Анализ диэлектрических свойств образцов нефти различных месторождений

Анализ диэлектрических свойств образцов нефти различных месторождений

Введение

Изучение термо - и гидродинамических процессов в различного рода сплошных средах, в особенности многофазных средах, происходящих под воздействием внешних интенсивных ВЧ и СВЧ электромагнитных полей, является актуальным, как и в научном, так и в практическом отношениях, поскольку они могут составить основу новых технологических применений.

Таким образом, одной из важных физических проблем является изучение термо- и гидродинамических процессов в продуктивных породах и в других материалах нефтяной технологии при воздействии на них ВЧ и СВЧ электромагнитных полей. Большое значение имеет также исследование их диэлектрических свойств, так как они определяют эффективность силового и теплового взаимодействия среды с полем. Кроме того диэлектрические измерения в ВЧ и СВЧ диапазонах частот, как показывают исследования, могут составить основу метода определения эффективности действия удалителей асфальтено-смоло-парафиновых отложений, ингибиторов коррозии, деэмульгаторов и ПАВ. Установлено существование определенной корреляции между эффективностью действия и электрическими свойствами этих химреагентов и объекта воздействия. Это, по-видимому, объясняется тем, что поверхностная активность и диэлектрические свойства полярных молекул, которые и играют основную роль в этих процессах.

В связи с этим, целью данной работы являлось экспериментальное исследование диэлектрических свойств образцов нефти различных месторождений.

Задачами данной курсовой работы являлось:

Разработка и изготовление измерительной ячейки для проведения измерений диэлектрических свойств нефти.

Измерение тангенса угла диэлектрических потерь и диэлектрической проницаемости образцов нефти.

1.ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ КОНДЕНСАТОРЫ И РОЛЬ ПАРАЗИТНЫХ ПАРАМЕТРОВ

диэлектрический нефть

Диэлькометрия - совокупность методов количественного определения веществ и исследования их молекулярной структуры, основанных на измерении диэлектрической проницаемости  и тангенса угла диэлектрических потерь  [10]. Диэлектрические свойства изучают в постоянном и переменном (с частотой до 1012 Гц) электрических полях. Как правило, определяют относительные величины εr = С/С0, где С и С0 - емкости одного и того же конденсатора соотв. с исследуемым веществом и с воздухом <#"562457.files/image003.gif"> между наложенным напряжением с частотой  и током, протекающим через конденсатор с веществом. При этом потери электрической энергии количественно характеризуют величиной tg, где  = 90 - . Ячейку с диэлектриком <#"562457.files/image005.gif"> = 1/ СR и его определение сводится к измерению С и R. При различных частотах электрического поля применяют различные методы измерения. В области  = 10-1 - 107 Гц используют мостовые методы, в которых в одном из плеч электрического измерительного моста находится ячейка с исследуемым диэлектриком <#"562457.files/image007.gif">

Всякий измерительный конденсатор характеризуется некоторым числом констант, абсолютная величина которых, их зависимость от частоты и внешних условий определяют пригодность того или иного конденсатора для измерительных целей. На рис. 1 изображена эквивалентная схема измерительного конденсатора, в который введен исследуемый образец диэлектрика с потерями. Диэлектрические потери в этой схеме заменены эквивалентным сопротивлением , что может быть сделано с достаточной точностью при не слишком высокой частоте и малых потерях. Ёмкости зависят от конструкции и геометрических размеров конденсатора и являются характеризующими его константами.

Ёмкость  называется обычно активной или рабочей емкостью измерительного конденсатора, в то время как емкости  и  являются, в общем случае, паразитными.

Емкость  обусловлена полями рассеяния, т. е. краевыми полями конденсатора и емкостью между подводящими проводами, а емкость конденсатора учитывает емкости зазоров между образцом диэлектрика и обкладками конденсатора, которые могут быть предусмотрены специально для предотвращения непосредственного контакта образца с обкладками. Индуктивность  представляет собой самоиндукцию проводов, при помощи которых конденсатор подключается в измерительную схему. Емкости  являются константами конденсатора только в том случае, если их величина не меняется при помещении в конденсатор исследуемого диэлектрика. Это условие, однако, выполняется далеко не всегда, что является источником довольно серьезных экспериментальных ошибок при измерении диэлектрической проницаемости и потерь.

Причиной изменения  является изменение распределения электрических полей и зарядов на обкладках конденсатора при введении в него исследуемого образца.

