Рентгенографические исследования нанопорошков, полученных плазмохимическим синтезом оксида молибдена в метане

Рентгенографические исследования нанопорошков, полученных плазмохимическим синтезом оксида молибдена в метане

Содержание

Введение

Глава 1. Литературный обзор

1.1 Плазмохимический синтез

.2 Карбиды молибдена

.3 Кристаллическая структура Mo2C

Глава 2. Методика проведения эксперимента и обработки экспериментальных данных

.1 Первичная обработка рентгенограмм

.2 Фазовый качественный анализ

Глава 3. Результаты эксперимента. Обсуждение результатов и анализ

.1 Результаты предварительной обработки рентгенограммы

.2 Сравнение спектральных характеристик отожженного и неотожженного образцов

.3 Результаты качественного фазового анализа рентгенограмм

Основные результаты и выводы

Литература

Введение

Наноматериалы и нанотехнологии рассматриваются в мире, как одно из направлений, определяющих научно-технический прогресс в 21 веке. Ранее отечественные ученые показали, что дисперсность является одним из важных параметров, определяющих свойства вещества. Развитие поверхности создает дополнительную энергетическую составляющую, которая может быть полезно использована в процессах с участием кристаллических твердых тел, например для облегчения их создания на их основе керамик [1].

Кристаллы - это вещества, в которых составляющие их частицы (атомы, ионы, молекулы, группы атомов), расположены правильными, симметричными, периодически повторяющимися рядами. Кристаллы растут из паров, растворов, и вырастают они в виде правильных симметричных многогранников. Скорости роста кристаллов в разных направлениях различны. Кристаллы однородны, анизотропны и симметричны. Расстояние между атомами, силы связи между ними в различных направлениях различны, поэтому и возникает анизотропия, т. е. различие свойств кристалла в разных направлениях. Многие физические свойства кристаллов анизотропны, но их анизотропия не так наглядна, как у скорости роста. Анизотропия теплового расширения может быть у некоторых кристаллов и такой, что в одном направлении кристалл расширяется, а в другом в то же время сжимается. Чётко выявить анизотропию и симметрию свойств удается только на монокристаллах.

Нанокристалл - это кристалл, линейные размеры зёрен которого меньше ~ 10-15 нм. Нанокристаллы делятся на две группы: идеальные и реальные нанокристаллы. Идеальный нанокристалл - это трёхмерная частица совершенной структуры, лишенная всех дефектов строения, скорее идеальный кристалл можно рассматривать как математический объект, имеющий полную, свойственную ему симметрию, идеально гладкие грани и т. д. Идеальный нанокристалл является теоретической моделью, широко используемой в теории твёрдого тела. Реальный нанокристалл всегда содержит различные дефекты, неровности на гранях и пониженную симметрию вследствие воздействия окружающей среды. Реальный нанокристалл вообще может не обладать кристаллографическими гранями, но у него сохраняется главное свойство - закономерное положение атомов в решётке. Основной отличительный признак свойств кристаллов, а также и нанокристаллов - это их анизотропия, то есть зависимость их свойств от направления, тогда как в изотропных (жидкостях, аморфных твёрдых телах) или псевдоизотропных (поликристаллах) телах свойства от направлений не зависят. Перспективы применения нанокристаллов являются целой научной отраслью. Нанокристаллы имеют большой технологический потенциал, так как многие их электрические и термодинамические свойства зависят от их размеров, и, следовательно, могут контролироваться во время технологического процесса [2].

Область применения нанокристаллов зависит от их свойств, последние же определяются реальной структурой нанокристаллических материалов. Например, все полупроводниковые свойства некоторых нанокристаллов (на основе которых создаётся точная электроника и, в частности, компьютеры) возникают именно за счет наличия примесей и дефектов в структуре решётки нанокристалла.

Изучением структурного состояния нанокристаллов занимается структурная кристаллография, основанная на дифракционных методах исследования.

