История и основные направления деятельности ФГУП ГНЦ 'НИОПИК'
Содержание
История и
основные направления деятельности ФГУП ГНЦ «НИОПИК»
Характеристика
изготовляемой продукции
Характеристика
исходного сырья, материалов и полупродуктов
Описание
технологического процесса
Описание
технологического процесса и материальный баланс по стадиям
Нормы
технологического режима
Возможные
неполадки, их причины и способы их устранения
Расходные
коэффициенты
Цеховая
лаборатория
Побочные
продукты и отходы производства
Техника
безопасности
Энергоснабжение
цеха
Сметная
калькуляция
История и основные направления деятельности ФГУП ГНЦ «НИОПИК»
Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей
(НИОПИК) был организован в ноябре 1931 года Высшим советом народного хозяйства
СССР на базе центральной лаборатории Анилтреста, который, в свою очередь, был
приемником созданного в 1915 году АО "Русская краска". В институте в
разные годы работала целая плеяда крупных ученых, внесших значительный вклад в
органическую химию и смежные дисциплины. Первым научным руководителем НИОПИКа
был профессор Н.Н.Ворожцов (старший), в институте работали академики
М.А.Ильинский, Н.М.Кижнер, А.Е.Порай-Кошиц, В.М.Родионов, Н.Н.Ворожцов
(младший), профессора С.В.Богданов, Н.С.Докунихин, В.А.Измаильский,
А.И.Королёв, М.В.Горелик и многие другие крупные учёные. В настоящее время
Институтом ( Государственным научным центром) руководит заслуженный деятель
науки и техники РФ, доктор химических наук, профессор. Член-корреспондент РАН
Георгий Николаевич Ворожцов.
Ко времени организации НИОПИКа в стране производились только простейшие
малопрочные сернистые и азокрасители, ассортимент полупродуктов был весьма
ограничен. В период с 1931 по 1941 гг. Институтом было разработано и освоено
производство новых классов красителей и многих новых полупродуктов. Впервые в
стране организовано производство высококачественных кубовых, кислотных и
хромовых красителей, был прекращен импорт многих полупродуктов и красителей.
Институтом разработаны методы синтеза и технологии около 1500 красителей
разнообразного строения, по результатам всесторонних колористических испытаний
которых сформированы ассортименты, обеспечивающие полную цветовую гамму для
практически всех сфер применения. В начале 1990-х годов анилинокрасочная
промышленность производила 540 марок красителей разных классов.
Разработано более 140 органических пигментов, принадлежащих по
химическому строению к азо-, полициклическим и фталоцианиновым соединениям,
общее число марок с учетом специальных выпускных форм составляет около 300.
Практически вся полупродуктовая база анилинокрасочной промышленности
создана на основе разработок ученых НИОПИК и его филиалов.
Второй в мире цех по производству анилина каталитическим гидрированием
нитробензола был построен в 1958 году на Березниковском заводе на основе
технологии НИОПИК, использующей оригинальный катализатор. Оригинальный
контактный метод получения монометиланилина во много раз увеличил его выпуск,
полностью обеспечив во время Великой Отечественной войны потребность оборонной
промышленности.
Всего по разработкам НИОПИК пущено около 300 производств полупродуктов.
По технологии института и при технической помощи его специалистов построены и
пущены цеха по производству полупродуктов в КНР, малеинового ангидрида в
Венгрии, Аш-кислоты в Болгарии.
Разработанный ассортимент текстильно-вспомогательных веществ
насчитывающий более 100 наименований, включает замасливатели и авиважные
препараты, смачиватели и моющие, эмульгаторы и диспергаторы, выравниватели и
закрепители окрасок, препараты для высококачественной заключительной отделки:
мягчители, антистатики, противоусадочные и противосминаемые аппараты.
Совместно с Институтом биофизики РАН и ИНЭОС РАН им. А.Н. Несмеянова
разработан оригинальный кровезаменитель - переносчик кислорода на базе
фторорганических соединений - перфторан, производство которого освоено в
Пущино. Эта работа была отмечена в 1999 году Премией Совета Министров.
Задачей организованного в институте в 1964 году отделения «Фотоника» было
создание новых органических соединений и материалов, способных изменять свои
характеристики под воздействием внешних физических факторов, и обеспечение
такими материалами и изделиями на их основе потребностей ряда областей
современной техники. Особенное развитие отделение получило после выхода
Постановления правительства в 1970 году, предусматривавшего как значительное
расширение тематики, так и создание материальной базы. Усилиями коллектива
сотрудников отделения были разработаны отечественные ассортименты и организован
промышленный выпуск фото-, электроно- и рентгенорезистов, обеспечивший создание
и развитие в стране производства интегральных схем высокого разрешения,
современных полупроводниковых и СВЧ приборов, печатных плат. На базе
лабораторий физики и химии жидких кристаллов в 1997 году создана
российско-итальянская лаборатория для проведения совместных исследований
ориентационно-упорядоченных сред.
С начала 90-х годов в НИОПИК получило развитие направление новых
лекарственных препаратов и методов для диагностики, лечения и профилактики
онкологических заболеваний. В период с 1992 года разработаны, успешно прошли
клинические испытания и разрешены к производству, продаже и применению
отечественные препараты для ФД и ФДТ фотосенс. Эти препараты создали основу для
распространения в России нового эффективного метода диагностики и терапии рака.
В 1994 году в НИОПИК начаты исследования по каталитической терапии рака.
В НИОПИК с 1995 года проводится разработка жизненно необходимых
лекарственных средств в рамках программы импортзамещения с осуществлением
полного цикла от лабораторного метода получения активной субстанции до
производства лекарственной формы в промышленном масштабе.
Учитывая опыт и научный потенциал, НИОПИК присвоен в 1999 году статус
ведущей организации Минздрава РФ по согласованию нормативно-технической
документации на синтетические лекарственные средства и лекарственные препараты
из растительного сырья.
Многолетний опыт, высококвалифицированный коллектив учёных и
специалистов, уникальное оборудование позволяют Институту осуществлять полный
цикл работ от научной, идеи до проектирования и организации производства.
Ученые института адаптируют известные технологии к аппаратурным
возможностям Опытного завода, а также разрабатывают новые, оригинальные
медпрепараты.
В 1981 году НИОПИК за вклад в развитие отечественной науки и техники был
награжден орденом "Трудового Красного Знамени", в 1994 приобретает
статус Государственного научного центра, в 2001 году преобразовывается в
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научный
центр «НИОПИК».
Характеристика изготовляемой продукции
Рациональное и условное наименование
эфир 1,2-нафтохинондиазид(2)-5-сульфокислоты и бисфенолформальдегидной
смолы. Продукт 27В, продукт 27ВП
n =
3÷5
m = n+1
X = H или НХД-группы формулы:
Основные
физические и химические свойства химически готовых продуктов:
Область
спектральной чувствительности: 320-470 нм
Растворимость:
в
спиртах (низших) не растворим
в
ацетоне плохо растворим
в
диоксане хорошо растворим
Продукт
27В
|
№
|
Наименование показателей
|
Норма
|
Примечание
|
|
1
|
Внешний вид
|
Порошок от ярко-желтого до
темно-желтого цвета
|
|
|
2
|
Массовая доля воды, %, (не
более)
|
0.5
|
|
|
3
|
Массовая доля остаточного
сульфохлорида, %, (не более)
|
0.5
|
|
|
4
|
Массовая доля минерального
хлора, %, (не более)
|
0.1
|
|
|
5
|
Растворимость в смеси
метоксипропанола и диметилформамида в объемном соотношении 1:1
|
полная
|
|
|
6
|
Массовая доля НХД-групп, %
|
39-46
|
|
Упаковка:
Продукт 27В упаковывают в полиэтиленовые мешки ГОСТ 17811-78, которые
вкладывают в бумажные мешки марки БМ по ГОСТ 2226-85.
Правила хранения и перевозки:
Хранят в сухом, темном проветриваемом помещении при температуре не выше
35 ºС.
Применение продукта:
Применяют для получения светочувствительных композиций.
