Мармелад и пастила

Мармелад и пастила

Содержание

Введение

. Требования к качеству

.1 Физико-химические показатели мармелада

.1.1 Упаковка

.1.2 Маркировка

.2 Физико-химические показатели пастильных изделии

.2.1 Требования к сырью

.2.2 Упаковка

.2.3 Маркировка

. Правила приемки и методы отбора проб

.1 Метод отбора проб

.2 Правила приемки

. Методы определения

.1 Методы определения органолептических показателей

.2 Методы определения плотности пастильных изделий

.3 Метод определения массовой доли влаги

.4 Определение массовой доли сухих веществ рефрактометр

.5 Метод определения массовой доли золы

.6 Определение золы нерастворимой в растворе соляной кислоты массовой долей 10%

.7 Метод определения сахара

.8 Методы отбора проб для микробиологических анализов

.9 Метод определения мышьяка

.10 Метод определения кислотности и щелочности

.11 Метод определения меди

.12 Метод определения свинца

.13 Метод определения кадмия

.14 Метод определения цинка

. Информация для потребителя

Заключение

Введение

Мармела́д - кулинарный продукт, приготовленный из фруктов, варёных с сахаром с добавлением пектина и вкусовых добавок (может считаться разновидностью густого варенья). В англоговорящих странах слово англ. marmalade означает только варенье из цитрусовых (особенно из апельсинов). В СССР в мармелад добавляли ингредиенты, не имеющие отношение к фруктам (например, агар-агар).

В точном переводе с французского означает тщательно приготовленное блюдо цвета яблок.

Первые мармелады, с которыми познакомились в Малой Азии европейцы в эпоху крестовых походов, и французские мармелады в период расцвета кондитерского искусства в XVIII в. приготавливались из яблок и айвы. Греки называли мармелад - "пелтэ", что означало "легкий щит", "щиточек".

В Европе первый мармелад появился в XIV веке, а на Востоке его история насчитывает тысячелетия. Полагают, что его прямой предок - рахат-лукум, который с библейских времен варили из меда, крахмала, фруктов и розовой воды. Европейский вариант получился менее сладким, зато более фруктовым.

Западная Европа до крестовых походов не знала никаких видов варенья, потому что была незнакома с сахаром. Лишь с XVI в., когда в Европу хлынул поток дешевого американского сахара, началось приготовление западноевропейских фруктовых кондитерских изделий. Так, в англоязычных странах появились джемы, а в романоязычных - конфитюры.

Во Франции разработали более тонкий вид приготовления "непачкающегося, твердого, конфетообразного варенья", получившего у них название "мармелада" и приготавливаемого в различных вариантах - с покрытием, без глазури, желированного, пата уплотненного, тягучего. Французские кондитеры заметили, что не все фрукты, а только некоторые, например айва, яблоки, абрикосы, способны давать при уваривании массу, застывающую до твердого состояния в отличие от варенья.

Это объясняется содержанием в них вяжущего вещества пектина.

Они и были выделены для приготовления основы мармелада. Все остальные соки или части фруктов добавляли в эту основу в небольших количествах.

А в Америке самый распространенный вариант мармелада - это jelly beans, "желейные бобы", - очень яркие желейные конфеты в форме фасолин. У них твердая оболочка и вполне мармеладное наполнение. Дети эту сладость всегда обожали, но во времена президентства Рональда Рейгана, восторженного фаната jelly beans (больше всего он любил черничные), мармелад стал национальной гордостью США.

Впрочем, если вы где-нибудь на Западе попросите мармелада, вам принесут очень вкусную вещь - но совсем не то, что вы ожидали. В романо-германском понимании marmelade - это варенье, в первую очередь апельсиновое, с большими кусочками цедры.

Когда же в XIX в. научились создавать искусственный пектин или получать его из других источников, то диапазон приготовления мармеладов увеличился. Однако настоящий мармелад по-прежнему можно получить лишь из айвы, яблок и абрикосов, к основе которых обычно для ароматизации или изменения цвета естественным путем добавляются сливы, вишни, смородина и другие ягоды и фрукты.

Французские кондитеры добавляли в созданный ими мармелад три вида естественных усилителей желирования: отвар хрящей и мяса молодых (молочных) телят, то есть собственно желатин; рыбий клей, вырабатываемый из вещества, выстилающего внутреннюю поверхность плавательного пузыря осетровых рыб; растительные желители.

В XX в. в состав мармеладов начинают вторгаться более дешевые желители, вроде костного желатина, крахмала, а для усиления "красивого" цвета стали применяться яркие искусственные красители.

Жевательный мармелад в России

В России мармелад, жевательный мармелад длительное время полностью отсутствовал. Он появился лишь в начале 90-х гг. XX века благодаря импорту из Германии и Испании.

С тех пор жевательный мармелад стал быстро набирать популярность как среди детей, так и среди взрослых. По свидетельству независимого маркетолога Ирины Севрюковой, "сегодня рынок жевательного мармелада в натуральном выражении составляет около 6% от общего рынка нешоколадных конфет в России.

Естественно, особой популярностью категория пользуется в семьях с детьми, но в отличие от других сладостей жевательный мармелад с удовольствием покупают домохозяйки и в 30, и в 40 и в 50 лет, что является показателем высокой степени доверия к продукту".

История пастилы

Русское национальное лакомство, известное с XIV в., то есть относящееся к древнерусской кухне.

Подобно русским пряникам, пастила получила региональное развитие. Наилучшей считалась и была известной по всей России коломенская и ржевская пастила.

Особенностью пастилы, как чисто русского кондитерского изделия, было то, что ее изготавливали из антоновских яблок русского сорта, не имевшего распространения в Западной Европе. Позднее заметили, что годятся и другие кислые сорта яблок, например, титовка, из которой в сочетании с антоновкой (или только из нее) и кислыми дикими яблоками также стали готовить пастилу. Поскольку для пастилы основным условием было то, чтобы плодовое сырье, составляющее ее главный компонент, обладало большим содержанием естественных желирующих средств, то есть пектинов, то посредством проб разных ягод выяснили, что пастилу можно делать также из брусники, рябины, малины, смородины, но такая пастила выходила хуже, менее плотной и с ней было много возни. Поэтому ягодную пастилу в конце концов стали применять как дополнение или, как прокладку между слоев яблочной пастилы.

Вторым значительным компонентом пастилы был мед, а в XIX в. - сахар. В силу особенностей сахара, его гигроскопичности и способности кристаллизоваться в отличие от меда, именно сахар оказался идеальным "партнером" для яблочно-пектиновой среды, и потому расцвет изготовления пастилы пришелся именно на вторую половину XIX в., когда ее стали выпускать в десятках разновидностей и сортов, а также впервые начали экспортировать как особую русскую национальную сладость в Западную Европу.

Третьим, но не обязательным компонентом пастилы являются яйца, вернее, только яичный белок. Он стал впервые употребляться в качестве незначительного подмеса в коломенскую пастилу уже в XV в., причем вначале исключительно ради придания пастиле белого цвета, который очень ценился в старину (обычная пастила была рыжевато-ржавого цвета из-за окисления яблок). Секрет коломенской пастилы долго хранился в тайне и только в XIX в. стал общим достоянием, когда французские кондитеры, понимавшие роль белка как стабилизатора студенисто-пористых образований, сами ввели по аналогии с печеньем безе взбитый белок в яблочно-фруктовые пюре, получив французскую пастилу, еще более упругую, чем коломенская, которая стала известна позднее во всем мире под французским названием - зефир.

1. Требования к качеству

.1 Физико-химические показатели мармелада

К физико-химическим показателям мармелад должен соответствовать требованиям, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Примечания:

Общая кислотность формового желейно-фруктового мармелада с агаром из фурцеллярии и желейного на желатине с молоком должна быть не менее 3,0 градусов.

Массовая доля редуцирующих веществ в диабетическом мармеладе не нормируется. Влажность по каждому наименованию мармелада должна быть и соответствии с рецептурой с учетом предельных отклонений.

Массовая доля общего сахара (в пересчете на сахарозу) в диабетическом мармеладе должна быть в соответствии с расчетным содержанием по рецептуре с допускаемым отклонением от расчетного ±3,0 %.

Массовая доля шоколадной глазури в глазированных изделиях должна быть в соответствии с рецептурой с предельным отклонением ±2 %.

Содержание токсичных элементов не должно превышать норм, утвержденных Министерством здравоохранения СССР.

Требования к сырью

Пищевые кислоты, буферные соли, студнеобразователи, заменители сахара, красящие, ароматизирующие и пенообразующие вещества, применяемые для изготовления мармелада, должны быть разрешены к применению Министерством здравоохранения СССР.

.1.1 Упаковка

Мармелад изготовляют завернутым и незавернутым, фасованным, весовым и штучным.

Мармелад укладывают рядами в коробки из картона по нормативно-технической документации. массой нетто не более 800 г, фасуют в алюминиевую. массой нетто не более 150 г, в пакеты из целлофана, полимерных пленок и коробки из полимерных материалов, разрешенных к применению Министерством здравоохранения СССР, массой нетто не более 600 г, в комбинированные банки, массой нетто не более 375 г. Мармелад "Апельсиновые и лимонные дольки" допускается фасовать насыпью в коробки, массой нетто до 500 г.

Наборы и смеси мармелада или мармелада в сочетании с пастильными изделиями должны быть уложены в коробки массой нетто не более 1700 г.

Дно коробок из картона выстилают писчей бумагой. пергаментом по, под пергаментом, парафинированной бумагой, пергамином, целлофаном или полимерными пленками, разрешенными к применению Министерством здравоохранения СССР.

Этими же материалами перестилают мармелад между рядами и накрывают верхний ряд мармелада.

При упаковывании мармелада в коробки допускается помещать каждое изделие в филейчик из пергамента, полпергамента, парафинированной бумаги или в коррексы из полимерных материалов, разрешенных к применению Министерством здравоохранения СССР.

Краски на этикетках должны быть стойкими, немаркими, без запаха.

Пакеты должны быть термоспаяны или перевязаны лентой, галунным шнурком, или заклеены ярлыком с нанесенным на него товарным знаком предприятия.

Штучный мармелад упаковывают в целлофан, полимерные пленки и другие упаковочные материалы, разрешенные к применению Министерством здравоохранения СССР.

Весовой мармелад укладывают рядами в фанерные ящики, ящики из гофрированного картона массой нетто не более 7 кг: по высоте укладывают не более:

трех рядов - для формового фруктово-ягодного мармелада;

четырех рядов - для формового желейного и желейно-фруктового мармелада:

восьми рядов - для резного желейного мармелада.

