та регулювальні органи);
робота схем та пристроїв
сигналізації, автоматичного блокування і захисту, дистанційного керування
технологічним електроустаткуванням;
вдосконалення техніки читання та
розробки схем автоматизації технологічних процесів, ознайомлення з чинними
стандартами в царині контролю та керування хіміко-технологiчними процесами.
7. Економіко-організаційні
розрахунки
.1 Технічне
завдання на виробництво препарату димедрол
1 Найменування,
мета та призначення продукту, галузь застосування
Найменування продукту: димедрол.
Метою виробництва є задоволення
потреб фармацевтичних підприємств у якісній сировині.
Галузь застосування - фармацевтична
промисловість.
Димедрол отримують конденсацією
бензгідролу з гідрохлоридом β-диметиламіноетилхлориду,
і подальшим висадженням продукту - β-диметиламіноетиловий
ефіру бензгідрола соляною кислотою.
Підстава для розробки димедролу
Димедрол - досить розповсюджений і
затребуваний протигістамінний препарат. Саме тому буде доцільним виробляти
даний препарат, особливо якщо він буде більш якісним, ніж існуючі. Саме тому
кафедрою було запропоновано розробити технологічну схему виробництва даного
препарату потужністю 36 т/рік.
Технічні характеристики нової
продукції
Димедрол - білий порошок, практично
нерозчинний у ефірі та спирті, легко розчинний у воді. Найвища разова доза
0,1г. Найвища добова доза - 0,25г.
Вихідними реактивами для синтезу є:
бензгідрол, гідрохлорид β-диметиламіноетилхлориду
та гідроксид натрію.
Економічні показники
Для того, щоб визначити чи доцільно
створювати нове виробництво продукту, розраховують економічні показники
(ефективність, рентабельність, період повернення капіталовкладень). Для
промисловості нормою вважається коефіцієнт економічної ефективності 0,15. Ціна
та собівартість готової продукції мають забезпечити рентабельність кінцевого
виробництва у споживача ~ 10-15%. Щоб розрахувати вище вказані показники
потрібно скласти калькуляцію на продукцію.
7.1.1 Калькуляція річного випуску
продукції
Складемо калькуляцію річного випуску
продукції за елементами. Для цього необхідно мати перелік основних та обігових
фондів, список працівників з їх заробітною платою.
Перелік основних фондів з їх повною
початковою вартістю, нормою амортизації та амортизаційними відрахуваннями
наведено в таблиці 7.1.1.
Таблиця 7.1.1.
|
Найменування
|
Кількість, шт.
|
Повна початкова вартість, грн
|
Сума, грн
|
Норма амортизації,%
|
Амортизаційні відрахування, грн
|
|
Апарат для пакування
|
1
|
44880
|
44880
|
20
|
8976
|
|
Дистилятор
|
1
|
64000
|
64000
|
20
|
12800
|
|
Виробничий інвентар
|
|
73438
|
73438
|
25
|
18359,5
|
|
Збірник 10 л
|
2
|
2000
|
4000
|
20
|
800
|
|
Збірник 25 л
|
2
|
5000
|
5000
|
20
|
1000
|
|
Збірник 100 л
|
2
|
7000
|
14000
|
20
|
2800
|
|
Збірник 160 л
|
1
|
8000
|
8000
|
20
|
1600
|
|
Збірник 250 л
|
5
|
10000
|
50000
|
20
|
10 000
|
|
Збірник 630 л
|
3
|
12500
|
375000
|
20
|
75000
|
|
Ліцензія
|
1
|
4000
|
4000
|
6
|
240
|
|
Мірник 10 л
|
1
|
4000
|
4000
|
20
|
800
|
|
Мірник 100 л
|
4
|
8000
|
32000
|
20
|
6 400
|
|
Мірник 25 л
|
1
|
7000
|
7000
|
20
|
1400
|
|
Мірник 63 л
|
1
|
7500
|
7500
|
20
|
1 500
|
|
Мірник 250 л
|
4
|
12 000
|
48 00
|
20
|
9 600
|
|
Насос
|
18
|
10000
|
180 000
|
20
|
36 000
|
|
Реактор 630 л
|
3
|
25 000
|
75 000
|
20
|
15 000
|
|
Реактор 250 л
|
1
|
18000
|
18000
|
20
|
3600
|
|
Реактор 400 л
|
1
|
20000
|
20000
|
20
|
4000
|
|
Реактор 160 л
|
2
|
15 000
|
30 000
|
20
|
6 000
|
|
Теплообмінник
|
3
|
32000
|
96 000
|
20
|
19 200
|
|
Споруда (цех)
|
1
|
600000
|
600000
|
5
|
30000
|
|
Сума:
|
|
|
1502318
|
|
325075
|
Ціни на сировину та пакувальний
матеріал наведено в таблиці 7.1.2.
Таблиця 7.1.2.
|
Назва речовини
|
Марка
|
Одиниця виміру
|
Ціна, грн/од
|
Ціна, грн/опер.
|
|
Вода
|
Дистильована
|
кг
|
0,5
|
55,42
|
|
Бензгідрол
|
ХЧ
|
кг
|
1 300
|
71019
|
|
Гідроксиднатрію
|
ХЧ
|
кг
|
30
|
2146.5
|
|
Толуол
|
ХЧ
|
кг
|
15
|
1 024
|
|
Соляна кислота
|
ХЧ
|
кг
|
1,6
|
22.4
|
|
Пакет пакувальний (10кг)
|
-
|
шт.
|
5
|
5
|
|
Пакет пакувальний (25кг)
|
-
|
шт.
|
10
|
20
|
|
Сума
|
|
|
|
74292,32
|
Річні витрати на сировину і
пакувальний матеріал становлять:
де 600 - кількість операцій,
що здійснюються за рік.
В таблиці 7.1.3 наведено
перелік діючих на підприємстві посад та відповідних до них величини заробітної
плати.
Фонд заробітної плати
виробничих робітників установлюють виходячи з їхньої облікової чисельності.
Згідно з відомчими нормами технічного проектування режим роботи працівника
характеризується 6-годинною робочою зміною в умовах безперервного робочого
тижня.