Продукт 27ВП
|
№
|
Наименование показателей
|
Норма
|
Примечание
|
|
1
|
Внешний вид
|
Порошок от ярко-желтого до
зеленовато-желтого цвета
|
|
|
2
|
Массовая доля НХД-групп, %
|
48-56
|
|
|
3
|
Массовая доля летучих
примесей, %, (не более)
|
1.0
|
|
|
4
|
Растворимость в смеси
диоксана и этилцеллозольва в объемном соотношении 1:1 при температуре (20±5)ºС
|
Раствор с небольшой мутью
|
|
Упаковка:
Продукт 27ВП расфасовывают и упаковывают в соответствии с ГОСТ 3885-73 в
полиэтиленовые пакеты по ГОСТ 17811-78, которые вкладывают в бумажные мешки
марки БМ по ГОСТ 2226-85.
Правила хранения и перевозки:
Продукт хранят в сухом, темном проветриваемом помещении при температуре
не выше 35 ºС.
Применение продукта:
Продукт применяют для получения светочувствительных композиций.
Характеристика исходного сырья, материалов и полупродуктов
Характеристика исходного сырья, материалов и полупродуктов имеющих ГОСТ
или ТУ.
|
№
|
Наименование
|
ГОСТ или ТУ
|
Показатели, обязательные
для проверки перед использованием в производстве
|
Показатели
пожаро-взрывоопасности и токсичности
|
|
1
|
Параформ, марка ч
|
ТУ 6-09-112053-87
|
Массовая доля формальдегида
не менее 98 %
|
Пожаровзрывоопасен.
Температура вспышки 93 ºС, токсичен. ПДК формальдегида - 0.5 мг/м3
|
|
2
|
Дифенилолпропан,
технический, марки В, сорт I
|
ГОСТ 12138-76
|
1) Массовая доля влаги -
0.2 % 2) Температура кристаллизации не ниже 150.4 ºС
|
Горючее вещество,
пылевоздушная смесь взрывоопасна, температура воспламенения 217 ºС. Токсичен, ПДК 5 мг/м3
|
|
3
|
п-Толуол-сульфокислота, ч
|
ТУ 6-09-3668-77
|
1) Массовая доля основного
вещества - 99 % 2) Температура плавления - 104÷106 ºС
|
Вызывает сильные ожоги. При
длительной работе влияет на функцию головного мозга, печени, почек и сердца
|
|
4
|
Калий углекислый, хч
(бикарбонат калия)
|
ГОСТ 4143-78
|
Массовая доля основного
вещества, не менее 99.5 %
|
Не пожароопасен, не горюч,
не ядовит
|
|
5
|
Алюминий окись для
хроматографии, ч
|
ТУ 6-09- 3916-75
|
Потери при прокаливании не
более 2 %
|
Не пожароопасна. Раздражает
слизистую оболочку дыхательных путей. ПДК - 6 мг/м3
|
|
6
|
Натр едкий технический,
марки РР или гранулированный
|
ГОСТ 2263-79 ТУ
6-01-1306-85
|
Массовая доля основного
вещества
|
Пожаровзрывобезопасен.
Действует прижигающе и раздражающе. Опасно попадание в глаза ПДК - 0.5 мг/м3.
2-ой класс опасности
|
Характеристика исходного сырья, материалов и полупродуктов имеющих ГОСТ
или ТУ.
|
№
|
Наименование
|
ГОСТ или ТУ
|
Показатели, обязательные
для проверки перед использованием в производстве
|
Показатели
пожаро-взрывоопасности и токсичности
|
|
7
|
Соляная кислота, ч
|
ГОСТ 3118-77
|
1) Массовая доля соляной
кислоты 35-38 % 2) Массовая доля железа, не более 0.015 %
|
Едкая негорючая жидкость.
Вызывает ожоги кожи и верхних дыхательных путей. ПДК - 5 мг/м3.
2-ой класс опасности
|
|
8
|
1,4-Диоксан, ч
|
ГОСТ 10455-80
|
1) Массовая доля основного
вещества не менее, 99 % 2) Массовая доля перекисных соединений не более 0.003
%
|
ЛВЖ, температура вспышки -
11 ºС. яд действующий на почки и печень. Наркотик. ПДК
10 мг/м3. 3-ий класс опасности
|
|
9
|
Вода дистиллированная или
деионизованная, марка А
|
ГОСТ 6709-90 ОСТ
11029.003-80 Или СТР 14.8-85
|
Показатель активности - 5.5÷7.0
|
Не токсична. Пожаровзрывобезопасна.
|
|
10
|
Фильтрмиткаль
|
ГОСТ 332-91
|
|
|
|
11
|
Лавсан, арт. 86034
|
ТУ 77-40-87-93.77
|
|
|
|
12
|
Сатин красный
|
ГОСТ 29298-92
|
|
|
|
13
|
Мешки полиэтиленовые на 50
кг.
|
ГОСТ 17811-98
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Характеристика исходного сырья, материалов и полупродуктов, имеющих ГОСТ
или ТУ.
|
№
|
Наименование
|
ГОСТ или ТУ
|
Показатели, обязательные
для проверки перед использованием в производстве
|
Показатели
пожаро-взрывоопасности и токсичности
|
|
14
|
Мешки бумажные
|
ГОСТ 2226-88
|
|
|
|
15
|
Бачки полиэтиленовые на 50
л
|
ТУ 6-19-500-78
|
|
|
|
16
|
Банки из коричневого стекла
БНВ-100
|
ТУ 6-09-108-85
|
|
|
|
17
|
Бязь белая или неотбеленная
|
ГОСТ 29298-92
|
|
|
Характеристика исходного сырья, материалов и полупродуктов, не имеющих
ГОСТов или ТУ.
|
№
|
Наименование
|
Показатели, обязательные
для проверки перед использованием в производстве
|
Норма
|
Показатели
пожаро-взрывоопасности и токсичности
|
|
1
|
1,2-Нафтохинон-диазид(2)-5-сульфохлорид
(сульфохлорид)
|
1) массовая доля основного
вещества, %, не менее
|
94
|
Горючее вещество,
пылевоздушная смесь пожароопасна, нижний предел взрываемости плюс 105 ºС
|
|
|
2) массовая доля влаги, %,
не более
|
0.5
|
|
Описание технологического процесса
Перечень химических и технологических стадий согласно их
последовательности.
. Подготовка оборудования к работе
. Приготовление растворов
.1 Приготовление раствора бикарбоната калия
.2 Приготовление раствора сульфохлорида
.2.1 Растворение
.2.2 Фильтрование
. Получение бисфенолформальдегидной смолы конденсацией
дифенилолпропана с формальдегидом (параформ)
4. Получение продукта 27В (продукта 27ВП)
.1 Конденсация бисфенолформальдегидной смолы с сульфохлоридом
n = 3÷5
m = n+1
X = H или
НХД-группа формулы:
4.1.1 Конденсация бисфенолформальдегидной смолы с сульфохлоридом для
продукта 27В
.1.2 Конденсация бисфенолформальдегидной смолы с сульфохлоридом для
продукта 27ВП
.2 Фильтрование
.2.1 Фильтрование суспензии продукта 27В
.2.2 Фильтрование суспензии продукта 27ВП
.3 Выделение
.3.1 Выделение продукта 27В
.3.2 Выделение продукта 27ВП
.4 Фильтрование и промывка
.4.1 Фильтрование и промывка продукта 27В
.4.2 Фильтрование и промывка продукта 27ВП
Сушка продукта 27В (27ВП)
.1 Сушка продукта 27В
.2 Сушка продукта 27ВП
Нейтрализация фильтратов
Примечание:
процесс получения продукта 27В (27ВП) проводят в помещении, защищенном от
светового излучения с длиной волны λ=350÷500 нм.
Описание технологического процесса и материальный баланс по стадиям
. Подготовка оборудования к работе.
загружено:
|
№
|
Наименование загруженных
ингредиентов
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
Л Объем/ плотность кг/см3
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
1
|
Диоксан
|
|
|
40.00
|
|
|
38.70/ 1.032
|
итого загружено: 40.00
Перед загрузкой установку приводят в рабочее состояние:
проверяют работоспособность приточно-вытяжной вентиляции, КИПиА,
исправность заземления, средств пожаротушения, средств индивидуальной защиты.
Проверяют исправность запорной арматуры и фланцевых соединений аппаратов,
емкостей, друк-фильтра, пресс-фильтра.