Допускается упаковывать весовой желейный и желейно-фруктовый мармелад, изготовляемый на поточно-механизированных линиях, кроме мармелада "Апельсиновые и лимонные дольки", насыпью слоями, масса которых не более 1.5 кг. в фанерные ящики или ящики из гофрированного картона массой нетто не более 7 кг с перестиланием каждого слоя пергаментом, подпергаментом или парафинированной бумагой.

Ящики должны быть без постороннего запаха. Внутренние стенки должны быть выстланы пергаментом, подпергаментом. пергамином, писчей или парафинированной бумагой, целлофаном или полимерными пленками, разрешенными к применению Министерством здравоохранения СССР. Этими же материалами выстилают между рядами, слоями и верхний слой мармелада.

Пластовый мармелад разливают в фанерные и дощатые ящики, массой нетто не более 7 кг или в ящики из гофрированного картона массой нетто не более 5 кг.

Пластовый мармелад разливают также в художественно оформленные коробки из картона с крышкой или без крышки по нормативно-технической документации, массой нетто не более 500 г. в коробки или стаканы из полимерных материалов по нормативно-технической документации, массой нетто не более 250 г, фасуют в термоспаивающий целлофан массой нетто 100 г.

Дно коробок из неламннированого картона должно быть выстлано пергаментом, подпергаментом, пергамином. Сверху мармелад накрывают указанными упаковочными материалами, кроме коробок, обтягиваемых целлофаном.

Коробки и стаканы из полимерных материалов укупоривают художественно оформленной фольгой по или крышками из полимерных материалов, разрешенных к применению Министерством здравоохранения СССР.

Коробки с мармеладом упаковывают массой нетто не более 20 кг. а пакеты массой нетто не более 10 кг - в фанерные и дощатые ящики. ящики из гофрированного картона. деревянные многооборотные ящики. Фанерные и дощатые ящики должны быть выстланы внутри пергаментом, подпергаментом, пергамином, парафинированной или оберточной бумагой.

Мармелад, фасованный в фольгу, укладывают в три ряда в ящики из гофрированного картона, массой нетто не более 10 кг. Между рядами и верхний слой мармелада выстилают пергаментом, подпергаментом. пергамином, оберточной бумагой.

Пластовый мармелад, фасованный в коробки и стаканы из полимерных материалов, упаковывают в ящики из гофрированного картона массой нетто не более 9 кг.

При внутригородских перевозках допускается упаковывать фасованный мармелад в возвратные ящики из гофрированного картона, в тару-оборудование или другой нормативно - технической документации; мармелад, фасованный в коробки, - в два слоя плотной оберточной бумаги или мешочной бумаги с перевязыванием шпагатом или заклеиванием клеевой лентой на бумажной основе, массой нетто не более 8 кг.

Ящики с мармеладом массой нетто до 7 кг допускается укладывать в пачки (по 3-5 ящиков в каждой пачке), стянутые стальной упаковочной лентой или полимерной пропиленовой лентой по техническим условиям, или сбитые четырьмя деревянными планками сечением 16x32 мм с восемью угольниками из стальной упаковочной ленты длиной 180-200 мм, шириной 15-20 мм и толщиной 0.3-0,5 мм. Угольники должны прибиваться четырьмя гвоздями длиной 40-45 мм и диаметром 1.8-2.0 мм.

При внутригородских перевозках и перевозке в контейнерах допускается устанавливать ящики массой нетто до 7 кг без обивки планками или обтяжки.

При отгрузке водным или смешанным транспортом при перевозках, связанных с перегрузками, за исключением контейнерных перевозок, мармелад должен быть упакован в дощатые и фанерные ящики.

Допускаемые отклонения массы нетто упаковочной единицы мармелада составляют в процентах, не более, при фасовании:

минус 10 от средней массы 20 шт. изделийштучных фигурных изделий;

минус 7 от средней массы 10 упаковочных единицдо 100 г включ.

минус 4 от массы упаковочной единицы св. 100 г до 300 г включ.

минус 3 от массы упаковочной единицы 300 г " 1000 г "

минус 1 то же 1000 г

Примечание. Отклонение массы нетто по верхнему пределу не ограничивается.

При упаковывании весового мармелада в ящики допускается отклонение массы нетто минус 0.5 %.

.1.2 Маркировка

На каждой упаковочной единице (коробках, пакетах, банках и др.) должна быть маркировка, содержащая:

товарный знак и наименование предприятия-изготовителя, его местонахождение;

наименование мармелада;

массу нетто;

дату выработки;

срок хранения;

Информационные сведения о пищевой и энергетической ценности продукта: обозначение настоящего стандарта.

На упаковочной единице с диабетическим мармеладом дополнительно указывают: содержание (расчетное) в граммах в 100 г продукта: ксилита, сорбита, общего сахара (в пересчете на сахарозу);

надпись: "Употребляется по назначению врача";

суточную норму потребления ксилита (сорбита) - не более 30 г;

символ, характеризующий принадлежность мармелада к группе диабетических изделий. На упаковочной единице массой нетто до 150 г должно быть обозначено: наименование предприятия-изготовителя и его местонахождение; наименование мармелада; масса нетто.

Допускается маркировку на пакетах из целлофана и полимерных пленок заменять вложенным внутрь ярлыком с маркировкой, нанесенной типографским способом.

Транспортная маркировка - с нанесением манипуляционных знаков "Хрупкое Осторожно", "Беречь от влаги". "Беречь от солнечных лучей".

На каждую единицу транспортной тары наносят маркировку, характеризующую продукцию: товарный знак и наименование предприятия-изготовителя, его местонахождение; наименование продукта;

массу нетто и брутто или количество упаковочных единиц и массу упаковочной единицы (для фасованного мармелада); дату выработки;

порядковый номер прейскуранта розничных цен; срок хранения;

обозначение настоящего стандарта.

Маркировку наносят путем наклеивания ярлыка или нанесения четкого оттиска трафаретом или штампом несмывающейся и не имеющей запаха краской.

Номер укладчика или смены указывают на ярлыке, вложенном внутрь коробок, пачек или пакетов (за исключением упаковочных единиц массой нетто до 150г) или ящиков с мармеладом, или проставляют штемпелем с наружной стороны тары.

Массовую долю золы, нерастворимой в 10 %-ном растворе соляной кислоты, предприятие-изготовитель определяет периодически, не реже одного раза в полугодие, а также в случае возникновения разногласий в оценке качества продукции.

Массовую долю обшей сернистой кислоты и массовую долю бензойной кислоты предприятие-изготовитель определяет в мармеладе, изготовленном с применением фруктового сырья, консервированного химическими консервантами, по требованию потребителя.

Сроки хранения мармелада (включая глазированный шоколадной глазурью) при указанных условиях хранения и транспортирования со дня изготовления устанавливают следующие:

Срок хранения желейного и желейно-фруктового мармелада при транспортировании в районы Крайнего Севера - 6 мес. со дня изготовления.

.2 Физико-химические показатели пастильных изделии

По физико-химическим показателям пастильные изделия должны соответствовать требованиям. указанным в таблице 2

Таблица 2

По содержанию токсичных элементов пастильные изделия должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 3.

Таблица 3

Содержание микотоксинов и микробиологические показатели в пастельных изделиях не должны превышать допустимые уровни, установленные медико-биологическими требованиями и санитарными нормами качества продовольственного сырья и пищевых продуктов, утвержденными органами Госкомсанэпиднадзора.

.2.1 Требования к сырью

Сырье, применяемое для изготовления пастельных изделий, должно соответствовать требованиям нормативно-технической документации, медико-биологическим требованиям и санитарным нормам качества продовольственного сырья и пищевых продуктов*, утвержденным органами Госкомсанэпиднадзора |1|.

Буферные соли, красители, пенообразователи, студнеобразователи. ароматизаторы, применяемые для изготовления пастельных изделий, должны быть разрешены к применению органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора.

.2.2 Упаковка

Пастильные изделия выпускают штучными, весовыми или фасованными.

Зефир и клеевую пастилу фасуют в коробки из коробочного картона по нормативно-технической документации массой нетто не более 1000 г, пакеты или пачки по нормативно-технической документации массой нетто не более 250 г, завертывают в целлофан, этикетку, этикетку с подверткой. Для этикеток и подвертки применяют этикеточную бумагу, писчую бумагу, полимерные и другие упаковочные материалы, применение которых разрешено органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора. При упаковывании в коробки допускается укладывать зефир в шоколаде в капсюли из этикеточной бумаги.

Наборы и смеси пастельных изделий или пастильных изделий в сочетании с мармеладом должны быть уложены в коробки по нормативно-технической документации массой нетто не более 2000 г.

Дно коробок и поверхность фасованных в них пастельных изделий застилают оберточной бумагой, подпергаментом, пергаментом, парафинированной бумагой по, целлофаном. При укладывании пастельных изделий в коррексы или капсюли дно коробок не застилают.

Пакеты и пачки из целлофана должны быть термосварены, заклеены, завязаны лентой или закрыты специальными зажимами.

Весовые пастильные изделия (зефир и клеевую пастилу) укладывают в чистые ящики из древесины. многооборотные ящики или в ящики из гофрированного картона массой нетто не более 6 кг. Зефир укладывают не более чем в три ряда, клеевую пастилу не более чем в шесть рядов.

Заварную пастилу укладывают в ящики из древесины массой нетто не более 7 кг, а также фасуют в коробки массой нетто до 500 г.

Ящики и коробки выстилают оберточной бумагой, пергаментом, подпергаментом, парафинированной бумагой и целлофаном. Этими же материалами перестилают пастильные изделия между рядами.

Пастильные изделия, фасованные в коробки, в пакеты и пачки, упаковывают в ящики из древесины, многооборотные ящики. ящики из гофрированного картона или массой нетто не более 17 кг.

Дощатые ящики внутри выстилают бумагой.

Допускается использование других видов тары и упаковки, которые соответствуют требованиям санитарии, стандартов и технических условий, разрешенных органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора и обеспечивающих сохранность продукции при транспортировании и хранении.

Допускаемые отклонения массы нетто упаковочной единицы пастильных изделий составляют в процентах, не более:

минус 10,0 от средней массы 20 шт. изделий - при фасовании штучных изделий;

минус 8,0 от средней массы 10 шт. упаковочных единиц -//- до 100 г включ.;

минус 5,0 -//- 10 шт. -//- св. 100 г до 300 г включ.;

минус 3,0 -//- 10 шт. -//- св. 300 г до 1000 г включ.;

минус 1,0 -//- 10 шт. -//- св. 1000 г.

При упаковывании весовых пастильных изделий допускается отклонение массы нетто - 1,0 %. Примечание - Отклонение массы нетто по верхнему пределу не ограничивается.

Упаковка и транспортирование пастильных изделий в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности.

мармелад пастильный органолептический потребитель

1.2.3 Маркировка

На потребительской таре всех видов (коробках, пачках и т.д.) с пастильными изделиями указывают:

товарный знак и наименование предприятия-изготовителя, его местонахождение;

наименование продукта;

состав;

массу нетто;

дату выработки;

информацию о сертификации";

срок хранения;

срок годности;

Информационные сведения о пищевой и энергетической ценности 100 г продукта; обозначение настоящего стандарта.

При фасовании пастильных изделий в коробки, пакеты и пачки массой нетто менее 200 г допускается не указывать дату выработки и срок хранения.

На всех видах упаковки с пастильными изделиями, изготовленными с порошком морской капусты или другими добавлениями препаратов лечебно-профилактического назначения, должно быть описание применения данного изделия или это описание должно быть вложено в упаковку.

В коробки с пастильными изделиями массой нетто более 250 г вкладывают ярлык с номером укладчика или проставляют номер укладчика на внешней стороне коробки.

Транспортная маркировка с нанесением манипуляционных знаков "Хрупкое. Осторожно", "Беречь от влаги", "Беречь от солнечных лучей".

На каждую единицу транспортной тары наносят маркировку, характеризующую продукцию:

товарный знак и наименование предприятия-изготовителя, его местонахождение;

наименование продукта;

массу нетто;

количество упаковочных единиц и массу упаковочной единицы (для фасованных изделий);

дату выработки;

срок хранения;

обозначение настоящего стандарта.

Маркировку наносят путем наклеивания ярлыка или нанесения четкого оттиска трафаретом или штампом несмывающейся, не имеющей запаха краской.

. Правила приемки и отбора проб

.1 Метод отбора проб

Мармелад и пастила.

Изделия, фасованные в коробки

Из каждой единицы транспортной тары в выборке, объем которой указан в табл. отбирают не менее двух коробок. Из каждой коробки отбирают по одинаковому количеству штук изделий в ассортименте и составляют объединенную пробу массой не менее 400 г.

Из каждой коробки с пластовым мармеладом вырезают ножом точечные пробы мармелада, соединяют их вместе, перемешивают и составляют объединенную пробу массой не менее 400 г.

Весовые изделия

Из разных мест каждой единицы транспортной тары в выборке, объем которой указан в табл. 2, отбирают точечные пробы в ассортименте и составляют объединенную пробу массой не менее 400 г.

Пластовый мармелад, упакованный в ящики

Из каждого ящика в выборке, объем которой указан в табл. 2, вырезают ножом из разных мест точечные пробы мармелада, соединяют их вместе, перемешивают и составляют объединенную пробу массой не менее 400 г.

.2 Правила приемки

Продукцию принимают партиями. Партией считают продукцию одного вида, copтa и наименования, выработанную за одну смену и оформленную одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя, его подчиненность и местонахождение;

наименование продукции;

дату выработки;

подтверждение о соответствии качества продукции нормативно-технической документации:

обозначение нормативно-технической документации.

Допускается вместо выдачи документа о качестве на товарно-сопроводительной накладной ставить штамп ОТК о соответствии партии продукции требованиям нормативно-технической документации.

Для контроля качества упаковки и маркировки транспортной тары применяют выборочный одноступенчатый нормальный контроль по II уровню (табл. 4).

Таблиц 4

Партию принимают, если количество единиц транспортной тары, не отвечающей требованиям нормативно-технической документации по упаковке и маркировке, меньше или равно приемочному числу, и бракуют, если оно больше или равно браковочному числу (см. табл. 4).

Для контроля органолептических и физико-химических показателей применяют выборочный одноступенчатый нормальный контроль по специальному уровню

3. Методы определения

.1 Методы определения органолептических показателей

Для контроля органолептических и физико-химических показателей от партии выпеченных мучных полуфабрикатов должна быть отобрана случайным образом выборка, объем которой указан в табл. 5.

Таблица 5

По органолептическим показателям пастильные изделия должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 6.

Таблица 6

По органолептическим показателям мармелад должен соответствовать требованиям, указанным в табл.7

Таблица 7

Примечание. Допускается наличие деформированных изделий для весового желейного мармелада - не более 4 % к массе, для весовою фруктово-ягодного и желейно-фруктового мармелада и мармелада, вырабатываемого на поточно-механизированных линиях. - не более к массе, для фасованного резною желейного и желейно-фруктового мармелада - не более 10 % по счету в упаковочной единице, для остальных видов "фасованного мармелада - не более 6 % но счету в упаковочной единице.

.2 Методы определения плотности пастильных изделий.

Сущность метода.

Метод основан на измерении объема жидкости, вытесненной изделием, погруженным в жидкость.

Проведение анализа

Наполняют цилиндр прибора, сняв крышку с плунжером, например скипидаром так, чтобы часть жидкости перелилась в бюретку. Затем спускают жидкость из бюретки до черты отсчета. После этого, закрепив плунжер в крышке на высоте, равной, примерно, половине высоты цилиндра, погружают плунжер в жидкость и отмечают по бюретке значение объема вытесненной жидкости.

Вынув плунжер из цилиндра, снова доливают жидкость до ее переливания в бюретку. Устанавливают уровень жидкости в бюретке на начальной черте отсчета и осторожно погружают в цилиндр изделие, взвешенное на весах с погрешностью не более 0,01 г. Если изделие не тонет, то его погружают в жидкость плунжером.

Вытесненный объем жидкости отмечают по бюретке. Отмеченный объем представляет собой сумму объемов изделия и погруженной части плунжера. При использовании в качестве жидкости воды определение должно проводиться в течение 30 с.

Объем жидкости в бюретке отмечают с точностью до 0.1 см3 и вычисляют плотность (р) изделия с точностью до 0,01г/ по формуле

= / -

где  -объем жидкости, вытесненный изделием плунжером, см3;

, -объем жидкости, вытесненный плунжером; , - масса навески изделия, г.

.3 Метод определения массовой доли влаги

Определение массовой доли высушиванием.

Сущность метода

Сущность метода заключается в высушивании навески изделия и полуфабриката при определенной температуре до постоянно сухой массы и определении потерн массы по отношению к навеске.

Метод предназначен для изделий, нерастворимых или частично растворимых в воде: мучных кондитерских изделий, кексов, полуфабрикатов для тортов и пирожных, восточных сладостей, рулетов, халвы, шоколада и шоколадной глазури, пралине, марципана, помады, молочных конфет, ириса, некоторых сбивных изделий, изделий, содержащих спирт, и т.п.

Подготовка к анализу.

Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 20 %

Отмеривают цилиндром 500 см3 концентрированной соляной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 1000 см3.

Обработка песка.

Песок, просеянный через сито с отверстиями диаметром 4-5 мм, промывают водопроводной водой до полного исчезновения мути. Когда промывная пода станет прозрачной, воду сливают, приливают раствор соляной кислоты, перемешивают и оставляют на ночь, затем сливают раствор соляной кислоты и промывают песок водопроводной водой до исчезновения кислой реакции (проба на лакмус), после чего промывают дистиллированной водой, высушивают и прокаливают для удаления органических веществ.

Бюксу с палочкой и крышкой без песка или с песком (тара) помешают в сушильный шкаф, нагретый до температуры 130 "С-135 "С, выдерживают при этой температуре около 20 мин, затем помешают в эксикатор, дают остыть и взвешивают.

При определении влажности с применением песка в бюксу вносят примерно 6-8-кратное количество песка по отношению к массе навески изделия и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

Проведение анализа

Измельченную навеску изделия массой не более 5 г, определяемой с погрешностью не более 0.01 г, взвешивают в предварительно высушенных и взвешенных бюксах со стеклянной палочкой, с прокаленным песком или без песка в зависимости от вида изделия.

Определение влаги в изделиях, не содержащих добавки, препятствующие равномерному распределению навески изделия в бюксе (патоку, кукурузные хлопья, дробленый орех и т.п.), проводят без песка.

Определение влаги в изделиях, обладающих высокой вязкостью, проводят с песком.

Открытые бюксы с навесками помещают в сушильный шкаф, на уровне и вокруг шарика термометра, нагретый до температуры (130±2)*С. При внесении бюкс в шкаф температура в нем немного понижается, поэтому отсчет времени высушивания производят с того момента, когда термометр покажет 130 "С.

Длительность высушивания кондитерских изделий устанавливается следующая: печенья сахарного, затяжного, сдобного, галет, крекера, вафельных листов - 30 мин; пряников, кексов,. мучных восточных сладостей, выпеченных полуфабрикатов для тортов, пирожных и рулетов - 40 мин: остальных - 50 мин.

Если изделие имеет вязкую консистенцию (например, ирис) и при перемешивании с песком превращается в комок, то к навеске прибавляют около 1 см3 воды, хорошо перемешивают стеклянной палочкой при подогревании на кипящей водяной бане или в сушильном шкафу, доводят до видимой сухости и ставят в сушильный шкаф, обтерев снаружи бюксы.

По окончании высушивания бюксы с навесками неплотно прикрывают крышками, помещают в эксикатор на 30 мин. а затем, плотно закрыв бюксы крышками, взвешивают.

.4 Определение массовой доли сухих веществ рефрактометр

Сущность метода.

Сущность метода заключается в определении массовой доли сухих веществ в изделии по коэффициенту преломления его раствора.

Метод предназначен для кондитерских изделий и полуфабрикатов, растворяющихся в воде и не содержащих молока, жира, спирта (сахарного драже, карамельной массы, сахарной помады, сахаро-паточных сиропов), и для изделий, содержащих нерастворимые в воде небольшие примеси растительных тканей (яблочного и желейного мармелада, пастилы, зефира, а также начинок и корпусов, фруктовых, медовых и подобных им конфет).

Подготовка к анализу

На нижнюю призму рефрактометра при помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником наносят две капли дистиллированной воды и в течение 5 мин темперируют призмы, направив пучок света в окошко оправы призм. Окуляр передвигают до совмещения визира с границей темного и светлого полей. Рефрактометр считается установленным, если граница полей будет находиться против показателя преломления 1.333 при 20 "С, который соответствует 0 % сухих веществ. Если будет отклонение, то с помощью специального торцового ключика, прилагаемого к прибору, устанавливают границу темного и светлого полей против показателя 1,333, соблюдая температуру 20 "С.

Проведение анализа

Если проба имеет жидкую консистенцию (сахарные и сахарно-паточные сиропы и т.п.), две капли ее наносят на призму рефрактометра, темперируют их в течение 5 мин, передвигая окуляр до совмещения визира с границей темного и светлого полей, и. отметив температуру по термометру, установленному на рефрактометре, отсчитывают по шкале процент сухих веществ. Температура может быть в пределах от 15 °С до 30 °С.