Целью данной работы было проведение и интерпретация рентгенографических исследований нанокристаллических объектов, получаемых плазмохимической конверсией оксида молибдена в метане.

Глава 1. Литературный обзор

.1 Плазмохимический синтез

Взаимодействие плазмы с обрабатываемым веществом обеспечивает плавление, диспергирование, испарение, а затем восстановление и синтез продукта с размером частиц до нанометров, включая параметры так называемого критического зародыша. Наиболее универсальной способ получения нанопорошков металлов, сплавов и соединений - восстановление и синтез в химической плазме [3].

Плазмохимический синтез - это химический метод получения высокодисперсных порошков нитридов, карбидов, боридов и оксидов, заключающийся в протекании реакции в низкотемпературной плазме вдали от равновесия при высокой скорости образования зародышей новой фазы и малой скорости их роста. Характеристики получаемых порошков зависят от используемого сырья, технологии синтеза и типа реактора. Получение ультрадисперсных частиц методом плазмохимического синтеза в реальных условиях становится возможным благодаря увеличению скорости охлаждения потока плазмы, в котором происходит процесс конденсации из газовой фазы. Этот процесс позволяет достигать желаемой дисперсности при синтезе частиц. В плазмохимическом синтезе используют низкотемпературную (4000-10000К) азотную, аммиачную, водородную, углеродную или аргоновую плазму. Плазма в своём составе имеет нейтральные частицы, радикалы, ионы и электроны, которые находятся в возбужденном состоянии. Благодаря этому факту становится возможным достигать высоких скоростей взаимодействия. Наличие высокой температуры в процессе синтеза позволяет изменять агрегатное состояние практически всех исходных продуктов до газообразной фазы c последующей обработкой.

Основными условиями получения высокодисперсных порошков этим методом являются:

) протекание реакции вдали от равновесия;

) высокая скорость образования зародышей новой фазы при малой скорости их роста;

) использование азотной, аммиачной, углеводородной, аргоновой плазмы дугового, тлеющего, высоко- или сверхвысокочастотного разрядов;

) в качестве исходного сырья применяют элементы, их галогениды и другие соединения.

Этапы плазмохимического синтеза:

) образование активных частиц в дуговых, высокочастотных и сверхвысокочастотных плазменных реакторах.

) выделение продуктов взаимодействия.

Достоинства:

) обеспечение высокой скорости образования и конденсации соединения;

) высокая производительность.

Недостатки:

) широкое распределение частиц по размерам;

) наличие довольно крупных (до 1 - 5 мкм) частиц (низкая селективность процесса);

) высокое содержание примесей в порошке.

Частицы таких порошков чаще всего представляют собой монокристаллы размерами от 10 до 100-200 нм и более. Наночастицы, синтезируемые плазмохимическим методом, имеют большую избыточную энергию, поэтому их химический и фазовый состав может не соответствовать фазовой диаграмме. Получить наночастицы требуемой стехиометрии помогает кратковременный дополнительный отжиг продукта в контролируемой среде. С использованием плазмахимического синтеза получены высокодисперсные порошки нитридов титана, тантала, бора, алюминия, ванадия [4]. Процесс плазмохимического синтеза в электродуговом разряде осуществляется в результате испарения металла и последующего окисления частиц в кислородсодержащей плазме. Для образования ультрадисперсных порошков оксида алюминия с размером частиц 10-30 нм достаточно создать процесс взаимодействия паров металлов с кислородом воздуха при резком снижении температуры. Стремительное охлаждение позволяет не только затормозить рост частиц, но и повысить скорость образования частиц конденсированной фазы [5].

Получение карбидов плазмохимическим синтезом: в связи с развитием технологий высоких энергий появилась возможность использования потока ускоренной металлической плазмы, формируемой вакуумно-дуговыми источниками, для нанесения на обрабатываемые детали покрытия высокого качества [6]. Для получения покрытий используется вакуумно-дуговой разряд, который представляет собой самостоятельный разряд, развивающийся в парах материала катода. Эмиссионным центром разряда является катодное пятно, характеризующееся малыми размерами, высокой скоростью перемещения по рабочей поверхности и температурой, значительно превышающей температуру кипения материала катода. За счёт высокой температуры в катодном пятне происходит активное разрушение материала катода. Особенностью вакуумно-дугового источника плазмы является возможность получения плёнок чистых материалов и осуществления плазмохимического синтеза [6]. Для этого в поток металлической плазмы вводится реакционно-способный газ. Для получения карбидных соединений используется широкий спектр углеродосодержащих газов, начиная от метана и кончая циклогексаном. В рабочем объёме происходит разложение углеродосодержащего газа с образованием атомного углерода, вступающего во взаимодействие с ионами распыляемого металла. С увеличением относительной молекулярной массы углеродоводородных молекул выход углерода увеличивается. Оптимальные условия плазмохимического синтеза карбидных соединений наблюдаются при использовании паров бензола. При анализе процесса синтеза карбидов учитывалась особенность диссоциации молекулы бензола, происходящей под действием электронной бомбардировки, с учетом энергии разрыва связей в молекуле бензола [6].

.2 Карбиды молибдена

плазмохимический синтез нанокристаллический рентгенограмма

Карбидные соединения - одни из наиболее широко применяемых в современной высокотемпературной технике тугоплавких соединений, на основе которых удается получать пленочные покрытия, обладающие, в частности, жаропрочными, защитными, автоэмиссионными и другими высокими эксплуатационными свойствами Природа свойств карбидных фаз до настоящего времени исследована недостаточно, что затрудняет возможность управления их физическими и химическими свойствами [6]. По крайней мере, шесть различных фаз были найдены в Mo-C системе (таблица 1). В двух (возможно, в трех) различных фазах Мо - С последовательность укладки слоев металла ABAB с углеродом в октаэдрических позициях. Различие фаз Мо-С обусловлено нарушением порядка в расположении атомов углерода. Кубические фазы Мо-С фазы изоструктурны карбиду титана TiC, т. е.относятся к структурному типу NaCl с укладкой слоев ABCABC. Кроме того, еще две фазы с гексагональной структурой были определены. Укладка слоев в них: ABCACB и AABB.

Таблица 1: Название, структура и последовательность укладки металлических плоскостей для шести известных фаз карбида молибдена

Влияние температуры и состава на устойчивость различных карбидов молибдена иллюстрирует диаграмма, приведенная на рис. 1. °

Рисунок 1: Диаграмма состояния системы Mo-C.

В равновесных условиях карбид Mo2С существует в трёх модификациях: β, β’, β”. Неупорядочная β-модификация существует при температурах выше 1278±100С в области (Mo) + Mo2C, при 1440±200С в области гомогенности фазы β и 1220±15С на границе насыщения карбида С. Две ромбические упорядочные модификации β’ и β’’ существует ниже указанных температур. Упорядочная на основе искажений ГПУ металлической подрешетки модификация Mo2O является метастабильной. Методом высокотемпературной нейтронографии установлено, что β Mo2C в интервале температур 1800-19600C в зависимости от состава претерпевает упорядочение β-ε, а при дальнейшем снижении температуры - упорядочение ε-β’. Превращение β-ε - 2-ого рода, а ε-β’ - 1-ого рода [6].

.3 Кристаллическая структура Mo2C

Наиболее распространенным фазами карбида молибдена являются α-и β фазы состава Mo2C. Последняя фаза стабильна при низких температурах и образуется в сталях. β-Mo2C имеет плотноупакованную гексагональную кристаллическую структуру с атомами углерода, расположенными в половине имеющихся октаэдрических пустот. Периоды кристаллической решетки а=b= 3,007Å с = 4,729 Å.

На рис. 2 представлены проекции элементарной ячейки β-Mo2C на плоскости yx и zx расположение атомов углерода в октаэдрических пустотах подрешетки молибдена [7].