Простейшим измерительным конденсатором является плоский дисковый конденсатор с диаметром обкладок, значительно превышающим расстояние между ними (рис. 2,а). Если обкладки конденсатора плотно прижаты к образцу, то можно считать емкость . Эквивалентная схема такого конденсатора изображена на рис. 2,б, где паразитная емкость  обусловлена наличием краевых полей. При помещении в конденсатор исследуемого образца емкости  и , вообще говоря, изменяются, однако влияние этого изменения при  может быть сделано весьма малым, что и осуществляется у конденсатора с малым расстоянием между пластинами по сравнению с диаметром его обкладок. Указанный путь уменьшения влияния паразитной емкости не всегда, однако, возможен, так как при уменьшении расстояния между пластинами и увеличении их диаметра емкость конденсатора сильно увеличивается. Это может привести к нежелательно большому изменению регистрируемых величин при введении образца в конденсатор. Оценка поправки к емкости плоского конденсатора, вносимой краевыми полями, показывает, что истинная емкость конденсатора (с площадью пластин ) оказывается больше емкости, рассчитанной по формуле

 (3)

Это обстоятельство отчетливо видно из рис. 3, где кривая 1 соответствует емкости, вычисленной по формуле (3), а кривая 2 - истинной емкости конденсатора, состоящего из двух прямоугольных пластин шириной а, при расстоянии между пластинами  (на один сантиметр длины). Вычисление поправки на краевой эффект (на один сантиметр длины пластины) для конденсатора с прямоугольными пластинами шириной  может быть произведено по формуле:

 (4)

Или, в случае круглых пластин по формуле:

 (5)

Где радиус обкладок, толщина обкладок и расстояние между ними.

Тщательные измерения (4) показали, что изменение паразитной емкости  при внесении образца диэлектрика весьма незначительно при не очень высоких значениях проницаемости (ε<20) и при толщинах образца порядка 1-6 мм. При больших значениях проницаемости изменение емкости  может внести трудно учитываемые погрешности в измерения. Существенное уменьшение изменения емкости за счет перераспределения полей дают измерительные конденсаторы, у которых исследуемый образец размещается в центральной его части (рис. 4). Рассматривая плоский конденсатор с пластинами бесконечного радиуса (5), можно показать, что внесение диэлектрика (без потерь) в виде плоской шайбы радиуса не искажает электрическое поле.

При конструировании измерительного конденсатора диаметр обкладок следует делать значительно большим диаметра центральной части, предназначенной для помещения образца диэлектрика.

На рис. 5 изображены измерительные конденсаторы для твердых и жидких образцов. В случае жидкостей между обкладками конденсатора должно быть вклеено изоляционное кольцо с внутренним радиусом, равным изготовленное из подходящего, материала.

Емкость  выделенной центральной части конденсатора (т. е. его рабочая емкость) может быть определена из формулы плоского конденсатора

 (7)

исходя из геометрических размеров твердого образца или размеров используемого кольца. Паразитная же емкость  включающая всю емкость конденсатора (в том числе и емкость кольца) за вычетом его рабочей емкости , определяется или при помощи приведенных выше формул, или путем измерений, которые на современных мостовых схемах могут быть осуществлены с точностью порядка 0,01 -0,02%.

Точность формулы (7) при достаточной малости  по сравнению с радиусом обкладки конденсатора может быть сколь угодно высокой. Так, например, при  электрическое поле внутри области, ограниченной окружностью радиуса , однородно с точностью до 1%. В связи с этим погрешность при вычислении емкости  по формуле (7) не превышает одного процента.В силу вышесказанного емкость пустого измерительного конденсатора может быть записана как , а емкость заполненного - в виде , так как значения емкостей  и  не изменились при введении образца. Измерительные конденсаторы как с полным, так и с частичным заполнением могут быть использованы при конструировании измерительных установок при условии, что конденсатор является квазистационарным. Выполнение условия квазистационарности, сводящееся к тому, чтобы эффективные размеры конденсатора с введенным образцом были значительно меньше длины волны высокочастотного поля, накладывает довольно жесткие ограничения на геометрические размеры конденсатора и величину диэлектрической проницаемости образца, особенно в диапазоне сантиметровых волн и коротковолновом участке дециметрового диапазона. Если условия квазистационарности не выполняются, то емкость конденсатора теряет, вообще говоря, свой смысл, а сам конденсатор должен рассматриваться как некая распределенная система, к расчету которой необходимо подходить с несколько иной точки зрения. Рассмотрим заполненный диэлектриком плоский дисковый конденсатор с диаметром обкладок  и расстоянием между ними , возбуждаемый током, подводимым к центру пластин посредством линейных (т. е. бесконечно тонких) проводников. Для тока смещения , текущего через цилиндр радиуса , и напряжения  между обкладками на расстоянии  от центра конденсатора можно получить выражения :