Для приведения показания рефрактометра к температуре 20 °С пользуются температурными поправками, указанными в табл. 8.

Таблица 8

Для этого проводят не менее трех отсчетов, каждый раз нанося на призмы испытуемую жидкость, и берут среднеарифметическое значение показаний рефрактометра.

Если проба имеет твердую или очень густую консистенцию или содержит кристаллы сахара и при рефрактометрнрованнн в пробе отсутствует хорошо и четко различимая граница между темным и светлым полями, видимыми в окуляре рефрактометра, во взвешенную вместе с крышкой и стеклянной палочкой бюксу или стаканчик с часовым стеклом помешают навеску продукта массой 5-10 г, взвешенную с погрешностью не более 0.01 г, приливают воду в количестве, примерно равном величине навески.

Навеску растворяют в открытой бюксе при перемешивании, ускоряя растворение нагреванием на водяной бане при температуре 60 С-70 С, после чего раствор охлаждают, закрывают бюксу крышкой, взвешивают с погрешностью не более 0.01 г и рефрактометрируют вводя поправку к полученному отсчету массовой доли сухих веществ в растворе навески.

Обработка результатов

Массовую долю сухих веществ в процентах в исследуемом изделии вычисляют по формуле

= a*m1/m

где а - показание рефрактометра; m1,масса раствора навески, г; m - масса навески, г.

При определении сухих веществ рефрактометром в карамельной массе, изготовленной с патокой, а также в сахарно-паточных сиропах или сахарной помаде, содержащей патоку, в получаемые результаты, выраженные в процентах сухих веществ, вводят поправки .

Поправки к массовой доле сухих веществ в процентах в изделиях из сахара и патоки даны из расчета, что каждый процент сухих веществ патоки завышает истинную массовую долю сухих веществ на 0,033 %, а каждый процент сухих веществ инвертного сиропа, содержащего в среднем 75 % редуцирующих веществ, снижает истинную массовую долю сухих веществ на 0,026 %.

Определение массовой доли сухих веществ рефрактометром в яблочном и желейном мармеладах производят по п. 3.4.1 и 3.4.3 и в вычисленный процент сухих веществ вводят следующие поправки:

мармелад яблочный формовой+0.7

мармелад пластовый+0,9

мармелад желейный формовой-0,3

мармелад фруктовый+0,8

дольки лимонные и апельсиновые-0,3

Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,3 %. при определении в разных лабораториях - 0.5 %, а в изделиях с влажностью более 20 % - не более 1.0%.

Предел возможных значений погрешности измерения 0,5% (/*=0.95); для изделий с массовой долей влаги более 20 % - 1.3 % (/*=0,95).

.5 Метод определения массовой доли золы

Сущность метода.

Метод основан на сжигании органических веществ в навеске исследуемого продукта.

Проведение анализа.

Навеску исследуемого продукта массой 5-10 г помешают в предварительно взвешенный прокаленный до постоянной массы тигель.

Навеску сначала осторожно обугливают на небольшом пламени газовой горелки или на электрической плитке до прекращения выделения дыма.

После обугливания навески тигель ставят в муфельную печь, нагретую до 500 С-600 С (красное каление).

Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым.

После охлаждения в эксикаторе тигель взвешивают, затем вторично прокаливают не менее 30 мин.

Озоление считают законченным, если масса тигля с золой после повторного взвешивания изменилась не более чем на 0,0015 г.

Обработка результатов

Массовую долю обшей золы (V) в процентах вычисляют по формуле

Х= (m1-m2)100% / m

где m - масса тигля, г;- масса тигля с остатком после сжигания навески и прокаливания, г; m2 - масса навески продукта, г.

Результаты параллельных определений вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,02 %, выполненных в разных лабораториях - 0,03 %.

Предел допускаемых значений погрешности измерения 0,03 % (Р = 0,95).

3.6 Определение золы нерастворимой в растворе соляной кислоты массовой долей 10%

Сущность метода.

Метод основан на обработке при нагревании общей золы соляной кислотой и осаждении нерастворимого осадка.

Проведение анализа.

г исследуемого продукта сжигают.

Полученную общую золу в тигле смачивают 30 см3 раствора соляной кислоты массовой долей 10 %, затем нагревают на водяной бане в течение 30 мин и фильтруют через обеззоленный фильтр, сливая жидкость тонкой струей по стеклянной палочке. Тигель и палочку несколько раз промывают горячей дистиллированной водой, чтобы не растворившаяся зола была вся без потерь перенесена на фильтр. Фильтр промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлор-ион. К нескольким каплям фильтрата на часовом стекле прибавляют I каплю концентрированной азотной кислоты и I каплю раствора азотнокислого серебра. Отсутствие мути от выпадающего хлористого серебра указывает на отсутствие нона хлора.

Конец промывания фильтра определяют также по универсальной индикаторной бумаге с рН 1-10. Промывание считают оконченным при рН 4-5. Фильтр с осадком осторожно переносят в прокаленный и взвешенный тигель и слегка подсушивают в сушильном шкафу. Затем сжигают и прокаливают до полного озоления.

Обработка результатов.

Массовую дано золы, нерастворимой в растворе соляной кислоты (А,), в процентах вычисляют по формуле

(m1-m)100% / m2

где m - масса тигля, г;- масса тигля с нерастворимым остатком посте прокачивания,г, m2 - масса навески продукта, г.

Результаты параллельных определений вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака:

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0.02 выполненных в разных лабораториях - 0,03 %.

Предел допускаемых значений погрешности измерения 0.03 % (Р= 0,95).

.7 Метод определения сахара

Йодометрический метод.

Метод основан на восстановлении щелочного раствора меди некоторым количеством раствора редуцирующих веществ и определении количества образовавшегося оксида мели (1) или восстановившейся меди йодометрическим способом.

Метод применяется для всех видов кондитерских изделий и полуфабрикатов, кроме мучных кондитерских изделий, полуфабрикатов для тортов и пирожных и восточных сладостей.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

Подготовка к анализу.

Приготовление щелочного медно-нитратного раствора 25 г сернокислой меди растворяют в 100 см5 дистиллированной воды. 50 г лимонной кислоты растворяют отдельно в 50 см3 дистиллированной воды. 388 г углекислого кристаллического натрия или 143.7 г углекислого безводного натрия также отдельно растворяют в 300-500 см3 горячей дистиллированной воды.

Раствор лимонной кислоты осторожно вливают в раствор углекислого натрия. После прекращения выделения углекислого газа смесь растворов переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, вливают в колбу раствор сернокислой меди и доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки, перемешивают и, если надо, фильтруют.

Приготовление раствора серноватистокислого натрия концентрации с (N,S,0- 5Н2О) 0.1 моль/дм

г тиосульфата натрия растворяют в прокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см5 и доливают такой же водой до метки. Раствор хранят в темной склянке. Титр устанавливают через 8-10 сут. Рекомендуется готовить запас раствора тиосульфата натрия в количестве 5-10 дм3.

Определение поправочного коэффициента .

Пределы допускаемых знамений погрешности измерения ±1.0 % при доверительной вероятности 0.95.

.8 Методы отбора проб для микробиологических анализов

Отбор проб от кусковой продукции

Пробы от кусковой продукции массой нетто до 1000 г отбирают. Отбор проб проводят ложкой, половником, пинцетом или другим инструментом, в зависимости от вида и размера кусков продукта. Пробу помещают в посуду или упаковывают в фольгу.

Пробы от кусковой продукции массой нетто более 1000 г отбирают одним из следующих методов:

отрезают или вырезают часть продукта ножом, пилой или другим инструментом. У изделий квадратной формы разрез делают перпендикулярно к грани, у изделий продольной формы - перпендикулярно продольной оси, у шарообразных изделий - клинообразно. Пробу помешают в посуду или упаковывают в фольгу;

Продукт в нескольких местах режут ножом и с поверхности разреза и из глубины продукта скальпелем берут необходимое количество кусков, которое пинцетом переносят в широкогорлую посуду;

Срезают поверхностный слой продукта толщиной от 0,5 до 1 см ножом или проволокой, при помощи пробоотборника (буравчика или зонда) выдавливают (выжимают) продукт в широкогорлую посуду. Этот прием повторяют до тех пор, пока не отберут необходимое количество массы (объема) пробы. При отборе пробы из глубины продукта его просверливают в разных местах не менее чем до половины высоты; от твердого или хрупкого продукта пробы отбирают при помощи долота или другого инструмента.

Отбор проб от жидкой или пастообразной продукции.

Из емкости вместимостью до 1000 см3 пробу отбирают пипеткой или металлическим половником. Если продукт неоднороден по высоте емкости, то содержимое ее перед отбором пробы тщательно перемешивают.

Из емкости вместимостью более 1000 см3 пробы отбирают с различной глубины не менее чем из трех слоев продукта, в одну посуду или каждую пробу в отдельную посуду, в зависимости от цели анализа.

При отборе проб из резервуара, оснащенного краном, кран сначала промывают, вытирают ватой, пропитанной этиловым спиртом, и обжигают в пламени, затем выпускают от 1 до 10 см3 жидкости (в зависимости от вместимости резервуара и диаметра крана) и только после этого отбирают пробы в посуду таким образом, чтобы требуемое количество жидкости выпускалось непосредственно в посуду.

Данный метод не применим для отбора проб от продуктов, содержащих спирты.

3.9 Метод определения мышьяка

Контрольную пробу готовят, используя применяемые для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же количествах, объемах и последовательности, что и при минерализации пробы, но без добавления испытуемой проб.

Приготовление испытуемых и контрольного растворов.

Золу, полученную сухой минерализацией, осторожно растворяют в 30-50 см раствора соляной кислоты концентрации с (НС!) = 0,3 моль/дм и, избегая разбрызгивания, добавляют соляную кислоту плотностью 1.19 г/см из расчета 4 см3 кислоты на 1 г окиси магния, добавленной в пробу перед озолением. Если зола плохо растворяется, ее подогревают с соляной кислотой на водяной бане. Полученный раствор золы используют для последующего испытания.

Раствор, полученный в результате мокрой минерализации или кислотной экстракции, используют для проведения испытания без дополнительной обработки.

Контрольный раствор готовят из контрольной пробы, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемых растворов.

При анализе поваренной соли исходный раствор готовят растворением соли в дистиллированной воде.

Подготовка прибора для отгонки и поглощения мышьяка.

Прибор собирают в соответствии с чертежом. Прибор включает реакционную колбу вместимостью 250  соединительную трубку (внешний диаметр 4 мм) с расширением, шлифом и капилляром, цилиндр (внутренний диаметр 11 мм) с поглощающим раствором или поглотительный приборе пористой стеклянной пластикой для поглощения раствора. Перед употреблением прибор промывают разбавленной азотной кислотой (1:1), а затем водой.

Приготовление ваты пропитанной уксуснокислым свинцом.

Вату пропитывают раствором уксуснокислого свинца и высушивают при комнатной температуре. Вагу хранят в эксикаторе не более 6 мес.

Приготовление диэтилдитиокарбамата серебра.

Диэтилдитиокарбамат серебра готовят следующим образом. Раствор, содержащий 1.7 г нитрата серебра в 100 с' воды, медленно при перемешивании приливают к раствору, содержащему 2,3 г диэтилдитиокарбамата натрия в 100 см3 воды. Температура растворов должна быть не более 10 ˚С. Образовавшийся лимонно-желтый осадок диэтилдитиокарбамата серебра отфильтровывают на воронке Бюхнера и тщательно промывают водой до исчезновения реакции на серебро с несколькими каплями соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,3 моль/дм3. Осадок разрыхляют стеклянной палочкой и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием в темноте до постоянной массы при комнатной температуре. Сухое вещество хранится в темноте не более б мес.

Приготовление поглощающего раствора.

Растворяют 0,2 г диэтилдитиокарбамата серебра в 100 см3 хлороформа, в который предварительно добавлен 1,0 см3 моноэтаноламина или 1,0 г уротропина.

Раствор с уротропином используют только для продуктов с массовой долей мышьяка более 0.1 мг/кг.

Для работы используют свежеприготовленный поглощающий раствор.

Приготовление основного раствора мышьяка.

Основной раствор мышьяка готовят одним из способов:

Вскрывают стандарт-титр или берут навеску 0,132 г мышьяковистого ангидрида (As,Oj), растворяют в 15 см1 раствора гидроокиси натрия концентрации с <NaOH) = 2 моль/дм3, затем нейтрализуют раствором серной кислоты концентрации 1 моль/дм: в присутствии фенолфталеина и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой. Полученный раствор содержит 100 мкг мышьяка в I см3;

Вскрывают стандарт-титр или берут навеску 0,4160 г двузамещенного мышьяковистого натрия (Na3HAsO4• 7Н2О), вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки. Полученный раствор содержит 100 мкг мышьяка в 1 см1.Основной раствор хранят не более I года.

Приготовление рабочего раствора мышьяка.

Непосредственно перед определением мышьяка 10 см3 основного раствора мышьяка помешают в мерную колбу вместимостью 100 см' и доводят водой до метки. Полученный раствор содержит 10 мкг мышьяка в 1 см3.

Приготовление растворов для сравнения и построения градуировочного графика.

В шесть цилиндров или поглотительных приборов с пористой стеклянной пластинкой наливают по 10 см3 поглощающего раствора. В трубки с расширением (см. чертеж) помещают слой ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом, затем 5-6 гранул гидроокиси калия и закрывают отверстие слоем ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом.

В шесть реакционных колб вместимостью 250 см3 каждая вносят соответственно 0.0; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 см3 рабочего раствора мышьяка, т. е. соответственно 2.5 см3 раствора йодистого калия, 1,5 см' раствора двухлористого олова и доводят водой до 100 см3, приливают 1 см3 раствора сернокислой меди, тщательно перемешивают и выдерживают 10-15 мин. При анализе поваренной соли в реакционные колбы раствор сернокислой меди не добавляют. Затем 8 каждую реакционную колбу вносят 5 г гранулированного цинка, после чего быстро надевают на колбу соединительную трубку с капилляром, конец которого погружен в цилиндр с поглощающим раствором или поглотительный прибор с пористой стеклянной пластикой, в который налит поглощающий раствор. Отгоняют образовавшийся мышьяковистый водород в течение 60 мин. В случае помутнения поглощающего раствора его фильтруют через ватный тампон, помешенный в носик воронки.

; 2,5; 5; 10; 15: 20 мкг мышьяка.

При анализе поваренной соли в шесть химических стаканов вместимостью 2000 см3 каждый помешают по 100,00 г хлористого натрия, растворяют и доводят объем раствора до 1 дм3. В каждый стакан вносят соответственно 0,0: 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 см3 рабочего раствора мышьяка, добавляют по 3 см3 раствора сернокислого магния, по 8-10 см3 раствора гидроокиси натрия, тщательно перемешивают и выдерживают 10 мин. После осаждения сифонируют прозрачный слой жидкости, осадок отделяют центрифугированием и растворяют в 3 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3. Полученный раствор количественно переносят в реакционную колбу прибора для определения мышьяка, приливают 22 см1 раствора соляной кислоты плотностью 1.19 г/см3.

В каждую реакционную колбу приливают 25 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3,

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к поглощающему раствору на фотоэлектрокалориметре в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 5 или 10 мм. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы мышьяка в мкг, введенные в растворы сравнения, по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности

.10 Метод определения кислотности и щелочности

Определение кислотности мучных кондитерских изделии, изготовляемых на дрожжах, титрованием.

Проведение анализа.

г измельченного исследуемого продукта помещают в сухую коническую колбу вместимостью 500 см3 с хорошо пригнанной пробкой.

Отмеривают цилиндром или каабой 250 см' дистиллированной воды при температуре (20 ± 5) С. Примерно 1/4 часть взятой воды приливают в колбу с навеской, все быстро перемешивают стеклянной палочкой до получения однородной массы, без заметных комочков нерастертой навески.

К полученной смеси приливают остальную воду, колбу закрывают пробкой, смесь энергично встряхивают в течение 2 мин и оставляют при температуре (20 ± 5) "С на 10 мин. Затем смесь снова встряхивают в течение 2 мин и оставляют на 8 мин. После этого водную отстоявшуюся фазу фильтруют через вату, фильтровальную бумагу или два слоя марли в сухой стакан или колбу. Затем в коническую колбу пипеткой отмеряют 50 см3 полученного фильтрата, прибавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Кислотность (X2) в градусах вычисляют по формуле

= K*V*100 / m-10,

где К - поправочный коэффициент раствора гидроокиси натрия или калия концентрации с (NaOH или КОН) = 0.1 моль/дм3, используемого для титрования,- объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см3;- объем дистиллированной воды, взятый для растворения навески, см3;

- коэффициент пересчета на 100 г продукта;- объем фильтрата, взятый для титрования, см';- масса навески продукта, г;

- коэффициент пересчета раствора гидроокиси натрия или калия концентрации 0,1 моль/дм3 в 1 моль/дм3.

Кислотность (X1) в градусах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

=X2*100 / 100-W,

где W - массовая доля влаги в исследуемом продукте, %\

Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать 0,2 градуса, а выполненных в разных лабораториях - 0.3 градуса.

Предел допускаемых значений погрешности измерения - 0,3 градуса (Р = 0.95).

.11 Метод определения меди

Колометрическии метод с диэтилдитиокарбаматом натрия.

Сущность метода.

Метод основан на минерализации пробы и последующем измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия желтого цвета.

Подготовка к испытанию.

Приготовление смешанного раствора трилона Б и лимоннокислого аммонии

В мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают 100 г лимоннокислого аммония и 25 г трилона Б, взвешенных с погрешностью не более ±0,1 г, растворяют н доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы перемешивают. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 1000 см3, добавляют 0,5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 50 см5 растворителя (хлороформа или четыреххлористого углерода). Воронку интенсивно встряхивают в течение I мин и оставляют стоять до разделения слоев. Нижний слой сливают и отбрасывают. В делительную воронку вносят 50 см3 растворителя, встряхивают в течение 1 мин и после разделения слоев нижний слой сливают и отбрасывают. Последнюю операцию повторяют до получения бесцветногонижнего слоя. Раствор хранят не более 2 мин.

Минерализация.

Готовят контрольную пробу, используя применяемые для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же объемах и последовательности, что и при минерализации пробы.

Подготовка испытуемых растворов

Золу, приготовленную сухой минерализацией растворяют в 5 см3 раствора соляной кислоты, нагревая на кипящей водяной бане.

При ожидаемом содержании меди в растворе золы, большем 40 мкг, раствор золы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят объем раствора до метки с помощью дистиллированной воды.

При ожидаемом содержании меди в растворе золы, меньшем 40 мкг, раствор золы используют для последующего испытания целиком без дополнительного разведения.

Раствор, полученный в результате мокрой минерализации или кислотной экстракции, используют для проведения испытания без дополнительной обработки.

Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение гравировочного графика 1 основного раствора меди, помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Раствор готовят перед использованием.

В делительные воронки вместимостью 250 см4 каждая помешают 0,5; I; 2: 3 и 4 см3 раствора, т. е. соответственно 5, 10, 20, 30 и 40 мкг меди.

Каждую делительную воронку помещают 10 см3 смешанного раствора лимоннокислого аммония и трилона Б, две капли раствора фенолфталеина, раствор перемешивают, нейтрализуют, добавляя по каплям раствор аммиака до появления окраски, охлаждают и добавляют дистиллированную воду до объема около 100 см'. Затем в делительные воронки вводят 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 15 см: растворителя (хлороформа или четыреххлористого углерода). Воронки интенсивно встряхивают в течение 1 мин и оставляют стоять до разделения слоев. Нижний слой спивают в мерную колбу вместимостью 25 см1. В делительные воронки помешают 10 см5 растворителя, встряхивают в течение 1 мин и после разделения слоев нижний слой сливают в ту же мерную колбу. В случае необходимости объем раствора в колбе доводят до метки с помощью растворителя и перемешивают.

Контрольный раствор готовят аналогично без введения раствора меди.

Содержимое колб с растворами сравнения и контрольным раствором фильтруют через сухой бумажный фильтр в кюветы. Оптическую активность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоэлектрическом колориметре с применением светофильтра с = (440 ± 5) им в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или на спектрофотометре при длине волны 440 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм.

Градуировочный график строят, откладывая на оси абсцисс массы меди в мкг, введенные в растворы сравнения, на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.

Проведение испытания.

Для испытания растворов ожидаемым содержанием в них меди, большим 40 мкг, в делительную воронку вместимостью 250 см3 помещают аликвотный объем испытуемого раствора, содержащий от 10 до 40 мкг меди.

Для испытания растворов с ожидаемым содержанием в них меди, меньшим 40 мкг, содержимое колбы Кельдаля или чашки с раствором золы количественно переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3 с помощью дистиллированной воды.

Контрольный раствор готовят аналогично из контрольной пробы.

Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору.

По подученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу меди.

Обработка результатов.

Массовую долю меди ( Х ,) в млн 1 (мг/кг) или массовую концентрацию (Xt) в мг/дм1 при испытании растворов с использованием алнквотного объема вычисляют по формулам

Х1= m1 * 50/V1*m ; X2= m1*50/V1*V;

где m1 - масса меди, найденная по градуировочному графику, мкг

- общий объем минерализата, см3;- аликвотный объем минерализата, см3; т - масса навески продукта, взятой для минерализации, г;- объем продукта, взятый для минерализации, см3.