Рис. 2 а Проекции элементарной ячейки β-Mo2C на плоскости yx и zx

Рис. 2 б. Проекция на плоскость xz; углерод в октаэдрическом междоузлии подрешетки молибдена [7].

Глава 2. Методика проведения эксперимента и обработки экспериментальных данных

Исследовались нанопорошки, полученные методом плазмохимического восстановления оксида молибдена МоО3 метаном СН4. Образцы были предоставлены институтом теплофизики им. С.С. Кутателадзе СО РАН.

Ниже дано краткое описание экспериментального стенда для изучения процессов восстановления триоксида молибдена в аргоновой плазме индукционного разряда трансформаторного типа.

Рисунок 3 - Схема экспериментального стенда

- Линия подачи аргона; 2 - Вихревая камера; 3 - Водоохлаждаемая секционированная газоразрядная камера; 4 - Линия подачи реагентов; 5 - Реакционная секция; 6 - Реактор; 7 - Рукавные фильтры; 8 - Барботажный аппарат; 9 - Форвакуумный насос; 10 - Магнитопроводы; 11 - Первичная обмотка; 12 - Блок согласования; 13 - Источник питания повышенной частоты; 14 - Трансформатор тока; 15 - Измерительный виток

Схема стенда показана на рисунке 48. Плазмообразующий газ (аргон) подается в вихревую секцию 2 трансформаторного плазматрона через линию подачи 1. Вихревая закрутка газа необходима для стабилизации газового разряда. Индукционный разряд трансформаторного типа “горит” в замкнутой тороидальной газоразрядной камере 3, собранной из двенадцати водоохлажаемых секций из нержавеющей стали. Между секциями вставлены диэлектрические прокладки из силиконовой резины, выполняющие одновременно две функции - уплотнения и электрической изоляции секций. Внутренний диаметр газоразрядной камеры - 40 мм. Периметр газоразрядной камеры - 1 метр. В ходе проведения экспериментов, калориметрическим способом определялась мощность, снимаемая охлаждающей водой со стенок газоразрядной камеры [8].

Химические реагенты подавались через линию подачи химических реагентов 4 в “реакционную” секцию 5, в виде порошка MoO3 с током восстановителя (метан). Химические реакции происходят как в секции 5, так и в струе плазмы, истекающей в реактор 6. Поскольку параметры плазмы в секции 5 кардинально отличаются от параметров плазмы во всем остальном плазматроне, тепловые потери в ней определялись отдельно.

Порошки, образовавшиеся в реакции, оседали на стенках реактора 6 и в рукавных фильтрах 7. Отходящие газы очищались в барботажном аппарате 8.

Перед запуском, плазматрон предварительно откачивался форвакуумным насосом 9 до остаточного давления порядка 10 Па. При этом давлении, индукционный разряд трансформаторного типа может быть инициирован при напряжении на разрядной камере около 500 В.

Образцы ренгенографировались на дифрактометрах ARL X’TRA и Дрон-6, излучение CuKα. На дифрактометре ARL X’TRA шаг счетчик составлял 0.1º, а на Дрон-6 - 0.02º.

2.1 Первичная обработка рентгенограмм

Обработка рентгенограмм проводилась с помощью программы DRWin (Предварительная обработка).

Программа предназначена для определения набора характеристик каждого отражения рентгенограммы исследуемого образца., полученной при съемке на рентгеновских дифрактометрах ДРОН-7, ДРОН-6, ДРОН-4, МИД.

Сохраняемые файлы по умолчанию имеют расширение *.smp. В файле сохраняется информация (каждая в отдельном файле). Поэтому, чтобы не повторять результаты обработки, следует выбрать команду Сохранить как трижды и сохранить три файла с разными спектральными характеристиками, например:

1.       gr - m.smp файл с интенсивностями в максимуме; используется для программ качественного и количественного анализа.

2.       gr - i .smp файл с интегральными интенсивностями: используется для программы количественного анализа.

3.       gr - d.smp файл с межплоскостными расстояниями: используется для программ качественного анализа, индицирования рентгенограмм и уточнения периодов элементарной ячейки.

Точки фона и характеристики максимумов пиков определяются по первой квадратичной и второй кубической сглаженным производным. Производные считаются в каждой точке, используя информацию соседних точек. Сглаживание - это процесс усреднения. Координаты максимумов пиков уточняются аппроксимацией верхушек пиков параболой. Найденные точки фона отмечаются красным цветом, проводится линия фона, штрихами указываются положение и высота пиков.

Число точек для сглаживания всегда нечетная величина и зависит от ПШПВ (полной ширины пика на половине его высоты) и шага съемки. По умолчанию для расчета числа точек для сглаживания берется ПШВП = 0.15.

Аппроксимация фона рентгенограммы осуществляется полиномом степени от 1 до 7 по всем точкам фона методом наименьших квадратов. По умолчанию степень полинома, описывающего фон, равна 3.

Порог чувствительности - это стандартное отклонение интенсивности фона, определяемое в каждой точке дифрактограммы. Порог чувствительности, равный 3σ, с вероятностью 99% указывает на то, что найденный пик является отражением, а не случайным выбросом над фоном. Чем меньше порог чувствительности, тем больше линий будет определяться на дифрактограмме.

Ширина основания пика по умолчанию принимается равной 3ПШПВ. Угол, равный разности между положением максимума пика и половиной от указанного количества ПШПВ (в данном случае 3) определяет начало пика. Угол, отстоящий от положения максимума на величину, равную половине от указанного 3ПШПВ, определяет конец пика. Для определения интегральной интенсивности крайне важен этот параметр. В окне “Уточнение параметров профиля”, следует следить, чтобы красная огибающая кривая, характеризующая уточненный профиль, доходила до линии фона. В противном случае интенсивности на концах пиков не будут входить в интегральную интенсивность.

В результате процесса уточнения рассчитывается фактор достоверности результатов, который называется взвешенным R-фактором. Его можно рассчитать по формуле:

где Iio - наблюдаемое значение интенсивности в i-той точке, Iic - рассчитанное значение интенсивности в i-той точке.

Также в программе DRWin существует ряд параметров, которые можно уточнять по желанию:

1.       ПШПВ, град. - полная ширина на половине высоты максимума пика в градусах.

2.       Асимметрия - отношение левой половины полуширины пика к правой половине.

.        Сдвиг пика a2 - сдвиг a2 пика относительно значения, рассчитанного по положению a1 пика, в градусах.

.        Ia2 / Ia1 - отношение интенсивности спектральной линии a2 к интенсивности спектральной линии α1.

.2 Фазовый качественный анализ

Фазовый анализ - установление числа фаз в исследуемом образце, их идентификация (качественный анализ) и определение количественного содержания фаз (количественный анализ). Фаза - форма существования химического соединения в твёрдом агрегатном (за исключением молекулярных кристаллов) состоянии.

Химические системы могут быть гомогенными - физически однородными, даже если они и неоднородны в химическом отношении. Системы, состоящие более чем из одной фазы, называют гетерогенными. Фаза - гомогенная часть гетерогенной системы, ограниченная поверхностью раздела.

Рентгенограмм многофазной системы представляет собой результат наложения рентгенограмм отдельных фаз, интенсивности которых пропорциональны количеству фазы в образце. Поэтому фаза, содержание которой в образце невелико, будет представлена на рентгенограмме лишь ограниченным числом наиболее интенсивных линий. Фазовый анализ обязательно включает сравнение экспериментальных и теоретических значений интенсивности линий.

Качественный фазовый анализ проводился при помощи программы QUAL (“Качественный анализ“) программного комплекса PdWin. Программа предназначена для определения качественного фазового состава исследуемого образца путем сравнения спектра неизвестного материала со спектрами чистых фаз из картотеки эталонов. Картотека порошковых дифракционных эталонов PdWinmdb имеет формат данных, используемый программным пакетом Microsoft Access.

Панель поиска расположена в Главном окне под панелью “Образец”. Панель открывает выбор закладки Поиск.

В строке ввода Δ2θ следует ввести ошибку в определении углов рассеяния 2θ, в пределах которой, рассчитанные из 2θ межплоскостные расстояния образца совпадают с межплоскостными расстояниями эталонов картотеки. По умолчанию Δ2θ=0.2 град.

Вторым параметром поиска является число линий эталона, совпавших с линиями образца. Для задания этого параметра следует выбрать одну из четырёх радиокнопок:

из 3 - с линиями образца должна совпасть одна из трёх сильнейших линий эталона;

из 5 - с линиями образца должны совпасть три из пяти сильнейших линий эталона;

из 7 - с линиями образца должны совпасть пять из семи сильнейших линий эталона;

из 9 - с линиями образца образцом должны совпасть семь из девяти сильнейших линий эталона.

Чем большее число линий для поиска выбрано, тем более жёстким становится критерий.

Результатом поиска является список фаз, положение линий на рентгенограмме которых соответствуют ранее выбранным критериям. Полученный список используется для сравнения рентгенограмм фаз с рентгенограммой образца. Процедура сравнения проводится для выбранных в процессе поиска эталонов. При этом все линии каждого эталона сравниваются с линиями образца по межплоскостным расстояниям. Параметрами отбора являются критерии T и g, пороговые значения которых необходимо набрать в строках ввода, расположенных на панели. Формулы расчета критериев: T=Nсовп./Nсравн.; g=åiÎXIi/åiÎYIi

Критерии могут принимать значения от нуля до единицы. Чем значение больше, тем более жёсткими являются критерии. По умолчанию T=0.5 и g=0.7.

В результате процесса уточнения рассчитывается фактор достоверности результатов, так называемый взвешенный R-фактор:

где Iio - наблюдаемое значение интенсивности в i-той точке, Iic - рассчитанное значение интенсивности в i-той точке.

Глава 3. Результаты эксперимента. Обсуждение результатов.

.1 Результаты предварительной обработки

На рис. 3 сравниваются рентгенограммы отожженного и неотожженного образцов.

Рис. 3. Рентгенограммы неотожженного (а) и отожженного (б) образцов, полученные на дифрактометре ARL’XTRA.

Рентгенограмма неотожженного образца размыта, после отжига интенсивность линий возрастает. На рис. 4. приведен графический результат одной из областей обработки рентгенограммы отожженного образца, а в таблице 1 представлены результаты расчета.

Рис. 4. Результат предварительной обработки 1-ого интервала рентгенограммы

Таблица 2. Результаты обработки рентгенограммы отожженного образца, полученного плазмохимической обработкой смеси МоO3+CН4. Образец исследовался на дифрактометре ARL X’TRA, 1-ый интервал.

.03.2011 Эксперимент - otg2206-1 Число точек для сглаживания - 5 Степень полинома фона - 3

Кусочная аппроксимация фона - + Порог чувствительности - 3.0 sigma Ширина основания пиков - 3.0 ПШПВ

Исходные данные: ПШПВ, град. - 0.100; Асимметрия - 1.00; Фактор формы - 0.00

Аналогичные данные для 2-ого и 3-го интервалов представлены в табл. 3, 4 и на рис.5, 6

Таблица 3. Результаты обработки рентгенограммы отожженного образца, полученного плазмохимической обработкой смеси МоO3+CН4. Образец исследовался на дифрактометре ARL X’TRA, 2-ой интервал

Рис.5. Результат предварительной обработки 2-ого интервала рентгенограммы

Таблица 4. Результаты обработки рентгенограммы отожженного образца, полученного плазмохимической обработкой смеси МоO3+CН4. Образец исследовался на дифрактометре ARL X’TRA, 3-ий интервал

Рис. 6. Результат предварительной обработки 3-его интервала рентгенограммы

В таблицах 1 - 3 представлены следующие спектральные характеристики для каждой линии дифрактограммы, полученные после обработки: 2Tmax - положение максимума пика, Imax - интенсивность (высота) максимума, d - межплоскостное расстояние, 2Tсg - центр тяжести дублета, Iинт - интегральная интенсивность дублета, w - полуширина ПШПВ в градусах (полная ширина пика на половине его высоты), k - фактор формы (доля функции Лоренца в дублетной функции псевдоФойгта), a - асимметрия (отношение левой половины полуширины пика к правой половине), R - отношение интенсивностей дублета Iα2 /Iα1.