 (8)

Где -некоторые постоянные, зависящие от геометрических размеров конденсатора, расстояние от центра конденсатора по радиусу, волновое число, функции Бесселя нулевого и первого порядка соответственно. Как видно из последнего выражения, амплитуда напряжения между обкладками конденсатора изменяется в соответствии с законом изменения функции , проходя через ряд нулевых значений по мере увеличения расстояния от центра конденсатора. Находя нули функции , можно определить радиусы узловых окружностей напряжения, т. е. геометрические места точек, в которых амплитуда напряжения между обкладками равна нулю (рис. 6).

Для радиуса первой узловой окружности получим соотношение

 (9)

из которого можно вывести условие квазистационарности конденсатора, заполненного диэлектриком. Выбирая радиус реального измерительного конденсатора значительно меньшим радиуса первой узловой окружности, будем иметь между обкладками такого конденсатора приблизительно постоянное напряжение (при перемещении по радиусу), что и дает возможность рассматривать его как квазистационарный. Беря, например,

 получим для радиуса квазистационарного конденсатора выражение

 (10)

позволяющее для любых значений  и  выбрать размеры конденсатора.

На рис. 7 выражение (10) для радиуса квазистационарного конденсатора изображено графически для трех значений диэлектрической проницаемости вещества, заполняющего конденсатор. Из графика видно, что условие квазистационарности накладывает довольно жесткие ограничения на размеры конденсатора. Так, например, при измерении вещества с проницаемостью  (вода) на волне  = 130 см диаметр конденсатора не должен превышать 1 см.

При наличии потерь в исследуемом образце, а также при подключении конденсатора к схеме проводниками, имеющими конечный диаметр, требования к размерам конденсатора несколько смягчаются, однако характер распределения поля (рис. 6) остается прежним.

При использовании других типов измерительных конденсаторов или образцов условие квазистационарности может привести к другим аналитическим соотношениям, зависящим от вида колебаний в образце и конструкции измерительной установки. Это обстоятельство в дальнейшем при рассмотрении конкретных методов измерения будет всякий раз оговариваться. Среди используемых измерительных конденсаторов следует еще отметить конденсаторы цилиндрического и сферического типов (рис. 8), из которых первый находит особенно широкое распространение из-за несложности его изготовления. Так же, как и у плохого конденсатора, емкости цилиндрического и сферического конденсатора складываются из рабочей емкости  и некоторой паразитной емкости , обусловленной краевыми полями и емкостью подводящих проводов. Условие квазистационарности, состоящее в том, чтобы средняя эффективная длина окружности, расположенной между обкладками конденсатора, должна быть меньше самой короткой длины волны диапазона, для обоих типов конденсаторов может быть записано в виде:

 (11)

где  - диэлектрическая проницаемость исследуемого вещества,  - радиусы внешней и внутренней обкладок.

Обкладки измерительного конденсатора должны быть изготовлены из материала, химически не взаимодействующего с исследуемым веществом. В качестве таких материалов используются обычно посеребренная латунь, платина, золото или нержавеющая сталь, в зависимости от обстоятельств. Как уже указывалось выше, паразитная емкость  измерительного конденсатора (рис. 1) связана с наличием воздушных зазоров между поверхностями образца и обкладками или со специально вводимой прокладкой из изоляционного материала. В случае такой прокладки, или специального воздушного зазора, емкость  должна либо учитываться при вычислении импеданса конденсатора, либо значительно превосходить величину . Невыполнение этого условия может привести к значительным ошибкам при измерении проницаемости и потерь, а также к искаженной зависимости этих величин от частоты. Устранение влияния емкости  достигается обычно при помощи возможно более плотного прилегания обкладок измерительного конденсатора к образцу. Для хорошего контакта обкладок с образцом на последний могут быть нанесены электроды, тип которых зависит от свойств исследуемого вещества и размеров изготовленного образца. В случае твердых исследуемых материалов в качестве электродов могут быть использованы металлические пленки, наносимые на контактирующие стороны образца методом вжигания серебра (для образцов, не изменяющих своих свойств при нагревании) или при помощи химического серебрения, а также путем катодного распыления подходящего металла в вакууме (платина, золото, серебро, алюминий и др.). Условиям плотного контакта с образцом удовлетворяют пленки, нанесенные аквадагом (молекулярный графит, разведенный в аммиаке). Хорошие результаты дают также электроды, изготовленные из оловянной фольги, плотно зажатой между образцом и обкладкой конденсатора. В некоторых случаях фольга приклеивается к образцу при помощи тонкого слоя подходящего клея с малыми потерями (парафиновое масло, вазелин и пр.).