Массовую долю меди (Х3) в млн-1 (мг/кг) или массовую концентрацию (Х4) в мг/дм' при испытании с использованием всей минерализованной пробы вычисляют по формулам:

Х3= m1/m; Х4 = m1/V;

где m1, - масса меди, найденная по градуировочному графику, мкг;- масса навески продукта, взятой для минерализации, г;- объем продукта, взятый для минерализации, см3.

.12 Метод определения свинца

Подготовка к испытанию.

Дополнительная подготовка проб и минерализация продуктов путем озоления.

При анализе поваренной соли минерализацию пробы не проводят.

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой, азотнои кислотои плотностью 1,40 г/см3, несколько раз дистиллированной и дважды бидистиллированной водой и высушивают. Затем промывают раствором дитизона концентрации 0,01 г/дм3. Даже при незначительном изменении окраски проводят несколько раз обработк' дитизоном: заполняют посулу раствором дитнзона концентрации 0,30 г/дм1 и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитнзона концентрации 0.01 г/дм1.

Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.

Очистка инертного газа от кислорода.

При наличии примеси кислорода более 0,0 % газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.

Очистка аммиака методом изотермическои перегонки.

На дне эксикатора помешают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают 500 cm3 водного аммиака, а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 см3 бидистиллированой воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака концентрации от 130 до 150 г/дм3. Концентрация аммиака в растворе уточняется на основе измеренных ареометром показателей плотности.

Очистка растворов для анализов повареной соли.

Приготовление раствора хлористого аммонии. Растворяют 250 г хлористого аммония в бидистиллированной воде, разбавляют объем < до 1 дм3 бидистиллированной водой и доводят аммиаком рН до 8-9 (по универсальной индикаторной бумаге). Экстрагируют тяжелые металлы раствором дитнзона в хлороформе порциями по 10 см3 в течение 2 мин до прекращения изменений зеленой окраски. Сначала используют раствор днтизона концентрации 1 г/дм. затем 0,2 г/дм. Экстракты отбрасывают, полученный раствор нейтрализуют (по индикаторной бумаге) соляной кислотой концентрации с (НС1) = 0,2 моль/дм' до рН 5-6 и фильтруют через фильтр "белая лента", предварительно промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой.

Приготовление раствора лимоннокислого натрия.

г препарата квалификации х. ч. растворяют бидистллированной водой, разбавляют объем раствора до 1 дм3 бидистиллированной водой и очищают раствором дитизона, аналогично раствору хлористого аммония.

Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации 500 г/дм3

г препарата квалификации х. ч. растворяют при непрерывном охлаждении в 250 см3 бидистиллированной воды, переносят в делительную воронку вместимостью 500 см3 и встряхивают в течение 10 мин с примерно 0,005 моль свежеосажденной гидроокиси магния вводят в виде суспензии концентрации с (Mg(OH))3= 0,005 моль/см3!. Дают осадку осесть и сливают суспензию гидроокиси натрия. Операцию повторяют дважды. Раствор хранят во фторопластовой или полиэтиленовой посуде в холодильнике не более 7 сут.

Раствор гидроокиси натрия концентрации 100 г/дм3 получают соответствующим разбавлением раствора гидроокиси натрия концентрации 500 г/дм3.

Приготовление суспензии гидроокиси магния.

Готовят (непосредственно перед использованием) растворением 102,5 г хлористого шестиволентного магния в 200 см5 бидистиллированной воды в конической колбе вместимостью 2 дм3, нагревают до 80-90 "С. вводят J00 см' раствора гидроокиси натрия концентрации 500 г/дм3 и немедленно разбавляют полученную суспензию горячей бидистиллированной водой (70-80 С) до объема примерно 2 дм3. Дают осадку осесть, сифонируют прозрачную жидкость, приливают бидистиллированную воду до объема 2 дм3, взбалтывают суспензию в течение 3 мин, дают осадку осесть и сифонируют прозрачную жидкость. Операцию повторяют дважды. Полученную суспензию разбавляют бидистиллированной водой до объема примерно 100 см3, 1 см1 приготовленной суспензии содержит 0.005 моль гидроокиси магния.

Приготовление не фоновых электролитов.

Фоновый электролит А - смешанный раствор ортофосфорной кислоты концентрации с('/з H33P04) = 1,3 моль/дм1 и хлорной кислоты концентрации с (НСlO4) = 0.7 моль/дм1:смешивают разбавленные ортофосфорную, хлорную кислоту и бидистиллированную воду в соотношении 3:2:5.

Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; молочных продуктов; желатина; мясных, мясо растительных и плодоовощных консервов и пива; кондитерских изделий.

Фоновый электролит Б - раствор соляной кислоты концентрации с (НCL) = 0.1 моль/дм3: отмеривают пипеткой 8,2 см* соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 в мерную колбу вместимостью 1000 см1 и доводят бидистиллированной водой до метки.

Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; желатина; виноматериалов, хлеба и хлебобулочных изделий.

Фоновый электролит В - раствор соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,4 моль/дм1: отмеривают цилиндром 33 см3 кислоты плотностью 1.19 г/см1 в мерную колбу вместимостью 1000 см5 и доводят до метки бидистиллированной водой.

Используют при анализе зерна и продуктов его переработки; хлеба, хлебобулочных и кондитерских изделий.

.13 Метод определения кадмия

Подготовка к испытанию.

Очистка инертного газа от кислорода.

При наличии примеси кислорода более 0,01 % газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.

Очистка аммиака методом изотермической перегонки.

На дно эксикатора помешают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают 500 см3 водного аммиака, а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 дистированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака массовой концентрации от 130 до 150 г/дм3. Концентрацию аммиака в растворе уточняют по таблицам на основе измеренных ареометром показателей плотности.

Приготовление фоновых электролитов

Фоновый электролит А - смешанный раствор ортофосфорной кислоты концентрации 1,3 моль/дм и хлорной кислоты концентрации с (НС104) = 0,7 моль/дм3 смешивают разбавленные ортофосфорную, хлорную кислоты и дистиллированную воду в соотношении 3:2:5.

Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; молочных продуктов; желатина; мясных, мясорастительных консервов и пива; кондитерских изделий.

Приготовление основного раствора кадмия.

Основной раствор кадмия готовят следующим образом: 1,000 г металлического кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании на электроплитке в 25 см3 разбавленной (1:1) азотной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке со слабым нагревом до объема 3 см3, приливают 15 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и вновь выпаривают до того же объема. Выпаривание повторяют еще два раза, добавляя каждый раз по 5  соляной кислоты. После охлаждения добавляют 50 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 , количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.

Раствор хранят не более 1 года. Концентрация кадмия в основном растворе равна 1 мг/см.

Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора кадмия. При изменении концентрации в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят дистиллированной водой, в остальных случаях - соответствующим фоновым электролитом.

Приготовление контрольного раствора.

Если контрольный раствор содержит измеримое количество кадмия, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.

Приготовление испытуемого раствора.

При использовании фонового электролита А золу, 1. растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5 см3 разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей. К осадку в тигле добавляют 2 см3 разбавленной хлорной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 мин. Раствор охлаждают, добавляют 3 см3 разбавленной ортофосфорной кислоты и 3 см3 дистиллированной воды, тщательно перемешивают и дают отстояться осадку. Раствор фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Тигель и фильтр смывают дистиллированной водой, доводя объем до 10 см3.

При использовании фонового электролита Б золу, приготовленную растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см разбавленной (1:1) соляной кислоты, раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 см3 и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют при нагревании в 5 см3 фонового электролита, охлаждают и фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, смывают тигель и фильтр фоновым электролитом и доводят объем раствора до 10 см3.

При использовании фонового электролита В золу, растворяют в тигле в К см3 фонового электролита, внося его порциями по 2 см3 и перемешивая стеклянной палочкой. После полного растворения золы раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, в мерную пробирку, смывают тигель и фильтр тем же раствором и доводят объем до 10 см3.

Предварительное экстракционное выделение кадмия используют в тех случаях, когда при полярографировании испытуемых растворов, не удается получить четкий пик кадмия в связи с возникновением помех вследствие присутствия в золе мешающих элементов.

При анализе всех продуктов, кроме молока и молочных продуктов, золу, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5 см3 разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 25 см3 дистиллированной воды и 2 г лимонной кислоты. После растворения лимонной кислоты добавляют 1 см3 раствора тимолового синего и доводят рН примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака при охлаждении пробы в ледяной бане. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего. Если при подщелачивании раствором аммиака образуется осадок, увеличивают количество добавляемой лимонной кислоты.

Раствор количественно переносят в делительную воронку вместимостью 250 или 500 см3 и, смывая несколько раз тигель дистиллированной водой, объем доводят примерно до 150 см3.

Кадмий несколько раз экстрагируют раствором дитизона порциями по 5 см3 до прекращения изменения цвета, встряхивая в делительной воронке каждый раз по 2 мин. Сначала используют раствор дитизона концентрацией 1 г/дм', затем - 0,2 г/дм3.

Дитизоновые экстракты собирают в делительной воронке, промывают 50 см' дистиллированной воды и переносят в другую делительную воронку. (Годный слой промывают 5 см3 хлороформа и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам.

В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 30 см3 раствора соляной кислоты концентрации с' (ПО) = 0,2 моль/дм3, встряхивают в течение 2 мин и оставляют до разделения слоев. Дитизоновый раствор в хлороформе отбрасывают.

Оставшийся в делительной воронке раствор соляной кислоты промывают 5 см3 хлороформа. Хлороформ отбрасывают. Раствор фильтруют в тигель через обеззоленный фильтр, предварительно промытый раствором соляной кислоты концентрации с (НО) = 0,2 моль/дм3. Делительную воронку и фильтр смывают два раза дистиллированной водой порциями по 10 см3. Промывные воды присоединяют к раствору соляной кислоты, выпаривают на электроплитке при слабом нагреве до объема около 1 см' и затем досуха на водяной бане.

Остаток растворяют в 10 см3 фонового электролита В.

При анализе молока и молочных продуктов золу растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 7 см3 разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 13 см3 дистиллированной воды и количественно переносят его в делительную воронку вместимостью 500 см3, смывая несколько раз тигель дистиллированной водой. Добавляют 20 см3 раствора лимоннокислого аммония, 1 см3 раствора тимолового синего и доводят рН примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака. Цвет раствора должен измениться от красного, через желтый до зеленовато-синего.

Кадмий экстрагируют дитизоном и обрабатывают пробу.

При анализе поваренной соли 25.00 г соли растворяют в стакане в 200 см3 дистиллированной воды, приливают 1 см3 раствора серной кислоты и вносят около 1 г надсернокислого аммония. Присоединяют обратный холодильник и кипятят 30 мин. Охлажденный раствор фильтруют через фильтр, предварительно промытый соляной кислотой (1:1) и дистиллированной водой, в делительную воронку вместимостью 500 см3. Смывают стакан и фильтр дистиллированной водой и доводят объем раствора примерно до 400 см3, приливают 20 см3 раствора хлористого аммония, 10 см3 раствора лимоннокислого натрия. Раствор перемешивают после добавления каждого реактива, вводят 1 см3 раствора фенолового красного и приливают раствор гидроокиси натрия концентрации 500 г/дм3 до появления фиолетовой окраски раствора, а затем приливают еще 5 cm3 раствора гидроокиси натрия. Полученный раствор перемешивают и несколько раз экстрагируют кадмий раствором дитизона в хлороформе порциями приблизительно по 5 см3 до прекращения изменения цвета, встряхивая в делительной воронке каждый раз до 2 мин. Сначала используют раствор дитизона концентрации 0,2 г/дм

При анализе вакуум - выварочной соли обработку раствора серной кислотой и надсернокислым аммонием не проводят.

Дитизоновые экстракты собирают в делительные воронки вместимостью 250 см3 и приливают двумя порциями по 50 см3 дистиллированной воды. Водный слой промывают 5 см3 хлороформа и приливают его к объединенным экстрактам.

В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 2 см3 соляной кислоты концентрации с (HCI) = 0,2 моль/дм и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. Реэкстракцию повторяют дважды. Объединенный реэкстракт фильтруют в мерную пробирку через фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом Ж, смывают фильтр тем же электролитом и доводят объем до 10 см3.

Проведение испытания.

Измерения проводят на палярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5 см3.

Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,6 .то минус 1,0 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.

Прямое палярографирование.

Используют в тех случаях, когда массовая доля кадмия в пробе обеспечивает получение четкого пика металла на полярограмме, а состав элементов в золе не создает помех.

Определение проводят следующим образом: в две конические колбы вместимостью 10 или 25 см3 помешают по 4 см3 контрольного или испытуемого раствора. В первую колбу добавляют 1 см3 соответствующего фонового электролита или бидистиллированной воды (при работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин.

Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор в таком количестве, чтобы высота пика кадмия на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1 см3), чтобы предотвратит, изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют фоновый электролит или бидистиллированную воду (при работе с фоновым электролитом А) в объеме, необходимом для доведения его до 5 см3. Пропускают инертный газ, полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика кадмия.

Полярографирование с предварительным внесением кадмия в испытуемый раствор.

Используют при анализе образцов с низкой массовой долей кадмия или в тех случаях, когда на полярограмме вследствие помех из-за сложного элементарного состава золы наблюдается только нечеткий изгиб в области пика кадмия.

Определение проводят следующих" образом: в две конические колбы вместимостью 10 или 25 см3 помешают по 4 см3 контрольного или испытуемого раствора и добавляют минимальное количество кадмия (0,2-0,5 мкг), которое обеспечило бы получение на полярограмме четкого пика кадмия.

.14 Метод определения цинка

Подготовка к испытанию.

Проверка посуды для лабораторных испытании.

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой, азотной кислотой плотностью 1.40 г/см3, несколько раз дистиллированной и дважды бидистиллированной водой и высушивают. Затем промывают раствором дитизона кондалрашш 0.01 г/дм3. Даже при незначительном изменении окраски проводят несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду (раствором дитизона концентрации 0,30 г/дм3 и выдерживают каждый раз по 30 мин. после чего промывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона концентрации 0.01 г/дм3.

Очистка аммиака методом изотермическои обработки.

На дно эксикатора помешают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают 500 cm3 водного аммиака, а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 см3 бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака концентрации от 130 до 150 г/дм3. Концентрация аммиака в растворе уточняется на основе измеренных ареометром показателей плотности.

Приготовление фоновых электролитов.

Фоновый электролит А - раствор концентрации хлористого аммония с (NH4Cl) = 1 моль/дм3 и аммиака с (NH3) = 1 моль/дм3; 53,49 г хлористого аммония растворяют в небольшом объеме бидистиллированной воды и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. В колбу добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, который содержит 17 г аммиака. Необходимый объем раствора аммиака рассчитывают на основе измеренных ареометром показателей плотности (от 63 до 75 см3) водного аммиака, ос. ч., или от 120 до 130 см3 очищенного изотермической перегонкой аммиака, ч. д. а.). Объем в колбе доводят до метки бидистиллированной водой.

Используют при анализе мяса, мясопродуктов: мяса птицы, яиц и продуктов их переработки: молочных продуктов; желатина: мясных, м ясо растительных и плодоовощных консервов; пива.

Фоновый электролит Б - раствор соляной кислоты концентрации с (НО) = 0,1 моль/дм1: отмеривают пипеткой 8,2 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 в мерную колбу вместимостью 1000 см* и доводят бндистиллнрованной водой до метки.

Используют при анализе виноматериалов, хлеба и хлебобулочных изделий.

Фоновый электролит В - раствор соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,4 мать/дм3: отмеривают цилиндром 33 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 в мерную колбу вместимостью 1000 см' и доводят бидистиллированной водой до метки.

Используют при анализе зерна и продуктов его переработки: хлеба, хлебобулочных и кондитерских изделий.

Фоновый электролит Д - раствор хлористого натрия концентрации 50 г/см3, содержащий серную кислоту и надсериокислый аммоний; готовят следующим образом: 50,00 г хлористого натрия количественно переносят в коническую колбу вместимостью 2 дм3 растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды, приливают 10 см3 раствора серной кислоты и вносят около 10 г надсер- нокислото аммония. Кипятят раствор 30 мин, охлаждают до комнатной темперзтуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Фоновый электролит Е - раствор хлористого натрия концентрации 50 г/дм3; готовят следующим образом: 50,0(1 г хлористого натрия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки.

Приготовление основного раствора цинка.

,000 г гранулированного цинка растворяют в 7 см3 разбавленной (1:1 > соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора до метки бидистнллированиой водой.

,242 г окиси цинка, высушенной при < 104±1) С до постоянной массы, растворяют в 3.65 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см\ количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора до метки бнднстиллированной водой.

Основной раствор хранят не более 1 года. Концентрация цинка в основном растворе равна 1 мг/см3.

Стандартные растворы необходимой концентрации готовят в день испытания последовательным разбавлением основного раствора цинка в 10, 100 и 1000 раз. При измерении концентрации цинка в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят бидистиллированной водой, в остальных случаях - соответствующим фоновым электролитом.

Приготовление контрольного раствора.

Проверяют каждую новую партию реактивов.

Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора.

Если контрольный раствор содержит измеримое количество цинка, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.

Приготовление испытуемого раствора.

При использовании фонового электролита А.

При анализе всех продуктов, кроме молока и молочных продуктов, золу, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 10 см3 разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор нейтрализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, смывая тигель несколько раз бидистиллированной водой. К раствору в колбе добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, который содержит 0,85 г аммиака. Необходимый объем этого раствора рассчитывают по его плотности, измеренной ареометром. Объем раствора в колбе доводят до метки бидистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через обездоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.

Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до 10 мкг/см5. В случае более высокой концентрации проводят его дополнительное разведение фоновым электролитом.

При анализе молока и молочных продуктов золу, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см3 разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 см3 и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют в 4 см3 раствора соляной кислоты концентрации с (HCL) = 1 моль/дм3 добавляют 4 см3 раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое тигля переносят в мерную колбу вместимостью 25 см5, смывая его несколько раз фоновым электролитом. Если появляется помутнение раствора, объем добавляемого лимоннокислого аммония следует увеличивать до 5 см3. Объем раствора в колбе доводят до метки фоновым электролитом, перемешивают и фильтруют через обезоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.

Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0.2 до 10 мкг/см3.

При использовании фоновом электролита Б золу, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см3, разбавленной (1:1) соляной кислоты, раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 см* и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют при нагревании в 5 см' фонового электролита, охлаждают и фильтруют в мерную пробирку через обеззаленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Смывают тигель и фильтр фоновым электролитом и доводят объем раствора до 10 см5.

Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0.2 до 20 мкг/см3

При использовании фонового электролита В золу, растворяют в тигле в 8 см3 фонового электролита, внося его порциями по 2 см3 и перемешивая стеклянной папочкой. После полного растворения юлы раствор фильтруют через обезюленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, в мерную пробирку, смывают тигель и фильтр тем же раствором и доводят объем до 10 см3.

Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0.2 до 20 мкг/см3.

При анализе поваренной соли 5,00 г соли растворяют в 200 см3 дистиллированной воды в конической колбе вместимостью 250 см3, приливают 1 см3 раствора серной кислоты и вносят около 1 г надсернокислого аммония. Присоединяют обратный холодильник и кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и дистиллированной водой фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см3, смывают колбу и фильтр дистиллированной водой и объем доводят до метки. Концентрация цинка в растворе должна быть 0,2-2,0 мкг/см3. При более высокой концентрации раствор дополнительно разводят фоновым электродном Д.

Допускается использовать физические методы разрушения органических соединений (ультрафиолетовое облучение, обработку ультразвуком), обеспечивающие полноту разрушения примерно 98 %; в этом случае разбавление производят фоновым электролитом Е.

При анализе вакуум-выварочной соли органические соединения не разрушают, а раствор разводят фоновым электролитом Е.

Проведение испытания.

Измерения проводят на палярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5 см3.

4. Информация для потребителя

Маркировка.

На каждой упаковочной единице (коробках, пакетах, банках и др.) должна быть маркировка, содержащая:

товарный знак и наименование предприятия-изготовителя, его местонахождение;

наименование мармелада;

массу нетто;

дату выработки;

срок хранения;

информационные сведения о пищевой и энергетической ценности продукта: обозначение настоящего стандарта.

На упаковочной единице с диабетическим мармеладом дополнительно указывают: содержание (расчетное) в граммах в 100 г продукта: ксилита, сорбита, общего сахара (в пересчете на сахарозу);

надпись: "Употребляется по назначению врача";

суточную норму потребления ксилита (сорбита) - не более 30 г;

символ, характеризующий принадлежность мармелада к группе диабетических изделий. На упаковочной единице массой нетто до 150 г должно быть обозначено: наименование предприятия-изготовителя и его местонахождение; наименование мармелада; масса нетто.

Допускается маркировку на пакетах из целлофана и полимерных пленок заменять вложенным внутрь ярлыком с маркировкой, нанесенной типографским способом.