.2 Результаты качественного фазового анализа

В таблице 5 представлен список выбранных в результате процедур «Поиск» и «Сравнение» эталонов.

Таблица 5. Номера карточек в картотеке JCPDS, значения критериев сравнения (g и T), химические формулы и названия выбранных соединений.

В таблице 6 представлен результат сравнения межплоскостных расстояний, а аа рис. 7 - графический результат качественного фазового анализа выполненного для отожженного образца.

Таблица 6. Сравнение межплоскостных расстояний, рассчитанных из положений отражений для образца и эталонов.

Рис. 7. Сравнение штрихдиаграмм отожженного образца со штрихдиаграммами эталонов.

Из табл. 6 и рис. 7 следует, что по межплоскостным расстояниям совпадают с данными для отожженного образца данные для оксида молибдена MoO3 и фазы силицида бария.

Наилучшее совпадение по интенсивностям рассеяния наблюдается для штрихдиаграмм отожженного образца и фазы BaSi4O9. Это означает, что полученный после отжига нанопорошок по типу кристаллической структуры относится к структурному типу BaSi4O9. К одному структурному типу относятся вещества, в кристаллических структурах которых одни и те же правильные системы точек заняты различными по химическим функциям сортами атомов.

Дальнейшим этапом работы будет поиск соединений молибдена с углеродом и кислородом, относящихся к структурному типу BaSi4O9.

Основные результаты и выводы:

1)      Исследования нанопорошков, полученных методом плазмохимического синтеза оксида молибдена в метане СН4 показали, что карбид молибдена не образуется.

2)      В результате качественного фазового анализа было установлено, что по положениям отражений рентгенограмма отожженного порошка соответствует оксиду молибдена MoO3..

)        По положениям и интенсивностям совпадают линии штрихдиаграммы отожженного образца и фазы BaSi4O9. Это значит, что полученный нанопорошок по структурному типу соответствует фазе BaSi4O9.

Список литературы:

1. Банных О. А., Будберг П. Б., Алисова С. П. Диаграммы состояния двойных и многокомпонентных двойных и многокомпонентных систем на основе железа. М: Металлургия. 1986. 257 С..

. К. Жоаким, Л. Плевер, Нанонауки. Невидимая революция. - М.: КоЛибри, 2009. С.157

. Цветков Ю.В., Плазменные процессы в металлургии и обработке материалов. Институт металлургии и материаловедения им. А. А. Байкова, изд. РАН (Москва), стр. 286.

..Ремпель А. А Нанотехнологии, свойства и применение наноструктурированных материалов // Журнал технической физики. 2002. Т. 72, В.2. С. 17

5 Быстров Ю.А., Ветров Н.З., Лисенко А.А. Плазмохимический синтез карбидных соединений в потоке металлической плазмы вакуумно-дугового разряда // ЖТФ. Т. 4. С. 125.

. Банных О.А., Будберг П.Б., Алисова С.П., диаграммы состояния двойных и многокомпонентных систем на основе водорода, Металлургия, 1986г., стр.8

7. П. Харрис./Углеродные нанотрубы и родственные структуры. Новые материалы 21 века./ Техносфера./Москва./2003 г.

. Отчет о научно-исследовательской работе. Исследование эффективных методов получения наноразмерных материалов в электроимпульсных разрядах с высокой скоростью нарастания напряжения и индуктивно-связанных разрядов с пониженной частотой. Петрозаводск 2010г.