За умовою тривалість роботи
підприємства за рік становить 300 днів.
Тривалість роботи працівника
за шкідливих умов праці в умовах безперервного виробництва:
Тршк.ум=(Трічна-Тсвятк)·36/7=(365-11)·36/7=1820
годин
Кількість бригад основних виробничих
робітників:
бр=365·24/1820=4,81
бригад
Вибираємо кількість бригад 5
оскільки тривалість зміни 6 годин .
Таблиця 7.3.3 Графік змінності
основних виробничих робітників
|
Номер бригади
|
Число поточного місяця/порядковий номер зміни
|
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
9
|
10
|
11
|
12
|
13
|
14
|
15
|
16
|
17
|
18
|
19
|
20
|
21
|
22
|
23
|
24
|
25
|
|
1
|
1
|
1
|
1
|
1
|
1
|
В
|
2
|
2
|
2
|
2
|
2
|
В
|
3
|
3
|
3
|
3
|
3
|
В
|
4
|
4
|
4
|
4
|
4
|
В
|
В
|
|
2
|
В
|
2
|
2
|
2
|
2
|
2
|
В
|
3
|
3
|
3
|
3
|
В
|
4
|
4
|
4
|
4
|
4
|
В
|
В
|
1
|
1
|
1
|
1
|
1
|
|
3
|
2
|
В
|
3
|
3
|
3
|
3
|
3
|
В
|
4
|
4
|
4
|
4
|
4
|
В
|
В
|
1
|
1
|
1
|
1
|
1
|
В
|
2
|
2
|
2
|
2
|
|
4
|
3
|
3
|
В
|
4
|
4
|
4
|
4
|
4
|
В
|
В
|
1
|
1
|
1
|
1
|
1
|
В
|
2
|
2
|
2
|
2
|
2
|
В
|
3
|
3
|
3
|
|
5
|
4
|
4
|
4
|
В
|
В
|
1
|
1
|
1
|
1
|
1
|
В
|
2
|
2
|
2
|
2
|
2
|
В
|
3
|
3
|
3
|
3
|
3
|
В
|
4
|
4
|
Тривалість змінообороту:
днів з них 5 вихідних.
Кількість змінооборотів:
зм.о=365/25=14,6
Тривалість фактичного змінообороту
120 годин.
Фактичний час роботи працівника
становить:
Трф шк. у=120·14,6=1752
години.
Недопрацювання складає:
Тпнедопрац.=1820 -1752=68
годин або 2,8 дня.
Таблиця 7.1.3.
|
Кадри підприємства
|
Розряд
|
Тарифна ставка першого розряду
|
Тарифні коефіцієнти
|
Тривалість роботи за місяць, год.
|
Заробітна плата згідно тарифним ставкам,
грн/міс
|
Прийнята заробітна плата
|
|
Директор
|
16
|
6,5
|
2,79
|
168
|
3046,68
|
4600
|
|
Технолог
|
15
|
|
2,58
|
168
|
2817,36
|
4200
|
|
Головний бухгалтер
|
13
|
|
2,27
|
168
|
2478,84
|
3700
|
|
Лаборант
|
9
|
|
1,73
|
149
|
1675,51
|
2500
|
|
Комірник
|
6
|
|
1,45
|
149
|
1404,33
|
2100
|
|
Прибиральник
|
2
|
|
1,09
|
149
|
1055,67
|
1600
|
|
Підсобний робітник
|
4
|
|
1,27
|
149
|
1230,00
|
1850
|
|
Механік цеху
|
6
|
|
1,45
|
149
|
1404,33
|
2100
|
|
Енергетик цеху
|
5
|
|
1,36
|
149
|
1317,16
|
2000
|
Річні витрати на заробітну плату
персоналу становлять:
Оскільки підприємство працює
із речовинами, що є прекурсорами -толуол та соляна кислота, то згідно із
законом України про "Про наркотичні засоби, психотропні речовини і
прекурсори" воно повинно мати ліцензію на виконання операцій із подібними
речовинами. Вартість такої ліцензії становить 4000 грн. Вона відноситься до
нематеріальних активів підприємства.
Заплановану потребу в силовій
енергії розраховують по формулі:
де Мц - установлена
максимальна потужність одиниці обладнання, кВт/год;
Теф - ефективний час
роботи обладнання, год;
Кпот - коефіцієнт
збільшення потужності обладнання;поп- коефіцієнт попиту на
електроенергію;
Потребу в електроенергії визначають
окремо по кожному виду обладнання (табл.7.2)
Таблиця 7.2 Розрахунок споживання
електроенергії на технологічному циклі
|
Устаткування
|
Потужність, кВт
|
Кількість, од
|
Коефіцієнт попиту
|
Коефіцієнт збільшення потужності
|
Загальна потужність Устаткування,
|
Ефективний час роботи, год/рік
|
Загальні витрати, кВт/рік
|
|
Привід мішалки
|
4,5
|
7
|
0,9
|
1,2
|
31,5
|
7200
|
302 400
|
|
Насос
|
3,8
|
18
|
0,7
|
1,0
|
68,4
|
7200
|
703 542,9
|
|
Сушильна шафа
|
6,0
|
1
|
0,7
|
1,0
|
6
|
7200
|
61 714,29
|
|
Невраховане Електроустаткування
|
2,5
|
-
|
0,5
|
1,0
|
2,5
|
7200
|
360 000
|
|
Усього:
|
|
|
|
|
|
|
1 103 657
|
Вартість енерговитрат розраховуємо
виходячи з ціни за 1 кВт/год для підприємств - 1грн.
Таблиця 7.3 Розрахунок вартості
енерговитрат на технологічні потреби
|
Енергоносій
|
Одиниця виміру
|
Ціна, грн/од
|
Витрати на рік
|
|
|
|
Кількість, одиниць.
|
Сума, грн/рік
|
|
Електро-Енергія
|
кВт
|
1
|
1 103 657
|
1 103 657
|
|
Усього:
|
|
|
|
1 103 657
|
Калькуляція на річний випуск
продукції наведена в таблиці 7.1.4.
Таблиця 7.1.4.
|
Елемент
|
Вартість, грн
|
|
1. Амортизація
|
325 075
|
|
2. Нарахування на ЗП
|
295 800
|
|
4. Сировина і матеріали
|
44 572 392
|
|
5. Електроенергія
|
1 103 657
|
|
Разом:
|
46 296 924
|
7.1.2 Розрахунок техніко-економічних
показників
Річна собівартість продукції:
Ср = ОбЗ + А =
325075+295800+44572392+1103657=46296924 грн/рік.
Орієнтовна ринкова ціна (1 кг):Ц =
2000 грн
Собівартість одиниці продукції (1
кг): С =1647 грн
В = 2000·36000 = 72 000 000 грн/рік.
П = В - С = 72 000 000-46 296 924 =
25 703 076 грн/рік.
К = ОФ+ОбЗ= 1 502 318 + 46 296 924 =
50 799 242 грн
Р = (П/С)·100% = ( 25 703 076/46 296
924)·100% = 55 %
Ток = К/П =50 799 242/25
703 076 = 1,97 років
Е = П/К = 25 703 076 /50 799 242 =
0,5059
Стадії та етапи розробки нової
продукції
а) Отримання результатів дослідження
ринку та їх аналіз.
б) Розробка технічного завдання,
пошук лабораторної методики, перенесення знайденої методики у масштаби
виробництва.
в) Лабораторні дослідження.
г) Випуск пробної партії, її аналіз
та удосконалення при необхідності виробничого процесу.
д) Уточнення нормативної
документації та розрахунків.
е) Запуск виробництва у повному
обсязі.
Порядок контролю та прийому готової
продукції: терміни, вимоги
На виробництві здійснюється контроль
вихідної сировини, проміжний контроль та заключний контроль. Гарантією якості є
паспорт якості, що має бути підписаний лаборантом, який виконав заключний
контроль та головним технологом.
Основні параметри контролю:
а) Вихідний: зовнішній вигляд
(агрегатний стан, колір, леткість речовини), густина, чистота
б) Проміжний: ступінь проходження
реакції, чистота
в) Заключний: зовнішній вигляд
(агрегатний стан, колір), чистота.
8. Охорона праці
Згідно технологічної частини
проектногооб’єкту з виробництва димедролу в обігу знаходяться шкідливі,
небезпечні, пожежо- та вибухонебезпечні речовини і матеріали. Проектом передбачено
використання механічної, теплової, електричної енергії. Вданому розділі на
основі аналізу шкідливих та небезпечних виробничих факторів розроблені заходи
створення здорових та безпечних умов праці, пожежної безпеки на об’єкті, що
проектується.
4. Виявлення і
аналіз шкідливих і небезпечних виробничих факторів на об’єкті, що проектується.
Заходи з охорони праці.
.1 Повітря робочої
зони
Згідно з ДСН
3.3.6.042-99 роботи у цеху відносяться до категорії середньої важкості ІІа та
ІІб. Для даних категорій робіт, у таблиці 1.1. наведені прийняті проектом
значення параметрів мікроклімату виробничих приміщень для двох періодів року.
Таблиця 8.1.1
Оптимальні та допустимі норми мікроклімату у робочій зоні виробничих приміщень.
|
Період року
|
Категорія
|
Температура, ˚С
|
Відносна вологість повітря,%
|
Швидкість руху, м/с
|
|
|
Оптимальна
|
Фактична
|
Оптимальна
|
Допустима
|
Оптимальна
|
Допустима
|
|
|
|
Нижня межа
|
Верхня межа
|
|
|
|
|
|
Холодний
|
IIа
|
18-20
|
15-17
|
23-24
|
40-60
|
75
|
0.2
|
<0.3
|
|
IIб
|
17-19
|
13-15
|
21-23
|
40-60
|
75
|
0.2
|
<0.4
|
|
Теплий
|
IIа
|
21-23
|
17-18
|
27-29
|
40-60
|
65
|
0.3
|
0.2-0.4
|
|
IIб
|
20-22
|
16-17
|
27-29
|
40-60
|
70
|
0.3
|
0.2-0.5
|
Температура поверхні обладнання,
зовнішньої чатини стін, підлоги, стелі, сировини не повинна перевищувати
оптимальних параметрів температури повітря на робочих місцях більше ніж на 2 ºС:
пов
=tопт + 2ºС,ºС;
topt=22+2=24
ºС, для теплого періоду року.
У цеху передбачена
система контролю мікроклімату за допомогою психрометрів, спиртових термометрів
та анемометрів визначають швидкість руху повітря один раз на три місяці. Для
ефективної нормалізації повітря робочої зони проектом передбачено
використовувати систему природної та штучної вентиляцій. Приміщення цеху
обладнане системою кондиціювання, витяжними зонтами. Витяжні зонти призначені
для видалення шкідливих речовин, що розповсюджуються, як в горизонтальній, так
і у вертикальній площині.
В приміщенні цеху
проектом передбачена приточно-витяжна загальнообмінна вентиляція, яка
складається з двох різних установок: через одну подається чисте повітря, через
другу видаляється забруднене. Контроль гранично допустимої концентрації (ГДК)
небезпечних речовин у повітрі. Крім того, передбачено наявність кімнат
для відпочинку, нормальне функціонування систем опалення та використання
засобів індивідуального захисту (захисний комбінезон, окуляри, халат, гумові
рукавички, респіратори типу РПГ-67-А). Технологічні апарати перевіряють на
герметичність на місці при повній збірці схеми. Технологічні апарати , які
пройшли ретельну очистку із наступним лабораторним аналізом середовища в
апараті, можуть випробовуватись на герметичність стиснутим повітрям. Всі інші
технологічні апарати випробовуються інертним газом.
Нижче в таблиці 8.1.2 приведена
коротка санітарна характеристика цеху.
Таблиця 8.1.2 Коротка санітарна
характеристика цеху, що проектується
|
Назва виробничої ділянки
|
Шкідливі речовини, що виділяються та причини
виділення
|
Група шкідливої речовини та її плив
|
ГДК, мг/м3
|
Клас небезпеки шкідливої речовини
|
Засоби індивідуального захисту: тип, марка,
ГОСТ
|
Засоби долікарняної допомоги
|
Методи контролю вмісту шкідливих речовин
|
Клас підприємства
|
Санітарна група
|
|
Реактор
|
Соляна кислота
|
Подразнюючі. Викликає хімічні опіки
|
2
|
3
|
Гумові рукавички ГОСТ 20010-74, бавовняний
халат ГОСТ 27651-88, гумовий халат ГОСТ 12.4.029-76, захисні окуляри ГОСТ
12.4.013-85.
|
Про-мити водою шкіру та розчином бікарбонату
натрію
|
Нефелометричним методом з хлоратом калію
(поглинаюча посудина Ріхтера УГ- 2
|
16
|
|
Реактор
|
Гідроксид натрію
|
Подразнюючі. Подразнює шкіру, слизові
оболонки, викликає опіки.
|
0,5
|
2
|
Ізолюючий захисний костюм КИХ-5,гумові чоботи,
гумові рукавиці, захисні окуляри, фільтруючий промисловий протигаз ГОСТ
12.4.121 марки БКФ.
|
Промити водою шкіру та розчином оцтової
кислоти, при опіку асептична пов’язка
|
Тетраметричним методом
|
|
|
|
Реактор
|
Толуол
|
Подразнюючі. Подразнює шкіру та слизову
оболонку очей
|
50
|
3
|
Гумові рукавиці, захисні окуляри, бавовня-ний
халат ГОСТ 27651-88, фільтруючим промисловим протигазом ГОСТ 12.4.121 марки
БКФ.
|
Промити шкіру та очі водою, прополоскати
рот,промити шлунок.
|
Фотометричним методом
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Детальна розробка заходів з охорони
праці та пожежної безпеки
Завдання. Обгрунтувавати і
спроектувати повітряний душ.
Задача. На робочій площадці dp=1
м потрібно підтримувати швидкість руху повітря υp=
3 м/с і температуру tp=22˚С. температура навколишнього повітря
tp-з=30˚С.Шляхом адіабатичного охолодження зовнішнього повітря
можна отримати температуру tохл=21˚с. Можлива мінімальна
відстань від вихідного перерізу душового патрубку до робочого місця х=2м.
Визначити необхідну для душування витрату повітря.
Розв’язання:
. Визначаємо відношення
різниці температур за формулою :
Так як 
2. Приймаємо для установки
душуючий патрубок ППД і за таблицею («Коефіцієнти m і n для розрахунку душових
патрубків») знаходимо n=4,5 і m=6,3.
. Визначаємо площу вихідного
перерізу за формулою:
.
Встановлюємо патрубок ППД-6 з 
. Визначаємо швидкість руху
повітря , яке виходить із душистого патрубка за формулою :
5. Визначаємо температуру
повітря, який виходить із душистого патрубка, за формулою :
6. Визначаємо витрату повітря,
який подається через душовий патрубок
Розрахунок завершено.
.2 Виробниче
освітлення
Відповідно до ДСНВ 2.2-28-06 розряд
робіт у виробничому приміщенні IVа. Згідно з нормами для таких робіт необхідне
освітлення 300 лк при загальному штучному освітленні. Передбачається
використання суміщеного освітлення, причому природне освітлення є бічним
одностороннім, а штучне освітлення - комбінованим, тобто до загального
рівномірного освітлення додається місцеве освітлення робочих місць
світильниками.
Проектом передбачені наступні
системи освітлення за функціональним призначенням: робоча, аварійна,
евакуаційна, ремонтна, охоронна. Для виконання ремонтних і аварійних робіт
застосовуються лампи накалювання.
Для освітлення виробничого
приміщення планується встановити газорозрядні лампи низького тиску (типу ЛБ,
ЛДЦ, ЛД) і високого тиску (типу ДРЛ). Для виконання ремонтних робіт встановлені
переносні електричні світильники. При відключенні робочого освітлення
передбачається система
аварійного освітлення (застосовують
лампи розжарювання, люмінесцентні лампи ЛДЦ−15). У вибухонебезпечних
зонах використовуються пилозахисні люмінесцентні світильники. Для виміру й
контролю освітленості в приміщеннях застосовують люксметри Ю−117 з
періодичністю виміру 1 раз на рік і після ремонту освітлювальних установок та
заміни ламп.
Таблица 8.2.1 Норми штучного та
природного освітлення виробничих приміщень.
|
Характер зорових робіт
|
Розряд і підрозряд зорової роботи
|
Освітленість, лк
|
Значення КПО, %
|
|
|
Штучне освітлення
|
Природне освітлення
|
Суміщене освітлення
|
|
|
Комбіноване
|
Загальне
|
|
|
|
середньої точності
|
IVа
|
750
|
300
|
1,5
|
0,9
|
.3 Захист від виробничого шуму та
вібрації
Джерелами шуму у виробничому
приміщенні є насоси, вентилятори, системи повітрообміну. Рівень шуму на даному
виробництвві складає 63 дБ, що перевищує допустимий рівень шуму на робочих
місцях в промислових приміщеннях згідно з ДСН 3.3.6.037-99 складає 60 дБ.
Зниження шуму
досягається наступними способами:
ізоляцію джерел
шуму засобами звукоізоляції і звукопоглинання (перегородки і кожухи,
перешкоджаючі розповсюдженню шуму);
акустичною обробкю
приміщень, а зокрема, приміщення звукопоглинаючих пористих матеріалів;
зменшенням шуму в
джерелі їх утворення - мінімальні допуски, ретельне балансування, демпфірування
вібрації співударяючихся деталей;
архітектурно-планувальним
рішенням: відстань від стіни до обладнання з робочої сторони лінії 1.5м, з
неробочої 1.2-1.5м; площа виробничого приміщення на одного працюючого не менше
4.5м; мінімальна висота приміщення 5 м, при цьому площа приміщення зайнята
лінією нікелювання, не перевищує 25 % загальної площі цеху.
До організаційно-технічних заходів
щодо вібрації відносяться:
зменшення вібрації на шляху
розповсюдження засобами віброізоляції та вібропоглинання за рахунок
застосування гумових, поролонових та ін. вібропоглинаючих матеріалів, мастил;
перевірка наявності
вібраційних характеристик (ВХ) у паспортах на машини, які щойно надійшли (в
технічному паспорті машини повинні бути вказані ВХ та методи їх контролю
відповідно до ГОСТ 12.1.012-90 “Вибрационная безопасность. Общие требования”);
своєчасне проведення
планового та попереджувального ремонту машин з обов’язковим післяремонтним
контролем вібраційних характеристик;
В цеху, що проектується
використовують пристрій ИШВ-003 для вимірювання рівня шуму и контролю рівня
вібрації.
8.4 Електробезпека
Причинами ураження людей електричним
струмом у цеху можуть бути: ураження у результаті дотику до відкритих
струмопровідних елементів обладнання, що опинились під напругою в результаті
порушення ізоляції, ураження через електричну дугу, кроковою напругою.
Електричне устаткування на
виробництві живиться від трифазної чотирьох провідної електричної мережі
змінного струму промислової частоти напругою 380/220 В з
глухозаземленоюнейтраллю. Для змінного струму із частотою 50 Гц гранично
припустимі значення напруги дотику й струму, що проходить через тіло людини,
при аварійному режимі Iл = 6 мА,Uдот = 36
В; при нормальному режимі роботи електричного обладнання Iл =
0,3 мА,Uдот = 2В. Згідно з ГОСТ 12.1.038-92 порівнюють
розрахункове значення із гранично допустимим значенням струму:
,мА,
де Rл- опір
тіла людини, Ом;Ro- опір нейтралі заземлення, Ом;Uф-
фазова напруга, В.
д=Іл
∙ Rл∙103, В;Rл
= 2…4 кОм;Rо =4 Ом;
Іл=
А;
Uд=0,05∙4000=220 В.
Для забезпечення
електробезпечності передбачені наступні технічні заходи й засоби: занулення,
захисне відключення, вирівнювання потенціалів, мала напруга, ізоляція
струмоведучих частин, електричний поділ мереж, знаки безпеки, огороджувальні
пристрої, блокування, попереджувальна сигналізація, попереджувальні плакати.
Також використовується подвійна ізоляція. З подвійною ізоляцією виготовляється
апаратура, розподільні коробки, вимикачі, розетки, корпуси, переносні
світильники, електровимірювальні прилади. У виробничих приміщеннях передбачена
періодична перевірка вибраних типів проводів та способу їх прокладки, освітлювальної
арматури, пускачів електродвигунів та іншого електроустаткування.
Для забезпечення
індивідуального захисту використовують: діелектричні рукавички, інструменти з
ізолюючими рукоятками, покажчики напруги, діелектричні калоші, ізолюючі
підставки, гумові килимки, тимчасові огородження, захисні окуляри. Електричне
обладнання закритого типу, яке установлюють на заводі, має пило- та
вологонепроникне виконання.
8.5 Безпека
технологічних процесів та обслуговування обладнання
На виробництві
димедролу найбільш небезпечними є процеси фільтрування під тиском, а також
процес кип'ятіння реакційної маси при високій температурі, вакуумна відгонка.
Основними причинами
створення аварійних ситуацій можуть бути:
зміна
співвідношення реагентів;
зменшення витрат
холодоагенту;
потрапляння до
апарату сторонніх речовин;
зміна
співвідношення вихідних речовин;
порушення режиму
видалення газів або парів;
механічне
пошкодження реакційної апаратури, через недбале її використання, може призвести
до вибуху всієї системи;
- відмова
сигналізації на вакуумному клапані, може призвести до потрапляння вогне-,
вибухонебезпечних та інших отруйних речовин до вакуумної системи;
- пошкодження
насосів(в результаті кювітації, гідравлічного удару);
відмова засобів
автоматизації може привести до зміни співвідношення компонентів, або швидкості
додавання одного з компонентів, що веде до зростання температури, зменшення
витрати охолоджувача, що подається при охолодженні.
відмова
технологічного обладнання може призвести до зупинки перемішування мішалки;
Для забезпечення
безпеки процесу передбачені наступні заходи:
комплексна
механізація і автоматизація виробництва;
застосування
засобів колективного захисту працівників (апарати обслуговуються робочими, які
працюють в респіраторах, вогнетривких халатах та рукавицях із термозахисного
матеріалу);
застосування
дистанційного керування технологічними процесами;
термоізоляція
обладнання (реактори передбачено застосовувати з рубашками),
герметизація
обладнання (реакторів, збірників, фільтрів та мірників);
своєчасне видалення
та знешкодження відходів виробництва, які є джерелом потенційно небезпечних
виробничих факторів;
заміна шкідливих та
пожежонебезпечних речовин на більш безпечні;
Безпека виробничого
обладнання забезпечується:
використанням
засобів механізації, автоматизації та дистанційного керування;
включення вимог
безпеки у технічну документацію з монтажу, експлуатації, ремонту і зберігання
обладнання.
8.6 Пожежна безпека
На виробництві, що проектується
можливими джерелами пожежі є перевантаження електроустаткування, нагріті стінки
обладнання, іскри електрообладнання та від тертя деталей машин, прямий удар
блискавки в споруди, електрозамикання, накопичення статичної електрики,
виникнення електричної дуги при обриві ланцюгів високої напруги, перегріву
електроустаткування, руйнування кабелю, проводки При проектуванні передбачені
запобіжні заходи: розділення споруди протипожежними перекриттями на відсіки,
обладнання протипожежних перешкод у вигляді гребенів, козирків, бортиків, між
будинками передбачені протипожежні розриви 10 м, протипожежний водопровід,
пожежні крани, ємності з піском і пожежні щити, вогнегасники типу ВВ, ВХП;
змонтована автоматична пожежна сигналізація, захист ізоляції від теплового,
механічного впливу. Для запобігання ударів блискавки встановлюються стрижневі
блискавковідводи.
Для технологічного устаткування
передбачено застосування запобіжних пристроїв (мембран, клапанів). Вони
спрацьовують при підвищенні тиску понад установлені межі. Всі електроустановки
захищені автоматичними пристроями від струмів короткого замикання.
Підприємство обладнується охоронною
й пожежною сигналізацією, а також автоматичними пристроями для гасіння пожеж.
Основний цех обладнується ящиком з піском і вогнегасниками. Від короткого
замикання застосовуються плавкі запобіжники й захисні пристрої.
У даному розділі проекту була
проведена оцінка пожежо- і вибухонебезпечності проектованого об’єкту, яка
надана в таблиці 9.4.
Таблиця 8.5.1. Показники пожежо- і
вибухонебезпечності речовин та матеріалів. Класифікація виробництва пожежо- і
вибухонебезпечності та влаштування блискавкозахисту
|
Назва дільниць, приміщень, зовнішніх установок
|
Речовини, які утворюються на виробництві
|
Агрегатний стан речовин в н. у.
|
Горючість, займистість
|
Показники пожежо- і вибухоне-безпечності, °С
|
Вибухо- небезпечні суміші з повітрям
|
Засоби пожежогасіння
|
Категорія приміщення за ЗНТП 24-86
|
Клас приміщення (зони), і зовнішніх установок
згідно з ПУЕ
|
Категорія об’єкта і тип зони захисту і
влаштуванню блискавкозахисту згідно з БН 305-77
|
|
|
|
|
Температура спалаху
|
Температура займання
|
Температура самозаймання
|
Категорія
|
Група
|
|
|
|
|
|
Склад
|
Полівініл хлорид
|
Тв.
|
Горюч.
|
624
|
500
|
1100
|
ІІа
|
Т1
|
Вуглек. вогнегас. ВВ-5
|
В
|
П - ІІа
|
ІІІА
|
|
Основний цех
|
Машинне масло
|
Р.
|
Горюч.
|
200
|
160 - 191
|
380
|
ІІа
|
Т2
|
Піна хімічна ВХП-10
|
В
|
П-І
|
ІІІА
|
. Екологічна безпека виробництва,
технологічні рішення утилізації та знешкодження відходів виробництва
Промисловий синтез органічних
речовин практично завжди супроводжується побічними процесами, що приводить до
утворення відходів та побічних продуктів виробництва. Останні утворюються в
результаті протікання паралельних реакцій або в результаті послідовних
перетворень цільового продукту. До відходів відносять не цільові цільових
продуктів синтезу. Такі відходи і побічні продукти підлягають переробці по
багатьом причинам. Із міркувань екологічної безпеки доцільним буде їхнє
знешкодження. Багато відходів виробництва є досить токсичними, що порушує
екологічний баланс оточуючого середовища. Наслідки такого порушення - зниження
родючості, вимирання цінних видів тварин, підвищення хворобливості людей,
погіршення їх самопочуття і, як наслідок, зниження продуктивності праці,
збільшення виробничого травматизму. В цілому це призводить до підвищення
соціальних витрат і зниження вартості основних ресурсів - земель та угідь.
Можливість нанесення такої шкоди призвела до створення юридичного механізму, що
передбачує систему державних штрафів та компенсації збитків. Наслідком таких
законів по захисту екології є економічна цілеспрямованість переробки відходів
та побічних продуктів виробництва, оскільки витрати на переробку відходів в
цілому нижчі, ніж витрати на сплачування штрафів та компенсацій. Ефективність
дії екологічного законодавства залежить як від економічного складу, так і від
розвитку інфраструктури сертифікованих лабораторій, що займаються екологічними
і хімічними судовими експертизами. Крім того на хімічних підприємствах на
лініях виведення відходів виробництва в оточуюче середовище встановлюють
автоматичні системи контролю якості, що належать контролюючим органам
виконавчої влади.
Іншою причиною переробки відходів
виробництва є підвищення конкурентоспроможності продукції, що виготовляється.
Якщо вдається знайти спосіб утилізації відходів виробництва, у допоміжний
товарний продукт, то досягається зниження навантаження на собівартість
цільового продукту виробництва за рахунок часткового переносу вартості сировини
на вартість допоміжної товарної продукції. Крім того це приводить до збільшення
асортименту продукції, ускладнення промислової інфраструктури та поліпшення
пристосованості промисловості до зміни економічних умов і, як наслідок, до
більш ефективної економіки.
Окремими випадками промислової
політики в області переробки відходів є їх знешкодження, захоронення, або
переробка їх в корисні продукти.
Під знешкодженням відходів розуміють
таку їх переробку, що дозволяє викинути відходи виробництва в оточуюче
середовище. Водні розчини, що містять органічні відходи нейтралізують і
направляють на установку біохімічної очистки, де органічні речовини окислюються
киснем повітря і поглинаються біологічно активним вугіллям, а очищена вода
направляється до водоймищ. У випадку наявності в розчинах високотоксичних
органічних компонентів, водні розчини підлягають попередній обробці. Обробка
зводиться до концентрування органічних компонентів розчину. Із не специфічних
методів обробки використовується:
Екстракція органічних
компонентів відповідним розчинником;
Адсорбція;
Відгонка з водяною парою;
До специфічних методів відносяться
хімічна обробка водяних розчинів. Наприклад, викид стічних вод, що містять
феноли, приводить до гибелі біологічно активного мулу та вимирання риби. Тому
ці стоки зазвичай піддають гідруванню на нікелевих каталізаторах. При цьому
феноли перетворюються в добре біологічно розкладені компоненти похідних
циклогексанолів. Іноді в технології використовуються більш дорогі реагенти і
робиться це тільки для того, щоб отримати утилізовані відходи виробництва.
Наприклад, при необхідності відмивку оцтової кислоти від продуктів реакції
проводять гідроксидом калію тільки тому, що ацетат калію використовується, як
реагент в сільському господарстві.
Якщо не вдається знайти ефективний
метод обробки, водні розчини спалюють в печах. Аналогічно можна вчинити із
розсолами. Відходи неорганічних кислот нейтралізують, спалюють або концентрують
і направляють до рециклу в залежності від результатів економічних розрахунків.
У випадку спалювання, отримані неорганічні оксиди направляють на виробництво
вихідних кислот, або солей кислот, що мають комерційну цінність.
Можливе також і захоронення таких
відходів. Наприклад, при добуванні нафти токсичні супутні розсоли закачують в
нижні горизонти місць зародження нафти. Інколи аналогічним чином вчиняють з
рідкими хлорорганічними відходами.
Методи переробки рідких органічних
відходів вибирається в залежності від їх кількості. При порівняно малих об’ємах
відходів практично єдиний економічно ефективний підхід - спалювання. Якщо
продуктивність промислової установки достатньо велика, то доцільним стає пошук
способів утилізації відходів виробництва.
Очевидними є такі не специфічні
підходи, як очистка і рецикл розчинників та речовин які не прореагували. Якщо
реакція оборотна, то побічні продукти, що утворюються також направляють до
рециклу. Прикладами таких процесів є йонне хлорування бутадієну і
пералкілування ароматичних сполук. В умовах оборотності вдається повернути до
рециклу алкени оксосинтезу. До рециклу також можуть направлятися проміжні
фракції розгонки складних сумішей, і не достатньо чисті кристалічні речовини,
що отримують кристалізацією розчинів або шляхом відділення кристалічної маси в
шнекових апаратах. В деяких випадках частину вихідної сировини вдається
повернути гідрогенолізом олігомерних кубових залишків
перегонки продукту виробництва.
Ще одним достатньо загальним
підходом переробки відходів є крекінг рідких органічних відходів виробництва з
ціллю отримання сажі, легких вуглеводневих газів і водню. Хлорорганічні відходи
в умовах термічного крекінгу піддаються повному хлоруванню з ціллю отримання
чотирьох хлористого вуглецю і тетрахлоретилену. Альтернативою останнього
процесу є отримання малотоксичних органічних відходів шляхом лужного гідролізу
хлорорганіки в полігліколях.
Газоподібні відходи виробництва
також піддають знищенню або утилізації. При великих кількостях таких відходів
відмова від утилізації може призвести до збитковості виробництва. Наприклад,
оксиди азоту в суміші з повітрям поглинають водою і отримують при цьому азотну
кислоту. Залишкові оксиди азоту відновлюють аміаком або метаном на
каталізаторах. Хлористий водень або використовують в процесах газофазного гідро
хлорування, або окисного хлорування, або ж абсорбують водою і отримують соляну
кислоту. Потоки газу, що забруднені органічними речовинами чистять в
абсорбційних колонах, зрошуваних малолеткими органічними поглиначами.
Відповідними поглиначами чистять кислий і лужний потоки газів. Узагальнення
методу обробки приводить до загальної назви газів таких потоків - абгази.
Тверді і рідкі відходи виробництва інколи зберігають в спеціально обладнаних
сховищах. Недоліком такого рішення є необхідність обслуговування сховищ навіть
після його заповнення.
Тому необхідним та обов’язковим є
пошук специфічних методів переробки відходів виробництва з метою зменшення
кількості не утилізованих відходів. Але ці задачі економічно доцільно
вирішувати лише для багатотонажних виробництв. Для малотоннажних виробництв головним
способом вирішення проблеми завжди буде знешкодження або захоронення відходів
виробництва.
Таблиця 9.1. Характеристика твердих
відходів, газових викидів та рідких стоків виробництва
|
№ п/п
|
Найменування стадії виробництва відходів,
викидів та стоків
|
Склад
|
Масова частка, %
|
Маса, т/рік
|
Метод очистки
|
|
1
|
Водний шар з апарата поз. 5
|
Вода
|
45,66
|
89,06
|
Нейтралізація, спалювання
|
|
|
Хлорид натрію
|
35,30
|
|
|
|
|
Гідроксид натрію
|
7,72
|
|
|
|
|
Толуол
|
0,23
|
|
|
|
|
β-диметиламіноетиловий ефір
бензгидрола
|
1,28
|
|
|
|
|
β-диметиламіноетанол
|
9,11
|
|
|
|
|
Інерти
|
0,70
|
|
|
|
2
|
Органічний шар з апарата поз. 20
|
Толуол
|
98,15
|
32,68
|
На рецикл
|
|
|
Вода
|
0,99
|
|
|
|
|
Інерти
|
0,85
|
|
|
|
3
|
Водний шар з апарата поз. 27
|
Вода
|
82,80
|
123,94
|
Нейтралізація, спалювання
|
|
|
Хлорид натрію
|
10,62
|
|
|
|
|
Гідроксид натрію
|
4,12
|
|
|
|
|
Толуол
|
0,42
|
|
|
|
|
β-диметиламіноетиловий ефір
бензгидрола
|
1,79
|
|
|
|
|
Інерти
|
0,26
|
|
|
|
4
|
Вода з апарата поз. 37
|
Вода
|
99,60
|
0,89
|
Біохімочистка
|
|
|
Толуол
|
0,66
|
|
|
|
5
|
Толуол після відгонки з апарата поз. 38
|
Толуол
|
99,01
|
8,53
|
Рецикл
|
|
|
Інерти
|
0,99
|
|
|
|
6
|
Куб після перегонки з апарата поз. 41
|
β-диметиламіноетиловий ефір
бензгидрола
|
96,68
|
4,70
|
Спалювання
|
|
|
Інерти
|
3,32
|
|
|
|
7
|
Летка фракція з апарата поз. 43
|
Толуол
|
30,27
|
3,10
|
Відгонка розчинника, спалювання
|
|
|
β-диметиламіноетиловий ефір
бензгидрола
|
67,89
|
|
|
|
|
Інерти
|
1,84
|
|
|
Одним з найпоширеніших методів
ліквідації відходів є спалювання або піроліз. Це дає змогу зменшити об’єм
відходів на 85%. Для цього використовують печі. Тому органічні абгази після
сушки саме спалюють.
. Будівельна частина
Проект будівлі виконаний згідно
будівельних стандартів. Будівля має залізобетонний каркас з сіткою колон 6 х 6
м. Каркас складається із фундаменту, стійок у вигляді колон, балок та
перекриттів.
Колони встановлені збірні
залізобетонні, прямого розрізу 400 мм х 400 мм. Покриття будівлі збірне,
основним елементом якого є будівельні залізобетонні балки для скатної покрівлі.
Стіни будівлі виконані із цементу. Підлога виконана із кислотостійкої цегли
товщиною 100 мм.
Транспортування реакційних сумішей,
напівпродуктів і реагентів здійснюється за допомогою спеціальних ємностей на
візках.
Усе обладнання розташовано на двох
поверхах висотою 7,2 м і технологічному майданчику висотою 3,0 м, який
знаходиться на першому поверсі. Підняття реагентів на поверхи і майданчик
здійснюється за допомогою підіймача.
Технологічний майданчик і поверхи
обладнані металевими сходами шириною 1 м. Обладнання розташоване з урахуванням
максимального самопливу, мінімальної довжини трубопроводів, зручності монтажу,
демонтажу і обслуговування.
Висновки
В даній роботі було розроблено
проект технологічного процесу синтезу димедролу. Були вибрані вихідні речовини
та допоміжні матеріали, що виробляються у відповідності з діючими стандартами
та технічними умовами. Наведено технічні вимоги до готової продукції димедролу.
Обґрунтовано норми технологічних
режимів, наведено технологічну схему процесу та її опис. Розраховано
матеріальний та тепловий баланси процесу. Розраховано технологічний реактор та
вибрано основне та допоміжне обладнання у відповідності із заданою потужністю
виробництва.
Наведено плани розміщення основної
та допоміжної апаратури у будівельному просторі із врахуванням максимального
самопливу, мінімальної довжини трубопроводів, зручності монтажу, демонтажу і
обслуговування, а також будівельні розрізи. Наведено сегмент схеми
автоматичного контролю та керування процесом. Розраховані основні фонди
підприємства по виробництву димедролу. Охарактеризовані газоподібні, рідкі та
тверді відходи виробництва та технічні рішення з охорони довкілля.
Перелік посилань
1. Методические указание по
расчету и выбору оборудования в курсовом и дипломном проектировании для
студентов специальности «Химическая технология органических веществ» Сост. В.Н.
Родионов.-К.: КПИ, 1990. 44 с.
2. Дж. Марч Органическая
химия - М.: Мир, 1987.- в 4-ох томах.
. А.А.Лащинский.
Конструирование сварных химических аппаратов. Справочник. Л. «Машиностроение»
1981.
. И.Губен. Методы
органической химии. Том 4. Государственное научно-техническое издательство
химической литературы. М. 1949.
. Каталог химической
аппаратуры завода «Красный октябрь» М.: 1962, 120с.
. А.Г.Касаткин. Основные
процессы и аппараты химической технологии. Издание седьмое. Государственное
научно-техническое издательство химической литературы. М. 1961.
. Химический энциклопедический
словарь. Главный редактор И.Л.Кнунянц. М. «Советская энциклопедия», 1983.
. Справочник химика. Том
2. Основные свойства неоргаических и органических соединений. Л. «Химия», 1964.
. Юрченко О.Г.
Аналітичні методи дослідження органічних речовин. Київ 2004.
. А.К.Бабіченко,
В.І.Тошинський, Промислові засоби автоматизації. Частина 1. Вимірювальні
пристрої.
. Т.И.Когай,
Н.Ю.Васильева. Синтез, очистка и идентификация органических соединений:
методические указания. Красноярск. 2005
. Вредные вещества в
промышленности. Справочник для химикив, инженеров и врачей. В Зт.-Л:Химия.Т.І.
1976-592с., Т.3. 1977-608с.
. Рябов И.В. Пожарная
безопасность веществ и материалов, применяемых в химической промышленности. -
М.:Химия, 1970.-336с
. Макаров Г.В. Охрана труда
в химической промышленности.- М.,Химия,1989, 496с.
. Методичні вказівки до
виконання розділу «Охорона праці» у дипломних проектах і роботах для
студ.хіміко-технол. ф-ту/уклад. :А.Т. Орленко, Н.А. Праховнік, Ю.О. Полукаров -
К.:НТУУ «КПІ», 2007 - 22с.
16. <http://www.chimmash.com.ua/>
Додатки. Специфікація
на технічні засоби автоматизації
диметиламіноетиловий естер
бензгідрол селективність
|
Позиція на схемі автоматизації
|
Назва параметра
|
Середовище, місце відбору інформації
|
Граничне значення параметра
|
Місце монтажу
|
Назва та характеристика
|
Тип моделі
|
Завод - виробник
|
|
1-1 3-1
|
Температура
|
Маса реакційна
|
100˚С
|
Трубопровід
|
Термоперетворювач опору, НСХ мідний
|
ТСМ-1388
|
НВО «Термо-прилад», м. Львів
|
|
1-2 3-2
|
Температура
|
|
|
Місцевий прилад
|
Перетворювач нормувальний І вих=0...5мА
|
П 282
|
НВО «Мікро-терм» м.Северодонецьк
|
|
1-3 3-3
|
Температура
|
|
|
Місцевий прилад
|
Індикатор технологічний мікропроцесорний
|
ITM-11
|
«Мікрол» м.Івано-Франківськ
|
|
1-4 3-4
|
Температура
|
|
|
Місцевий прилад
|
Мікропроцесорний регулятор
|
МІК-21
|
«Мікрол» м.Івано-Франківськ
|
|
1-5 3-5
|
Температура
|
Трубопровід
|
0 - 0,500 кг/c
|
Трубопровід
|
Клапан електромагнітний
|
T-GM
|
UKSPAR м. Київ
|
|
4-1
|
|
|
|
Щит
|
Кнопка запобіжного відключення з
підсвічуванням
|
КУ-123-2
|
ЗАТ «Метран» м. Челябінськ
|
|
МП1 МП2 МП3
|
Пуск і зупинка електродвигуна
|
Електродвигун
|
380В
|
Електродвигун
|
Магнітний пускач безконтактний U=220В
|
ПБР-2М
|
ПО «Електроприлад», м. Чебоксари
|
|
SB1 SB2
|
Пуск і зупинка електродвигуна
|
Електродвигун
|
380В
|
На щиті
|
Кнопковий пульт керування
|
КУ 12-26
|
Трест «Промарматура», м. Київ
|