Тип электродов, наносимых на образец, должен отвечать условиям измерений и соответствовать материалу образца. Плохо прилегающие электроды, как показывает опыт, могут при измерениях дать ложные максимумы  или значения проницаемости, не соответствующие действительности. Следует отметить также искажающее влияние влаги, которая может быть абсорбирована образцом, например, при химическом его серебрении. Всякие следы влаги должны быть удалены из образца путем соответствующей его просушки при определенной температуре, характерной для каждого материала.

Геометрические размеры образца, входящие в расчетные формулы, должны быть тщательно измерены до нанесения электродов. В некоторых случаях, например, при измерении в волноводах, электроды должны быть нанесены лишь на боковые поверхности образцов, соприкасающиеся с металлическими стенками измерительного устройства. Толщину покрытия в этих случаях необходимо свести до минимума с тем, чтобы поперечное сечение образца практически не отличалось от поперечного сечения волновода. Толщина образца, определяемая в каждом конкретном случае условиями измерений, в большинстве случаев может быть несколько увеличена или уменьшена. Это обстоятельство позволяет при изготовлении образцов обратить главное внимание на плоскопараллельность их оснований, которая должна быть выдержана с большой точностью [9]. Истинные размеры изготовленного образца, определенные после его тщательной шлифовки, подставляются в формулы, связывающие измеряемые величины с диэлектрической проницаемостью образца. При шлифовке поверхностей образца необходимо следить за тем, чтобы в поры шлифуемого материала не попали посторонние вкрапления, могущие исказить действительные значения проницаемости и потерь. Наличие зазора между образцом диэлектрика и электродом может привести, как уже отмечалось выше, к неправильным результатам при измерении как диэлектрической проницаемости, так и угла потерь из-за изменения измеряемого значения емкости. Измеряемая емкость конденсатора при наличии воздушного зазора между образцом и электродом может быть записана в виде:

 (12)

Где толщина диэлектрика, толщина воздушного зазора и  площадь диэлектрика.

Истинная ёмкость образца, т.е. ёмкость при  равна  а отношение истинной ёмкости  к измеряемой  оказывается равным

(13)

Из рис. 9 видно, что уже при весьма малых зазорах отношение  может принимать сравнительно большие значения, особенно при высоких диэлектрических проницаемостях образцов.

Аналогичное изменение при наличии зазора претерпевает и тангенс угла диэлектрических потерь, для делают практически невозможным применение колебательных контуров с сосредоточенными параметрами на длинах волн короче 3-5 м. В связи с этим колебательные контуры с сосредоточенными параметрами заменяются контурами с распределенными параметрами. Помимо резонансных методов используются также мостовые методы, имеющие с резонансными (например, методом замещения) много общего, поскольку и в тех и других производится сравнение параметров образца диэлектрика (емкость и сопротивление, эквивалентное потерям) с заранее калиброванными эталонной емкостью и безреактивным омическим сопротивлением.

При разработке резонансных методов, колебательные контуры которых образованы сосредоточенными элементами, главное внимание следует обращать на простоту и симметрию измерительной схемы, сводящие к минимуму паразитные параметры и связи.

2. ИЗМЕРЕНИЯ ПРИ ПОМОЩИ КУМЕТРА

.1 Описание экспериментальной установки

Для определения диэлектрических свойств различных сред использовался куметр «Е4-11», внешний вид которого представлен на рис. 2.1.

Рис. 2.1. Куметр Е4-11.

Метод измерения емкости образца и тангенса угла потерь, основанный на использовании куметра, почти не отличается от метода расстройки контура. Отличие состоит только в том, что в куметре измеряется не ток в цепи измерительного контура, а напряжение на зажимах эталонного конденсатора, что позволяет непосредственно измерять добротность и, следовательно, потери. Измерение напряжения производится при помощи лампового вольтметра, смонтированного в приборе, как это схематически показано на рис.2.2. Расчёт ёмкости образца  производится по формулам:

 (14)

Рис. 2.2. Принципиальная схема куметра.

Определение диэлектрической проницаемости сводится к измерению ёмкости измерительного конденсатора при заполнении его веществом. Так как ёмкость измерительного конденсатора, заполненного веществом, равна: