Определение качественного и количественного состава многокомпонентной смеси органических растворителей

Содержание

Список условных обозначений и сокращений

Введение

Спектральные методы исследования

Люминесцентный анализ

Хроматографическое исследование

Список используемых источников

Приложения

Отчет анализа

Список условных обозначений и сокращений

ИК - инфракрасное излучение

ПИД - пламенно-ионизационный детектор

С - концентрация

∆С - погрешность концентрации

Введение

Данная курсовая работа основывается на физико-химических методах анализа (может быть зафиксировано какое-нибудь физическое или химическое изменение величин).

При выполнении курсовой работы, я освоил работу на таком оборудовании, как ИК-спектрометр с Фурье преобразованием, спекрофлуориметр, газовый хроматограф. Выбор данного аналитического оборудования основан на том, что именно оно наиболее часто применяется при проведении экспертных исследований, в частности при проведении пожарно-технической экспертизы.

Задачами выполнения курсовой работы являются: приобретение и закрепление навыков работы на современном аналитическом оборудовании, освоение методов обработки результатов анализа. Также выполнение курсовой работы способствует систематизации, закреплению и углублению теоретических знаний. Выработка навыков работы на аналитическом оборудовании и обработка полученных результатов необходима в практической деятельности эксперта, развитию навыков самостоятельной научно-исследовательской работы.

Объектами экспертизы, исследование которых ведется методами аналитической химии, могут быть вещества неизвестной природы в любом агрегатном состоянии. Поэтому они использовались при выполнении курсовой работы (т.к. мне была представлена смесь органических веществ неизвестного состава). К методам, применяемым при производстве судебных экспертиз, предъявляются дополнительные требования:

·        максимальная сохранность вещественных доказательств;

·        возможность решения задачи, поставленной следователем или судом;

эталонный спектр хроматографический органический

·        пределы обнаружения используемых методов должны быть достаточно низкими с учетом поступающих на экспертизу микроколичеств объектов;

·        методы должны быть экспрессными, т.к. сроки производства экспертизы ограничены;

·        для внедрения в экспертную практику методы должны пройти экспериментальную апробацию;

·        информация, получаемая при реализации аналитического метода, должна быть понятна для всех участников уголовного (гражданского) процесса.

Поэтому, требуется правильный выбор метода, способа отбора и подготовки пробы для анализа, что и является основными этапами аналитического определения.

Спектральные методы исследования

ИК-спектроскопия.

Целью выполнения данного раздела курсовой работы является идентификация неизвестного вещества по ИК-спектру, которая заключается в сопоставлении спектра исследуемого вещества с эталонным спектром, приведенным в атласе.

При выполнении курсовой работы использовался Инфракрасный Фурье-спектрометр "ИнфраЛЮМ ФТ-02". Он предназначен для регистрации спектров поглощения или пропускания жидких, твердых и газообразных веществ в средней инфракрасной области (400-7500 см^-1).

Для анализа представленной мне смеси органических веществ неизвестного состава использовалась кювета толщиной 0,02 мм. Заполнение осуществлялось стеклянным шприцем объемом 2 мл через два специальных отверстия, расположенных на металлическом корпусе кюветы. При наполнении кювета держалась так, чтобы отверстия были установлены друг над другом. После наполнения верхнее отверстие закрывалось пробкой. Затем шприц вынимался, и нижнее отверстие тоже закрывалось.

Анализ на Инфракрасном Фурье-спектрометре осуществлялся под контролем преподавателя в соответствии с руководством по эксплуатации прибора при следующем режиме измерения:

Границы диапазона:

·        Верхняя 400 см^-1

·        Нижняя 4000 см^-1

·        Разрешение 4 см^-1

·        Время накопления 60с

·        Количество сканов 40

После проведения исследования смеси неизвестного состава был получен спектр, который приведен в "ПРИЛОЖЕНИИ 1". На нем отмечены характеристические полосы поглощения, по ним были определены функциональные группы, имеющиеся в изучаемом образце, которые приведены в таблице 1.

Таблица 1: Результаты спектрального анализа

Вывод: на основе полученных данных можно сделать вывод, что в анализируемом образце содержатся молекулярные группировки таких соединений, как: алканы, ароматические углеводороды и спирты.

Люминесцентный анализ

При выполнении данного раздела курсовой работы был использован флуоресцентный спектрометр "Флюорат-02 Панорама", который предназначен для измерения массовой концентрации неорганических и органических примесей в различных средах.

Основной целью проведения люминесцентного анализа было определение наличия в образцах ароматических соединений и попытка распознать их по спектрам флуоресценции.

С помощью шприца анализируемый образец был помещен в кварцевую кювету, после чего ее поместили в спектрометр.

Работа на приборе осуществлялась согласно руководству по эксплуатации и в присутствии преподавателя.