Транспортная маркировка с нанесением манипуляционных знаков "Хрупкое. Осторожно", "Беречь от влаги". "Беречь от солнечных лучей".

На каждую единицу транспортной тары наносят маркировку, характеризующую продукцию: товарный знак и наименование предприятия-изготовителя, его местонахождение; наименование продукта;

массу нетто и брутто или количество упаковочных единиц и массу упаковочной единицы (для фасованного мармелада); дату выработки;

порядковый номер прейскуранта розничных цен; срок хранения;

обозначение настоящего стандарта.

Маркировку наносят путем наклеивания ярлыка или нанесения четкого оттиска трафаретом или штампом несмывающейся и не имеющей запаха краской.

Номер укладчика или смены указывают на ярлыке, вложенном внутрь коробок, пачек или пакетов (за исключением упаковочных единиц массой нетто до 150 или ящиков с мармеладом, или проставляют штемпелем с наружной стороны тары.

Таблица 9

Для контроля массы нетто упаковочных единиц фасованной продукции из отобранных по п. 1.5 единиц транспортной тары отбирают случайную выборку в соответствии с требованиями табл. 10. Для контроля применяют выборочный одноступенчатый нормальный контроль по II уровню.

Таблица 10

Партию принимают, если количество упаковочных единиц, не отвечающих требованиям нормативно-технической документации по массе нетто, меньше или равно приемочному числу, и бракуют, если оно больше или равно браковочному числу.

Заключение

К фруктово-ягодным кондитерским изделия относятся: мармелад, пастила, варенье, джем, повидло, желе, цукаты, конфитюр.

Основным сырьем для приготовления изделий этой группы являются сахар, патока, фрукты или ягоды, желеобразующие вещества (пектин, агар-агар, агароид, модифицированный крахмал), а также пищевые красители, ароматические вещества, органические кислоты, эссенции и др.

Мармелад представляет собой продукт желеобразной консистенции, полученный увариванием в вакуум-аппаратах сахаро-паточного сиропа и фруктово-ягодного пюре или водного раствора желирующих веществ. Полученную мармеладную массу формуют, охлаждают (для образования студня), извлекают из форм, обсыпают сахаром и сушат.

Различают два основных вида мармелада: фруктово-ягодный и желейный.

Фруктово-ягодный мармелад получают путем уваривания протертой массы (пюре) фруктов и ягод с сахаром, патокой. В зависимости от вида основного сырья и способа формования фруктово-ягодный мармелад делится на формовой, резной, пластовой и пат.

Формовой мармелад - изделия небольших размеров различной формы, изготовляемые на основе яблочного или сливового пюре; в некоторые сорта добавляются другие виды пюре, обсыпанные сахарным песком или покрытые мелкокристаллической корочкой (Яблочный, Ягодный, Мичуринский и др.).

Резной мармелад - кусочки прямоугольной формы, получаемые нарезанием пластов яблочного мармелада; поверхность обсыпана сахаром-песком, сахарной пудрой или покрыта мелкокристаллической корочкой (тираженный). Этот вид мармелада выпускается в ограниченных количествах.

Пластовой (кусковой) мармелад изготовляется главным образом на основе яблочного пюре. Мармеладную массу заливают в ящики или коробки (картонные, полимерные), выстланные пергаментной бумагой, в которых она постепенно желирует и на поверхности образуется тонкая мелкокристаллическая корочка. Ассортимент: Яблочный, Фруктово-ягодный пластовой, Клубничный пластовой,и др.

Пат изготовляют на основе абрикосового пюре в виде небольших изделий куполообразной формы или имеющих форму горошин и лепешек круглой или овальной формы. Поверхность пата обсыпается сахарной пудрой или сахарным песком. Пат имеет меньшую влажность и плотную затяжистую консистенцию. Ассортимент: Абрикосовый, Цветной горошек,

Желейный мармелад по вкусовым качествам и пищевой ценности несколько уступает фруктово- ягодному, так как не содержит или содержит очень мало фруктово-ягодного сырья (только в качестве вкусовых добавок). Получают его увариванием сахаро-паточного сиропа с введением в конце варки желирующих веществ (агара, агароида или пектина), а перед формованием - красящих, ароматических веществ и пищевых кислот.

В зависимости от способа формования различают желейный мармелад формовой и резной.

Формовой мармелад выпускается в виде мелких изделий различной формы с обсыпкой или без обсыпки поверхности сахаром-песком. В отличие от формового фруктово-ягодного этот мармелад имеет на изломе гладкую, блестящую стекловидную поверхность. Ассортимент: Клубника, Фруктовый набор.

Резной желейный мармелад изготовляется в виде лимонных и апельсиновых долек, в виде брусочков с гофрированной поверхностью, состоящих из одного или нескольких слоев. Фигурный имеет форму ягод, фруктов, животных.

Мармелад любого вида (как фруктово-ягодный, так и желейный) может выпускаться в шоколадной глазури. Диабетический мармелад готовят с добавлением порошка морской капусты или на заменителях сахара.

Требования к качеству мармелада. Вкус, запах и цвет мармелада должны быть ясно выраженными, без посторонних привкусов и запахов, свойственными данному виду мармелада. Консистенция - желеобразная, у пата - плотная, затяжистая. Вид на изломе - чистый, однородный, для желейного - стекловидный. Форма - правильная, рисунок - ясный, контуры - четкие, без деформаций. Поверхность чистая, равномерно обсыпанная сахаром-песком или пудрой или покрытая тонкокристаллической блестящей корочкой. Из физико-химических показателей для каждого вида нормируются содержание влаги, массовая доля редуцирующих веществ, кислотность, зольность и др.

Не допускается в продажу мармелад деформированный, раздавленный, засахаренный, затяжистый, малоупругий, с чрезмерно кислым и слишком резким вкусом и запахом, с липкой поверхностью, а также с отклонениями по физико-химическим показателям.

Упаковывают мармелад в коробки, комбинированные банки, пакеты из полимерных материалов. Весовой - в ящики фанерные, дощатые и картонные массой нетто 6-7 кг. Ящики выстилают пергаментом, пергамином, парафинированной бумагой и др. упаковочными материалами, ими же перестилают и ряды мармелада. Фасованые изделия укладывают в транспортную тару - ящики массой не более 20 кг.

Хранят мармелад в сухих, чистых, вентилируемых помещениях при температуре 18-20°С и относительной влажности воздуха 75- 80%. Срок хранения мармелада зависит от вида сырья, способа формования, фасовки. Фруктово-ягодный пластовой, желейный формовой и резной на агаре и пектине - 3 мес; фруктово-ягодный формовой и пат, расфасованный в целлофановые или полиэтиленовые пакеты - 2 мес; желейный формовой на агароиде - 2 мес; мармелад диабетический - до 1 мес; фасованный в коробки - 15 сут.

Пастила - легкое и пышное фруктово-ягодное кондитерское изделие. Такая структура способствует легкости и высокой усвояемости.

Основным сырьем для изготовления пастилы являются сахар, яичные белки, плодово-ягодное пюре, а также студнеобразователи, мед, орехи, пищевые красители, ароматизаторы, органические кислоты и др. пюре. Плодово-ягодное пюре с сахаром и яичным белком сбивают до образования пышной массы, насыщенной мельчайшими пузырьками воздуха. К сбитой массе в качестве студнеобразующей основы добавляют в горячем виде клеевой сироп (уваренный сахарно-паточный сироп, содержащий агар) или яблочную мармеладную массу. В зависимости от этого пастила носит название клеевой или заварной. Горячую пастильную массу формуют либо путем равномерного распределения ее в виде пластов, либо путем отливки в виде небольших лепешечек различной конфигурации.

После застывания пастильной массы пастилу подсушивают, обсыпают сахарной пудрой, какао-порошком или глазируют шоколадом.

Клеевую пастилу в зависимости от способа формования подразделяют на резную, получаемую путем нарезания пласта на бруски прямоугольного сечения (ассортимент: Бело-розовая, Клюквенная, Рябиновая); отсадную (зефир), получаемую путем попарного склеивания лепешек с включением или без включения между ними начинки - мармелада, меда, цукатов (ассортимент: Сливочный, Ванильный, Бело-розовый, Фантазия, Грибы зефирные и др.) и отливную фигурную - в виде фигурок животных, фруктов, грибов, шишек и т. д.

Заварную пастилу подразделяют на резную - в виде изделий прямоугольной формы (Бело-розовая, Фруктово-ягодная) и пластовую (кусковую) - в виде пластов или батонов, состоящих из однородной массы или нескольких слоев (Союзная, Белевская). По отделке поверхности пастилу вырабатывают глазированную шоколадом и обсыпанную сахарной пудрой.

Требования к качеству пастилы

Вкус и запах - ясно выраженные, соответствующие данному наименованию, без посторонних привкусов и запахов; цвет - равномерный; консистенция - пышная, мягкая, легко поддающаяся разламыванию; структура - мелкопористая; форма - правильная, без искривлений граней и ребер; поверхность не липкая (зефир с рифленым рисунком и четкими гранями), с тонкокристаллической корочкой, равномерно обсыпанной сахарной пудрой, какао-порошком. Изделия, глазированные шоколадной глазурью, должны быть покрыты гладким или волнистым слоем глазури, без трещин, поседения. Из физико-химических показателей нормируются: влажность, плотность, кислотность, массовая доля редуцирующих веществ и др.

Недопустимыми пороками пастилы являются деформация, искривления формы, наплывы, твердая, грубая засахарившаяся корочка, мокрая, липкая поверхность, наличие посторонних и неприятных привкусов и запахов. Не допускаются также в продажу изделия, у которых хотя бы один из физико-химических показателей превышает нормы, установленные стандартом.Пастильные изделия выпускают штучными, весовыми и фасованными. Фасуют зефир и клеевую пастилу в коробки массой нетто не более 1 кг, в пачки или пакеты - не более 250 г, завертывают в целлофан или полимерные пленки. Развесные изделия укладывают рядами в ящики фанерные, дощатые или из гофрированного картона с переслойкой каждого ряда бумагой, массой не более 6 кг.

Хранят пастилу в чистых, хорошо вентилируемых помещениях при температуре не выше 20°С (без резких колебаний) и относительной влажности воздуха не выше 75%.

Мармелад и пастилу рекомендуется хранить при относительной влажности не более 75%. Недопустимо их хранение вместе с продуктами, имеющими специфический запах.

Гарантийный срок хранения.

Зефир в шоколаде и клеевая пастила - 1 мес, заварная пастила - 3 мес, зефир "Бананы" - 14 дней.

Срок хранения желейного и желейно-фруктового мармелада при транспортировании в районы Крайнего Севера - 6 мес со дня изготовления.