Проверяют на герметичность сжатым азотом давлением 0.5÷0.7
кгс/см2,
которое в течение 5 минут не должно упасть более чем на 0.1 кгс/см2.
Плиты фильтрпресса и друк-фильтра заправляют фильтровальным материалом -
фильтрмиткалем или лавсаном.
Проверяют чистоту и состояние эмали аппаратов и друк-фильтра.
При необходимости установку промывают диоксаном.
Отработанный диоксан передают на регенерацию.
получено:
|
№
|
Наименование полученных
веществ
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/ плотность
кг/дм3
|
Выход в % от теоретического
или % превращенного основного вещества
|
Куда направляется
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
|
|
1
|
Отработанный диоксан
|
|
|
З9.50
|
|
|
38.30/ 1.032
|
|
На регенерацию
|
|
2
|
Потери паров диоксана
|
|
|
0.50
|
|
|
|
|
В систему улавливания
органических паров, а затем на термическое обезвреживание
|
итого: 40.00
. Приготовление растворов.
.1 Приготовление раствора бикарбоната калия.
загружено:
|
№
|
Наименование загруженных
ингредиентов
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
1
|
Бикарбонат калия
|
|
99.5
|
8.25
|
8.20
|
|
|
|
2
|
Вода деионизованная
|
|
|
32.75
|
|
|
32.75/ 1.000
|
итого загружено: 41.00
В аппарат (1) загружают с помощью вакуума из тары (16) по массе
деионизованную воду и при перемешивании через люк из тары (15) по массе
бикарбонат калия. Смесь размешивают не менее 1 часа до полного растворения
бикарбоната калия.
Раствор бикарбонатакалия порциями передают с помощью вакуума в расходную
емкость (10).
получено:
|
№
|
Наименование полученных веществ
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
Выход в % от теоретического
или % превращенного основного вещества
|
Куда направляется
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
|
|
1
|
Раствор бикарбоната калия
|
|
20.00
|
41.00
|
8.20
|
|
36.20/ 1.132
|
|
На стадию 4.1
|
итого: 41.00
.2 Приготовление раствора сульфохлорида.
.2.1 Растворение.
загружено:
|
№
|
Наименование загруженных
ингредиентов
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
1
|
Диоксан
|
88.11
|
|
88.00
|
|
|
85.30/1.032
|
|
2
|
Сульфохлорид
|
268.60
|
94.00
|
12.00
|
11.28
|
|
|
|
3
|
Окись алюминия
|
160.00
|
|
2.50
|
|
|
|
итого загружено: 102.50
В аппарат (2) загружают с помощью вакуума диоксан по объему через
расходную емкость (8).
получено:
|
№
|
Наименование полученных
веществ
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
Выход в % от теоретического
или % превращенного основного вещества
|
Куда направляется
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
|
|
1
|
Суспензия, в том числе: -
диоксан - сульфохлорид - окись алюминия - органические примеси
|
|
85.90 11.00 2.40 0.70
|
102.50
|
88.00 11.28 2.50 0.72
|
|
|
|
На стадию 2.2.2
|
итого: 102.50
.2.2 Фильтрование.
загружено:
|
№
|
Наименование загруженных
ингредиентов
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
1
|
Суспензия со стадии 2.2.1
|
|
|
102.50
|
|
|
|
|
2
|
Диоксан на промывку
|
|
|
12.00
|
|
|
11.63/1.032
|
итого загружено: 114.50
Суспензию из аппарата (2) фильтруют с помощью вакуума на друк-фильтре (3)
через слой фильтрмиткаля или лавсана.
Фильтрат - раствор сульфохлорида в диоксане - принимают в сборник (4).
Осадок на друк-фильтре (3) промывают диоксаном через аппарат (2), просушивают
сжатым азотом (или вакуумом) не менее 30 минут, выгружают в бумажные мешки и
направляют на термообезвреживание. Промывной фильтрат принимают в сборник (4),
раствор размешивают не менее 10 минут и отбирают пробу на анализ. Раствор
сульфохлорида в диоксане может храниться в течение 3-х суток, после чего его
вновь анализируют.
получено:
|
№
|
Наименование полученных
веществ
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
Выход в % от теоретического
или % превращенного основного вещества
|
Куда направляется
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
|
|
1
|
Раствор сульфохлорида, в
том числе: - сульфохлорид - диоксан
|
268.60
|
10.00 90.00
|
110.00
|
11.00 99.00
|
|
103.10/ 1.067
|
|
На стадию 4.1
|
|
2
|
Осадок, в том числе: -
окись алюминия - сульфохлорид - диоксан - органические примеси
|
|
62.50 7.00 12.50 18.00
|
4.00
|
2.50 0.28 0.50 0.72
|
|
|
|
На термическое
обезвреживание
|
|
3
|
Потери паров диоксана
|
|
|
0.50
|
|
|
|
|
В систему улавливания
цеховых вакуумных насосов, затем на термическое обезвреживание
|
итого: 114.50
. Получение бисфенолформальдегидной смолы конденсацией дифенилолпропана с
формальдегидом.
загружено:
|
№
|
Наименование загруженных
ингредиентов
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
1
|
Диоксан
|
88.11
|
|
44.90
|
|
|
43.50/1.032
|
|
2
|
Дифенилолпропан
|
228.28
|
100.00 (усл)
|
19.80
|
19.80
|
0.0867
|
|
|
3
|
Параформальдегид
|
30.00
|
98.22
|
2.25
|
2.21
|
0.0737
|
|
|
4
|
п-Толуол-сульфо- кислота
|
190.21
|
|
0.44
|
|
|
|
итого загружено: 67.39
Примечание:
необходимым условием конденсации является соблюдение мольного соотношения
параформальдегид: дифенилолпропан равное 0.85.
В аппарат из тары по массе с помощью вакуума загружают диоксан, включают
мешалку и через люк из тары по массе загружают дифенилолпропан, параформ,
п-толуол-сульфокислоту. Подают воду в теплообменник. Реакционную массу при
перемешивании нагревают до температуры 68-72 ºС пуском горячей воды из
пароводосмесителя в рубашку аппарата и при этой температуре размешивают не
менее 9-ти часов.
По окончании выдержки реакционную массу охлаждают до температуры 15-25
ºС пуском холодной
воды в рубашку аппарата. Отбирают пробу на анализ.*
При положительном результате анализа раствор бисфенолформальдегидной
смолы сливают в чистые сухие бутыли и отбирают пробу на полный анализ.
* при отрицательном результате анализа:
вязкость выше нормы, раствор разбавляют диоксаном,
вязкость ниже нормы, раствор выдерживают при 68-72 ºС еще в течение 1часа,
анализ повторяют.
получено:
|
№
|
Наименование полученных
веществ
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
Выход в % от теоретического
или % превращенного основного вещества
|
Куда направляется
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
|
|
1
|
Раствор
бисфенолформальдегидной смолы, в том числе: - бисфенол Формальдегидная смола
- диоксан - п-толуол-сульфокислота - примеси
|
|
33.20 66.10 0.70
|
66.30
|
22.01 43.81 0.44 0.04
|
|
60.50/ 1.096
|
|
На стадию 4.1
|
|
2
|
Потери паров диоксана
|
|
|
1.09
|
|
|
|
|
В систему улавливания
органических паров, а затем на термическое обезвреживание
|
итого: 67.39
. Получение продукта 27В (27ВП).
.1 Конденсация бисфенолформальдегидной смолы с сульфохлоридом.
.1.1 Конденсация бисфенолформальдегидной смолы с сульфохлоридом для
продукта 27В.
загружено:
|
№
|
Наименование загруженных
ингредиентов
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
1
|
Диоксан
|
88.11
|
|
30.00
|
|
|
29.10/1.032
|
|
2
|
Раствор
бисфенол-формальдегидной смолы со стадии 3
|
120.00 (усл)
|
33.20
|
29.60
|
9.83
|
0.0819
|
27.00/1.096
|
|
3
|
Раствор сульфохлорида со
стадии 2.2.2
|
268.60
|
10.00
|
110.00
|
11.000
|
0.0409
|
103.10/1.067
|
|
4
|
Раствор бикарбоната калия
со стадии 2.1
|
100.11
|
20.00
|
41.00
|
8.20
|
0.0819
|
36.20/1.132
|
итого загружено: 210.60
Для получения продукта 27В с массовой долей НХД-групп 39-46 % при расчете
загрузок используют мольные соотношения:
сульфохлорид (кмоль)/бисфенолформальдегидная смола (кмоль) = 0.40÷0.50
бикарбонат калия (кмоль)/сульфохлорид (кмоль) = 2.00
.1.2 Конденсация бисфенолформальдегидной смолы с сульфохлоридом для
продукта 27ВП.