Спектры флуоресценции снимались при следующем режиме измерения:

·        Синхронное сканирование

·        Диапазон длин волн возбуждения 180-470 нм

·        Смещение 30 нм

·        Число вспышек 10

·        Шаг 1нм

·        Коррекция - по опорному каналу

·        Чувствительность ФЭУ - минимальная.

Полученные спектры приведены в "ПРИЛОЖЕНИИ 2"

Вывод: по результатам люминесцентного анализа граница прозрачности для компонентов, содержащихся в пробе составляет 270-290 нм, а максимум фруоресценции попадает в эту область, поэтому можно сделать вывод о наличии в пробе n-ксилола.

Хроматографическое исследование

Хроматография является эффективным методом разделения и анализа, сложных по составу газообразных и жидких смесей (а твердые вещества могут быть проанализированы после перевода их в жидкое или газообразное состояние).

При выполнении данного раздела курсовой работы применялись следующее оборудование и материалы:

·        газовый хроматограф Кристалл 5000.1 с программным обеспечением Хроматэк аналитик 2,5/1,5, с детектором ПИД или аналогичный ему;

·        колонка газохроматографическая капиллярная длиной 25 м, внутренним диаметром 0,2 мм с неподвижной фазой OV-101, установленная в газовый хроматограф;

·        шприц газохроматографический 1 мкл;

·        гексан марки "ХЧ" для промывки шприца;

·        образцы для калибровки (стандартные образцы).

Хроматограммы снимались в следующих условиях:

·        газ носитель - азот;

·        скорость потока газа-носителя 1,5 мл/мин;

·        сброс потока газа-носителя 1: 22,7;

·        режим линейного программирования температуры термостата от 40 до 160 ^оС со скоростью подъема 4 градуса в минуту;

·        температура испарителя 300 ^оС;

·        детектор ионизационно-пламенный (ПИД);

·        температура детектора 300 ^оС;

·        скорость потока водорода на детектор 35 мл/мин;

·        скорость потока воздуха на детектор 300 мл/мин;

·        объем пробы 1 мкл.

С помощью газохроматографического шприца была взята проба в количестве 0,5 мкл и введена через испаритель в колонку газового хроматографа.

Хроматограмма (Приложение 2) снималась два разаи по двум хроматограмм взяли среднее значение.

Расчет погрешностей концентраций:

·        Для изопропанола:

∆С =  = 2%

·        Для октана:

∆С =  = 1%

·        Для n-ксилола:

∆С = = 1%

Результаты анализа приведены в таблице 2.

Таблица 2

Вывод: Исследуемое вещество содержит:

·        Изопропанол: С= 17 2

·        Октан: С=34 ± 1

·        n-ксилол: С=23 ± 1

Суммарная концентрация составляет 74%

Вывод по курсовой работе

По результатам ИК-спектроскопии, люминесцентного анализа и хроматографического исследования получилось, что в исследуемой пробе содержатся молекулярные группировки таких соединений, как:

октан: С=34± 1 %

·        Ароматические соединения:

n-ксилол: С= 23 ± 1 %

·        Спирты:

Изопропанол: С=17 ± 2 %

Суммарное количество 74%

Так как в результате хроматографического соединения суммарная концентрация составляет 74%, то можно сделать вывод, что часть изопропанола испарилась, поскольку данное вещество является летучим.

Список используемых источников

1.       Ловчиков В.А., Бельшина Ю.Н., Дементьев Ф.А., Физико-химические методы экспертного исследования, Методические указания по выполнению курсовой работы, СПб, СПб УГПС МЧС России, 2010.

2.       Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 книгах. Кн.2: Физико-химические методы анализа. Учебник. - М.: Дрофа, 2009. - 383с.

.        Сергеев А.Г., Крохин В.В. Метрология: Учебное пособие для вузов. - М.: Логос, 2009. - 384 с.

.        Пентин Ю.А., Вилков Л.В. Физические методы исследования в химии. - М.: Мир, 2006. - 683 с.

.        Шмидт В. Оптическая спектроскопия для химиков и биологов. - М.: Техносфера, 2007. - 368 с.

.        Некрасов Б.В. Основы общей химии. В 2 томах. Том 1.4-е изд. стер. - СПб.: Лань, 2003. - 656 с.

.        Некрасов Б.В. Основы общей химии. В 2 томах. Том 2.4-е изд. стер. - СПб.: Лань, 2003. - 688 с.

.        Отто М. Современные методы аналитической химии. Изд.2-е, исправленное. - М.: Техносфера, 2006. - 416 с.

.        Определение строения органических соединений. Таблицы спектральных данных/ Э. Преч, Ф. Бюльманн, К. Афольтер - Пер. с англ. - М.: Мир; БИНОМ, Лаборатория знаний, 2006 - 438с.

Приложения

Приложение 1

ИК-спектр

Приложение 2

Спектр флуоресценции

Приложение 3

Отчет анализа

Паспорт анализа