загружено:
|
№
|
Наименование загруженных
ингредиентов
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
1
|
Диоксан
|
88.11
|
|
30.00
|
|
|
29.10/1.032
|
|
2
|
Раствор
бисфенол-формальдегидной смолы со стадии 3
|
120.00 (усл)
|
33.20
|
24.64
|
8.18
|
0.0682
|
22.50/1.096
|
|
3
|
Раствор сульфохлорида со
стадии 2.2.2
|
268.60
|
10.00
|
110.00
|
11.00
|
0.0409
|
103.10/1.067
|
|
4
|
Раствор бикарбоната калия
со стадии 2.1
|
100.11
|
20.00
|
41.35
|
8.27
|
0.0826
|
36.50/1.132
|
итого загружено: 205.99
Для получения продукта 27ВП с массовой долей НХД-групп 48-56 % при
расчете загрузок исходных компонентов используют мольные соотношения:
сульфохлорид (кмоль)/бисфенолформальдегидная смола (кмоль) = 0.55÷0.60
бикарбонат калия (кмоль)/сульфохлорид (кмоль) = 2.02
В аппарат (5) загружают с помощью вакуума диоксан по объему через
расходную емкость (8).
Включают мешалку и с помощью вакуума из тары (18) по массе загружают
раствор бисфенолформальдегидной смолы, затем приливают раствор сульфохлорида из
сборника (4) через расходную емкость (9). Устанавливают датчик рН-метра. Подают
воду в теплообменник (11). Реакционную массу в аппарате (5) нагревают пуском
горячей воды из пароводосмесителя в рубашку аппарата до температуры (40±2) ºС. При температуре (38 - 42)
ºС из расходной
емкости (10) приливают раствор бикарбоната калия в течение 1.5 - 2.0 часов до
достижения значения показателя активности водородных ионов (8.0±0.5) единиц рН,
одновременно контролируя полноту протекания процесса по индикаторной бумаге
(бромкрезоловый пурпурный №15). Суспензию размешивают в течение 1.5 - 2.0 часов
при температуре 38 - 42 ºС, затем охлаждают водой через рубашку аппарата до
(20±2) ºС и передают сжатым азотом с помощью
вакуума на друк-фильтр (6).
.1.1 Конденсация бисфенолформальдегидной смолы с сульфохлоридом для
продукта 27В.
получено:
|
№
|
Наименование полученных
веществ
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
Выход в % от теоретического
или % превращенного основного вещества
|
Куда направляется
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
|
|
1
|
Суспензия, в том числе: -
диоксан - вода - продукт 27В - бикарбонат калия - хлористый калий -
органические примеси
|
|
70.50 15.60 7.60 1.70
1.70 2.90
|
210.60
|
148.56 32.80 16.00 3.50
3.50 6.24
|
|
|
|
На стадию 4.2.1
|
итого: 210.60
.1.2 Конденсация бисфенолформальдегидной смолы с сульфохлоридом для
продукта 27ВП.
получено:
|
№
|
Наименование полученных
веществ
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
Выход в % от теоретического
или % превращенного основного вещества
|
Куда направляется
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
|
|
1
|
Суспензия, в том числе: -
диоксан - вода - продукт 27ВП - бикарбонат калия - хлористый калий -
органические примеси
|
|
70.61 16.06 5.83 1.75 1.75
4.00
|
205.99
|
145.46 33.08 12.00 3.60
3.60 8.25
|
|
|
|
На стадию 4.2.2
|
итого: 205.99
.2 Фильтрование.
.2.1 Фильтрование суспензии продукта 27В.
загружено:
|
№
|
Наименование загруженных
ингредиентов
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
1
|
Суспензия со стадии 4.1.1
|
|
|
210.60
|
|
|
|
итого загружено: 210.60
.2.2 Фильтрование суспензии продукта 27В.
загружено:
|
№
|
Наименование загруженных
ингредиентов
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
1
|
Суспензия со стадии 4.1.2
|
|
|
205.99
|
|
|
|
итого загружено: 205.99
Суспензию из аппарата (5) фильтруют сжатым азотом с помощью вакуума на
друк-фильтре (6) через слой лавсана или фильтрмиткаля.
Фильтрат - раствор продукта 27В (27ВП) принимают в сборник фильтрата
(7)*, затем сжатым азотом передают в аппарат (12).
Осадок с друк-фильтра (6) выгружают в бумажные мешки и направляют на
термическое обезвреживание.
* раствор продукта 27В (27ВП) может храниться в течение
.2.1 Фильтрование суспензии продукта 27В.
получено:
|
№
|
Наименование полученных
веществ
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
Выход в % от теоретического
или % превращенного основного вещества
|
Куда направляется
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
|
|
1
|
Раствор продукта 27В, в том
числе: - диоксан - продукт 27В - вода - бикарбонат калия - примеси
|
|
71.90 7.60 16.10 1.70
2.70
|
203.60
|
146.36 15.50 32.80 3.50
5.44
|
|
190.50/ 1.069
|
|
На стадию 4.3.1
|
|
2
|
Осадок, в том числе: -
диоксан - осмол продукта 27В - хлористый калий - органические примеси
|
|
30.80 7.70 53.80 7.70
|
6.50
|
2.00 0.50 3.50 0.50
|
|
|
|
На термообезвреживание
|
|
3
|
Потери паров диоксана
|
|
|
0.50
|
|
|
|
|
В систему улавливания, а
затем на термическое обезвреживание
|
итого: 210.60
.2.2 Фильтрование суспензии продукта 27ВП.
получено:
|
№
|
Наименование полученных
веществ
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
Выход в % от теоретического
или % превращенного основного вещества
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
|
|
1
|
Раствор продукта 27ВП, в
том числе: - диоксан - продукт 27ВП - вода - бикарбонат калия - примеси
|
|
71.90 5.80 16.60 1.80
3.90
|
199.50
|
143.47 11.50 33.08 3.60
7.85
|
|
186.60/ 1.069
|
|
На стадию 4.3.2
|
|
2
|
Осадок, в том числе: -
диоксан - осмол продукта 27ВП - хлористый калий - органические примеси
|
|
25.00 8.30 60.00 6.70
|
6.00
|
1.50 0.50 3.60 0.40
|
|
|
|
На термическое
обезвреживание
|
|
3
|
Потери паров диоксана
|
|
|
0.49
|
|
|
|
|
В систему улавливания, а
затем на термическое обезвреживание
|
итого: 205.99
.3 Выделение.
.3.1 Выделение продукта 27В.
загружено:
|
№
|
Наименование загруженных
ингредиентов
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/ плотность
кг/дм3
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
1
|
Раствор продукта 27В со
стадии 4.2.1
|
|
|
203.60
|
|
|
190.50/1.069
|
|
2
|
Вода деионизованная
|
|
|
400.00
|
|
|
400.00/1.000
|
|
3
|
Соляная кислота, в том
числе: вода
|
36.46
|
35.00 65.00
|
35.00
|
12.25 22.75
|
0.3360
|
29.90/1.170
|
итого загружено: 638.60
.3.2 Выделение продукта 27ВП.
загружено:
|
№
|
Наименование загруженных
ингредиентов
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
1
|
Раствор продукта 27ВП со
стадии 4.2.1
|
|
|
199.50
|
|
|
186.60/1.069
|
|
2
|
Вода деионизованная
|
|
|
400.00
|
|
|
400.00/1.000
|
|
3
|
Соляная кислота, в том
числе: вода
|
36.46
|
35.00 65.00
|
35.00
|
12.25 22.75
|
0.3360
|
29.90/1.170
|
итого загружено: 634.50
В аппарат (12) загружают по счетчику деионизованную воду и с помощью
вакуума из тары (19) по массе соляную кислоту.
Включают мешалку, раствор охлаждают рассолом через рубашку аппарата до
температуры (0 - 5) ºС, после чего в аппарат (12) передают с помощью
вакуума раствор продукта 27В (27ВП) из сборника (7) в течение 30 - 40 минут
тонкой струей.
Полученную суспензию перемешивают 20 - 30 минут передают сжатым азотом на
рамный (камерный) фильтр-пресс (13).
.3.1 Выделение продукта 27В.
получено:
|
№
|
Наименование полученных
веществ
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
Выход в % от теоретического
или % превращенного основного вещества
|
Куда направляется
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
|
|
1
|
Суспензия продукта 27В, в
том числе: - диоксан - продукт 27В - хлористый калий - вода - соляная кислота
- примеси
|
|
22.90 2.40 0.40 71.40
1.70 1.20
|
638.60
|
146.36 15.50 2.60 456.15
11.05 6.94
|
|
|
|
На стадию 4.4.1
|
итого: 638.60
.3.2 Выделение продукта 27ВП.
получено:
|
№
|
Наименование полученных
веществ
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
Выход в % от теоретического
или % превращенного основного вещества
|
Куда направляется
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
|
|
1
|
Суспензия продукта 27ВП, в
том числе: - диоксан - продукт 27ВП - хлористый калий - вода - соляная
кислота - примеси
|
|
22.60 1.80 0.40 71.80
1.90 1.50
|
634.50
|
143.47 11.50 2.70 455.83
12.12 8.88
|
|
|
|
На стадию 4.4.2
|
итого: 634.50
.4 Фильтрование и промывка.
.4.1 Фильтрование и промывка продукта 27В.
загружено:
|
№
|
Наименование загруженных ингредиентов
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
1
|
Суспензия продукта 27В со
стадии 4.3.1
|
|
|
638.60
|
|
|
|
|
2
|
Вода деионизованная
|
|
|
2500.00
|
|
|
2500.00/1.000
|
итого загружено: 3138.60
.4.2 Фильтрование и промывка продукта 27ВП.
загружено:
|
№
|
Наименование загруженных
ингредиентов
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
1
|
Суспензия продукта 27ВП со
стадии 4.3.2
|
|
|
634.50
|
|
|
|
|
2
|
Вода деионизованная
|
|
|
2500.00
|
|
|
2500.00/1.000
|
итого загружено: 3134.50
Суспензию продукта 27В (27ВП) фильтруют на рамном (камерном)
фильтр-прессе (13). Осадок на фильтр-прессе (13) промывают деионизованной водой
до отсутствия ионов хлора в промывной воде. Затем осадок продукта 27В (27ВП) на
фильтр-прессе (13) просушивают с помощью сжатого воздуха в течение 8 часов,
выгружают в полиэтиленовые бачки или полиэтиленовые мешки, вложенные в
4-слойные крафт-мешки, и направляют на сушку.
Фильтрат принимают в аппарат (14) и направляют на регенерацию после
нейтрализации. Промывной фильтрат принимают в аппарат (14).
.4.1 Фильтрование и промывка продукта 27В.
получено:
|
№
|
Наименование полученных
веществ
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
Выход в % от теоретического
или % превращенного основного вещества
|
Куда направляется
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
|
|
1
|
Осадок продукта 27В, в том
числе: - продукт 27В - вода
|
|
44.90 55.10
|
34.50
|
15.50 19.00
|
|
|
|
На стадию 5.1
|
|
2
|
Фильтрат, в том числе: -
диоксан - вода - соляная кислота - хлористый калий - примеси
|
|
24.20 72.80 1.70 0.30 1.00
|
601.50
|
145.36 437.99 10.05 2.10
6.00
|
|
572.90/1.050
|
|
На стадию 6
|
|
3
|
Промывной фильтрат, в том
числе: - вода - диоксан - соляная кислота - примеси -хлористый калий
|
|
99.70 0.07 0.07 0.06 0.03
|
2502.60
|
2499.2 1.00 1.00 0.94
0.50
|
|
2502.6/1.000
|
|
На стадию 6
|
итого: 3138.60
.4.2 Фильтрование и промывка продукта 27ВП.
получено:
|
№
|
Наименование полученных
веществ
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
Выход в % от теоретического
или % превращенного основного вещества
|
Куда направляется
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
|
|
1
|
Осадок продукта 27ВП, в том
числе: - продукт 27ВП - вода
|
|
38.30 61.70
|
30.00
|
11.50 18.50
|
|
|
|
На стадию 5.2
|
|
2
|
Фильтрат, в том числе: -
диоксан - вода - соляная кислота - хлористый калий - примеси
|
|
23.70 72.70 1.90 0.40 1.30
|
600.00
|
142.47 436.21 11.12 2.20
8.00
|
|
571.40/1.050
|
|
На стадию 6
|
|
3
|
Промывной фильтрат, в том
числе: - вода - диоксан - соляная кислота - примеси -хлористый калий
|
|
99.80 0.01 0.01 - -
|
2504.50
|
2501.1 1.00 1.00 0.50 0.88
|
|
2504.5/1.000
|
|
На стадию 6
|
итого: 3134.50
. Сушка продукта 27В (27ВП).
.1 Сушка продукта 27В.
загружено:
|
№
|
Наименование загруженных
ингредиентов
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
1
|
Осадок продукта 27В со
стадии 4.4.1
|
|
|
34.50
|
|
|
|
итого загружено: 34.50
.2 Сушка продукта 27ВП.
загружено:
|
№
|
Наименование загруженных
ингредиентов
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
1
|
Осадок продукта 27ВП со
стадии 4.4.2
|
|
|
30.00
|
|
|
|
итого загружено: 30.00
Осадок продукта 27В (27ВП) сушат в токе воздуха в сушилках типа СП-30 или
СП-60 при температуре (40±2) ºС. Осадок продукта 27В сушат до
массовой доли воды не более 0.5, а осадок продукта 27ВП сушат до массовой доли
воды не более 1.0.
Высушенный продукт 27В выгружают в полиэтиленовые мешки, вложенные в
бумажные крафт-мешки, отбирают пробу для анализа.
Высушенный продукт 27ВП выгружают в полиэтиленовые мешки, вложенные в
бумажные крафт-мешки, отбирают пробу для анализа.
.1 Сушка продукта 27В.
получено:
|
№
|
Наименование полученных
веществ
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
Выход в % от теоретического
или % превращенного основного вещества
|
Куда направляется
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
|
|
1
|
Продукт 27В
|
249.20
|
39.00 45.00
|
15.50
|
6.05 6.98
|
|
|
59.00 68.00
|
Для получения фотореста
|
|
2
|
Влага, удаленная при сушке
|
|
|
19.00
|
|
|
|
|
В атмосферу
|
итого: 34.50
.2 Сушка продукта 27ВП.
получено:
|
№
|
Наименование полученных
веществ
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
Выход в % от теоретического
или % превращенного основного вещества
|
Куда направляется
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
|
|
1
|
Продукт 27ВП
|
249.20
|
48.00 55.00
|
11.50
|
5.52 6.33
|
|
|
54.00 62.00
|
Готовый продукт
|
|
2
|
Влага, удаленная при сушке
|
|
|
18.50
|
|
|
|
|
В атмосферу
|
итого: 30.00
. Нейтрализация фильтратов.
загружено:
|
№
|
Наименование загруженных
ингредиентов
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
1
|
Фильтрат со стадии 4.4.1, в
том числе: - соляная кислота
|
36.46
|
1.70
|
601.50
|
10.05
|
0.2756
|
572.90/1.050
|
|
2
|
Едкий натр, в том числе: -
вода
|
40.00
|
42.00 58.00
|
26.24
|
11.02 15.22
|
0.2756
|
18.00/1.460
|
|
3
|
Промывной фильтрат со
стадии 4.4.1, в том числе: - соляная кислота
|
36.46
|
|
2502.60
|
1.00
|
0.0274
|
2502.60/1.000
|
Едкий натр, в том числе: -
вода
|
40.00
|
42.00 58.00
|
2.62
|
1.10 1.52
|
0.0274
|
1.80/1.460
|
итого загружено: 3132.96
|
№
|
Наименование загруженных
ингредиентов
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
1
|
Фильтрат со стадии 4.4.2, в
том числе: - соляная кислота
|
36.46
|
1.90
|
600.00
|
11.12
|
0.3050
|
571.40/1.050
|
|
2
|
Едкий натр, в том числе: -
вода
|
40.00
|
42.00 58.00
|
29.05
|
12.20 16.85
|
0.3050
|
19.90/1.460
|
|
3
|
Промывной фильтрат со
стадии 4.4.2, в том числе: - соляная кислота
|
36.46
|
|
2504.50
|
1.00
|
0.0274
|
2504.50/1.000
|
|
4
|
Едкий натр, в том числе: -
вода
|
40.00
|
42.00 58.00
|
2.62
|
1.10 1.52
|
0.0274
|
1.80/1.460
|
итого загружено: 3136.17
Фильтрат принимают в аппарат (14), включают мешалку и загружают с помощью
вакуума из тары (20) по массе едкий натр до достижения значения показателя
водородных ионов (7.5±1.0) единиц рН. После чего фильтрат направляют на
регенерацию.
Промывной фильтрат принимают в аппарат (14) включают мешалку и загружают
с помощью вакуума из тары (20) по массе едкий натр до достижения значения
показателя водородных ионов (7.5±1.0) единиц рН. После чего промывной фильтрат
сливают в канализацию.
получено:
|
№
|
Наименование полученных
веществ
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
Выход в % от теоретического
или % превращенного основного вещества
|
Куда направляется
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
|
|
1
|
Фильтрат, в том числе: -
вода - диоксан - минеральные соли и прочие примеси
|
|
73.93 23.16 2.91
|
627.74
|
464.08 145.36 18.30
|
|
609.46/1.030
|
|
На регенерацию
|
|
2
|
Промывной фильтрат, в том
числе: - вода - диоксан - минеральные соли и прочие примеси
|
|
99.84 0.04 0.12
|
2505.22
|
2501.3 1.00 2.94
|
|
2505.2/1.000
|
|
В канализацию при рН 6.5÷8.5
|
итого: 3132.96
|
Наименование полученных
веществ
|
Мол. масса г/моль
|
Массовая доля, %
|
Масса в кг
|
Количество вещества, кмоль
|
дм3 Объем/
плотность кг/дм3
|
Выход в % от теоретического
или % превращенного основного вещества
|
Куда направляется
|
|
|
|
|
техн.
|
100%
|
|
|
|
|
|
1
|
Фильтрат, в том числе: -
вода - диоксан - минеральные соли и прочие примеси
|
|
74.23 22.65 3.12
|
629.05
|
466.98 142.47 19.60
|
|
610.73/1.030
|
|
На регенерацию
|
|
2
|
Промывной фильтрат, в том
числе: - вода - диоксан - минеральные соли и прочие примеси
|
|
99.84 0.04 0.12
|
2507.12
|
2503.1 1.00 2.98
|
|
2507.1/1.000
|
|
В канализацию при рН 6.5÷8.5
|
итого: 3136.17
Нормы технологического режима
|
№
|
Наименование стадий
|
Наименование
технологических показателей
|
|
|
Масса, кг
|
Температура, ºС
|
Давление, Па
|
рН
|
|
1 Подготовка оборудования к
работе
|
|
|
|
|
|
1
|
Проверка установки на
герметичность
|
|
|
|
|
|
2
|
Мытье аппаратов диоксаном
|
40±1
|
|
|
|
|
2 Приготовление растворов
2.1 Приготовление раствора бикарбоната калия (1)
|
|
|
|
|
|
1
|
Загрузка воды
|
32.75±0.50
|
|
-0.5
|
|
|
2
|
Загрузка бикарбоната калия
|
8.25±0.10
|
|
|
|
|
3
|
Размешивание
|
|
|
|
|
|
2.2 Приготовление раствора
сульфохлорида 2.2.1 Растворение (2)
|
|
|
|
|
|
1
|
Проверка аппарата на
герметичность
|
|
|
|
|
|
2
|
Загрузка диоксана
|
88.0±0.5
|
|
-0.5
|
|
|
3
|
Загрузка сульфохлорида
|
12.0±0.1
|
|
|
|
|
4
|
Размешивание
|
|
|
|
|
|
5
|
Загрузка окиси алюминия
|
2.5±0.1
|
|
|
|
|
6
|
Размешивание
|
|
|
|
|
|
7
|
Передача на друк-фильтр (3)
|
|
|
|
|
|
2.2.2 Фильтрование на
друк-фильтре (3)
|
|
|
|
|
|
1
|
Фильтрование
|
|
|
-0.5
|
|
|
2
|
Промывка осадка диоксаном,
отжим
|
|
|
|
|
|
3
|
Размешивание, отбор пробы
|
|
|
|
|
|
4
|
Анализ
|
|
|
|
|
|
5
|
Выгрузка осадка
|
|
|
|
|
Нормы технологического режима.
|
№
|
Наименование стадий
|
Наименование
технологических показателей
|
|
|
Масса, кг
|
Температура, ºС
|
Давление, Па
|
рН
|
|
3 Получение
бисфенолформальдегидной смолы конденсацией дифенилолпропана с формальдегидом
|
|
|
|
|
|
1
|
Проверка аппарата на
герметичность
|
|
|
-0.5
|
|
|
2
|
Загрузка диоксана
|
44.9±0.50
|
|
-0.5
|
|
|
3
|
Загрузка дифенилолпропана
|
19.8±0.10
|
|
|
|
|
4
|
Загрузка параформа
|
2.25±0.10
|
|
|
|
|
5
|
Загрузка
п-толуол-сульфокислоты
|
0.44±0.05
|
|
|
|
|
6
|
Нагрев
|
|
68-72
|
|
|
|
7
|
Выдержка при размешивании
|
|
68-72
|
|
|
|
8
|
Охлаждение реакционной
массы
|
|
15-25
|
|
|
|
9
|
Отбор проб на анализ
|
|
|
|
|
|
10
|
Слив бифенолформальдегидной
смолы в тару
|
|
|
|
|
|
11
|
Анализ
|
|
|
|
|
|
4 Получение продукта 27В
(27ВП) 4.1Конденсация бисфенолформальдегидной смолы с сульфохлоридом (5)
|
|
|
|
|
|
1
|
Проверка аппарата на
герметичность
|
|
|
-0.5
|
|
|
2
|
Загрузка диоксана
|
30.0±0.5
|
|
-0.5
|
|
|
3
|
Загрузка (27ВП)
бисфенолформальдегидной смолы
|
24.64±0.10 29.60±0.10
|
|
-0.5
|
|
|
4
|
Прием раствора
сульфохлорида из сборника (4) через расходную емкость (9)
|
|
|
<0.7
|
|
|
5
|
Нагрев
|
|
40±2
|
|
|
|
6
|
Прилив раствора бикарбоната
калия
|
|
40±2
|
|
7.5-8.5
|
|
7
|
Размешивание
|
|
40±2
|
|
|
|
8
|
Охлаждение
|
|
20±2
|
|
|
Нормы технологического режима.
|
№
|
Наименование стадий
|
Наименование
технологических показателей
|
|
|
Масса, кг
|
Температура, ºС
|
Давление, Па
|
рН
|
|
4.2 Фильтрование
(друк-фильтр (6))
|
|
|
|
|
|
1
|
Фильтрование
|
|
|
-0.5
|
|
|
2
|
Выгрузка осадка
|
|
|
|
|
|
4.3 Выделение продукта 27В
(27ВП) (12)
|
|
|
|
|
|
1
|
Проверка аппарата на
герметичность
|
|
|
|
|
|
2
|
Загрузка воды
|
400±15
|
|
|
|
|
3
|
Загрузка соляной кислоты
|
35.0±0.5
|
|
-0.5
|
|
|
4
|
Охлаждение
|
|
0-5
|
|
|
|
5
|
Выделение
|
|
0-5
|
|
|
|
6
|
Перемешивание
|
|
0-5
|
|
|
|
4.4 Фильтрование и промывки
(фильтр-пресс (13))
|
|
|
|
|
|
1
|
Фильтрование
|
|
|
0.5
|
|
|
2
|
Промывка осадка
|
|
|
|
|
|
3
|
Просушка на фильтр-прессе
|
|
|
0.5
|
|
|
4
|
Выгрузка
|
34.5±1.0
|
|
|
|
|
5 Сушка продукта 27В
|
|
|
|
|
|
1
|
Загрузка в сушилку СП-30,
СП-60
|
34.5±1.0
|
|
|
|
|
2
|
Сушка
|
|
40±2
|
|
|
|
3
|
Выгрузка
|
15.5±0.5
|
|
|
|
Нормы технологического режима.
|
№
|
Наименование стадий
|
Наименование
технологических показателей
|
|
|
Масса, кг
|
Температура, ºС
|
Давление, Па
|
рН
|
|
6 Нейтрализация фильтратов
(14)
|
|
|
|
|
|
1
|
Загрузка едкого натра в
сборник (14)
|
26.24±0.50 (27В) 29.06±0.50
(27ВП)
|
|
-0.5
|
|
|
2
|
Размешивание
|
|
|
|
7.5
|
|
3
|
Передача фильтрата на
регенерацию
|
|
|
|
|
|
4
|
Загрузка едкого натра в
сборник (14)
|
2.62±0.50
|
|
|
|
|
5
|
Размешивание
|
|
|
|
7.5
|
|
6
|
Проверка нейтральности
промывного фильтрата
|
|
|
|
7.5
|
|
7
|
Слив в канализацию
|
|
|
|
|
Возможные неполадки, их причины и способы их устранения
продукция калькуляция сметный сырье
|
Наименование стадии
|
Возможные отклонения в ходе
технологического процесса
|
Причины возникновения
|
Методы исправления и
ликвидации последствий
|
|
Получение
бисфенолформальдегидной смолы конденсацией дифенилолпропана с формальдегидом
|
1. Вязкость кинематическая,
выше нормы 2. Вязкость кинематическая, ниже нормы
|
1. Превышение температуры в
процессе конденсации 2. Занижена температура в процессе конденсации
|
1. Разбавить композицию
диоксаном. Повторно сдать на анализ 2. Продлить время конденсации строго
контролируя температурный режим. Повторно сдать на анализ
|
|
Конденсация
|
Осмоление продукта в
аппарате (5)
|
Перегрев массы выше 42 ºС
|
Исправлению не подлежит. Во
избежание брака соблюдать температурный режим
|
|
Сушка продукта 27В (27ВП)
|
Разложение продукта или его
загорание
|
Превышение температуры
сушки выше 42
ºС
|
Исправлению не подлежит. Во
избежание брака соблюдать температурный режим. В случае загорания: остановить
вентилятор, закрыть пар, тушить водой, углекислотой
|
Расходные коэффициенты
Расход сырья на один кг готового продукта, считая на продукт 27В.
|
№
|
Наименование сырья
|
Единица измерения
|
Концентрация
|
Расход
|
Примечание
|
|
|
|
|
100%
|
техн.
|
|
|
1
|
Дифенилолпропан
|
Кг
|
|
|
0.57
|
|
|
2
|
Параформ
|
Кг
|
93.00
|
|
0.06
|
|
|
3
|
п-Толуол-сульфокислота
|
Кг
|
|
|
4
|
Диоксан
|
Кг
|
|
|
10.33 6.00
|
Без учета регенерации С
учетом регенерации
|
|
5
|
Бикарбонат калия, ч
|
Кг
|
99.50
|
|
0.53
|
|
|
6
|
Окись алюминия, ч
|
Кг
|
|
|
0.16
|
|
|
7
|
Соляная кислота, ч
|
Кг
|
35.00
|
|
2.26
|
|
|
8
|
Едкий натр, техн.
|
Кг
|
42.00
|
|
1.86
|
|
|
9
|
Сульфохлорид
|
Кг
|
94.00
|
|
0.77
|
|
|
10
|
Фильтрмиткаль
|
М
|
|
|
0.13
|
|
|
11
|
Лавсан
|
М
|
|
|
0.06
|
|
|
12
|
Бязь белая (или
неотбеленная)
|
М
|
|
|
0.03
|
|
|
13
|
Мешки полиэтиленовые 50 кг
|
Шт
|
|
|
0.40
|
|
|
14
|
Мешки бумажные (крафт)
|
Шт
|
|
|
0.60
|
|
|
15
|
Бачки полиэтиленовые 50 дм3
|
Шт
|
|
|
0.02
|
|
|
16
|
Банки из коричневого стекла
БВ-100
|
Шт
|
|
|
0.50
|
|
|
17
|
Сатин красный
|
М
|
|
|
0.10
|
|
|
18
|
Вода деионизованная
|
Кг
|
|
|
189.20
|
|
Расход сырья на один кг готового продукта, считая на продукт 27ВП.
|
№
|
Наименование сырья
|
Единица измерения
|
Концентрация
|
Расход
|
Примечание
|
|
|
|
|
100%
|
техн.
|
|
|
1
|
Дифенилолпропан
|
Кг
|
|
|
0.66
|
|
|
2
|
Параформ
|
Кг
|
|
|
0.08
|
|
|
3
|
п-Толуол-сульфокислота
|
Кг
|
|
|
0.01
|
|
|
4
|
Диоксан
|
Кг
|
|
|
13.67 7.00
|
Без учета регенерации С
учетом регенерации
|
|
5
|
Бикарбонат калия, ч
|
Кг
|
99.50
|
|
0.72
|
|
|
6
|
Окись алюминия, ч
|
Кг
|
|
|
0.22
|
|
|
7
|
Соляная кислота, ч
|
Кг
|
35.00
|
|
2.61
|
|
|
8
|
Едкий натр, техн.
|
Кг
|
42.00
|
|
2.75
|
|
|
9
|
Сульфохлорид
|
Кг
|
94.00
|
|
1.04
|
|
|
10
|
Фильтрмиткаль
|
М
|
|
|
0.17
|
|
|
11
|
Лавсан
|
М
|
|
|
0.09
|
|
|
12
|
Бязь белая (или
неотбеленная)
|
М
|
|
|
0.04
|
|
|
13
|
Мешки полиэтиленовые 50 кг
|
Шт
|
|
|
0.40
|
|
|
14
|
Мешки бумажные (крафт)
|
Шт
|
|
|
0.60
|
|
|
15
|
Бачки полиэтиленовые 50 дм3
|
Шт
|
|
|
0.02
|
|
|
16
|
Банки из коричневого стекла
БВ-100
|
Шт
|
|
|
0.50
|
|
|
17
|
Сатин красный
|
М
|
|
|
0.10
|
|
|
18
|
Вода деионизованная
|
Кг
|
|
|
255.02
|
|
Цеховая лаборатория
В цехе существует 1 цеховая лаборатория. Занимается контролем качества
сырья и конечного продукта (перед окончательным контролем заводским отделом
технического контроля) по всем показателям ГОСТ или ТУ. Также проводит контроль
промежуточных стадий процесса. Структура лаборатории: Начальник лаборатории,
инженеры по группам анализа (химический, хроматографический,
фотолитографический и т. д . контроль) и лаборанты (несложные анализы, помощь
инженерам). Лаборатория использует химические, физические и физико-химические
методы анализа.
Побочные продукты и отходы производства
Побочные продукты и отходы, подлежащие переработке и использованию в
другом производстве. Области применения и объемы потребления.
|
№
|
Наименование стадий
|
Наименование отхода
|
Количество отходов на
единицу готового продукта
|
Состав отхода
|
Метод регенерации или
переработки
|
% регенерации или выхода от
содержания в отходе
|
|
|
|
27В
|
27ВП
|
|
|
|
|
1
|
1.Подготовка оборудования к
работе
|
Отработанный диоксан
|
0.85
|
1.14
|
Диоксан 100 %
|
Ректифи-кация
|
80 %
|
|
2
|
6.Нейтрализация фильтратов
|
Фильтрат
|
40.50
|
54.70
|
Вода 74.1 % Диоксан 22.9 %
Минеральные соли или примеси 3.0 %
|
Ректифи-кация
|
80 %
|
Побочные продукты и отходы, использование которых не предусмотрено.
|
№
|
Наименование стадий
|
Наименование отхода
|
Количество отходов на
единицу готового продукта
|
Состав отхода
|
Характер сброса
|
Рекомендации по
обезвреживанию стоков и газовых выбросов
|
|
|
|
27В
|
27ВП
|
|
|
|
|
1
|
1.Подготовка оборудования к
работе
|
Потери паров диоксана
|
0.01
|
Диоксан 100 %
|
Периодически
|
В систему улавливания
органических паров, а затем на термообработку
|
|
2
|
2.2.2 Фильтрование
|
1.Осадок 2.Потери паров
диоксана
|
0.26 0.03
|
0.35 0.04
|
Окись алюминия 62.5 %
Сульфо-хлорид 7 % Диоксан 12.5 % Органические примеси 18 % Диоксан 100 %
|
Периодически Периодически
|
На термообезвреживание В
систему улавливания органических паров, а затем на термообработку
|
|
3
|
3.Получение
бисфенол-формальдегидной смолы, конденсацией дифенилолпропана с
параформальдегидом
|
Потери паров диоксана
|
0.03
|
0.035
|
Диоксан 100 %
|
Периоди-чески
|
В систему улавливания
органических паров, а затем на термообработку
|
|
4
|
4.2.1 Фильтрование
суспензии продукта 27В
|
1.Осадок 2.потери паров
диоксана
|
0.42 0.03
|
|
Диоксан 30.8 % Осмол
продукта 27В 7.7 % Хлористый Калий 53.8 % Органические примеси 7.7 % Диоксан
100 %
|
Периодически
|
На термическое
обезвреживание В систему улавливания органических паров, а затем на
термообработку
|
Побочные продукты и отходы, использование которых не предусмотрено.
|
№
|
Наименование стадий
|
Наименование отхода
|
Количество отходов на
единицу готового продукта
|
Состав отхода
|
Характер сброса
|
Рекомендации по
обезвреживанию стоков и газовых выбросов
|
|
|
|
27В
|
27ВП
|
|
|
|
|
5
|
4.2.2 Фильтрование
суспензии продукта 27ВП
|
1.Осадок 2.потери паров
диоксана
|
|
0.52 0.04
|
Диоксан 25.0 % Осмол
продукта 27ВП 8.3 % Хлористый Калий 60.0 % Органические примеси 6.7 % Диоксан
100 %
|
Периодически
|
На термическое
обезвреживание В систему улавливания, а затем на термическое
обезвреживание
|
|
6
|
6.Нейтрализация фильтратов
|
Промывной фильтрат
|
97
|
131
|
Вода 99.7 % Диоксан 0.1 %
Минеральные соли и прочие примеси 0.2 %
|
Периодически
|
В канализацию при рН 6.5÷8.5
|
Техника безопасности
Основные правила безопасного ведения процесса производства.
Производство продукта размещено в помещение категории А в соответствии с
категорией помещений и зданий по взрывопожарной и пожарной опасности
(НПБ-105-95).
Во избежание возникновения опасных моментов в технологическом процессе,
которые могут привести к авариям, взрывам, пожарам, отравлениям, требуется
строгое соблюдение технологического регламента и правил безопасного ведения
процесса.
Опасные моменты могут возникнуть:
. при загрузке и перетаривании сырья
. при внезапной разгерметизации оборудования
. розливе сырья, так как применяемое сырье обладает токсическими
свойствами.
Работу необходимо производить только с применением индивидуальных средств
защиты: спецодежды, резиновых перчаток, очков, респиратора, в случае
загазованности, противогаза марки БКФ.
При разливе большого количества диоксана, реакционных масс необходимо:
· удалить со схемы лиц, непосредственно не связанных в
производстве
· работающим на схеме надеть противогаз марки БКФ
· открыть окна
· если возможно, пролитую жидкость засосать с помощью вакуума в
емкость (14)
· затем необходимо произвести мокрую уборку помещения
· устранить причину, вызвавшую аварийную ситуацию.
Основные признаки аварийного состояния производства и меры по его
устранению:
. аварийное состояние возникает в случаях:
внезапного отключения воды
внезапного отключения электроэнергии
возникновения пожара
внезапной разгерметизации оборудования.
Пожар возможен в помещение вследствие нарушения технологического режима,
плохой герметизации технологического и энергетического оборудования. На схеме
получения продукта 27В загоранию подвержены сульфохлорид и диоксан.
Пожар (взрыв) предупреждается:
· герметичностью оборудования, коммуникаций, арматуры,
установкой соответствующего электрооборудования (согласно ПУЭ)
· защитой от статического электричества коммуникаций и
оборудования - молниезащитой
· применением неискрящего инструмента
· надежной работой вентиляционных систем
· четким соблюдением рабочих инструкций и правил настоящего
регламента
· не рассыпать сульфохлорид, на схему приносить только дневную
форму
· хранить сульфохлорид в металлических ящиках вне помещения
· сухой продукт 27В пожароопасен, хранить в помещении для
сухого продукта.
При аварийном состоянии необходимо действовать в соответствии с планом
ликвидаций аварий.
. удалить из цеха лиц, непосредственно не связанных в производстве
. работающим на схемах надеть противогазы и приступить к
устранению аварийного состояния.
Основные правила аварийной остановки производства:
. при внезапном отключении электроэнергии закрыть вентили на
линиях подачи теплоносителей в рубашки работающих аппаратов, отключить мешалки,
прекратить подачу реагентов, по возможности реакционную массу охладить.
. при внезапном отключении воды закрыть вентили на линиях подачи
пара в рубашки работающих аппаратов, прекратить подачу реагентов в реакционную
массу.
. при возникновении пожара
отключить вентиляцию
отключить электроэнергию
вызвать пожарную команду, сообщить о пожаре начальнику цеха и
начальнику смены, принять меры к ликвидации очага загорания. Первый
заметивший пожар сообщает технологу. До приезда пожарной команды попытаться
ликвидировать пожар первичными средствами пожаротушения.
Вынести из цеха все взрыво- и пожароопасное сырье. Прекратить подачу
реагентов.
. при внезапной разгерметизации оборудования
прекратить обогрев всех аппаратов, по возможности охладить реакционную
массу
прекратить подачу реагентов
приступить к устранению неисправности.
Энергоснабжение цеха
Пар. Используется насыщенный водяной пар с давлением 3 ата.
Холод. В качестве хладоагента используется рассол - 25 % раствор CaCl2
Электроэнергия. Используется для обеспечения энергией электрических машин
и электрических приборов цеха. Два типа-с напряжением 220 В и 360 В.
Сметная калькуляция
Продукт 27В (1кг).
|
№
|
Наименование статей расхода
|
Единица измерения
|
На единицу выработки
|
|
|
|
количество
|
цена
|
сумма
|
|
1
|
Основные материалы: Сырье и
материалы Транспорт Полупродукты: Сульфохлорид Деионизованная вода Диоксан
Параформ Дифенилолпропан п-Толуол-сульфокислота Бикарбонат калия Окись
алюминия Соляная кислота Едкий натр Вспомогательные материалы
|
кг кг кг кг кг кг кг кг
кг
|
0.77 189.20 6.00 0.06
0.57 0.01 0.53 0.16 2.26 1.86
|
4320.74 0.57 188.07
53.90 33.34 750.00 89.00 185.00 12.37 14.00
|
168.53 16.85 185.38 3326.97
107.84 1128.42 3.23 19.00 7.50 47.17 29.60 27.96 26.04 8.03 4917.14
|
|
2
|
Энергетические затраты
|
|
|
|
|
|
2а
|
Азот
|
м3
|
|
|
|
|
2б
|
Вода
|
м3
|
0.82
|
5.28
|
4.33
|
|
2в
|
Пар технологический
|
гкал
|
0.042
|
474.80
|
19.94
|
|
2г
|
электроэнергия
|
квтч
|
59.10
|
1.40
|
82.74
|
|
ИТОГО
|
|
|
|
107.01
|
|
3
|
Зарплата основная и
дополнительная
|
|
|
155.00
|
258.06
|
|
4
|
Отчисления на
соцстрахование
|
|
|
|
67.10
|
|
5
|
Расходы на содержание и
эксплуатацию оборудования
|
|
|
|
432.17
|
|
6
|
Цеховые расходы
|
|
|
|
|
|
7
|
|
|
|
1732.46
|
|
8
|
Заводская стоимость
продукции
|
|
|
|
6904.24
|